JP3404813B2 - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法Info
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- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、回路基板の高集積化
に対応した高い絶縁破壊電圧を有する窒化アルミニウム
焼結体およびその製造方法に関するものである。
に対応した高い絶縁破壊電圧を有する窒化アルミニウム
焼結体およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】窒化
アルミニウム焼結体は高い熱伝導率を有するため、放熱
材料、たとえば半導体装置用基板や回路基板として利用
されている。現在、情報の大量かつ高速処理、さらには
情報処理機器の小型化に対応するために回路基板の高集
積化が進められている。高集積化された回路基板の材料
に要求される特性として、高集積化による発熱を冷却す
るのに十分な放熱性に優れた材料であることと同時に、
回路配線の間隔が狭くなることに対応できるように絶縁
破壊電圧が大きな材料であることが挙げられる。
アルミニウム焼結体は高い熱伝導率を有するため、放熱
材料、たとえば半導体装置用基板や回路基板として利用
されている。現在、情報の大量かつ高速処理、さらには
情報処理機器の小型化に対応するために回路基板の高集
積化が進められている。高集積化された回路基板の材料
に要求される特性として、高集積化による発熱を冷却す
るのに十分な放熱性に優れた材料であることと同時に、
回路配線の間隔が狭くなることに対応できるように絶縁
破壊電圧が大きな材料であることが挙げられる。
【０００３】窒化アルミニウム焼結体は高い熱伝導率を
有するため、優れた放熱基板材料として注目されている
材料である。従来の窒化アルミニウム焼結体が有する絶
縁破壊電圧は１０〜２０ｋＶ／ｍｍ程度である。高集積
化された回路基板に対応でき、２０ｋＶ／ｍｍ以上の高
い絶縁破壊電圧の値を有する窒化アルミニウム焼結体が
求められている。
有するため、優れた放熱基板材料として注目されている
材料である。従来の窒化アルミニウム焼結体が有する絶
縁破壊電圧は１０〜２０ｋＶ／ｍｍ程度である。高集積
化された回路基板に対応でき、２０ｋＶ／ｍｍ以上の高
い絶縁破壊電圧の値を有する窒化アルミニウム焼結体が
求められている。
【０００４】この発明の目的は、回路の高集積化に対応
した基板材料として高い絶縁破壊電圧を有する窒化アル
ミニウム焼結体およびその製造方法を提供することであ
る。
した基板材料として高い絶縁破壊電圧を有する窒化アル
ミニウム焼結体およびその製造方法を提供することであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段および作用】本願発明者ら
は、上記の課題を解決するために窒化アルミニウムの焼
結体中にチタンとアルミニウムの酸窒化物、たとえばチ
タンのアルミン酸窒化物を生成、分散させ、そしてチタ
ンを窒化アルミニウム結晶粒中に部分的に固溶させるこ
とにより、窒化アルミニウム焼結体の絶縁破壊電圧の値
が飛躍的に向上することを見いだした。本願発明は、具
体的には発明者らの以下の知見に基づいてなされたもの
である。
は、上記の課題を解決するために窒化アルミニウムの焼
結体中にチタンとアルミニウムの酸窒化物、たとえばチ
タンのアルミン酸窒化物を生成、分散させ、そしてチタ
ンを窒化アルミニウム結晶粒中に部分的に固溶させるこ
とにより、窒化アルミニウム焼結体の絶縁破壊電圧の値
が飛躍的に向上することを見いだした。本願発明は、具
体的には発明者らの以下の知見に基づいてなされたもの
である。
【０００６】本願発明者らは、窒化アルミニウム焼結体
の絶縁破壊電圧と電子スピン共鳴吸収スペクトルから測
定した不対電子濃度との間に図１に示されるような関係
があることを見いだした。図１から、窒化アルミニウム
焼結体中の不対電子濃度が上昇するにつれて、絶縁破壊
電圧の値も微量ながら増加していることがわかる。しか
しながら、高集積化に対応した回路基板の材料として２
０ｋＶ／ｍｍ以上の絶縁破壊電圧値を有する窒化アルミ
ニウム焼結体は得られていなかった。
の絶縁破壊電圧と電子スピン共鳴吸収スペクトルから測
定した不対電子濃度との間に図１に示されるような関係
があることを見いだした。図１から、窒化アルミニウム
焼結体中の不対電子濃度が上昇するにつれて、絶縁破壊
電圧の値も微量ながら増加していることがわかる。しか
しながら、高集積化に対応した回路基板の材料として２
０ｋＶ／ｍｍ以上の絶縁破壊電圧値を有する窒化アルミ
ニウム焼結体は得られていなかった。
【０００７】本願発明者らは、精力的な研究をした結
果、以下の工程を踏んで窒化アルミニウム焼結体を製造
することにより不対電子濃度を増加させることに成功し
た。第１に、窒化アルミニウム原料粉末を窒素雰囲気中
で８００〜１４００℃の温度で窒化処理して、原料粉末
の表面の組成を酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）から酸
窒化アルミニウム（ＡｌX ＯY Ｎz ：０＜Ｘ＜１，０＜
Ｙ＜１，０＜Ｚ＜１）にする。第２に、上記の窒化処理
した窒化アルミニウム原料粉末にＹ2 Ｏ3 などの希土類
酸化物やＣａＯなどのアルカリ土類酸化物のような焼結
助剤とともにチタンの酸窒化物または、Ａｌの脂肪酸塩
（ステアリン酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウム
等）で被覆処理した酸化チタンを添加して焼結する。以
上の２つの工程により、窒化アルミニウム焼結体の不対
電子濃度を大幅に増加させ、熱伝導率を向上させ、絶縁
破壊電圧の値も従来品と比較して飛躍的に向上させるこ
とに本願発明者らは成功した。
果、以下の工程を踏んで窒化アルミニウム焼結体を製造
することにより不対電子濃度を増加させることに成功し
た。第１に、窒化アルミニウム原料粉末を窒素雰囲気中
で８００〜１４００℃の温度で窒化処理して、原料粉末
の表面の組成を酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）から酸
窒化アルミニウム（ＡｌX ＯY Ｎz ：０＜Ｘ＜１，０＜
Ｙ＜１，０＜Ｚ＜１）にする。第２に、上記の窒化処理
した窒化アルミニウム原料粉末にＹ2 Ｏ3 などの希土類
酸化物やＣａＯなどのアルカリ土類酸化物のような焼結
助剤とともにチタンの酸窒化物または、Ａｌの脂肪酸塩
（ステアリン酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウム
等）で被覆処理した酸化チタンを添加して焼結する。以
上の２つの工程により、窒化アルミニウム焼結体の不対
電子濃度を大幅に増加させ、熱伝導率を向上させ、絶縁
破壊電圧の値も従来品と比較して飛躍的に向上させるこ
とに本願発明者らは成功した。
【０００８】すなわち、本発明に従った窒化アルミニウ
ム焼結体は、窒化アルミニウム結晶粒を備え、その窒化
アルミニウム結晶粒にはチタン元素が５０ｐｐｍ以上１
０００ｐｐｍ以下の重量比率で固溶しているものであ
る。
ム焼結体は、窒化アルミニウム結晶粒を備え、その窒化
アルミニウム結晶粒にはチタン元素が５０ｐｐｍ以上１
０００ｐｐｍ以下の重量比率で固溶しているものであ
る。
【０００９】また、本発明の窒化アルミニウム焼結体
は、チタン元素とアルミニウム元素の酸窒化物を窒化ア
ルミニウム焼結体中にＴｉＯ2 換算で０．１％以上５．
０％以下の重量比率で含有し、電子スピン共鳴の吸収ス
ペクトルから得られた焼結体中の不対電子濃度が１×１
０13個／ｇ以上である。さらに好ましくは、チタン元素
とアルミニウム元素の酸窒化物は粒子の形態で窒化アル
ミニウム焼結体中に存在し、その粒子の直径は８００ｎ
ｍ以下である。窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は１
５０Ｗ／ｍＫ以上である。
は、チタン元素とアルミニウム元素の酸窒化物を窒化ア
ルミニウム焼結体中にＴｉＯ2 換算で０．１％以上５．
０％以下の重量比率で含有し、電子スピン共鳴の吸収ス
ペクトルから得られた焼結体中の不対電子濃度が１×１
０13個／ｇ以上である。さらに好ましくは、チタン元素
とアルミニウム元素の酸窒化物は粒子の形態で窒化アル
ミニウム焼結体中に存在し、その粒子の直径は８００ｎ
ｍ以下である。窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は１
５０Ｗ／ｍＫ以上である。
【００１０】また、この発明に従った窒化アルミニウム
焼結体の製造方法は以下の工程を備える。
焼結体の製造方法は以下の工程を備える。
【００１１】ａ） 窒化アルミニウム粉末を準備する工
程。 ｂ） 窒素を含む雰囲気中で８００℃以上１４００℃以
下の温度で窒化アルミニウム粉末に窒化処理を施す工
程。
程。 ｂ） 窒素を含む雰囲気中で８００℃以上１４００℃以
下の温度で窒化アルミニウム粉末に窒化処理を施す工
程。
【００１２】ｃ） 窒化処理された窒化アルミニウム粉
末に焼結助剤と、ＴｉＯ2 換算で０．１％以上５．０％
以下の重量比率のチタンの酸窒化物とを添加し、混合粉
末を得る工程。
末に焼結助剤と、ＴｉＯ2 換算で０．１％以上５．０％
以下の重量比率のチタンの酸窒化物とを添加し、混合粉
末を得る工程。
【００１３】ｄ） 混合粉末から成形体を作製する工
程。 ｅ） 成形体を窒素を含む雰囲気中で焼成することによ
り、窒化アルミニウム焼結体を作製する工程。
程。 ｅ） 成形体を窒素を含む雰囲気中で焼成することによ
り、窒化アルミニウム焼結体を作製する工程。
【００１４】この発明のもう１つの局面に従った窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法は以下の工程を備える。
ルミニウム焼結体の製造方法は以下の工程を備える。
【００１５】ａ） 窒化アルミニウム粉末を準備する工
程。 ｂ） 窒化アルミニウム粉末にチタンをイオン注入する
ことにより、窒化アルミニウム結晶粒中に５０ｐｐｍ以
上１０００ｐｐｍ以下の重量比率でチタンを存在させる
工程。
程。 ｂ） 窒化アルミニウム粉末にチタンをイオン注入する
ことにより、窒化アルミニウム結晶粒中に５０ｐｐｍ以
上１０００ｐｐｍ以下の重量比率でチタンを存在させる
工程。
【００１６】ｃ） チタンが存在する窒化アルミニウム
粉末に焼結助剤を添加し、混合粉末を得る工程。
粉末に焼結助剤を添加し、混合粉末を得る工程。
【００１７】ｄ） 混合粉末から成形体を作製する工
程。 ｅ） 成形体を窒素を含む雰囲気中で焼成することによ
り、窒化アルミニウム焼結体を作製する工程。
程。 ｅ） 成形体を窒素を含む雰囲気中で焼成することによ
り、窒化アルミニウム焼結体を作製する工程。
【００１８】図２は、従来の窒化アルミニウム焼結体と
本発明の窒化アルミニウム焼結体から得られた電子スピ
ン共鳴の吸収スペクトルをそれぞれ示す。この図によれ
ば、本発明の窒化アルミニウム焼結体から得られた電子
スピン共鳴の吸収スペクトルの強度は従来品と比較して
大幅に増加していることがわかる。なお、図２において
マーカーとは、ある一定の磁場においてピークを示す標
準物質のことをいう。装置による測定誤差を防ぐため、
この標準物質が未知の試料とともに測定される。
本発明の窒化アルミニウム焼結体から得られた電子スピ
ン共鳴の吸収スペクトルをそれぞれ示す。この図によれ
ば、本発明の窒化アルミニウム焼結体から得られた電子
スピン共鳴の吸収スペクトルの強度は従来品と比較して
大幅に増加していることがわかる。なお、図２において
マーカーとは、ある一定の磁場においてピークを示す標
準物質のことをいう。装置による測定誤差を防ぐため、
この標準物質が未知の試料とともに測定される。
【００１９】上述のように本発明の窒化アルミニウム焼
結体から得られる電子スピン共鳴の吸収スペクトルの強
度が増加する原因は明らかではないが、以下のように考
えられ得る。まず、表面処理を施すことによって窒化ア
ルミニウム原料粉末の表面に生成した酸窒化アルミニウ
ム（化学反応式：Ｉ）が、添加したチタンの酸窒化物と
反応してチタンとアルミニウムの酸窒化物（Ｔｉ−Ａｌ
−Ｏ−Ｎ）となる（化学反応式：ＩＩ）。ところで、チ
タンとアルミニウムの酸窒化物は１０００℃以上の高温
ではチタンとアルミニウムの酸化物（Ｔｉ−Ａｌ−Ｏ）
と比較して不安定であるため、窒化アルミニウム結晶粒
内に不純物として含有される酸素（−２価）とチタンの
アルミン酸窒化物（チタンとアルミニウムの酸窒化物）
内の窒素（−３価）の置換反応が起こる（化学反応式：
ＩＩＩ）。これにより、チタンとアルミニウムの酸窒化
物がＴｉ−Ａｌ−Ｏの組成に近づいて安定化すると考え
られ得る。このとき、窒化アルミニウム結晶中ではマイ
ナスの価数が増加し、チタンとアルミニウムの酸窒化物
内ではプラスの価数が増加して電気的にアンバランスな
状態となる。しかしながら、この状態を補うために、窒
化アルミニウム結晶内のアルミニウム（＋３価）とチタ
ンのアルミン酸窒化物内のチタン（＋４価）の置換が起
こり、電気的な中性条件が取り戻される。この結果、窒
化アルミニウム結晶中にチタンが固溶し、そのチタンに
起因する不対電子濃度が増加するものと考えることがで
