JP2002249379A - 窒化アルミニウム焼結体及び半導体製造装置用部材 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体及び半導体製造装置用部材Info
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Abstract
域、例えば300〜500℃において108Ω・cm以上の高
抵抗値を示し、熱伝導率も比較的高い窒化アルミニウム
焼結体を提供すること。 【解決手段】窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニ
ウムを主成分とし、希土類金属元素を酸化物換算で0.
4mol%以上、2.0mol%以下、酸化アルミニウ
ム成分を0.5mol%以上、2.0mol%以下含有
しており、Siの含有量が80ppm以下であり、窒化
アルミニウム粒子の平均粒径が3μm以下である。
Description
焼結体およびこれを利用した半導体製造装置用部材に関
するものである。
半導体製造用ヒーター、静電チャック等へ適用されてい
る。窒化アルミニウム原料粉末に対して、希土類金属酸
化物、アルカリ土類金属酸化物等の焼結助剤を添加する
ことにより、焼結助剤が窒化アルミニウム粉末の表面の
不純物酸素(アルミナ) と反応し、希土類金属−Al−
Oもしくはアルカリ土類金属−Al−Oからなる液相を
生成し、緻密化と粒成長が促進される。併せて不純物酸
素のトラップ効果( 希土類金属−Al−O生成、アルカ
リ土類金属−Al−O生成)により、窒化アルミニウム
内への酸素の固溶を抑制し、高熱伝導化する。
67号公報において、高純度の窒化アルミニウムに酸化
イットリウムを微量添加することによって、その体積抵
抗率を室温で108−1012Ω・cmに制御できるこ
とを開示した。
いては、酸素を1重量%含む窒化アルミニウムを主成分
とし、これにイットリウム、ランタン、プロセオジム、
ニオブ、サマリウム、ガドリニウム、ジスプロシウムの
酸化物を0.01−15重量%添加した原料を得、この
原料を成形、焼結して、酸素を0.01−20重量%含
む、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体を製造しよ
うとしている(請求の範囲)。この実施例1において
は、酸素を1重量%含有する窒化アルミニウム粉末(平
均粒径1μm)に酸化サマリウム粉末を3重量%添加
し、混合し、圧力300kg/cm2、温度1800℃
で1時間ホットプレスすることによって、室温での熱伝
導率が121W・m/kの焼結体を得ている。
グなどの製膜工程においては、ウエハー上に半導体薄膜
を形成させる必要があるために、一般的には、ウエハー
を100℃以上、特に200℃以上の高温領域に加熱す
る必要が生じる。この際には、静電チャックに内蔵され
たヒーター、あるいは静電チャックの下方において静電
チャックと接触するように設けられたヒーターなどによ
って、静電チャックの吸着面を加熱する。
チャックの吸着面に設置した段階では、ウエハーの温度
が低く、吸着後にウエハーの温度が飽和温度に向かって
上昇していく。こうした静電チャックおよび半導体製造
装置においては、吸着直後のウエハーと静電チャックと
の接触に伴う衝撃によって、および接触後のウエハーの
熱膨張による変形によって、窒化アルミニウム粒子が脱
粒し、パーティクルが発生し得る。
脱粒しにくく、高温領域、例えば300〜500℃にお
いて108Ω・cm以上の高抵抗値を示し、熱伝導率も
比較的高い窒化アルミニウム焼結体を提供することであ
る。
ミニウム焼結体を利用することで、半導体製造装置内で
脱粒しにくく、高温領域、例えば300〜500℃にお
いて108Ω・cm以上の高抵抗値を示し、熱伝導率も
比較的高い半導体製造装置用部材を提供することであ
る。
ウムを主成分とし、希土類金属元素を酸化物換算で0.
