JP2003261383A - 窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャック - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャックInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電圧が印加された場合に放電が生じる等の不
都合が生じず、かつ高い熱伝導率を維持しつつ、低い体
積抵抗率を有する窒化アルミニウム焼結体およびそれを
用いた静電チャックを提供すること。 【解決手段】 ランタノイド元素を酸化物換算の含有量
で、０．５質量％以上、７質量％以下含有させて、常温
での体積抵抗率が１×１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍで
ある窒化アルミニウム焼結体を得る。この窒化アルミニ
ウム焼結体を被吸着体を吸着する誘電体層２として用
い、その下に設けられた電極３に電圧を印加することに
より被吸着体１０を吸着する。
都合が生じず、かつ高い熱伝導率を維持しつつ、低い体
積抵抗率を有する窒化アルミニウム焼結体およびそれを
用いた静電チャックを提供すること。 【解決手段】 ランタノイド元素を酸化物換算の含有量
で、０．５質量％以上、７質量％以下含有させて、常温
での体積抵抗率が１×１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍで
ある窒化アルミニウム焼結体を得る。この窒化アルミニ
ウム焼結体を被吸着体を吸着する誘電体層２として用
い、その下に設けられた電極３に電圧を印加することに
より被吸着体１０を吸着する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低い体積抵抗率を
有する窒化アルミニウム焼結体、およびそれを用いた静
電チャックに関する。
有する窒化アルミニウム焼結体、およびそれを用いた静
電チャックに関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスは金属と比較して、耐薬品
や耐ガス性などの耐食性に優れることから、厳しい環境
で用いられることが多い。なかでも、半導体製造装置、
液晶およびプラズマディスプレイをはじめとするフラッ
トパネルディスプレイ製造装置、化学薬品処理装置に
は、激しい腐食環境の工程があり、そのような工程で使
用される装置の部品としてセラミックスが多用されてい
る。特に、腐食環境下で処理物に加熱を行う際には、セ
ラミックスに電極を埋め込んだセラミックヒーター等の
部品が使用されている。
や耐ガス性などの耐食性に優れることから、厳しい環境
で用いられることが多い。なかでも、半導体製造装置、
液晶およびプラズマディスプレイをはじめとするフラッ
トパネルディスプレイ製造装置、化学薬品処理装置に
は、激しい腐食環境の工程があり、そのような工程で使
用される装置の部品としてセラミックスが多用されてい
る。特に、腐食環境下で処理物に加熱を行う際には、セ
ラミックスに電極を埋め込んだセラミックヒーター等の
部品が使用されている。
【０００３】近年、このような環境下で使用されるセラ
ミック部品として、熱伝導性に優れ、耐食性にも優れる
窒化アルミニウム製部品が注目されており、特に半導体
製造装置においては、窒化アルミニウム焼結体中に電極
を埋設した静電チャック、サセプタ、ヒーターが使用さ
れるようになってきている。
ミック部品として、熱伝導性に優れ、耐食性にも優れる
窒化アルミニウム製部品が注目されており、特に半導体
製造装置においては、窒化アルミニウム焼結体中に電極
を埋設した静電チャック、サセプタ、ヒーターが使用さ
れるようになってきている。
【０００４】このような窒化アルミニウム焼結体として
は、熱伝導率を向上させるために酸化イットリウムを焼
結助剤に用いた窒化アルミニウムや、焼結助剤を用いな
い窒化アルミニウムを使用することが一般的であり、そ
の室温での体積抵抗率は１×１０１５Ω・ｃｍ前後であ
ることが知られている。
は、熱伝導率を向上させるために酸化イットリウムを焼
結助剤に用いた窒化アルミニウムや、焼結助剤を用いな
い窒化アルミニウムを使用することが一般的であり、そ
の室温での体積抵抗率は１×１０１５Ω・ｃｍ前後であ
ることが知られている。
【０００５】このような体積抵抗率を有する窒化アルミ
ニウム焼結体を静電チャックの誘電体層に適用する場
合、３００℃以上の高温雰囲気下においては高い吸着力
が得られる。
ニウム焼結体を静電チャックの誘電体層に適用する場
合、３００℃以上の高温雰囲気下においては高い吸着力
が得られる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、２００
℃付近の温度雰囲気下で行われる成膜工程や室温雰囲気
下（２５℃程度）で行われる露光処理工程、あるいは−
３０〜０℃程度の低温雰囲気下で行われるエッチング工
程などのように２００℃以下の温度雰囲気下において
は、誘電体層として室温で１×１０９〜１×１０１４Ω
・ｃｍの体積抵抗率を有するセラミックスが適している
ことが知られており、このような環境下で用いる静電チ
ャックに窒化アルミニウム焼結体を適用する場合には体
積抵抗率が高すぎて十分な吸着力が得られないという課
題がある。
℃付近の温度雰囲気下で行われる成膜工程や室温雰囲気
下（２５℃程度）で行われる露光処理工程、あるいは−
３０〜０℃程度の低温雰囲気下で行われるエッチング工
程などのように２００℃以下の温度雰囲気下において
は、誘電体層として室温で１×１０９〜１×１０１４Ω
・ｃｍの体積抵抗率を有するセラミックスが適している
ことが知られており、このような環境下で用いる静電チ
ャックに窒化アルミニウム焼結体を適用する場合には体
積抵抗率が高すぎて十分な吸着力が得られないという課
題がある。
【０００７】窒化アルミニウムの体積抵抗率を低下させ
る手段として、窒化アルミニウムに導電性物質を添加す
ることが提案されている（特開平７−２９７２６５号公
報、特開平１０−１８９６９８号公報、特開平１１−３
５４６２０号公報）。しかしながら、このように導電性
物質を添加した焼結体は、体積抵抗率が低くなるほど導
電性粒子間の距離が短くなっており、これを用いた静電
チャックの電極に電圧を印加すると、窒化アルミニウム
中の導電性物質同士が放電し易くなり、その結果局所発