きる。これにより、本発明の窒化アルミニウム焼結体か
ら得られる電子スピン共鳴の吸収スペクトルの強度が大
幅に増加することになる。
結体から得られる電子スピン共鳴の吸収スペクトルの強
度が増加する原因は明らかではないが、以下のように考
えられ得る。まず、表面処理を施すことによって窒化ア
ルミニウム原料粉末の表面に生成した酸窒化アルミニウ
ム（化学反応式：Ｉ）が、添加したチタンの酸窒化物と
反応してチタンとアルミニウムの酸窒化物（Ｔｉ−Ａｌ
−Ｏ−Ｎ）となる（化学反応式：ＩＩ）。ところで、チ
タンとアルミニウムの酸窒化物は１０００℃以上の高温
ではチタンとアルミニウムの酸化物（Ｔｉ−Ａｌ−Ｏ）
と比較して不安定であるため、窒化アルミニウム結晶粒
内に不純物として含有される酸素（−２価）とチタンの
アルミン酸窒化物（チタンとアルミニウムの酸窒化物）
内の窒素（−３価）の置換反応が起こる（化学反応式：
ＩＩＩ）。これにより、チタンとアルミニウムの酸窒化
物がＴｉ−Ａｌ−Ｏの組成に近づいて安定化すると考え
られ得る。このとき、窒化アルミニウム結晶中ではマイ
ナスの価数が増加し、チタンとアルミニウムの酸窒化物
内ではプラスの価数が増加して電気的にアンバランスな
状態となる。しかしながら、この状態を補うために、窒
化アルミニウム結晶内のアルミニウム（＋３価）とチタ
ンのアルミン酸窒化物内のチタン（＋４価）の置換が起
こり、電気的な中性条件が取り戻される。この結果、窒
化アルミニウム結晶中にチタンが固溶し、そのチタンに
起因する不対電子濃度が増加するものと考えることがで
きる。これにより、本発明の窒化アルミニウム焼結体か
ら得られる電子スピン共鳴の吸収スペクトルの強度が大
幅に増加することになる。
【００２０】
【化１】
【００２１】また、窒化アルミニウム結晶粒中に固溶す
るチタンを含めて、窒化アルミニウム焼結体中にチタン
とアルミニウムの酸窒化物がＴｉＯ2 換算で０．１重量
％以上５．０重量％以下含有していることが好ましい。
チタンとアルミニウムの酸窒化物の含有量は０．１重量
％未満であれば、不対電子濃度の増加量は少なく、得ら
れた窒化アルミニウム焼結体の絶縁破壊電圧の値も従来
品と変わらない。チタンとアルミニウムの酸窒化物の含
有量を５．０重量％より多くすると、窒化アルミニウム
焼結体中に生成するチタンとアルミニウムの酸窒化物粒
子の直径が８００ｎｍより大きくなり、窒化アルミニウ
ム焼結体の本来の特徴である高い熱伝導度が阻害され、
回路基板材料としての放熱性が低下する。
るチタンを含めて、窒化アルミニウム焼結体中にチタン
とアルミニウムの酸窒化物がＴｉＯ2 換算で０．１重量
％以上５．０重量％以下含有していることが好ましい。
チタンとアルミニウムの酸窒化物の含有量は０．１重量
％未満であれば、不対電子濃度の増加量は少なく、得ら
れた窒化アルミニウム焼結体の絶縁破壊電圧の値も従来
品と変わらない。チタンとアルミニウムの酸窒化物の含
有量を５．０重量％より多くすると、窒化アルミニウム
焼結体中に生成するチタンとアルミニウムの酸窒化物粒
子の直径が８００ｎｍより大きくなり、窒化アルミニウ
ム焼結体の本来の特徴である高い熱伝導度が阻害され、
回路基板材料としての放熱性が低下する。
【００２２】さらに、窒化アルミニウム原料粉末に表面
処理を施さない場合や、添加するチタンの化合物形態を
酸窒化物にしない場合には、窒化アルミニウム結晶粒内
にチタンが固溶していかない。そのため、窒化アルミニ
ウム焼結体の絶縁破壊電圧の増加を期待できない。
処理を施さない場合や、添加するチタンの化合物形態を
酸窒化物にしない場合には、窒化アルミニウム結晶粒内
にチタンが固溶していかない。そのため、窒化アルミニ
ウム焼結体の絶縁破壊電圧の増加を期待できない。
【００２３】本発明の窒化アルミニウム焼結体において
は、窒化アルミニウム結晶粒にチタンが５０ｐｐｍ以上
１０００ｐｐｍ以下の重量比率で固溶していることが必
要である。チタンの固溶量が５０ｐｐｍ未満であれば、
熱伝導率が低下し、十分な放熱性が得られない。チタン
の固溶量が１０００ｐｐｍを越えると、熱伝導率が低下
する。
は、窒化アルミニウム結晶粒にチタンが５０ｐｐｍ以上
１０００ｐｐｍ以下の重量比率で固溶していることが必
要である。チタンの固溶量が５０ｐｐｍ未満であれば、
熱伝導率が低下し、十分な放熱性が得られない。チタン
の固溶量が１０００ｐｐｍを越えると、熱伝導率が低下
する。
【００２４】さらに、電子スピン共鳴の吸収スペクトル
から得られた焼結体中の不対電子濃度が１×１０13個／
ｇ以上であれば、窒化アルミニウム焼結体の絶縁破壊電
圧が２０ｋＶ／ｍｍ以上を確保することができるので好
ましい。
から得られた焼結体中の不対電子濃度が１×１０13個／
ｇ以上であれば、窒化アルミニウム焼結体の絶縁破壊電
圧が２０ｋＶ／ｍｍ以上を確保することができるので好
ましい。
【００２５】窒化アルミニウム焼結体中にチタンとアル
ミニウムの酸窒化物を生成、分散させ、そしてチタンを
窒化アルミニウム結晶粒中に部分的に固溶させた窒化ア
ルミニウム焼結体は、以下に示す方法で製造され得る。
ミニウムの酸窒化物を生成、分散させ、そしてチタンを
窒化アルミニウム結晶粒中に部分的に固溶させた窒化ア
ルミニウム焼結体は、以下に示す方法で製造され得る。
【００２６】市販の窒化アルミニウム原料粉末を窒素を
含む雰囲気中で８００〜１４００℃の温度の範囲で窒化
処理する。このとき、温度範囲を８００〜１４００℃と
したのは、８００℃未満であれば窒化アルミニウム原料
粉末の表面の窒化反応が進行しないこと、１４００℃を
越えると窒化アルミニウム粉末同士が固相反応して粉末
の粒径が増大し、後工程で添加されるチタンの酸窒化物
の分散が抑制されてしまうためである。
含む雰囲気中で８００〜１４００℃の温度の範囲で窒化
処理する。このとき、温度範囲を８００〜１４００℃と
したのは、８００℃未満であれば窒化アルミニウム原料
粉末の表面の窒化反応が進行しないこと、１４００℃を
越えると窒化アルミニウム粉末同士が固相反応して粉末
の粒径が増大し、後工程で添加されるチタンの酸窒化物
の分散が抑制されてしまうためである。
【００２７】上述のように表面処理された窒化アルミニ
ウム原料粉末に焼結助剤としてＹ2Ｏ3 を０．３〜３．
０重量％またはＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で０．３〜３．
０重量％、チタンの酸窒化物をＴｉＯ2 換算で０．１〜
５．０重量％添加する。このとき、添加されるチタンの
酸窒化物の粒径は、窒化アルミニウム焼結体中にチタン
とアルミニウムの酸窒化物として生成し、分散し、そし
て窒化アルミニウム結晶粒子中に部分的にチタンが固溶
