JP6156446B2 - 耐食性部材、静電チャック用部材および耐食性部材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、耐食性部材、静電チャック用部材および耐食性部材の製造方法に関し、さらに詳しくは、フッ素系腐食性ガス、塩素系腐食性ガスなどのハロゲン系腐食性ガスおよびこれらのプラズマに対して高い耐食性を有する耐食性部材、それを含む静電チャック用部材およびその耐食性部材の製造方法に関する。
ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩなどの半導体装置の製造ラインには、フッ素系腐食性ガス、塩素系腐食性ガスなどのハロゲン系腐食性ガスおよびこれらのプラズマを用いる工程がある。これらの工程では、静電チャックにより固定された半導体ウエハに対して、たとえば、ドライエッチング、プラズマエッチング、クリーニングなどの処理が実施される。これらの処理には、ＣＦ４、ＳＦ６、ＨＦ、ＮＦ３、Ｆ２等のフッ素系ガスや、Ｃｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＨＣｌ等の塩素系ガス、それらのガスのプラズマなどが使用される。これらの腐食性ガスやプラズマは腐食性が高いため、これらの腐食性ガスやプラズマによる静電チャックを構成する静電チャック用部材の腐食が問題となっている。そこで、従来は、静電チャック用部材に用いる耐食性材料として、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、以下、ＹＡＧと略す）や、酸化イットリウム以外の希土類酸化物をＹＡＧに添加したものなどが使用されている（例えば、特許文献１〜３参照）。
特許文献１〜３に記載されている耐食性部材は、フッ素系腐食性ガス、塩素系腐食性ガスなどのハロゲン系腐食性ガスおよびこれらのプラズマに対して高い腐食性を有する。これらの耐食性部材は、とくに静電チャック用部材に使用されるので、腐食性が高いのみならず、静電チャック用部材として使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力が強く、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力が弱いことが重要である。そこで、本発明は、静電チャック用部材に使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力を従来よりもさらに強くし、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力を従来よりもさらに弱くすることができる耐食性部材、静電チャック用部材および耐食性部材の製造方法を提供することを目的とする。
従来、ペロブスカイト型化合物の多くは、正方晶、斜方晶、三方晶などの立方格子から歪んだ構造を有しているため、強誘電性を示し、強い電界が印加される静電チャック用部材の用途には不適当であると考えられていた。しかし、本発明者は、ＳｍＡｌＯ３は、斜方晶ペロブスカイト型構造（ＬａＡｌＯ３型構造）であるにも関わらず、静電チャック用部材としての用途に好適であることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明は以下のとおりである。
［１］サマリウムおよびアルミニウムを含み、ペロブスカイト型構造を有する酸化物を含む耐食性部材。
［２］上記耐食性部材における上記酸化物の割合は８０体積％以上である上記［１］に記載の耐食性部材。
［３］上記酸化物におけるサマリウム：アルミニウム（モル比）の範囲は、７３：２７〜９：９１である上記［１］または［２］に記載の耐食性部材。
［４］圧力が０．５Ｐａ未満である雰囲気で、１ｍｍの厚さを有する耐食性部材に２．０ｋＶの電圧を６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを耐食性部材に吸着させた後、電圧の印加を止めたときの残留吸着力が０．１〜０．９ｋＰａである上記［１］〜［３］のいずれかに記載の耐食性部材。
［５］上記［１］〜［４］のいずれかに記載の耐食性部材を含む静電チャック用部材。
［６］酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末と溶媒とを混合して、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含むスラリーを作製する工程、スラリーを乾燥して、アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含む混合粉末を作製し、該混合粉末を成形して成形体を作製する工程、および成形体を焼成して焼結体を作製する工程を含む耐食性部材の製造方法。
［７］焼結体をアニールする工程をさらに含む上記［６］に記載の耐食性部材の製造方法。
［１］サマリウムおよびアルミニウムを含み、ペロブスカイト型構造を有する酸化物を含む耐食性部材。
［２］上記耐食性部材における上記酸化物の割合は８０体積％以上である上記［１］に記載の耐食性部材。
［３］上記酸化物におけるサマリウム：アルミニウム（モル比）の範囲は、７３：２７〜９：９１である上記［１］または［２］に記載の耐食性部材。
［４］圧力が０．５Ｐａ未満である雰囲気で、１ｍｍの厚さを有する耐食性部材に２．０ｋＶの電圧を６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを耐食性部材に吸着させた後、電圧の印加を止めたときの残留吸着力が０．１〜０．９ｋＰａである上記［１］〜［３］のいずれかに記載の耐食性部材。
［５］上記［１］〜［４］のいずれかに記載の耐食性部材を含む静電チャック用部材。