熱を生じ、部分的に体積抵抗率の低下を引き起こし、吸
着力が不安定になるといった問題点が生じるおそれがあ
る。
る手段として、窒化アルミニウムに導電性物質を添加す
ることが提案されている（特開平７−２９７２６５号公
報、特開平１０−１８９６９８号公報、特開平１１−３
５４６２０号公報）。しかしながら、このように導電性
物質を添加した焼結体は、体積抵抗率が低くなるほど導
電性粒子間の距離が短くなっており、これを用いた静電
チャックの電極に電圧を印加すると、窒化アルミニウム
中の導電性物質同士が放電し易くなり、その結果局所発
熱を生じ、部分的に体積抵抗率の低下を引き起こし、吸
着力が不安定になるといった問題点が生じるおそれがあ
る。
【０００８】一方、化学気相合成法により、窒化アルミ
ニウム結晶中にIIｂ、IVｂ、VIｂ族の元素または酸素を
固溶させることで、体積抵抗率を低下させようとするこ
とも提案されている（特開平７−３２６６５５号公報、
特開平８−５１００１号公報、特開平８−７８２０２号
公報、特開平８−１５３６０３号公報、特開平８−１５
７２６３号公報）。しかしながら、この技術は、窒化ア
ルミニウム結晶中に欠陥や歪を導入するため熱伝導率の
低下は免れ得ず、窒化アルミニウムを使用する意味が薄
れてしまう。
ニウム結晶中にIIｂ、IVｂ、VIｂ族の元素または酸素を
固溶させることで、体積抵抗率を低下させようとするこ
とも提案されている（特開平７−３２６６５５号公報、
特開平８−５１００１号公報、特開平８−７８２０２号
公報、特開平８−１５３６０３号公報、特開平８−１５
７２６３号公報）。しかしながら、この技術は、窒化ア
ルミニウム結晶中に欠陥や歪を導入するため熱伝導率の
低下は免れ得ず、窒化アルミニウムを使用する意味が薄
れてしまう。
【０００９】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であって、電圧が印加された場合に放電が生じる等の不
都合が生じず、かつ高い熱伝導率を維持しつつ、低い体
積抵抗率を有する窒化アルミニウム焼結体およびそれを
用いた静電チャックを提供することを目的とする。
であって、電圧が印加された場合に放電が生じる等の不
都合が生じず、かつ高い熱伝導率を維持しつつ、低い体
積抵抗率を有する窒化アルミニウム焼結体およびそれを
用いた静電チャックを提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、以下のような知見を
得た。 （１）窒化アルミニウムに適量のランタノイド元素を添
加することにより、上述のような不都合を生じさせるこ
となく、常温での体積抵抗率が１×１０９〜１×１０
１４Ω・ｃｍとなること。 （２）上記ランタノイド元素としてＳｍおよびＬａの少
なくとも１種を用い、さらに適量の窒化チタンを含有さ
せることにより、上述のような不都合を生じさせること
なく、より安定して常温での体積抵抗率を１×１０９〜
１×１０１４Ω・ｃｍとすることができること。
を達成するため鋭意研究した結果、以下のような知見を
得た。 （１）窒化アルミニウムに適量のランタノイド元素を添
加することにより、上述のような不都合を生じさせるこ
となく、常温での体積抵抗率が１×１０９〜１×１０
１４Ω・ｃｍとなること。 （２）上記ランタノイド元素としてＳｍおよびＬａの少
なくとも１種を用い、さらに適量の窒化チタンを含有さ
せることにより、上述のような不都合を生じさせること
なく、より安定して常温での体積抵抗率を１×１０９〜
１×１０１４Ω・ｃｍとすることができること。
【００１１】本発明はこのような知見に基づいて完成さ
れたものであり、以下の（１）〜（４）を提供するもの
である。
れたものであり、以下の（１）〜（４）を提供するもの
である。
【００１２】（１）ランタノイド元素を酸化物換算の含
有量で、０．５質量％以上、７質量％以下含有し、残部
実質的に窒化アルミニウムからなり、常温での体積抵抗
率が１×１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍであることを特
徴とする窒化アルミニウム焼結体。
有量で、０．５質量％以上、７質量％以下含有し、残部
実質的に窒化アルミニウムからなり、常温での体積抵抗
率が１×１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍであることを特
徴とする窒化アルミニウム焼結体。
【００１３】（２）上記（１）において、前記ランタノ
イド元素は、ＳｍおよびＬａの少なくとも１種であるこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
イド元素は、ＳｍおよびＬａの少なくとも１種であるこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
【００１４】（３）ＳｍおよびＬａの少なくとも１種を
酸化物換算の含有量で、０．５質量％以上、７質量％以
下、窒化チタンを２８質量％以下含有し、残部実質的に
窒化アルミニウムからなり、常温での体積抵抗率が１×
１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍであることを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体。
酸化物換算の含有量で、０．５質量％以上、７質量％以
下、窒化チタンを２８質量％以下含有し、残部実質的に
窒化アルミニウムからなり、常温での体積抵抗率が１×
１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍであることを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体。
【００１５】（４）電極と、その上に設けられ、該電極
に電圧を印加することにより被吸着体を吸着する誘電体
層とを有する静電チャックであって、前記誘電体層とし
て、上記（１）から（３）のいずれかに記載の窒化アル
ミニウム焼結体を用いることを特徴とする静電チャッ
ク。
に電圧を印加することにより被吸着体を吸着する誘電体
層とを有する静電チャックであって、前記誘電体層とし
て、上記（１）から（３）のいずれかに記載の窒化アル
ミニウム焼結体を用いることを特徴とする静電チャッ