しやすいように１μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以下
がよい。この窒化アルミニウム混合粉にバインダとして
ポリビニルブチラール等を１．０〜３．０重量％程度添
加し、ボールミルで１２時間から７２時間程度混合す
る。その後、乾燥、造粒処理を施して得られた粉末を
１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上のプレス圧力で成形すること
により、プレス成形体を得る。このとき、プレス成形体
の密度は１．８〜２．０ｇ／ｃｍ3 であるのが好まし
い。その後、プレス成形体に窒素雰囲気中、６００〜８
００℃で２〜３時間程度、脱バインダ処理を施す。この
ように処理されたプレス成形体を温度１５００〜１９０
０℃の窒素を含む雰囲気中で２〜５時間程度、焼成する
ことにより窒化アルミニウム焼結体が得られる。
ウム原料粉末に焼結助剤としてＹ2Ｏ3 を０．３〜３．
０重量％またはＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で０．３〜３．
０重量％、チタンの酸窒化物をＴｉＯ2 換算で０．１〜
５．０重量％添加する。このとき、添加されるチタンの
酸窒化物の粒径は、窒化アルミニウム焼結体中にチタン
とアルミニウムの酸窒化物として生成し、分散し、そし
て窒化アルミニウム結晶粒子中に部分的にチタンが固溶
しやすいように１μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以下
がよい。この窒化アルミニウム混合粉にバインダとして
ポリビニルブチラール等を１．０〜３．０重量％程度添
加し、ボールミルで１２時間から７２時間程度混合す
る。その後、乾燥、造粒処理を施して得られた粉末を
１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上のプレス圧力で成形すること
により、プレス成形体を得る。このとき、プレス成形体
の密度は１．８〜２．０ｇ／ｃｍ3 であるのが好まし
い。その後、プレス成形体に窒素雰囲気中、６００〜８
００℃で２〜３時間程度、脱バインダ処理を施す。この
ように処理されたプレス成形体を温度１５００〜１９０
０℃の窒素を含む雰囲気中で２〜５時間程度、焼成する
ことにより窒化アルミニウム焼結体が得られる。
【００２８】上述の製造方法において、窒化アルミニウ
ム原料粉末にチタンをイオン注入することにより、窒化
アルミニウム結晶粒子内にチタンを存在させた後、上記
と同様の条件下で焼結助剤、バインダを添加して混合処
理、造粒処理、プレス成形、脱バインダ処理、焼成を行
なっても、絶縁破壊電圧の高い窒化アルミニウム焼結体
を得ることができる。
ム原料粉末にチタンをイオン注入することにより、窒化
アルミニウム結晶粒子内にチタンを存在させた後、上記
と同様の条件下で焼結助剤、バインダを添加して混合処
理、造粒処理、プレス成形、脱バインダ処理、焼成を行
なっても、絶縁破壊電圧の高い窒化アルミニウム焼結体
を得ることができる。
【００２９】また、電子スピン共鳴の吸収スペクトルか
ら得られた不対電子濃度が１×１０ 13個／ｇ以上である
窒化アルミニウム焼結体についてＳＥＭ（走査型電子顕
微鏡）あるいはＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）による観察
を本願発明者らは行なった。その結果、窒化アルミニウ
ム焼結体中に窒化アルミニウム結晶粒以外の結晶粒子が
存在していることが判明した。これらの粒子についてＥ
ＤＸ（エネルギ分散Ｘ線分析法）あるいはＡＥＳ（オー
ジェ電子分光法）、ＳＩＭＳ（イオン質量分析装置）に
より元素分析を行なった結果、窒化アルミニウム結晶粒
子内に生成した粒子はＴｉ，Ａｌ，Ｎ，Ｏ，Ｃａ，Ｍ
ｇ，Ｓｉ，Ｃを含んでおり、主としてＴｉ，Ａｌ，Ｏ，
Ｎからなることが判明した。また、窒化アルミニウム焼
結体中に生成したチタンの化合物の粒子は平均粒径０．
８μｍ（８００ｎｍ）以下の分散粒子として存在してい
た。
ら得られた不対電子濃度が１×１０ 13個／ｇ以上である
窒化アルミニウム焼結体についてＳＥＭ（走査型電子顕
微鏡）あるいはＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）による観察
を本願発明者らは行なった。その結果、窒化アルミニウ
ム焼結体中に窒化アルミニウム結晶粒以外の結晶粒子が
存在していることが判明した。これらの粒子についてＥ
ＤＸ（エネルギ分散Ｘ線分析法）あるいはＡＥＳ（オー
ジェ電子分光法）、ＳＩＭＳ（イオン質量分析装置）に
より元素分析を行なった結果、窒化アルミニウム結晶粒
子内に生成した粒子はＴｉ，Ａｌ，Ｎ，Ｏ，Ｃａ，Ｍ
ｇ，Ｓｉ，Ｃを含んでおり、主としてＴｉ，Ａｌ，Ｏ，
Ｎからなることが判明した。また、窒化アルミニウム焼
結体中に生成したチタンの化合物の粒子は平均粒径０．
８μｍ（８００ｎｍ）以下の分散粒子として存在してい
た。
【００３０】図３の（Ａ）は窒化アルミニウム焼結体中
のＴｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ粒子のＴＥＭによる像を模式的に
示し、図３の（Ｂ）は、（Ａ）のＡ〜Ｅの各点における
ＥＤＸによるＴｉの分析結果を示す。図３の（Ｂ）に示
すように、チタン化合物粒子周辺の窒化アルミニウム結
晶粒子内をＥＤＸで分析した結果、ＡＩＮ結晶粒子の内
部に存在するＴｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎのチタン化合物粒子か
ら窒化アルミニウム結晶粒子中にＴｉが拡散しているこ
とが明らかになった。また、窒化アルミニウム結晶粒子
内に固溶したＴｉの量は焼結条件によって異なり、５０
〜１０００ｐｐｍであることが判明した。
のＴｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ粒子のＴＥＭによる像を模式的に
示し、図３の（Ｂ）は、（Ａ）のＡ〜Ｅの各点における
ＥＤＸによるＴｉの分析結果を示す。図３の（Ｂ）に示
すように、チタン化合物粒子周辺の窒化アルミニウム結
晶粒子内をＥＤＸで分析した結果、ＡＩＮ結晶粒子の内
部に存在するＴｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎのチタン化合物粒子か
ら窒化アルミニウム結晶粒子中にＴｉが拡散しているこ
とが明らかになった。また、窒化アルミニウム結晶粒子
内に固溶したＴｉの量は焼結条件によって異なり、５０
〜１０００ｐｐｍであることが判明した。
【００３１】以上のように、この発明においては、窒化