4mol%以上、2.0mol%以下、酸化アルミニウ
ム成分を0.5mol%以上、2.0mol%以下含有
する窒化アルミニウム焼結体であって、Siの含有量が
80ppm以下であり、窒化アルミニウム粒子の平均粒
径が3μm以下であることを特徴とする、窒化アルミニ
ウム焼結体に係るものである。
くとも一部が構成されていることを特徴とする、半導体
製造装置用部材に係るものである。
料に対して、希土類金属元素の化合物とアルミナとを添
加し、焼成することにより、高い熱伝導率が得られるの
と同時に、焼結体内での窒化アルミニウム粒子の粒成長
が抑制され、高硬度な焼結体が得られることを見出し
た。
に必要である。しかし、希土類酸化物のみを添加した場
合には、高い熱伝導率が得られるが、粒成長が促進され
ることと、十分な量の希土類−Al−O粒子を分散させ
ることができないため、高硬度と高強度とが得られな
い。従って、窒化アルミニウム焼結体をウエハー等に対
して接触させたときに、十分な脱粒特性改善効果が得ら
れない。
とを同時添加することで、焼結体が高硬度化した理由
は、以下のように推定される。即ち、希土類−Al−O
からなる粒界相を窒化アルミニウム粒子の三重点近傍に
局在化させたことによって、粒子分散効果が得られたも
のと考えられる。これにより焼結体の強度も向上してい
る。アルミナの添加は、AlN中の希土類−Al−O相
の体積を増やし、分散粒子量を増やすために必要であ
り、かつ粒成長を抑制する効果を得る上でも必要であ
る。
かつ耐蝕性の低い金属元素を少なくすることによって、
ウエハー吸脱着時の擦れによる窒化アルミニウム粒子の
脱粒を低減できる。
化物換算で0.3mol%以上とし、これによって高い
熱伝導率が得られる。この観点からは0.4mol%以
上とすることが更に好ましい。焼結体における希土類金
属元素の量は、酸化物換算で2.0mol%以下とし、
これによって硬度等が特に高くなる。この観点からは
1.5mol%以下とすることが一層好ましい。
は0.5mol%以上とし、これによって、窒化アルミ
ニウム粒子の粒径が低く抑えられ、焼結体の硬度、強度
が高く保持される。この観点からは、酸化アルミニウム
成分の量を0.6mol%以上とすることが更に好まし
い。
は酸化物換算で2.0mol%以下とし、これによっ
て、熱伝導率の低下を少なくすることができる。この観
点からは、1.5mol%以下とすることが更に好まし
い。
ルミニウム成分とのモル比(希土類酸化物/酸化アルミ
ニウム成分)を0.5以上、1.6以下とすることによ
って、より高い熱伝導率と硬度および強度との両立が可
能である。この観点から、前記モル比を0.55以上と
することが更に好ましく、また、1.3以下とすること
が更に好ましい。
r、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H
o、Er、Tm、Yb、Luが好ましい。
ン系クリーニングガスに対して腐食されやすい。窒化ア
ルミニウム材料内に不純物として混入したSiは、粒内
固溶及び/又は粒界析出の形で存在しているが、このS
iの腐食速度は大きいことが予想され、選択的に腐食さ
れる。この結果、Siの近傍にある窒化アルミニウム粒
子の脱粒が促進され、もしくはSiの近傍にある窒化ア
ルミニウム粒子同士の結合を弱くし、ウエハーの吸脱着
時の擦れによる脱粒が促進される。
食性が低い傾向がある。このため、脱粒を低減するに
は、不純物金属を少なくすることが望ましい。この観点
からは、希土類金属元素を除く金属不純物元素(アルミ
ニウムは当然除くが、珪素原子は含む)の総含有量を3
00重量ppm以下とすることが好ましく、50重量p
pm以下とすることが一層好ましい。
を微細化することにより、焼結体表面を研磨仕上げした
後の表面粗さを非常に小さく制御できる。これにより、