ク。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明の第１の実施形態に係る窒化アルミニウム
焼結体は、ランタノイド元素を酸化物換算の含有量で、
０．５質量％以上、７質量％以下含有し、残部実質的に
窒化アルミニウムからなり、常温での体積抵抗率が１×
１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍである。
する。本発明の第１の実施形態に係る窒化アルミニウム
焼結体は、ランタノイド元素を酸化物換算の含有量で、
０．５質量％以上、７質量％以下含有し、残部実質的に
窒化アルミニウムからなり、常温での体積抵抗率が１×
１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍである。
【００１７】このようにランタノイド元素を添加するこ
とにより、ランタノイド元素が窒化アルミニウム焼結体
の粒界相に存在するようになり、このランタノイド元素
とアルミニウムの複合酸化物が、窒化アルミニウム焼結
体の体積抵抗率の低下に寄与し、常温での体積抵抗率を
１×１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍとすることができ
る。
とにより、ランタノイド元素が窒化アルミニウム焼結体
の粒界相に存在するようになり、このランタノイド元素
とアルミニウムの複合酸化物が、窒化アルミニウム焼結
体の体積抵抗率の低下に寄与し、常温での体積抵抗率を
１×１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍとすることができ
る。
【００１８】このようにランタノイド元素を添加して焼
結した窒化アルミニウム焼結体についてその結晶相をＸ
線回折により同定したところ、窒化アルミニウムのピー
クと、ランタノイド元素とアルミニウムとの複合酸化物
のピークが得られた。つまり、窒化アルミニウムにラン
タノイド元素を添加することで、窒化アルミニウム焼結
体の粒界相にランタノイド元素とアルミニウムとの複合
酸化物が形成され、その複合酸化物が窒化アルミニウム
焼結体の体積抵抗率の低下に寄与することが判明した。
具体的な組成は、ＲＡｌＯ３、Ｒ２Ａｌ２２Ｏ３６、Ｒ
４Ａｌ２２Ｏ９（Ｒはランタノイド元素）で表されるも
のである。
結した窒化アルミニウム焼結体についてその結晶相をＸ
線回折により同定したところ、窒化アルミニウムのピー
クと、ランタノイド元素とアルミニウムとの複合酸化物
のピークが得られた。つまり、窒化アルミニウムにラン
タノイド元素を添加することで、窒化アルミニウム焼結
体の粒界相にランタノイド元素とアルミニウムとの複合
酸化物が形成され、その複合酸化物が窒化アルミニウム
焼結体の体積抵抗率の低下に寄与することが判明した。
具体的な組成は、ＲＡｌＯ３、Ｒ２Ａｌ２２Ｏ３６、Ｒ
４Ａｌ２２Ｏ９（Ｒはランタノイド元素）で表されるも
のである。
【００１９】同様の原料を使用して、焼成温度の保持時
間終了後、液相成分が結晶化しない（つまりＸ線回折で
ＲＡｌＯ３、Ｒ２Ａｌ２２Ｏ３６、Ｒ４Ａｌ２２Ｏ９の
ピークが得られない）速度で降温した焼結体を作製した
ところ、１×１０１５Ω・ｃｍの窒化アルミニウム焼結
体が得られた。このことからも、これら複合酸化物の結
晶が、窒化アルミニウム焼結体の低抵抗化に寄与してい
ることが確認された。
間終了後、液相成分が結晶化しない（つまりＸ線回折で
ＲＡｌＯ３、Ｒ２Ａｌ２２Ｏ３６、Ｒ４Ａｌ２２Ｏ９の
ピークが得られない）速度で降温した焼結体を作製した
ところ、１×１０１５Ω・ｃｍの窒化アルミニウム焼結
体が得られた。このことからも、これら複合酸化物の結
晶が、窒化アルミニウム焼結体の低抵抗化に寄与してい
ることが確認された。
【００２０】本発明では、このように窒化アルミニウム
焼結体の粒界相にランタノイド元素とアルミニウムとの
複合酸化物を形成して体積抵抗率を低下させるものであ
るから窒化アルミニウムの高熱伝導性は維持される。ま
た、電圧を印加した場合の放電も生じ難い。
焼結体の粒界相にランタノイド元素とアルミニウムとの
複合酸化物を形成して体積抵抗率を低下させるものであ
るから窒化アルミニウムの高熱伝導性は維持される。ま
た、電圧を印加した場合の放電も生じ難い。
【００２１】ランタノイド元素は、このように体積抵抗
率を低下させる機能を有している他、焼結助剤としても
機能する。このようなランタノイド元素としては、ラン
タン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐ
ｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロ
ピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム
（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈ
ｏ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ル
テチウム（Ｌｕ）のいずれでもよい。含有する各ランタ
ノイド元素によって窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗
率が異なるため、所望の体積抵抗率を発現するものを用
いればよい。これらの中ではＬａおよびＳｍが好まし
い。これらは、焼結助剤としての効果に優れるほか、Ｓ
ｍは温度上昇にともなう抵抗率の低下を少なくすること
ができるといった効果を奏する。したがって、ランタノ
イド元素としては、ＬａおよびＳｍの少なくとも１種を
用いることが好ましく、中でもＳｍ単独添加が特に好ま
しい。
率を低下させる機能を有している他、焼結助剤としても
機能する。このようなランタノイド元素としては、ラン
タン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐ
ｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロ
ピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム
（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈ
ｏ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ル
