JP4493264B2 - 窒化アルミニウム質セラミックス、半導体製造用部材および耐蝕性部材 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、体積抵抗率の高い窒化アルミニウム質セラミックスおよびこれを利用した半導体製造用部材や耐蝕性部材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
窒化アルミニウム焼結体は、ハロゲンガスに対する耐蝕性を有するために、半導体製造装置用の各種部材の基材として利用されている。また、セラミックヒーターの基材は、使用温度領域において、所定の絶縁性と熱伝導性とを有するものであることが必要である。窒化アルミニウム焼結体は、絶縁性と高い熱伝導性とを有していることから、シリコンウエハー加熱用のセラミックヒーターの基材として使用されている。しかし、緻密質の窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率は、室温では通常1013Ω・cm近辺であり、例えば500℃では107Ω・cm以下になる。このため、例えば500℃において108Ω・cm以上の体積抵抗率を有する窒化アルミニウム焼結体が望まれる。
【0003】
本出願人は、特開2000−44345号公報において、マグネシウム成分を窒化アルミニウム原料粉末へと添加することによって、高い耐蝕性と体積抵抗率とを有する窒化アルミニウム焼結体を製造することを開示した。
【発明が解決しようとする課題】
しかし、マグネシウムはアルカリ土類金属であり、半導体製造プロセスにおいては必ずしも望ましくないとされている。また、一層の処理プロセスの高温化に対応することまでは難しい。
【0004】
本発明の課題は、窒化アルミニウム質セラミックスの体積抵抗率を上昇させることである。
【0005】
また、本発明の課題は、窒化アルミニウム質セラミックスの高温領域における体積抵抗率を上昇させ、高温領域における絶縁性を確保できるようにすることである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ホウ素原子を0.5〜10重量%、炭素原子を0.1〜2.5重量%含有しており、室温での体積抵抗率が1×1014Ω・cm以上であり、開気孔率が0.1%以下であり、アルミニウムおよび希土類元素を除く不純物金属元素の含有量が100ppm以下であり、窒化アルミニウムの格子定数のa軸長が3.112オングストローム以上であり、c軸長が4.981オングストローム以上であり、炭素原子とホウ素原子との比率(C/B)が重量比で0.1以上、0.5以下であり,窒化ホウ素を主体とする粒界層を有しており、焼結体であることを特徴とする、窒化アルミニウム質セラミックスに係るものである。
【0007】
好ましくは、窒化アルミニウム質セラミックスの500℃での体積抵抗率が1×108Ω・cm以上である。
【0008】
本発明では、窒化アルミニウムの格子定数のa軸長が3.112オングストローム以上であり、c軸長が4.981オングストローム以上である。
【0009】
好ましくは、窒化アルミニウム質セラミックスが、少なくとも窒化アルミニウムと炭化ホウ素との混合物を焼結することによって得られる。
【0010】
好ましくは、窒化アルミニウム質セラミックスが、少なくとも窒化アルミニウムと炭化ホウ素との混合物を焼結することによって得られ、500℃での体積抵抗率が1×108Ω・cm以上である。
【0011】
また、本発明は、前記窒化アルミニウム質セラミックスによって、少なくとも一部が構成されていることを特徴とする、半導体製造用部材に係るものである。
【0012】
また、本発明は、前記窒化アルミニウム質セラミックスからなることを特徴とする、耐蝕性部材に係るものである。
【0013】
本発明者は、窒化アルミニウム質セラミックス、特に窒化アルミニウム焼結体に対して各種の添加剤を添加し、窒化アルミニウム質セラミックスの室温および高温領域における体積抵抗率に対する作用効果を研究してきた。その過程において、窒化アルミニウム焼結体の原料中に炭化ホウ素を所定量添加し、焼結を行った場合に、焼結体の体積抵抗率が、室温において例えば1×1014Ω・cm以上の水準にまで上昇することを発見した。また、焼結体の500℃における体積抵抗率が1×108Ω・cm以上の水準にまで上昇し、高温領域においても充分に高い絶縁性を確保できることを発見し、本発明に到達した。