ウエハー吸脱着時のウエハーと窒化アルミニウムとの接
触点数(吸着箇所) が増えることにより、吸脱着にかか
る窒化アルミニウム粒子への応力(負荷)が分散され、
脱粒しにくくなる。窒化アルミニウム粒子径とRa、R
tにも概ね相関があり、粒径が小さいほどRa、Rtの
小さい表面仕上げが可能である。
k以上の熱伝導率が得られる。本発明の焼結体では、希
土類金属の化合物に加え、アルミナを添加し、更に粒成
長を抑制していることから、熱伝導率は通常160W/
mk以下となることが多い。
5%以上であることが好ましい。
末の使用によりSi量を少なくする。このためには、A
lN、Y2O3、Al2O3ともに高純度粉末を原料と
して使用する。
に焼結させる必要があるため、粒度分布がシャープで微
粒なものが望ましい。市販粉末の中では、還元窒化粉末
もしくはアルキルアルミニウムによる気相合成粉末が適
している。直接窒化粉末の中では、粒度分布がブロー
ド、粒径が大きく、かつ不純物量が多いものは不適当で
ある。
粉末は、高純度な微粒粉末が望ましい。希土類金属元素
の化合物としては、酸化物以外に、硝酸塩、硫酸塩、シ
ュウ酸塩、アルコキシドなど、加熱によって酸化物を生
成する化合物(酸化物の前駆体)を使用できる。希土類
金属元素酸化物の前駆体は、粉末の状態で添加できる。
また、硝酸塩、硫酸塩,アルコキシドなどの化合物を溶
剤に溶解させて溶液を得、この溶液を原料粉末に添加で
きる。このように、酸化物の前駆体を溶媒中に溶解させ
た場合には、窒化アルミニウム粒子間に希土類金属元素
酸化物を高度に分散させることができる。
硫酸アルミニウム、シュウ酸アルミニウム、アルミニウ
ムアルコキシドなど、加熱によってアルミナを生成する
化合物(アルミナの前駆体)を使用できる。アルミナの
前駆体は、粉末の状態で添加できる。また、硝酸アルミ
ニウム、硫酸アルミニウム、アルミニウムアルコキシド
などの化合物を溶剤に溶解させて溶液を得、この溶液を
原料粉末に添加できる。
レード法、押し出し、鋳込み等公知の方法を適用でき
る。
ることが好ましく、被焼成体を50kgf/cm2以上
の圧力下でホットプレス焼結させることが好ましい。ホ
ットプレス焼成により、比較的に低温で緻密化と粒成長
の抑制の両立が可能であり、ポアフリーな焼結体が得ら
れる。
は、例えばイットリアを添加した場合には、現在のとこ
ろYAG(Y3Al5O12)、YAL(YAl
O 3)、YAM(Y4Al2O9)の単相及び複相から
構成されるが、脱粒特性との明確な関係は見出されてい
ない。
理装置や液晶ディスプレイ製造装置のような半導体製造
装置内の各種部材として、好適に用いることができる。
また、フラットパネルディスプレー装置における基板と
して好適である。
は、半導体製造装置用のサセプター等の耐蝕性部材であ
る。また、この耐蝕性部材中に金属部材を埋設してなる
金属埋設品に対して好適である。耐蝕性部材としては、
例えば半導体製造装置中に設置されるサセプター、リン
グ、ドーム等を例示できる。サセプター中には、抵抗発
熱体、静電チャック電極、高周波発生用電極等を埋設で
きる。
値が高く、かつ高純度であることから、高温静電チャッ
クの基材に対して特に有用である。この静電チャックの
基材の内部には、静電チャック電極の他、抵抗発熱体、
プラズマ発生用電極等を更に埋設できる。
高純度還元窒化粉末2種類(A,B) を使用した。いずれ
も、酸素を除く純度は99.9%以上であり、平均粒径は1
〜1.5 μm程度である。主な不純物は、原料Aでは、S
i:10ppm、Fe:4ppm 、Ca:10ppm、C:320ppmであり、原料
Bでは、Si:35ppm、Fe:10ppm、Ca:240ppm 、C:250ppmで
ある。イットリア粉末としては、純度99.9%以上、平均
粒径0.3μmのものを使用した。アルミナ粉末として