［６］酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末と溶媒とを混合して、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含むスラリーを作製する工程、スラリーを乾燥して、アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含む混合粉末を作製し、該混合粉末を成形して成形体を作製する工程、および成形体を焼成して焼結体を作製する工程を含む耐食性部材の製造方法。
［７］焼結体をアニールする工程をさらに含む上記［６］に記載の耐食性部材の製造方法。
本発明によれば、静電チャック用部材に使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力を強くし、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力を弱くすることができる耐食性部材、静電チャック用部材および耐食性部材の製造方法を提供することができる。
［耐食性部材］
本発明の耐食性部材は、サマリウムおよびアルミニウムを含み、ペロブスカイト型構造を有する酸化物を含む。サマリウムおよびアルミニウムを含み、ペロブスカイト型構造を有する酸化物は、たとえば、ＳｍＡｌＯ３である。
本発明の耐食性部材は、サマリウムおよびアルミニウムを含み、ペロブスカイト型構造を有する酸化物を含む。サマリウムおよびアルミニウムを含み、ペロブスカイト型構造を有する酸化物は、たとえば、ＳｍＡｌＯ３である。
本発明の耐食性部材は、サマリウムおよびアルミニウムを含み、ペロブスカイト型構造を有する酸化物であれば、他の元素を含んでもよい。しかし、この酸化物は、酸化物を構成する原子がサマリウム、アルミニウムおよび酸素で大部分占められる酸化物であることが好ましい。
上記酸化物におけるサマリウム：アルミニウム（モル比）の範囲は、好ましくは７３：２７〜９：９１であり、より好ましくは７３：２７〜１４：８６であり、より好ましくは７３：２７〜１９：８１であり、より好ましくは、７３：２７〜２６：７４であり、より好ましくは７３：２７〜３５：６５であり、さらに好ましくは６５：３５〜４０：６０であり、とくに好ましくは６０：４０〜４５：５５であり、さらに好ましくは６０：４０〜４７：５３である。上記酸化物におけるサマリウム：アルミニウム（モル比）の範囲が７３：２７〜９：９１であると、上記酸化物の主要な構造をペロブスカイト型構造にすることができる。
本発明の耐食性部材における上記酸化物の割合は、好ましくは８０体積％以上であり、より好ましくは９０体積％以上であり、さらに好ましくは９５体積％以上である。耐食性部材における上記酸化物の割合が８０体積％以上であると、耐食性部材の誘電率を高くすることができるとともに、本発明の耐食性部材を静電チャック用部材に使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力を強くし、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力を弱くすることができる。
本発明の耐食性部材の４０Ｈｚの周波数における比誘電率は、好ましくは２０以上であり、より好ましくは２３以上であり、さらに好ましくは２５以上である。本発明の耐食性部材における比誘電率が２０以上であると、耐食性部材を静電チャック用部材に使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力を強くすることができる。
本発明の耐食性部材の曲げ強度は、好ましくは１５０ＭＰａ以上であり、より好ましくは１６０ＭＰａ以上であり、さらに好ましくは１７０ＭＰａ以上である。ここで、曲げ強度は、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠して、４点曲げ試験により測定した値である。耐食性部材の曲げ強度が１５０ＭＰａ以上であると、耐食性部材を静電チャック用部材として使用した場合、強度に関して実用上の問題は生じない。
本発明の耐食性部材における相対密度は、好ましくは９７％以上であり、より好ましくは９７．５％以上であり、さらに好ましくは９８％以上である。耐食性部材における相対密度が９７％以上であると、耐食性部材の強度を高くし、耐食性部材の比誘電率を高くすることができる。また、耐食性部材中の気孔は誘電損失増大の原因となるので、耐食性部材における相対密度が９７％以上であると、耐食性部材の誘電損失を低減することができる。
圧力が０．５Ｐａ未満である雰囲気で、１ｍｍの厚さを有する耐食性部材に２．０ｋＶの電圧を印加して、１インチのシリコンウエハを、本発明の耐食性部材に吸着させたきの吸着力は、好ましくは１０〜３０ｋＰａであり、より好ましくは１２〜３０ｋＰａである。吸着力が１０〜３０ｋＰａであると、本発明の耐食性部材を静電チャック用部材に使用することにより、シリコンウエハなどの基板を静電チャックに確実に固定させることができる。
圧力が０．５Ｐａ未満である雰囲気で、１ｍｍの厚さを有する本発明の耐食性部材に２．０ｋＶの電圧を６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを耐食性部材に吸着させた後、電圧の印加を止めたときの残留吸着力は、好ましくは０．１〜０．９ｋＰａである。残留吸着力が０．１〜０．９ｋＰａであると、本発明の耐食性部材を静電チャック用部材に使用することにより、シリコンウエハなどの基板の処理が終わった後、基板を静電チャックから容易に取り外すことができる。
［耐食性部材の製造方法］