【0014】
更に、本発明者は、このような体積抵抗率の上昇を可能とするような窒化アルミニウム質セラミックスの条件について更に検討した。この結果、後述の実施例の項目において述べるように、炭素原子および酸素原子が窒化アルミニウム粒子の内部に比較的多量に存在し、固溶していることを見いだした。従って、窒化アルミニウム粒子内に炭素原子や酸素原子が固溶することにより、窒化アルミニウム粒子それ自体の抵抗値が上昇し、窒化アルミニウム質セラミックスの体積抵抗率の上昇をもたらしたものと思われる。
【0015】
本発明者は、このような仮説に立脚し、X線回折測定に基づいて、各種の窒化アルミニウム質セラミックスについて、窒化アルミニウム粒子の格子定数を測定した。この結果、窒化アルミニウム粒子の格子定数を、a軸、c軸ともに所定の臨界値以上に増大させることで、セラミックスの体積抵抗率の上昇がもたらされることを見いだした。これは、酸素原子および炭素原子の粒子中への固溶に伴って、窒化アルミニウムの結晶格子が拡張していることを示している。
【0016】
即ち、本発明においては、窒化アルミニウムの格子定数のa軸長が3.112オングストローム以上とし、c軸長が4.981オングストローム以上とする。
【0017】
また、体積抵抗率の上昇した窒化アルミニウム質セラミックスの粒界相を観測したところ、窒化ホウ素(BN)を主体とする粒界相が観測された。この粒界相は、略板状をなしており、窒化アルミニウムの界面に沿って延びており、窒化アルミニウム粒子の間で孤立相(分散相)を形成していた。このような分散相は、窒化アルミニウム質セラミックスの体積抵抗率に対して多大な影響は及ぼしていないものと推定できる。
【0018】
焼結過程においては、窒化アルミニウムが焼結する際に、炭化ホウ素が気相の窒素と反応して窒化ホウ素を粒界に生成させるのと共に、炭素が窒化アルミニウム粒子内に拡散し固溶し、窒化アルミニウム原料中に存在する酸素成分も固溶したものと思われる。
【0019】
本発明者は、窒化アルミニウム原料粉末に対して、窒化ホウ素粉末を添加し、焼結を行った。この場合にも、窒化ホウ素を主体とする粒界相が窒化アルミニウム粒子の粒界に生成した。しかし、窒化アルミニウム粒子の内部への炭素原子や酸素原子の固溶に伴う体積抵抗率の上昇は見られなかった。
【0020】
更に、本発明者は、窒化アルミニウム原料粉末に対して炭素粉末を添加し、炭素原子を窒化アルミニウム粒子内に拡散させることを試みた。しかし、この場合には、炭素原子は消失するか、粒界相に留まり、窒化アルミニウム粒子への固溶量は少なく、窒化アルミニウム結晶格子を拡張させるには至らなかった。これは、炭化ホウ素と気相の窒素との反応プロセスに伴って、活性の高い炭素原子が発生し、窒化アルミニウム粒子内へと拡散したことを裏づけているものと思われる。
【0021】
なお、特開平5−178671号公報においては、ホウ素換算で0.5重量%の炭化ホウ素(B4C)を窒化アルミニウム粉末に添加し、1800℃で焼結させることを開示しており、これによって相対密度98.9%、熱伝導率153W/m・kの焼結体を得ている。この炭化ホウ素は、結晶粒成長を抑制し、表面平滑性を向上させる目的で添加されており、焼結体の体積抵抗率との関連は記載されていない。本発明者の検討によれば、このような少量の炭化ホウ素の添加では、窒化アルミニウム粒子への炭素原子や酸素原子の固溶は格子定数を大きく変化させることはなく、体積抵抗率の上昇に寄与しない。
【0022】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳細に説明する。
【0023】
本発明における窒化アルミニウム質セラミックスとは、窒化アルミニウム粒子の多結晶体を主体とするセラミックスを意味している。窒化アルミニウム質セラミックスは焼結法によって製造する。
【0024】
窒化アルミニウム質セラミックスにおけるアルミニウムの含有量は、窒化アルミニウム粒子が主相として存在し得るだけの量である必要があり、好ましくは35重量%以上であり、更に好ましくは50重量%以上である。