アルミニウム結晶粒子中にチタンが５０ｐｐｍ以上１０
００ｐｐｍ以下の重量比率で固溶しているので、窒化ア
ルミニウム焼結体の不対電子濃度を大幅に増加させるこ
とができ、それにより絶縁破壊電圧を従来品と比較して
飛躍的に向上させることができる。また、電子スピン共
鳴吸収スペクトルから得られた不対電子濃度が１×１０
13個／ｇ以上であり、チタンとアルミニウムの酸窒化物
を窒化アルミニウム焼結体中にＴｉＯ2 換算で０．１重
量％以上５．０重量％以下含有する窒化アルミニウム焼
結体は２０ｋＶ／ｍｍ以上の高い絶縁破壊電圧を備え
る。本発明の窒化アルミニウム焼結体は放熱性に優れて
いるため、回路の集積化に対応した回路基板材料として
十分に活用され得る。
アルミニウム結晶粒子中にチタンが５０ｐｐｍ以上１０
００ｐｐｍ以下の重量比率で固溶しているので、窒化ア
ルミニウム焼結体の不対電子濃度を大幅に増加させるこ
とができ、それにより絶縁破壊電圧を従来品と比較して
飛躍的に向上させることができる。また、電子スピン共
鳴吸収スペクトルから得られた不対電子濃度が１×１０
13個／ｇ以上であり、チタンとアルミニウムの酸窒化物
を窒化アルミニウム焼結体中にＴｉＯ2 換算で０．１重
量％以上５．０重量％以下含有する窒化アルミニウム焼
結体は２０ｋＶ／ｍｍ以上の高い絶縁破壊電圧を備え
る。本発明の窒化アルミニウム焼結体は放熱性に優れて
いるため、回路の集積化に対応した回路基板材料として
十分に活用され得る。
【００３２】
実施例１
表１のＡに示す窒化アルミニウム原料粉末を、表２に示
すように窒素雰囲気中、温度８００℃で表面処理した
後、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を０．５重量％、チタンの
酸窒化物（Ｔｉ3 Ｏ3 Ｎ2 ）をＴｉＯ2 換算で０．２重
量％添加した粉末を回転ボールミルを用いてアルコール
中で１２時間混合した。その後、この混合粉末にバイン
ダとしてポリビニルブチラールを２重量％添加してさら
に十分に混合を行ない、乾燥した。このようにして得ら
れた粉末を１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上のプレス圧力でプ
レス成形した。得られたプレス成形体に温度６００℃で
２時間、脱バインダ処理を施した後、窒素雰囲気中で１
８００℃の焼結温度下で３時間焼成した。得られた窒化
アルミニウム焼結体の焼結体密度、絶縁破壊電圧、熱伝
導率、不対電子濃度、機械的強度、窒化アルミニウム結
晶粒内へのチタンの固溶量の測定を行なった。焼結体密
度はアルキメデス法により、熱伝導率はレーザフラッシ
ュ法により、不対電子濃度は電子スピン共鳴装置を用い
て、機械的強度はＪＩＳ３点曲げ強度により、チタンの
固溶量はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）のＥＤＸを用い
て、あるいはＡＥＳ，ＳＩＭＳを用いて測定した。その
結果を表３に示す。
すように窒素雰囲気中、温度８００℃で表面処理した
後、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を０．５重量％、チタンの
酸窒化物（Ｔｉ3 Ｏ3 Ｎ2 ）をＴｉＯ2 換算で０．２重
量％添加した粉末を回転ボールミルを用いてアルコール
中で１２時間混合した。その後、この混合粉末にバイン
ダとしてポリビニルブチラールを２重量％添加してさら
に十分に混合を行ない、乾燥した。このようにして得ら
れた粉末を１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上のプレス圧力でプ
レス成形した。得られたプレス成形体に温度６００℃で
２時間、脱バインダ処理を施した後、窒素雰囲気中で１
８００℃の焼結温度下で３時間焼成した。得られた窒化
アルミニウム焼結体の焼結体密度、絶縁破壊電圧、熱伝
導率、不対電子濃度、機械的強度、窒化アルミニウム結
晶粒内へのチタンの固溶量の測定を行なった。焼結体密
度はアルキメデス法により、熱伝導率はレーザフラッシ
ュ法により、不対電子濃度は電子スピン共鳴装置を用い
て、機械的強度はＪＩＳ３点曲げ強度により、チタンの
固溶量はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）のＥＤＸを用い
て、あるいはＡＥＳ，ＳＩＭＳを用いて測定した。その
結果を表３に示す。
【００３３】実施例２〜１６
表１に示す窒化アルミニウム原料粉末を、表２に示す表
面処理温度で処理した後、焼結助剤を用いて混合、プレ
ス成形を実施例１と同様にして行なった。このようにし
て得られたプレス成形体を表２に示す焼結条件で実施例
１と同様の方法により焼成することによって１５種類の
窒化アルミニウム焼結体を作製した。これらの試料につ
いて得られた測定値は表３に示される。
面処理温度で処理した後、焼結助剤を用いて混合、プレ
ス成形を実施例１と同様にして行なった。このようにし
て得られたプレス成形体を表２に示す焼結条件で実施例
１と同様の方法により焼成することによって１５種類の
窒化アルミニウム焼結体を作製した。これらの試料につ
いて得られた測定値は表３に示される。
【００３４】実施例１７
表１のＡに示す窒化アルミニウム原料粉末にＴｉイオン
を４ＭｅＶのエネルギで１０18ｉｏｎｓ／ｃｍ2 程度注
入した。この粉末にＹ2 Ｏ3 を０．５重量％添加し、回
転ボールミルを用いてアルコール中で１２時間混合し
た。その後、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼
結体を得た。この試料について得られた測定値を表３に
示す。
を４ＭｅＶのエネルギで１０18ｉｏｎｓ／ｃｍ2 程度注
入した。この粉末にＹ2 Ｏ3 を０．５重量％添加し、回
転ボールミルを用いてアルコール中で１２時間混合し
た。その後、実施例１と同様にして窒化アルミニウム焼
結体を得た。この試料について得られた測定値を表３に
示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【表３】
【００３８】表３から明らかなように、Ｔｉの固溶量が
重量比率で５０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であれ
ば、電子スピン共鳴吸収スペクトルから得られた不対電
子濃度が１×１０13個／ｇ以上であり、窒化アルミニウ
ム焼結体は高い絶縁破壊電圧を示すことがわかる。ま
た、不対電子濃度が１×１０13個／ｇ以上で、かつチタ
ンの化合物をＴｉＯ2 の量に換算して０．１〜５．０重
量％の範囲内で含有する窒化アルミニウム焼結体は、高
い絶縁破壊電圧を有することがわかる。