テチウム（Ｌｕ）のいずれでもよい。含有する各ランタ
ノイド元素によって窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗
率が異なるため、所望の体積抵抗率を発現するものを用
いればよい。これらの中ではＬａおよびＳｍが好まし
い。これらは、焼結助剤としての効果に優れるほか、Ｓ
ｍは温度上昇にともなう抵抗率の低下を少なくすること
ができるといった効果を奏する。したがって、ランタノ
イド元素としては、ＬａおよびＳｍの少なくとも１種を
用いることが好ましく、中でもＳｍ単独添加が特に好ま
しい。
【００２２】ランタノイド元素の含有量は酸化物換算で
０．５質量％以上、７質量％以下とする。７質量％より
多くなるとランタノイド元素が過剰になるため、体積抵
抗率が１×１０１５Ω・ｃｍ程度になる。逆に０．５質
量％より少ないと、ランタノイド元素とアルミニウムの
複合酸化物の量が少なすぎるため、体積抵抗率がやはり
１×１０１５Ω・ｃｍ程度になる。
０．５質量％以上、７質量％以下とする。７質量％より
多くなるとランタノイド元素が過剰になるため、体積抵
抗率が１×１０１５Ω・ｃｍ程度になる。逆に０．５質
量％より少ないと、ランタノイド元素とアルミニウムの
複合酸化物の量が少なすぎるため、体積抵抗率がやはり
１×１０１５Ω・ｃｍ程度になる。
【００２３】次に、上記窒化アルミニウム焼結体の製造
方法について説明する。上記窒化アルミニウム焼結体
は、ランタノイド元素を含有させる必要があるため、出
発原料として窒化アルミニウム粉末とランタノイド元素
の酸化物とを用い、これらを混合する。成形性を向上さ
せるために出発原料にＰＶＡ（ポリビニルアルコール）
等の有機バインダーを添加してもよいが、その場合には
成形後に有機バインダーの脱脂工程が必要になる。
方法について説明する。上記窒化アルミニウム焼結体
は、ランタノイド元素を含有させる必要があるため、出
発原料として窒化アルミニウム粉末とランタノイド元素
の酸化物とを用い、これらを混合する。成形性を向上さ
せるために出発原料にＰＶＡ（ポリビニルアルコール）
等の有機バインダーを添加してもよいが、その場合には
成形後に有機バインダーの脱脂工程が必要になる。
【００２４】このようにして混合した原料を成形して成
形体を作製し、得られた成形体を１６００〜１９５０℃
の非酸化雰囲気で焼成する事で所望の体積抵抗率を有す
る窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。もちろ
ん、同様の条件でさらにプレスを加えながら焼結するホ
ットプレス焼成法を用いてもよい。
形体を作製し、得られた成形体を１６００〜１９５０℃
の非酸化雰囲気で焼成する事で所望の体積抵抗率を有す
る窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。もちろ
ん、同様の条件でさらにプレスを加えながら焼結するホ
ットプレス焼成法を用いてもよい。
【００２５】焼結助剤を添加しない窒化アルミニウムは
難焼結性であるが、このランタノイド元素の酸化物、ま
たはランタノイド元素とアルミニウムの複合酸化物粉末
は、窒化アルミニウムの焼結助剤として作用する（米屋
ら、窯業協会誌、１９８１）ため、２０００℃以下で、
さらにはホットプレス焼成法も用いなくても焼成が可能
になる。さらには、窒化アルミニウム粒子表面に存在す
る酸素とランタノイド元素がアルミニウムと反応して、
ランタノイド元素とアルミニウムの複合酸化物を生成し
液相成分となることによって、窒化アルミニウム結晶の
高純度化、熱伝導率の向上といった効果が得られる。
難焼結性であるが、このランタノイド元素の酸化物、ま
たはランタノイド元素とアルミニウムの複合酸化物粉末
は、窒化アルミニウムの焼結助剤として作用する（米屋
ら、窯業協会誌、１９８１）ため、２０００℃以下で、
さらにはホットプレス焼成法も用いなくても焼成が可能
になる。さらには、窒化アルミニウム粒子表面に存在す
る酸素とランタノイド元素がアルミニウムと反応して、
ランタノイド元素とアルミニウムの複合酸化物を生成し
液相成分となることによって、窒化アルミニウム結晶の
高純度化、熱伝導率の向上といった効果が得られる。
【００２６】窒化アルミニウム粉末は、還元窒化法、直
接窒化法によって製造されるが、どちらの製造方法のも
のでも使用できる。得られた窒化アルミニウム焼結体を
静電チャック、サセプタ、ヒーター等半導体製造装置の
部品として使用する場合には、不純物が半導体汚染の原
因になるため、窒化アルミニウム粉末は高純度であるこ
とが望ましい。
接窒化法によって製造されるが、どちらの製造方法のも
のでも使用できる。得られた窒化アルミニウム焼結体を
静電チャック、サセプタ、ヒーター等半導体製造装置の
部品として使用する場合には、不純物が半導体汚染の原
因になるため、窒化アルミニウム粉末は高純度であるこ
とが望ましい。
【００２７】焼成温度は１６５０〜１９５０℃であるこ
とが望ましく、１６５０〜１８５０℃の焼成温度が特に
好ましい。１６５０℃より低いと、液相成分が生成され
ないため緻密化が促進されず、不十分な焼結体密度、具
体的には相対密度で９５％以下の窒化アルミニウム焼結
体しか得られないからである。このような焼結が不十分
な焼結体は、体積抵抗率が１×１０１５Ω・ｃｍ程度で
あることが多く、強度も不十分である。逆に１９５０℃
より高いと、液相成分であるランタノイド元素とアルミ
ニウムの複合酸化物の大半が排出されるから好ましくな
い。
とが望ましく、１６５０〜１８５０℃の焼成温度が特に
好ましい。１６５０℃より低いと、液相成分が生成され
ないため緻密化が促進されず、不十分な焼結体密度、具
体的には相対密度で９５％以下の窒化アルミニウム焼結
体しか得られないからである。このような焼結が不十分
な焼結体は、体積抵抗率が１×１０１５Ω・ｃｍ程度で
あることが多く、強度も不十分である。逆に１９５０℃
より高いと、液相成分であるランタノイド元素とアルミ
ニウムの複合酸化物の大半が排出されるから好ましくな
い。
【００２８】１６５０℃〜１８５０℃の範囲が特に好ま
しいのは、この範囲であれば、十分に緻密化が促進さ
れ、かつランタノイド元素が窒化アルミニウム焼結体か
らほとんど排出されず、粉末原料調製時の添加量がその
まま焼結体に含有されるため、含有量の制御が容易にな
るからである。
しいのは、この範囲であれば、十分に緻密化が促進さ