【0025】
また、窒化アルミニウム質セラミックスにおける窒化アルミニウム成分の含有量は、80重量%以上が好ましく、90重量%以上が更に好ましい。
【0026】
窒化アルミニウム質セラミックス中のホウ素原子の含有量を0.5重量%以上とし、炭素原子の含有量を0.1重量%以上とすることによって、前述した窒化アルミニウム粒子の抵抗値上昇を促進できる。この観点からは、ホウ素原子の含有量を0.8重量%以上とすることが更に好ましく、あるいは、炭素原子の含有量を0.3重量%以上とすることが更に好ましい。
【0027】
また、ホウ素原子の含有量を10重量%以下とすることによって、窒化アルミニウム質セラミックスの熱伝導率を高くすることができる。この観点からは、ホウ素原子の含有量を5重量%以下とすることが更に好ましい。また、炭素原子の含有量を2.5重量%以下とすることによって、窒化アルミニウム質セラミックスの熱伝導率を高くすることができる。この観点からは、炭素原子の含有量を1.5重量%以下とすることが更に好ましい。
【0028】
好適な実施形態においては、炭素原子とホウ素原子との比率(C/B)を重量比で0.1以上、0.5以下とする。これによって、窒化アルミニウム質セラミックスの体積抵抗率が一層上昇する。
【0029】
本発明においては、窒化アルミニウム質セラミックスの室温における体積抵抗率を1×1014Ω・cm以上とすることができる。更に、これを5×1014Ω・cm以上とすることができ、特には1×1015Ω・cm以上にすることが可能である。
【0030】
また、本発明においては、窒化アルミニウム質セラミックスの500℃での体積抵抗率を1×108Ω・cm以上とすることができる。更に、これは、5×108Ω・cm以上とすることが可能である。
【0031】
また、本発明においては、窒化アルミニウム質セラミックスの700℃での体積抵抗率を1×107Ω・cm以上とすることができる。更に、これは、5×107Ω・cm以上とすることが可能である。
【0032】
窒化アルミニウムの格子定数のa軸長を3.112オングストローム以上とし、c軸長を4.981オングストローム以上とすることによって、窒化アルミニウム質セラミックスの体積抵抗率を上昇させることができる。この観点からは、前記a軸長を3.113オングストローム以上とすることが好ましい。
【0033】
本発明の窒化アルミニウム質セラミックス、特に焼結体には、希土類元素を0.1〜10重量%含有させることが好ましい。これによって、希土類元素を添加しない場合に比べて、より低温での焼結で、高い体積抵抗率を得ることができる。この観点からは、希土類元素の含有量を0.2重量%以上とすることが好ましく、8重量%以下とすることが好ましい。希土類元素の添加は高熱伝導化の効果もある。
【0034】
ここで言う希土類元素は、サマリウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの十七元素である。
【0035】
好ましくは、希土類金属元素が、イットリウム、ランタン、セリウム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、エルビウムおよびイッテルビウムからなる群より選ばれた一種以上の元素である。
【0036】
半導体用途等の高度に不純物を嫌う用途に適した高耐蝕性の焼結体を提供するという観点からは、アルミニウムおよび希土類元素を除く不純物金属元素の含有量を100ppm以下とすることが好ましく、50ppm以下とすることが一層好ましい場合がある。
【0037】
窒化アルミニウム質セラミックスの開気孔率が0.1%以下である。
【0038】
好適な実施形態においては、本発明の窒化アルミニウム質セラミックスの熱伝導率が30W/m・K以上である。熱伝導率の上限は特にないが、通常は150W/m・k以下である。
【0039】
窒化アルミニウム質セラミックスが、窒化ホウ素を主体とする粒界相を有する。窒化ホウ素以外には、次の結晶相が生成する場合がある。
(1)希土類元素とアルミニウムとの複合酸化物相。好ましくは、ガーネット結晶構造またはペロブスカイト結晶構造を有する複合酸化物相。