重量比率で５０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であれ
ば、電子スピン共鳴吸収スペクトルから得られた不対電
子濃度が１×１０13個／ｇ以上であり、窒化アルミニウ
ム焼結体は高い絶縁破壊電圧を示すことがわかる。ま
た、不対電子濃度が１×１０13個／ｇ以上で、かつチタ
ンの化合物をＴｉＯ2 の量に換算して０．１〜５．０重
量％の範囲内で含有する窒化アルミニウム焼結体は、高
い絶縁破壊電圧を有することがわかる。
【００３９】また、実施例１、２、４および５で得られ
た窒化アルミニウム焼結体に関して、窒化アルミニウム
結晶粒子内に含まれるチタン化合物についてＸＲＤ（Ｘ
線回折法）またはＥＤＸを用いて測定した。その結果、
窒化アルミニウム焼結体中に含まれるチタン化合物はＴ
ｉ，Ａｌ，Ｏ，Ｎ、またはＴｉ，Ａｌ，Ｎ，Ｏ，Ｃａ，
Ｍｇ，Ｓｉからなる化合物であることが判明した。
た窒化アルミニウム焼結体に関して、窒化アルミニウム
結晶粒子内に含まれるチタン化合物についてＸＲＤ（Ｘ
線回折法）またはＥＤＸを用いて測定した。その結果、
窒化アルミニウム焼結体中に含まれるチタン化合物はＴ
ｉ，Ａｌ，Ｏ，Ｎ、またはＴｉ，Ａｌ，Ｎ，Ｏ，Ｃａ，
Ｍｇ，Ｓｉからなる化合物であることが判明した。
【００４０】比較例１
表１のＡに示す窒化アルミニウム原料粉末に、表４に示
すように焼結助剤として微粒子からなるＹ2 Ｏ3 を１．
０重量％添加した粉末を回転ボールミルを用いてアルコ
ール中で１２時間混合した。その後、この混合粉末にバ
インダとしてポリビニルブチラールを２重量％添加して
さらに十分に混合を行ない、乾燥した。このようにして
得られた粉末を１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上のプレス圧力
でプレス成形した。その後、このプレス成形体に温度６
００℃で２時間、脱バインダ処理を施したものを窒素雰
囲気中で１８００℃の焼結温度下で５時間焼成した。得
られた窒化アルミニウム焼結体について焼結体密度、絶
縁破壊電圧、熱伝導率、不対電子濃度、機械的強度、窒
化アルミニウム結晶粒子内へのチタンの固溶量の測定を
行なった。焼結体密度はアルキメデス法により、熱伝導
率はレーザフラッシュ法により、不対電子濃度は電子ス
ピン共鳴装置を用いて、機械的強度はＪＩＳ３点曲げ強
度により、チタンの固溶量はＴＥＭのＥＤＸを用いて、
あるいはＡＥＳやＳＩＭＳを用いて測定した。その結果
を表５に示す。
すように焼結助剤として微粒子からなるＹ2 Ｏ3 を１．
０重量％添加した粉末を回転ボールミルを用いてアルコ
ール中で１２時間混合した。その後、この混合粉末にバ
インダとしてポリビニルブチラールを２重量％添加して
さらに十分に混合を行ない、乾燥した。このようにして
得られた粉末を１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上のプレス圧力
でプレス成形した。その後、このプレス成形体に温度６
００℃で２時間、脱バインダ処理を施したものを窒素雰
囲気中で１８００℃の焼結温度下で５時間焼成した。得
られた窒化アルミニウム焼結体について焼結体密度、絶
縁破壊電圧、熱伝導率、不対電子濃度、機械的強度、窒
化アルミニウム結晶粒子内へのチタンの固溶量の測定を
行なった。焼結体密度はアルキメデス法により、熱伝導
率はレーザフラッシュ法により、不対電子濃度は電子ス
ピン共鳴装置を用いて、機械的強度はＪＩＳ３点曲げ強
度により、チタンの固溶量はＴＥＭのＥＤＸを用いて、
あるいはＡＥＳやＳＩＭＳを用いて測定した。その結果
を表５に示す。
【００４１】比較例２〜１１
表１に示す窒化アルミニウム原料粉末に表４に示す条件
で表面処理を施した後、表４に示すように焼結助剤を用
いて比較例１と同様の方法で混合、成形、脱バインダ処
理を行なった後、表４に示す焼結条件で焼結した。これ
らの窒化アルミニウム焼結体の試料について得られた測
定値は表５に示される。
で表面処理を施した後、表４に示すように焼結助剤を用
いて比較例１と同様の方法で混合、成形、脱バインダ処
理を行なった後、表４に示す焼結条件で焼結した。これ
らの窒化アルミニウム焼結体の試料について得られた測
定値は表５に示される。
【００４２】
【表４】
【００４３】
【表５】
【００４４】実施例と比較例の結果から、Ｔｉの固溶量
が重量比率で５０〜１０００ｐｐｍの範囲内であり、あ
るいは不対電子濃度が１×１０13個／ｇ以上でありかつ
チタンとアルミニウムの酸窒化物をＴｉＯ2 の量に換算
して０．１〜５．０重量％の範囲内で含有する窒化アル
ミニウム焼結体は、２０ｋＶ／ｍｍ以上の絶縁破壊電圧
を有することがわかる。
が重量比率で５０〜１０００ｐｐｍの範囲内であり、あ
るいは不対電子濃度が１×１０13個／ｇ以上でありかつ
チタンとアルミニウムの酸窒化物をＴｉＯ2 の量に換算
して０．１〜５．０重量％の範囲内で含有する窒化アル
ミニウム焼結体は、２０ｋＶ／ｍｍ以上の絶縁破壊電圧
を有することがわかる。
【００４５】図４は、図１に示される従来の絶縁破壊電
圧と不対電子濃度の関係に加えて、上記の実施例と比較
例の結果から得られた絶縁破壊電圧と不対電子濃度の関
係を示すグラフである。この図によれば、従来の窒化ア
ルミニウム焼結体に比べて本発明の窒化アルミニウム焼
結体の不対電子濃度と絶縁破壊電圧の値が飛躍的に向上
していることがわかる。不対電子濃度と絶縁破壊電圧の
関係を直線で示し、その直線の傾きを測定すると、従来
品が１．０×１０-14 であるのに対し、本発明品におい
ては１．３×１０-13 であり、従来品と比べて１３倍の
傾きを有することがわかる。すなわち、本発明品におい
ては、不対電子濃度を１桁増加させるとともに絶縁破壊
電圧を最大２倍以上に増加させることができる。
圧と不対電子濃度の関係に加えて、上記の実施例と比較
例の結果から得られた絶縁破壊電圧と不対電子濃度の関
係を示すグラフである。この図によれば、従来の窒化ア
ルミニウム焼結体に比べて本発明の窒化アルミニウム焼
結体の不対電子濃度と絶縁破壊電圧の値が飛躍的に向上
していることがわかる。不対電子濃度と絶縁破壊電圧の
関係を直線で示し、その直線の傾きを測定すると、従来
品が１．０×１０-14 であるのに対し、本発明品におい
ては１．３×１０-13 であり、従来品と比べて１３倍の
傾きを有することがわかる。すなわち、本発明品におい
ては、不対電子濃度を１桁増加させるとともに絶縁破壊
電圧を最大２倍以上に増加させることができる。
【００４６】また、この不対電子濃度と絶縁破壊電圧の
直線関係から、不対電子濃度測定による非破壊検査で焼
結体の絶縁破壊電圧値を確認することが可能であること
もわかった。