れ、かつランタノイド元素が窒化アルミニウム焼結体か
らほとんど排出されず、粉末原料調製時の添加量がその
まま焼結体に含有されるため、含有量の制御が容易にな
るからである。
【００２９】窒化アルミニウム焼結体の焼結助剤として
多用されている酸化イットリウムを添加した窒化アルミ
ニウム粉末をこのような温度範囲で焼成すると、ランタ
ノイド元素の場合と同様にイットリウムとアルミニウム
とが複合酸化物を形成するが、この複合酸化物は窒化ア
ルミニウム焼結体から排出されやすく、焼結体に存在す
るイットリウムは初めの添加量よりかなり少ないものと
なってしまう。しかし、ランタノイド元素を添加した場
合にはこのような現象が生じにくい。これは、ランタノ
イド元素とアルミニウムとの複合酸化物であるＲＡｌＯ
３、Ｒ２Ａｌ２ ２Ｏ３６、Ｒ４Ａｌ２２Ｏ９の融点が、
イットリウムとアルミニウムとの複合酸化物の融点より
も約２００℃高いためである。
多用されている酸化イットリウムを添加した窒化アルミ
ニウム粉末をこのような温度範囲で焼成すると、ランタ
ノイド元素の場合と同様にイットリウムとアルミニウム
とが複合酸化物を形成するが、この複合酸化物は窒化ア
ルミニウム焼結体から排出されやすく、焼結体に存在す
るイットリウムは初めの添加量よりかなり少ないものと
なってしまう。しかし、ランタノイド元素を添加した場
合にはこのような現象が生じにくい。これは、ランタノ
イド元素とアルミニウムとの複合酸化物であるＲＡｌＯ
３、Ｒ２Ａｌ２ ２Ｏ３６、Ｒ４Ａｌ２２Ｏ９の融点が、
イットリウムとアルミニウムとの複合酸化物の融点より
も約２００℃高いためである。
【００３０】焼成温度が１８５０〜１９００℃では、ラ
ンタノイド元素とアルミニウムの複合酸化物の排出が若
干生じるが、その場合には目的の含有量より多少多めに
添加することにより容易に対応することができる。
ンタノイド元素とアルミニウムの複合酸化物の排出が若
干生じるが、その場合には目的の含有量より多少多めに
添加することにより容易に対応することができる。
【００３１】焼成は還元雰囲気、例えば窒素やアルゴン
雰囲気で行うことができる。本発明ではランタノイド元
素の酸化物を添加しており、これが焼結助剤として作用
するため、常圧焼成が可能であるが、ホットプレス焼成
を用いることも可能である。ホットプレス焼成を用いる
と、常圧焼成と比較してより低い温度、短時間で焼成す
ることが可能となる。
雰囲気で行うことができる。本発明ではランタノイド元
素の酸化物を添加しており、これが焼結助剤として作用
するため、常圧焼成が可能であるが、ホットプレス焼成
を用いることも可能である。ホットプレス焼成を用いる
と、常圧焼成と比較してより低い温度、短時間で焼成す
ることが可能となる。
【００３２】上記窒化アルミニウム焼結体の平均結晶粒
径は、２〜１０μｍ程度であることが望ましい。平均結
晶粒径が１０μｍより大きくなると粒界相に存在するラ
ンタノイド元素とアルミニウムの複合酸化物が偏在し、
窒化アルミニウム焼結体中で体積抵抗率のばらつきが発
生しやすくなるばかりか、焼結体加工時にチッピング等
の欠けが生じやすくなるといった製造上の問題が発生す
る。逆に平均結晶粒径を２μｍより小さくするのは製造
上難しい。
径は、２〜１０μｍ程度であることが望ましい。平均結
晶粒径が１０μｍより大きくなると粒界相に存在するラ
ンタノイド元素とアルミニウムの複合酸化物が偏在し、
窒化アルミニウム焼結体中で体積抵抗率のばらつきが発
生しやすくなるばかりか、焼結体加工時にチッピング等
の欠けが生じやすくなるといった製造上の問題が発生す
る。逆に平均結晶粒径を２μｍより小さくするのは製造
上難しい。
【００３３】本発明の第２の実施形態に係る窒化アルミ
ニウム焼結体は、ＳｍおよびＬａの少なくとも１種を酸
化物換算の含有量で、０．５質量％以上、７質量％以
下、窒化チタンを２８質量％以下含有し、残部実質的に
窒化アルミニウムからなり、常温での体積抵抗率が１×
１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍである。
ニウム焼結体は、ＳｍおよびＬａの少なくとも１種を酸
化物換算の含有量で、０．５質量％以上、７質量％以
下、窒化チタンを２８質量％以下含有し、残部実質的に
窒化アルミニウムからなり、常温での体積抵抗率が１×
１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍである。
【００３４】このように窒化アルミニウム焼結体に窒化
チタンを含有させるのは、窒化チタンを含有させること
により、液相成分の排出が抑制され、ランタノイド元素
の含有量の制御が容易になり、かつ窒化チタンは導電性
粒子であるためさらなる体積抵抗率の低下に寄与するか
らである。
チタンを含有させるのは、窒化チタンを含有させること
により、液相成分の排出が抑制され、ランタノイド元素
の含有量の制御が容易になり、かつ窒化チタンは導電性
粒子であるためさらなる体積抵抗率の低下に寄与するか
らである。
【００３５】窒化チタンの添加量を２８質量％以下とし
たのは、２８質量％を超えてしまうと、粒界相に存在す
る窒化チタン粒子が近接しすぎてしまうからである。こ
のような窒化アルミニウム焼結体を用いて静電チャック
を作製した場合、電極に電圧を印加すると窒化チタン粒
子同士が放電する箇所が生じ、発熱することでさらに体
積抵抗率が低下し、窒化アルミニウム焼結体中で体積抵
抗率が不均一になるため好ましくない。さらに、添加量
を３０質量％以上にした場合は、粒界相の窒化チタンが
三次元ネットワークを構成するため、窒化アルミニウム
焼結体が導体となってしまう。窒化チタンの好ましい添
加量は１０質量％以下である。
たのは、２８質量％を超えてしまうと、粒界相に存在す
る窒化チタン粒子が近接しすぎてしまうからである。こ
のような窒化アルミニウム焼結体を用いて静電チャック
を作製した場合、電極に電圧を印加すると窒化チタン粒
子同士が放電する箇所が生じ、発熱することでさらに体
積抵抗率が低下し、窒化アルミニウム焼結体中で体積抵
抗率が不均一になるため好ましくない。さらに、添加量
を３０質量％以上にした場合は、粒界相の窒化チタンが
三次元ネットワークを構成するため、窒化アルミニウム
焼結体が導体となってしまう。窒化チタンの好ましい添
加量は１０質量％以下である。
【００３６】ランタノイド元素として、ＳｍおよびＬａ
の少なくとも１種を用いたのは、これらを用いることに