(2)希土類元素のホウ化物。
【0040】
更に、本発明者は、窒化アルミニウム粒子内の固溶酸素量(a重量%)の窒化アルミニウム質セラミックス内の炭素含有量(b重量%)に対する比率(a/b)を0.25以上、2.0以下とすることによって、このセラミックスの室温、高温における体積抵抗率を一層高くできることを見出した。セラミックスの室温、高温における体積抵抗率を一層向上させるという観点からは、a/bを0.4以上とすることが好ましく、0.5以上とすることが更に好ましい。あるいは、a/bを1.8以下とすることが好ましく、1.5以下とすることが更に好ましい。
窒化アルミニウム原料の酸素量、および原料への炭化ホウ素の添加量を調整することによって、a/bを調整することができる。
【0041】
また、本発明者は、窒化アルミニウム粒子内の固溶酸素量を0.5重量%以下とすることによって、窒化アルミニウム質セラミックスの熱伝導率を著しく向上させることが可能であることを発見した。これによって、窒化アルミニウム質セラミックスの熱伝導率を、90W/mK以上、更には100W/mK以上に向上させることが可能である。
窒化アルミニウム質セラミックスの熱伝導率を向上させるという観点からは、前記固溶酸素量を0.4重量%以下とすることが好ましく、0.3重量%以下とすることが一層好ましい。
【0042】
窒化アルミニウムの原料は、直接窒化法、還元窒化法、アルキルアルミニウムからの気相合成法などの種々の製法によるものを使用できる。
【0043】
窒化アルミニウムの原料粉末に対して、炭化ホウ素を添加できる。また、希土類元素を添加する場合には、希土類元素の酸化物の他、硝酸塩、硫酸塩、シュウ酸塩、アルコキシド等の加熱によって希土類元素酸化物を生成する化合物(希土類元素酸化物の前駆体)を添加できる。この前駆体は、粉末の状態で添加できる。また、硝酸塩、硫酸塩などの化合物を溶剤に溶解させて溶液を得、この溶液を原料粉末に添加できる。このように、前記前駆体を溶媒中に溶解させた場合には、窒化アルミニウム粒子間に希土類元素を高度に分散させることができる。
【0044】
焼結体の成形は、乾式プレス、ドクターブレード法、押し出し、鋳込み、テープ成形法等、公知の方法を適用できる。
【0045】
調合工程においては、溶剤中に窒化アルミニウム原料粉末を分散させ、この中に炭化ホウ素および希土類元素化合物を、前記した酸化物粉末や溶液の形で添加することができる。混合を行う際には、単純な攪拌によっても可能であるが、前記原料粉末中の凝集物を解砕する必要がある場合には、ポットミル、トロンメル、アトリッションミル等の混合粉砕機を使用できる。添加物として、粉砕用の溶媒に対して可溶性のものを使用した場合には、混合粉砕工程を行う時間は、粉末の解砕に必要な最小限の短時間で良い。また、ポリビニルアルコール等のバインダー成分を添加することができる。
【0046】
この混合用溶剤を乾燥する工程は、スプレードライ法が好ましい。また、真空乾燥法を実施した後に、乾燥粉末をフルイに通してその粒度を調整することが好ましい。
【0047】
粉末を成形する工程においては、円盤形状の成形体を製造する場合には、金型プレス法を使用できる。成形圧力は、100kgf/cm2 以上とすることが好ましいが、保型が可能であれば、特に限定はされない。粉末の状態でホットプレスダイス中に充填することも可能である。
【0048】
本発明の焼結体は、ホットプレス焼成によることが好ましく、被焼成体を50kgf/cm2以上の圧力下でホットプレス焼結させることが好ましい。
【0049】
焼結温度は限定されないが,好ましくは1700〜2200℃であり、更に好ましくは、1750℃以上、あるいは,2100℃以下であり、最も好ましくは1750℃−2050℃である。
【0050】
焼結時の昇温工程においては、1400〜1700℃の温度で保持することが好ましく、これによってセラミックスの熱伝導率が向上する。
【0051】
本発明の窒化アルミニウム質セラミックスは、シリコンウエハーの処理装置や液晶ディスプレイ製造装置のような半導体製造装置内の各種部材として、好適に用いることができる。この半導体製造装置とは、半導体の金属汚染が懸念されるような、幅広い半導体製造プロセスにおいて使用される装置のことを意味している。これには、成膜装置の他、エッチング装置、クリーニング装置、検査装置が含まれる。