は、純度99.99%以上、平均粒径0.5 μmのものを
使用した。
るよう秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナ
イロン製のポット及び玉石を用いて4時間湿式混合し
た。混合後、スラリーを取り出し、110 ℃で乾燥した。
更に乾燥粉末を450℃で5hr 大気雰囲気で熱処理し、混
合中に混入したカーボンを消失除去し、原料粉末を作製
した。
力で一軸プレス成形し、直径φ100mm で厚さ20mm程度の
円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納し
た。次いで、ホットプレスを用い、プレス圧力20MPa 、
窒素雰囲気圧力0.15MPa 下で、所定温度、時間焼成した
のち、冷却した。なお、室温から1000℃までは真空
とし、1000℃以上で窒素を導入した。
価を行った。評価結果を表1−4に示す。 嵩密度、開気孔率:アルキメデス法による水中測定。 金属成分含有量:誘導結合プラズマ(ICP) 発光スペクト
ル分析により定量。 酸素含有量:不活性ガス融解赤外線吸収法により定量。 Y2O3含有量( 希土類酸化物含有量) :ICP によるY 分析
値より、Y2O3量に換算。 Al2O3 含有量:酸素定量値より、Y2O3含有酸素量を引
き、残りの酸素が全てAl 2O3 であるとして算出。 AlN 含有量:100 より上記Y2O3、Al2O3含有量を差し引
き算出。 結晶相:X線回折測定装置により同定。測定条件はCuK
α、35kV、20mA、2θ=20-70°。 体積抵抗率:JIS2141Cに準じた方法により、室温から60
0 ℃程度まで測定。試験片厚みは1mm とし、電極形状を
主電極径20mm、ガード電極内径30mm、外径40mm、印加電
極45mmとし、電圧を500V/mm 印加し、一分後の電流値よ
り体積抵抗率を算出。 曲げ強度:JISR1601による室温四点曲げ強度。 熱伝導率:JISR1611、レーザフラッシュ法により室温の
熱拡散率を測定し算出。比熱は753J/kgKとした。 硬度:JISR1610に準じたマイクロビッカース法により測
定。試験片表面は鏡面仕上げし、荷重は500gf とした。 表面粗さ(Ra,Rt) 測定:直径75mm×厚さ1.7mm の
円盤状試験片をポリッシュにより表面を鏡面加工し、表
面粗さを測定した。触針先端径は2μmRとし、長さ4.
8mmで4カ所測定し、平均した。
片の片側に電極を作製し、ヒーターの上にシリコンウエ
ハー(直径150mm)、円盤状試験片(鏡面側をシリ
コンウエハーに接触) の順に積層した。次いで、ヒー
ターを加熱し、円盤状試験片の温度を400 ℃で安定化し
た後、シリコンウエハーと試験片の電極間に500Vを電圧
印加し、シリコンウエハーと試験片を1 分間吸着させ
た。冷却後、試験片の10−50mm2 を電子顕微鏡に
より観察し、窒化アルミニウム粒子の脱粒個数をカウン
トし、直径75mmの面積(1406mm2)あたりの個数
として算出した。 平均粒径:鏡面仕上げサンプルを電子顕微鏡により観察
し、窒化アルミニウム粒子30個のコード長さを平均し、
1.5を乗じた値とした。
を示す。この写真において、窒化アルミニウム粒子の三
重点に白く孤立している粒子がY−Al−O相である。
化アルミニウム焼結体中に所定量のイットリア及びアル
ミナを含有させ、かつ粒径を3μm 以下に制御すること
により、脱粒の少ない窒化アルミニウム焼結体を得るこ
とができる。
を除く) は数十ppmから300ppm程度であり、非
常に少なく、特にSi含有量は30ppm以下と少な
く、半導体製造プロセス雰囲気下での高い耐食性が得ら
れる。
高く(1100以上)、曲げ強度が大きく(400MPa以上)
、かつ表面粗さ(Ra,Rt) が小さい。不純物量の一
層少ない原料Aを用いた実施例において、特に粒成長が