より、窒化チタンを添加しても安定した体積固有抵抗を
得ることができ、電圧を印加した場合に放電が生じ難い
からである。
の少なくとも１種を用いたのは、これらを用いることに
より、窒化チタンを添加しても安定した体積固有抵抗を
得ることができ、電圧を印加した場合に放電が生じ難い
からである。
【００３７】第２の実施形態の窒化アルミニウム焼結体
は、ランタノイド元素であるＬａおよびＳｍの少なくと
も１種および窒化チタンを含有させる必要があるため、
出発原料として窒化アルミニウム粉末とランタノイド元
素の酸化物と窒化チタンとを用い、これらを混合する。
その後の手順は第１の実施形態と同様である。
は、ランタノイド元素であるＬａおよびＳｍの少なくと
も１種および窒化チタンを含有させる必要があるため、
出発原料として窒化アルミニウム粉末とランタノイド元
素の酸化物と窒化チタンとを用い、これらを混合する。
その後の手順は第１の実施形態と同様である。
【００３８】以上のような本発明の窒化アルミニウム焼
結体を静電チャックに用いることで、従来の窒化アルミ
ニウム製静電チャックよりも低い温度範囲で良好な吸着
力を得ることができる。特に室温付近の吸着特性に着目
すると、吸着力の向上はもちろんであるが、シリコンウ
ェハの吸着と離脱時間が大幅に短縮される。
結体を静電チャックに用いることで、従来の窒化アルミ
ニウム製静電チャックよりも低い温度範囲で良好な吸着
力を得ることができる。特に室温付近の吸着特性に着目
すると、吸着力の向上はもちろんであるが、シリコンウ
ェハの吸着と離脱時間が大幅に短縮される。
【００３９】次に、上記窒化アルミニウム焼結体を用い
た静電チャックの例について説明する。図１および図２
は、本発明の窒化アルミニウム焼結体を用いた静電チャ
ックを示す断面図であり、図１は単極型のものを示し、
図２は双極型のものを示す。
た静電チャックの例について説明する。図１および図２
は、本発明の窒化アルミニウム焼結体を用いた静電チャ
ックを示す断面図であり、図１は単極型のものを示し、
図２は双極型のものを示す。
【００４０】図１の単極型の静電チャック１は、アルミ
ニウム等からなる基台５の上に固定されて設けられてお
り、吸着面を有し、本発明の窒化アルミニウム焼結体で
構成された誘電体層２と、その下に設けられた電極３
と、電極３と基台５との間に設けられた絶縁層４とを有
しており、電極３には直流電源６が接続されており、こ
の直流電源６から電極３に給電されることにより、誘電
体層２の上に載置された被吸着体であるシリコンウエハ
１０が静電吸着される。
ニウム等からなる基台５の上に固定されて設けられてお
り、吸着面を有し、本発明の窒化アルミニウム焼結体で
構成された誘電体層２と、その下に設けられた電極３
と、電極３と基台５との間に設けられた絶縁層４とを有
しており、電極３には直流電源６が接続されており、こ
の直流電源６から電極３に給電されることにより、誘電
体層２の上に載置された被吸着体であるシリコンウエハ
１０が静電吸着される。
【００４１】図２の双極型の静電チャック１’は、誘電
体層２と絶縁層４との間に一対の電極３ａ、３ｂが設け
られており、これらに直流電源６が接続されており、直
流電源６からこれらの電極にそれぞれ逆極性の電荷が供
給されて誘電体層２の上に載置されたシリコンウエハ１
０が静電吸着される。
体層２と絶縁層４との間に一対の電極３ａ、３ｂが設け
られており、これらに直流電源６が接続されており、直
流電源６からこれらの電極にそれぞれ逆極性の電荷が供
給されて誘電体層２の上に載置されたシリコンウエハ１
０が静電吸着される。
【００４２】なお、静電チャックの構造は特に限定され
るものではなく、図１、図２に示す構造の他に、一方の
面に電極が形成された誘電体層をセラミックス板あるい
はアルミニウム台座に接着剤により貼り付けた構造な
ど、種々の構造を採用することができる。また、電極構
造は特に限定されず、上述のように単極型電極でも双極
型電極でもよく、その形状も限定されるものではない。
るものではなく、図１、図２に示す構造の他に、一方の
面に電極が形成された誘電体層をセラミックス板あるい
はアルミニウム台座に接着剤により貼り付けた構造な
ど、種々の構造を採用することができる。また、電極構
造は特に限定されず、上述のように単極型電極でも双極
型電極でもよく、その形状も限定されるものではない。
【００４３】また、本発明の窒化アルミニウム焼結体
は、静電チャックの誘電体層として好適であるが、それ
に限定されず、サセプタやヒーターに使用しても何等問
題はない。
は、静電チャックの誘電体層として好適であるが、それ
に限定されず、サセプタやヒーターに使用しても何等問
題はない。
【００４４】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。還
元窒化法で製造された窒化アルミニウム粉末に、表１に
示すようにランタノイド元素の酸化物を添加した（Ｎ
ｏ．１〜２３）。その一部のＮｏ．２，６，７，８，１
１，２３については、ランタノイド元素としてＬａまた
はＳｍを用いさらに窒化チタン粉末を添加した。これら
原料粉末を、樹脂ボールを混合媒体とし、適量のＩＰＡ
（イソプロピルアルコール）を溶媒として加え、２４時
間混合した。得られたスラリーを乾燥し、メッシュパス
して原料粉末を作製した。
元窒化法で製造された窒化アルミニウム粉末に、表１に
示すようにランタノイド元素の酸化物を添加した（Ｎ
ｏ．１〜２３）。その一部のＮｏ．２，６，７，８，１
１，２３については、ランタノイド元素としてＬａまた
はＳｍを用いさらに窒化チタン粉末を添加した。これら
原料粉末を、樹脂ボールを混合媒体とし、適量のＩＰＡ
（イソプロピルアルコール）を溶媒として加え、２４時
間混合した。得られたスラリーを乾燥し、メッシュパス
して原料粉末を作製した。
【００４５】得られた原料粉末を焼成温度１８００℃、
焼成時間３時間、プレス圧５ＭＰａでホットプレス焼成
し、φ５０×１０ｍｍの焼結体を得た。この焼結体を加
工し、ＪＩＳ Ｃ２１４１「電気絶縁用セラミック材料
試験方法」に従って抵抗率を測定した。窒化アルミニウ
ム焼結体中のランタノイド元素量はＩＣＰ発光法により
測定した。なお、Ｎｏ．１〜２０は本発明の範囲内であ
り、Ｎｏ．２１〜２３は本発明の範囲から外れるもので
ある。
焼成時間３時間、プレス圧５ＭＰａでホットプレス焼成
し、φ５０×１０ｍｍの焼結体を得た。この焼結体を加