【0052】
また、本発明の窒化アルミニウム質セラミックスは、耐蝕性部材として使用できる。この耐蝕性部材が対象とする腐食性物質は、硝酸、塩酸、混酸、フッ酸、王水などの液体であってよい。また、Cl2 、BCl3 、ClF3 、HCl等の塩素系腐食性ガス、ClF3 ガス、NF3 ガス、CF4 ガス、WF6、SF4等のフッ素系腐食性ガスを例示でき、またこれらのガスのプラズマに対して特に好適である。
【0053】
半導体製造用部材は、特に好ましくは、半導体製造装置用のサセプター等の耐蝕性部材である。また、この耐蝕性部材中に金属部材を埋設してなる金属埋設品に対して好適である。耐蝕性部材としては、例えば半導体製造装置中に設置されるサセプター、リング、ドーム等を例示できる。サセプター中には、抵抗発熱体、静電チャック電極、高周波発生用電極等を埋設できる。
【0054】
本発明の窒化アルミニウム質セラミックスは、前記のように高温下での体積抵抗率が高いことから、高温領域で使用するセラミックヒーターに対して特に好適である。こうしたセラミックヒーターは、例えば1000℃程度の最高温度まで好適に使用できる。
【0055】
また、本発明の窒化アルミニウム質セラミックスは、700℃においても107〜109Ω・cm程度の体積抵抗率を有しているので、このような高温領域においても静電チャック用基材として有用である。即ち、ジョンソン−ラーベック力を利用した静電チャックでは、高吸着力と高応答性を得るために、基材材料の体積抵抗率を1×108Ω・cm以上、1 ×1013Ω・cm以下に制御することが望ましい。この点、本発明の窒化アルミニウム質セラミックスは、例えば300〜800℃、特には400〜700℃の温度範囲において、このような体積抵抗率を示すので、高温領域での使用に好適である。また、室温において高抵抗であるため、クーロン力を利用した静電チャック用基材としても有用である。
【0056】
【実施例】
(1)AlN/B4C/Y2O3混合粉末の調製
AlN粉末は、市販の還元窒化粉末または気相合成粉末を使用した。B4C粉末は、市販の高純度、平均粒径2μm以下のものを使用した。Y2O3粉末は、市販の純度99.9%以上、平均粒径1μm以下のものを使用した。
【0057】
各粉末を、表1、表3に示す各重量比となるよう秤量した。ただし、窒化アルミニウムの量を100重量部とし、B4CおよびY2O3の添加量は重量部単位で示した。イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット及び玉石を用いて4時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素雰囲気中110℃で乾燥し、原料粉末を作製した。なお、調合粉末の「重量部」は、AlN 、B4C、Y2O3粉末とも不純物含有量を無視して算出した割合を示す。
【0058】
(2)成形、焼成
(1)により得た原料粉末を200kgf/cm2の圧力で一軸加圧成形し、直径φ50mm、厚さ20mm程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。
【0059】
焼成はホットプレスを用い、プレス圧力は200kgf/cm2である。焼成温度1800〜2000℃で4 時間保持し、冷却した。一部の材料では、焼成温度まで昇温する前に、1500℃または1600℃または1700℃の温度で20時間の途中キープを導入した。雰囲気は、室温から1000℃までは真空とし、1000℃から焼成温度までは1.5kgf/cm2の窒素ガスを導入した。
【0060】
(3)評価
得られた焼結体を加工し、以下の評価を行った。
(密度, 開気孔率) 純水を媒体としたアルキメデス法により測定した。
(相対密度) (嵩密度)×100/(調合組成から算出した理論密度)により算出した。
(体積抵抗率) JIS C2141 に準じた方法により、真空雰囲気下で室温から400℃程度まで測定した。試験片形状はφ50×1mm とし、主電極径20mm、ガード電極内径30mm、ガード電極外径40mm、印加電極径45mmとなるよう各電極を銀で形成した。印加電圧は500V/mmとし、電圧印加後1 分時の電流を読みとり、体積抵抗率を算出。