直線関係から、不対電子濃度測定による非破壊検査で焼
結体の絶縁破壊電圧値を確認することが可能であること
もわかった。
【００４７】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、従来
と比べて高い絶縁破壊電圧を有する窒化アルミニウム焼
結体を得ることができるので、回路基板用材料に応用す
ることにより、その基板を用いて高集積化された回路設
計が可能となる。そのため、回路の高集積化に伴う情報
の高速処理と同時に情報処理機器の小型化に貢献するこ
とができる。
と比べて高い絶縁破壊電圧を有する窒化アルミニウム焼
結体を得ることができるので、回路基板用材料に応用す
ることにより、その基板を用いて高集積化された回路設
計が可能となる。そのため、回路の高集積化に伴う情報
の高速処理と同時に情報処理機器の小型化に貢献するこ
とができる。
【図１】従来の窒化アルミニウム焼結体における不対電
子濃度と絶縁破壊電圧の関係を示すグラフである。
子濃度と絶縁破壊電圧の関係を示すグラフである。
【図２】従来の窒化アルミニウム焼結体と本発明の窒化
アルミニウム焼結体から得られた電子スピン共鳴の吸収
スペクトルを示すグラフである。
アルミニウム焼結体から得られた電子スピン共鳴の吸収
スペクトルを示すグラフである。
【図３】窒化アルミニウム焼結体中のＴｉ−Ａｌ−Ｏ−
Ｎ粒子のＴＥＭによる像を模式的に示す図（Ａ）と窒化
アルミニウム結晶粒子内とＴｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ粒子内の
Ｔｉ分布のＥＤＸによる分析結果を示すグラフ（Ｂ）で
ある。
Ｎ粒子のＴＥＭによる像を模式的に示す図（Ａ）と窒化
アルミニウム結晶粒子内とＴｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ粒子内の
Ｔｉ分布のＥＤＸによる分析結果を示すグラフ（Ｂ）で
ある。
【図４】従来、比較例および本発明の実施例の窒化アル
ミニウム焼結体の不対電子濃度と絶縁破壊電圧の関係を
示すグラフである。
ミニウム焼結体の不対電子濃度と絶縁破壊電圧の関係を
示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 山川 晃
兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住
友電気工業株式会社 伊丹製作所内
(56)参考文献 特開 平４−164863（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−2663（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−201668（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 35/56 - 35/58
Claims (6)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム結晶粒を備え、その窒
化アルミニウム結晶粒にはチタンが５０ｐｐｍ以上１０
００ｐｐｍ以下の重量比率で固溶している、窒化アルミ
ニウム焼結体。 - 【請求項２】 チタンとアルミニウムの酸窒化物を窒化
アルミニウム焼結体中にＴｉＯ2 換算で０．１％以上
５．０％以下の重量比率で含有し、 電子スピン共鳴の吸収スペクトルから得られた焼結体中
の不対電子濃度が１×１０13個／ｇ以上である、請求項
１に記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項３】 前記酸窒化物は粒子の形態で窒化アルミ
ニウム焼結体中に存在しており、その粒子の直径は８０
０ｎｍ以下である、請求項２に記載の窒化アルミニウム
焼結体。 - 【請求項４】 １５０Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有す
る、請求項３に記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項５】 窒化アルミニウム粉末を準備する工程
と、 窒素を含む雰囲気中で８００℃以上１４００℃以下の温
度で前記窒化アルミニウム粉末に窒化処理を施す工程
と、 前記窒化処理された窒化アルミニウム粉末に焼結助剤
と、ＴｉＯ2 換算で０．１％以上５．０％以下の重量比
率のチタンの酸窒化物とを添加し、混合粉末を得る工程
と、 前記混合粉末から成形体を作製する工程と、 前記成形体を窒素を含む雰囲気中で焼成することによ
り、窒化アルミニウム焼結体を作製する工程とを備え
た、窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 窒化アルミニウム粉末を準備する工程
と、 前記窒化アルミニウム粉末にチタンをイオン注入するこ
とにより、窒化アルミニウム結晶粒中に５０ｐｐｍ以上
１０００ｐｐｍ以下の重量比率でチタンを存在させる工
程と、 前記チタンが存在する窒化アルミニウム粉末に焼結助剤
を添加し、混合粉末を得る工程と、 前記混合粉末から成形体を作製する工程と、 前記成形体を窒素を含む雰囲気中で焼成することによ
り、窒化アルミニウム焼結体を作製する工程とを備え
た、窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20926393A JP3404813B2 (ja) | 1992-09-04 | 1993-08-24 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| DE69301982T DE69301982T2 (de) | 1992-09-04 | 1993-08-31 | Aluminiumnitrid-sinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP93113904A EP0585876B1 (en) | 1992-09-04 | 1993-08-31 | Aluminum nitride sintered body and method of preparing the same |
| SG1996005676A SG43214A1 (en) | 1992-09-04 | 1993-08-31 | Aluminum nitride sintered body and method of preparing the same |
| US08/115,446 US5393715A (en) | 1992-09-04 | 1993-09-01 | Aluminum nitride sintered body and method of preparing the same |