抑制され、脱粒特性が良好である。熱伝導率は130 〜16
0W/mK であり、高熱伝導である。
3に示す。いずれも500℃で1×108Ω・cm(1e8
Ω・cm)以上の高抵抗を有する。静電チャックに適応
可能な抵抗範囲を1e8 から1e12Ω・ cmとした場合、い
ずれの材料とも300〜500 ℃の温度範囲でこの最適な抵
抗範囲を満足しており、この温度領域において静電チャ
ックとしての十分な吸脱着機能を有する。また、熱伝導
率が高く、粒径の小さい焼結体ほど、体積抵抗率は高い
傾向がある。熱伝導率が高い焼結体ほど、窒化アルミニ
ウム粒子内の欠陥が少なく、導電キャリアとなる電子が
少ないことが原因と推察する。粒径が小さい焼結体ほ
ど、粒界抵抗が高いものと推察する。
トリア及び酸化アルミニウム成分量が所定量ないこと、
もしくは粒径が3μmより大きいこと等により、脱粒量
が多くなっている。更に、硬度、強度とも小さい傾向が
ある。粒成長に伴い、表面のRa、Rtとも大きくなっ
ている。
ニウム焼結体は、窒化アルミニウム粒子が脱粒しにく
く、高温領域、例えば300〜500℃において108Ω・c
m以上の高抵抗値を示し、熱伝導率も比較的高い。
Tとの関係を示すグラフである。
Tとの関係を示すグラフである。
Claims (12)
- 【請求項1】窒化アルミニウムを主成分とし、希土類金
属元素を酸化物換算で0.4mol%以上、2.0mo
l%以下、酸化アルミニウム成分を0.5mol%以
上、2.0mol%以下含有しており、Siの含有量が
80ppm以下であり、窒化アルミニウム粒子の平均粒
径が3μm以下であることを特徴とする、窒化アルミニ
ウム焼結体。 - 【請求項2】前記希土類金属元素(酸化物換算量)と酸
化アルミニウム成分とのモル比(希土類酸化物/酸化ア
ルミニウム成分) が0.5以上、1.6以下であるこ
とを特徴とする、請求項1記載の焼結体。 - 【請求項3】マイクロビッカース硬度が1100以上で
あることを特徴とする、請求項1または2記載の焼結
体。 - 【請求項4】四点曲げ強度が400MPa以上であるこ
とを特徴とする、請求項1−3のいずれか一つの請求項
に記載の焼結体。 - 【請求項5】熱伝導率が130W/mK以上であること
を特徴とする、請求項1−4のいずれか一つの請求項に
記載の焼結体。 - 【請求項6】室温における体積抵抗率が1×1014Ω
・cm以上であることを特徴とする、請求項1−5のい
ずれか一つの請求項に記載の焼結体。 - 【請求項7】希土類金属元素を除く金属不純物元素の総
含有量が300重量ppm以下であることを特徴とす
る、請求項1−6のいずれか一つの請求項に記載の焼結
体。 - 【請求項8】希土類金属元素を除く金属不純物元素の総
含有量が50重量ppm以下であることを特徴とする、
請求項7記載の焼結体。 - 【請求項9】請求項1−8のいずれか一つの請求項に記
載の焼結体によって少なくとも一部が構成されているこ
とを特徴とする、半導体製造装置用部材。 - 【請求項10】前記焼結体からなる基材と、この基材中
に埋設されている金属部材とを備えていることを特徴と
する、請求項9記載の部材。 - 【請求項11】前記金属部材が少なくともヒーター用電
極を含むことを特徴とする、請求項10記載の部材。 - 【請求項12】前記金属部材が少なくとも静電チャック
用電極を含むことを特徴とする、請求項10または11
記載の部材。
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JP2001379691A JP4514379B2 (ja) | 2000-12-21 | 2001-12-13 | 窒化アルミニウム焼結体及び半導体製造装置用部材 |
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