(曲げ強度) JIS R1601 による室温四点曲げ強度を測定した。
(熱伝導率) レーザーフラッシュ法により熱拡散率を測定し、算出した。比熱には窒化アルミニウムの物性値753J/kg・Kを採用した。
(格子定数) 格子定数既知のAl2O3を内部標準としてWPPD法により測定。測定条件はCuK α1 (Geインシデントモノクロメーターにより単色化)、50kV、300mA 、2 θ=30−120 °:回転対陰極型X線回折装置「理学電機製「RINT」」
(BおよびY量) 誘導結合プラズマ(ICP )発光スペクトル分析により定量した。
(酸素および窒素量) 不活性ガス融解赤外線吸収法により定量した。
(炭素量:b重量%) 高周波加熱赤外線吸収法により定量した。
(結晶相) X線回折装置により同定した。測定条件はCuK α、50kV、300mA
、2 θ=10〜70°:回転対陰極型X線回折装置「理学電機製「RINT」」(微構造観察) EPMAにより各元素の分布状態を解析した。
(粒子内酸素量:a重量%) 焼結体全体の酸素量を化学分析によって得た。誘導結合プラズマ(ICP )発光スペクトル分析によりY量を定量した。このY量をY2O3量に換算し、Y2O3量に含まれる酸素量を算出した。そして、焼結体全体の酸素量(化学分析値)から、Y2O3量に含まれる酸素量を引き算し、粒子内酸素量の算出値(a重量%)を得た。
(a/b) 高周波加熱赤外線吸収法により、焼結体の炭素量(b重量%)を定量した。そして、上述のaをbによって除した。
【0061】
【表1】
【0062】
【表2】
【0063】
【表3】
【0064】
【表4】
【0065】
以下、各例の実験結果を検討する。
(実施例1)
AlN粉末は、市販の還元窒化粉末(酸素含有量0.97%)を使用した。原料粉末組成は、AlN/B4C/Y2O3=100/3.4/2(重量部)である。この粉末を成形し、昇温速度1000℃/時間で昇温し、1500で20時間の途中キープ後、2000℃で4時間焼成し、密度3.19g/cm3、開気孔率0.02%の緻密体を得た。
【0066】
室温(25℃)での体積抵抗は3×1015Ω・cmであり、500℃での体積抵抗率は1×1010Ω・cmであり、700℃での体積抵抗率は2×108Ω・cmであった。ただし、「3×1015」Ω・cmは、「3E+15」Ω・cmと表記し、他の部分でも同様の表記法を採用した。
【0067】
実施例1の試料の体積抵抗率の温度依存性のグラフを図1に示す。図1には、実施例3および比較例1の特性も併せて示した。本発明材料は、従来材料に比べ、全温度領域において、特に高温域において高抵抗である。
【0068】
実施例1の試料の強度は325MPaであり、高強度である。また、熱伝導率は58W/m・kであった。AlN粒内に異種原子が多く固溶したため、低熱伝導化したと推測する。X線回折測定により、構成相としてAlN 、BN、YB4が同定された。
【0069】
EPMA による焼結体中のB、C、O、N、Yの分布を図2に示す。参考として比較例5の試料における分布を図3に示した。図において明るい部分ほど、各元素が多く存在する状態を示す(右端色調スケール参照) 。図2より、実施例1では、CおよびOがAlN 粒内に多く存在していることが分かる。B成分のAlN 粒内への顕著な固溶は認められなかった。実施例の試料は、AlN 粒内にCおよびO原子が固溶することにより、高抵抗化しているものと考えられる。AlN粒内へのCおよびOの固溶による高抵抗化のメカニズムは明らかではないが、CおよびOがある量固溶することにより、電気伝導キャリアの濃度を低下させるか、あるいは固溶により生じた結晶欠陥が、キャリアの移動を阻害したものと推定される。
【0070】
実施例1の試料のAlN 格子定数を表1および図4に示す。通常のAlN 材料と比較して、実施例1の試料では、a軸、c軸ともに著しく膨張しており、AlN 粒内への異種原子の固溶が示唆される。EPMAより、固溶元素はCおよびO原子であることが分かる。
【0071】