工し、ＪＩＳ Ｃ２１４１「電気絶縁用セラミック材料
試験方法」に従って抵抗率を測定した。窒化アルミニウ
ム焼結体中のランタノイド元素量はＩＣＰ発光法により
測定した。なお、Ｎｏ．１〜２０は本発明の範囲内であ
り、Ｎｏ．２１〜２３は本発明の範囲から外れるもので
ある。
【００４６】
【表１】
【００４７】表１から、ランタノイド元素量が０．５質
量％以上、７．０質量％以下のＮｏ．１〜２０の試料
は、１×１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍを満たす低抵抗
な窒化アルミニウム焼結体となった。これらの中で窒化
チタンを２８質量％以下の範囲で添加したＮｏ．２，
６，７，８，１１は、ランタノイド元素のみを添加した
ものに比較して、より低抵抗な焼結体となる傾向にある
ことが確認された。すなわち、ＬａとＴｉＮを添加した
Ｎｏ．２はＬａのみを添加したＮｏ．１よりも体積抵抗
率が小さく、ＳｍとＴｉＮを添加したもののうち、Ｎ
ｏ．６，７，８は、Ｓｍのみを添加したＮｏ．９，１０
よりも体積抵抗率が小さく、Ｎｏ．１１は同じ量でＳｍ
のみを添加したＮｏ．１０よりも体積抵抗率が小さかっ
た。また、これらは熱伝導率の大幅な低下や、電圧を印
加した際の放電が生じなかった。これに対して、ランタ
ノイド元素量や窒化チタン量が本発明の範囲外であるＮ
ｏ．２１〜２３は体積抵抗率が上記範囲を満たさなかっ
た。
量％以上、７．０質量％以下のＮｏ．１〜２０の試料
は、１×１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍを満たす低抵抗
な窒化アルミニウム焼結体となった。これらの中で窒化
チタンを２８質量％以下の範囲で添加したＮｏ．２，
６，７，８，１１は、ランタノイド元素のみを添加した
ものに比較して、より低抵抗な焼結体となる傾向にある
ことが確認された。すなわち、ＬａとＴｉＮを添加した
Ｎｏ．２はＬａのみを添加したＮｏ．１よりも体積抵抗
率が小さく、ＳｍとＴｉＮを添加したもののうち、Ｎ
ｏ．６，７，８は、Ｓｍのみを添加したＮｏ．９，１０
よりも体積抵抗率が小さく、Ｎｏ．１１は同じ量でＳｍ
のみを添加したＮｏ．１０よりも体積抵抗率が小さかっ
た。また、これらは熱伝導率の大幅な低下や、電圧を印
加した際の放電が生じなかった。これに対して、ランタ
ノイド元素量や窒化チタン量が本発明の範囲外であるＮ
ｏ．２１〜２３は体積抵抗率が上記範囲を満たさなかっ
た。
【００４８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
窒化アルミニウムに適量のランタノイド元素を添加する
ことにより、また、ランタノイド元素としてＳｍおよび
Ｌａの少なくとも１種を用い、さらに適量の窒化チタン
を含有させることにより、電圧が印加された場合に放電
が生じる等の不都合が生じず、かつ高い熱伝導率を維持
しつつ、低い体積抵抗率を有する窒化アルミニウム焼結
体を得ることができる。また、本発明の窒化アルミニウ
ム焼結体を誘電体層として用いた静電チャックは、従来
の窒化アルミニウム製静電チャックよりも低い温度範囲
で良好な吸着力を得ることができる。
窒化アルミニウムに適量のランタノイド元素を添加する
ことにより、また、ランタノイド元素としてＳｍおよび
Ｌａの少なくとも１種を用い、さらに適量の窒化チタン
を含有させることにより、電圧が印加された場合に放電
が生じる等の不都合が生じず、かつ高い熱伝導率を維持
しつつ、低い体積抵抗率を有する窒化アルミニウム焼結
体を得ることができる。また、本発明の窒化アルミニウ
ム焼結体を誘電体層として用いた静電チャックは、従来
の窒化アルミニウム製静電チャックよりも低い温度範囲
で良好な吸着力を得ることができる。
【図１】本発明が適用される単極型の静電チャックを示
す断面図。
す断面図。
【図２】本発明が適用される双極型の静電チャックを示
す断面図。
す断面図。
１，１’……静電チャック
２……誘電体層
３，３ａ，３ｂ……電極
４……絶縁層
５……基台
６……直流電源
１０……シリコンウエハ（被吸着体）
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 佐藤 伸也
千葉県佐倉市大作二丁目４番２号 太平洋
セメント株式会社中央研究所内
(72)発明者 塩貝 達也
千葉県佐倉市大作二丁目４番２号 太平洋
セメント株式会社中央研究所内
(72)発明者 松原 学
宮城県仙台市泉区明通三丁目５番地 株式
会社日本セラテック本社工場内
Ｆターム(参考） 4G001 BA08 BA10 BA36 BB08 BB10
BB36 BD23 BD38
5F031 HA02
Claims (4)
- 【請求項１】 ランタノイド元素を酸化物換算の含有量
で、０．５質量％以上、７質量％以下含有し、残部実質
的に窒化アルミニウムからなり、常温での体積抵抗率が
１×１０９〜１×１０１４Ω・ｃｍであることを特徴と
する窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項２】 前記ランタノイド元素は、ＳｍおよびＬ
ａの少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に
記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項３】 ＳｍおよびＬａの少なくとも１種を酸化
物換算の含有量で、０．５質量％以上、７質量％以下、
窒化チタンを２８質量％以下含有し、残部実質的に窒化
アルミニウムからなり、常温での体積抵抗率が１×１０
９〜１×１０ １４Ω・ｃｍであることを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体。 - 【請求項４】 電極と、その上に設けられ、該電極に電
圧を印加することにより被吸着体を吸着する誘電体層と
を有する静電チャックであって、前記誘電体層として、
請求項１から請求項３のいずれかに記載の窒化アルミニ