| US08/236,707 US5449648A (en) | 1992-09-04 | 1994-05-02 | Method for preparing an aluminum nitride sintered body |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23668992 | 1992-09-04 | ||
| JP4-236689 | 1992-09-04 | ||
| JP20926393A JP3404813B2 (ja) | 1992-09-04 | 1993-08-24 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06128041A JPH06128041A (ja) | 1994-05-10 |
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|---|---|---|---|
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| JP (1) | JP3404813B2 (ja) |
| DE (1) | DE69301982T2 (ja) |
| SG (1) | SG43214A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3677562A4 (en) * | 2018-09-19 | 2021-07-07 | Maruwa Co. Ltd. | COMPACT SINTERED ALUMINUM NITRIDE PIECE AND RELATED PRODUCTION PROCESS |
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| JP5038565B2 (ja) * | 2000-09-22 | 2012-10-03 | 株式会社東芝 | セラミックス回路基板およびその製造方法 |
| JP4710139B2 (ja) * | 2001-01-15 | 2011-06-29 | 豊田合成株式会社 | Ｉｉｉ族窒化物系化合物半導体素子 |
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| TW200726372A (en) * | 2005-12-30 | 2007-07-01 | Porite Taiwan Co Ltd | Method of manufacturing fixture base of microelectromechanical elements and circuit boards and its structure thereof |
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| US5001089A (en) * | 1985-06-28 | 1991-03-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body |
| US4892849A (en) * | 1987-02-25 | 1990-01-09 | Southwest Research Institute | Ceramic composition having low friction coefficient at high operating temperatures |
| US4929433A (en) * | 1987-10-22 | 1990-05-29 | Alfred University | Method for the preparation of sinterable nitrides |
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-
1993
- 1993-08-24 JP JP20926393A patent/JP3404813B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1993-08-31 DE DE69301982T patent/DE69301982T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-08-31 SG SG1996005676A patent/SG43214A1/en unknown
- 1993-08-31 EP EP93113904A patent/EP0585876B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-09-01 US US08/115,446 patent/US5393715A/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-05-02 US US08/236,707 patent/US5449648A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| EP3677562A4 (en) * | 2018-09-19 | 2021-07-07 | Maruwa Co. Ltd. | COMPACT SINTERED ALUMINUM NITRIDE PIECE AND RELATED PRODUCTION PROCESS |
| US11319254B2 (en) | 2018-09-19 | 2022-05-03 | Maruwa Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered body and method for producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5449648A (en) | 1995-09-12 |
| JPH06128041A (ja) | 1994-05-10 |
| EP0585876B1 (en) | 1996-03-27 |
| SG43214A1 (en) | 1997-10-17 |
| DE69301982T2 (de) | 1996-08-08 |
| DE69301982D1 (de) | 1996-05-02 |
| US5393715A (en) | 1995-02-28 |
| EP0585876A1 (en) | 1994-03-09 |
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