(実施例2〜6、参考例1〜3)
AlN粉末は、市販の還元窒化粉末(酸素含有量0.97%)を使用した。実施例2は、原料粉末組成は実施例1と同じであるが、昇温過程において1500℃でのキープを行っていない。この場合には、体積抵抗率はほとんど変化しないが、熱伝導率が若干低下する。途中キープの導入により高熱伝導化するが、1600℃付近で長時間の途中キープを行うと、特願2001−358719で開示したように、窒化ホウ素を主体とし炭素を含有する粒界相が連続化することにより低抵抗化するため、注意が必要である。
実施例3、4においては、製造条件およびイットリア添加量は、実施例2と同じであるが、B4Cを減少させている。このように、B4Cの添加量を減少させても、高抵抗材料が得られ、熱伝導率は高くなった。
【0072】
実施例5においては、製造条件およびイットリア添加量は実施例2、3 、4 と同じであるが、B4Cの添加量を増加させた。本例でも高抵抗材料が得られた。しかし、B4Cの添加量を増加させても、高抵抗化の効果にはあまり変化がなく、熱伝導率は低下する。
【0073】
実施例6においては、製造条件およびB4C添加量は実施例2と同じであり、イットリアは無添加である。このように希土類元素無添加でも高抵抗材料が得られる。しかし、緻密化のためには2000℃程度の焼成温度が必要であり、製造上高コストになる。
【0074】
参考例1においては、B4Cの添加量は実施例6と同じであるが、イットリアを2重量部添加している。本例では、焼結過程で液相を生成するため、焼結体の緻密化に必要な焼成温度を1800℃まで低くすることができる。
【0075】
参考例2では、B4C添加量、焼成条件は実施例2と同じであるが、イットリアの添加量を5重量%に増加させた。これによって、Y2O3の添加量が少ない材料(実施例2)と比較して、高熱伝導化する。
【0076】
参考例3では、焼成温度および原料粉末組成は実施例6と同じである。途中キープ温度を1700℃とすることにより、途中キープ温度1500℃の試料(実施例1)と比較して高熱伝導率化する。
【0077】
(実施例7、8)
AlN粉末は、市販の気相合成粉末(酸素含有量0.44%)を使用した。実施例10、11では、酸素含有量の少ないAlN原料を使用した結果、熱伝導率が92、114W/mKと非常に大きくなった。実施例7、8では、粒子内酸素量が低く、0.5重量%以下になっている。これに対して、実施例1〜6においては粒子内酸素量は相対的に高くなっており、粒子内酸素量と熱伝導率との間に明確な相関が見られた。
更に、実施例1〜8においては、a/cが0.25〜2.0の範囲内であった。
【0078】
(比較例1〜5)
AlN粉末は、市販の還元窒化粉末(酸素含有量0.97%)を使用した。比較例1は、助剤無添加系のAlN 焼結体である。図4に示すように、AlN 格子定数はJCPDS 値(No.25−1133)に近く、実施例の試料と比べて小さい。したがって、AlN 粒内へのCおよびO原子の固溶が、実施例の試料に比べて少ないため、高抵抗とはならない。
【0079】
比較例2では、原料粉末組成はAlN/B4C/Y2O3=100/0.6/2(重量部)である。B4C 添加量が少なく、AlN 格子定数はJCPDS 値に対して、ある程度変化するものの、CおよびO 原子のAlN 粒内固溶量が十分でないため、高抵抗化の効果が小さい。
【0080】
比較例3では、B4Cの代わりに、市販の高純度BN粉末を使用し、焼結体特性を比較した。原料粉末組成はAlN/BN/Y2O3=100/8.5/2(重量部) である。AlN 以外の構成相は、BN相およびYAlO3相であり、B4C添加材料と類似している。しかし、BN添加量が8.5重量部と非常に多いのにも関わらず、500 ℃での抵抗が2×106Ω・cmと低い。AlN 格子定数のJCPDS 値に対する変化は小さく、AlN 粒内への異種原子固溶が少ないためと推測する。
【0081】
比較例4では、B4Cの代わりに、市販の高純度C粉末を使用し、焼結体特性を比較した。原料粉末組成はAlN/C/Y2O3=100/0.6/2(重量部)である。500 ℃での抵抗は6×106Ω・cmと低い。熱伝導率は163W/m・kと高く、AlN 格子定数のJCPDS 値に対する変化は小さい。従って、C添加材料ではAlN 粒内へのCの固溶は起こりにくいと考えられる。