ウム焼結体を用いることを特徴とする静電チャック。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002065124A JP2003261383A (ja) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | 窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャック |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002065124A JP2003261383A (ja) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | 窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャック |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007272217A Division JP2008044846A (ja) | 2007-10-19 | 2007-10-19 | 窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャック |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003261383A true JP2003261383A (ja) | 2003-09-16 |
Family
ID=28671188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002065124A Pending JP2003261383A (ja) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | 窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャック |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003261383A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005294648A (ja) * | 2004-04-01 | 2005-10-20 | Ngk Insulators Ltd | 静電チャックとその製造方法 |
| JP2006013257A (ja) * | 2004-06-28 | 2006-01-12 | Kyocera Corp | 静電チャック |
| JP2006045000A (ja) * | 2004-08-05 | 2006-02-16 | Taiheiyo Cement Corp | 窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャック |
| JP2007258505A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Ngk Insulators Ltd | 静電チャック及びその製造方法 |
| JP2008239386A (ja) * | 2007-03-27 | 2008-10-09 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム焼結体及び半導体製造装置用部材 |
| CN102915943A (zh) * | 2011-08-02 | 2013-02-06 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 静电卡盘和半导体设备 |
| KR101769608B1 (ko) | 2016-10-05 | 2017-08-21 | 주식회사 케이에스엠컴포넌트 | 정전척의 제조 방법 |
-
2002
- 2002-03-11 JP JP2002065124A patent/JP2003261383A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005294648A (ja) * | 2004-04-01 | 2005-10-20 | Ngk Insulators Ltd | 静電チャックとその製造方法 |
| JP2006013257A (ja) * | 2004-06-28 | 2006-01-12 | Kyocera Corp | 静電チャック |
| JP4666960B2 (ja) * | 2004-06-28 | 2011-04-06 | 京セラ株式会社 | 静電チャック |
| JP2006045000A (ja) * | 2004-08-05 | 2006-02-16 | Taiheiyo Cement Corp | 窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャック |
| JP4641758B2 (ja) * | 2004-08-05 | 2011-03-02 | 太平洋セメント株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびそれを用いた静電チャック |
| JP2007258505A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Ngk Insulators Ltd | 静電チャック及びその製造方法 |
| JP4590368B2 (ja) * | 2006-03-24 | 2010-12-01 | 日本碍子株式会社 | 静電チャックの製造方法 |
| JP2008239386A (ja) * | 2007-03-27 | 2008-10-09 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム焼結体及び半導体製造装置用部材 |
| CN102915943A (zh) * | 2011-08-02 | 2013-02-06 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 静电卡盘和半导体设备 |
| CN102915943B (zh) * | 2011-08-02 | 2015-02-25 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 静电卡盘和半导体设备 |
| KR101769608B1 (ko) | 2016-10-05 | 2017-08-21 | 주식회사 케이에스엠컴포넌트 | 정전척의 제조 방법 |
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