【0082】
比較例5は、EPMA測定用のリファレンス材料であり、通常のAlN 材料である、Y2O3添加AlN を用いた。熱伝導率は174W/m・kと高く、AlN 格子定数のJCPDS 値に対する変化は小さい。図3のEPMA像より、C、OのAlN粒内への固溶は少ない。
【0083】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、窒化アルミニウム質セラミックスの体積抵抗率を上昇させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1、3および比較例1の試料の体積抵抗率の温度依存性を示すグラフである。
【図2】 EPMA による実施例1の試料中のB、C、O、N、Yの分布を示す。
【図3】 EPMA による比較例5の試料中のB、C、O、N、Yの分布を示す。
【図4】各実施例、比較例の格子定数のa軸長およびc軸長を示す。
Claims (13)
- ホウ素原子を0.5〜10重量%、炭素原子を0.1〜2.5重量%含有しており、室温での体積抵抗率が1×1014Ω・cm以上であり、開気孔率が0.1%以下であり、アルミニウムおよび希土類元素を除く不純物金属元素の含有量が100ppm以下であり、窒化アルミニウムの格子定数のa軸長が3.112オングストローム以上であり、c軸長が4.981オングストローム以上であり、炭素原子とホウ素原子との比率(C/B)が重量比で0.1以上、0.5以下であり,窒化ホウ素を主体とする粒界層を有しており、焼結体であることを特徴とする、窒化アルミニウム質セラミックス。
- 500℃での体積抵抗率が1×108Ω・cm以上であることを特徴とする、請求項1記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
- 700℃での体積抵抗率が1×107Ω・cm以上であることを特徴とする、請求項1または2記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
- 希土類元素を0.1〜10重量%含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
- 熱伝導率が30W/m・K以上であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
- 少なくとも窒化アルミニウムと炭化ホウ素との混合物を焼結することによって得られることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
- 窒化アルミニウム粒子内固溶酸素量(a重量%)の前記窒化アルミニウム質セラミックスの炭素含有量(b重量%)に対する比率(a/b)が0.25以上、2.0以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
- 窒化アルミニウム粒子内の固溶酸素量が0.5重量%以下であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
- 請求項1〜8のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム質セラミックスによって、少なくとも一部が構成されていることを特徴とする、半導体製造用部材。
- 前記窒化アルミニウム質セラミックスからなる基材と、この基材中に埋設されている金属部材とを備えていることを特徴とする、請求項9記載の半導体製造用部材。
- 前記金属部材が少なくとも静電チャック電極を含むことを特徴とする、請求項10記載の半導体製造用部材。
- 前記金属部材が少なくとも抵抗発熱体を含むことを特徴とする、請求項10記載の半導体製造用部材。
- 請求項1〜8のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム質セラミックスからなることを特徴とする、耐蝕性部材。
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