本発明の耐食性部材の製造方法は、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末と溶媒とを混合して、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含むスラリーを作製する工程（Ａ）、スラリーを乾燥して、アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含む混合粉末を作製し、該混合粉末を成形して成形体を作製する工程（Ｂ）、および成形体を焼成して焼結体を作製する工程（Ｃ）を含む。
本発明の耐食性部材の製造方法は、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末と溶媒とを混合して、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含むスラリーを作製する工程（Ａ）、スラリーを乾燥して、アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含む混合粉末を作製し、該混合粉末を成形して成形体を作製する工程（Ｂ）、および成形体を焼成して焼結体を作製する工程（Ｃ）を含む。
（工程（Ａ））
工程（Ａ）では、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末と溶媒とを混合して、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含むスラリーを作製する。酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の平均粒子径は、それぞれ、好ましくは０．０１〜１．０μｍである。酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の平均粒子径が０．０１〜１．０μｍであると、相対密度が高い耐食性部材を得ることができる。また、耐食性部材中のアルミニウムおよびサマリウムの偏析を抑制できる。また、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は、好ましくは０．０１〜１．０μｍである。なお、平均粒子径は、１次粒子の平均粒子径であり、レーザー回折・散乱法により測定した体積平均粒子径である。
工程（Ａ）では、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末と溶媒とを混合して、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含むスラリーを作製する。酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の平均粒子径は、それぞれ、好ましくは０．０１〜１．０μｍである。酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の平均粒子径が０．０１〜１．０μｍであると、相対密度が高い耐食性部材を得ることができる。また、耐食性部材中のアルミニウムおよびサマリウムの偏析を抑制できる。また、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は、好ましくは０．０１〜１．０μｍである。なお、平均粒子径は、１次粒子の平均粒子径であり、レーザー回折・散乱法により測定した体積平均粒子径である。
酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末のＢＥＴ比表面積は、好ましくは５〜２５ｍ２／ｇである。酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末のＢＥＴ比表面積が５〜２５ｍ２／ｇであると、相対密度が高い耐食性部材を得ることができる。ＢＥＴ比表面積は、窒素ガスを使用したＢＥＴ法で測定した比表面積である。
工程（Ａ）で使用する溶媒には、たとえば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、トルエン、キシレン、アセトン、塩化メチレン、酢酸エチル、ジメチルホルムアミド、ジエチルエーテルなどが挙げられる。好ましい溶媒は、水、メタノール、エタノール、プロパノールおよびブタノールからなる群から選択される少なくとも１種である。溶媒を用いて酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を混合するので、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を均一に混合することができる。
酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末と溶媒との混合に使用する装置は、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を均一に含むスラリーを作製できれば、とくに限定されない。酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末と溶媒との混合に使用する装置には、たとえば、ボールミル、ビーズミル、ディスパーミル、ホモジナイザー、振動ミル、サンドグラインドミル、アトライター、超音波分散機、高圧分散機などが挙げられる。
（工程（Ｂ））
工程（Ｂ）では、上記スラリーを乾燥して、アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含む混合粉末を作製し、その混合粉末を成形して成形体を作製する。
工程（Ｂ）では、上記スラリーを乾燥して、アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含む混合粉末を作製し、その混合粉末を成形して成形体を作製する。
アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末を含む混合粉末は、混合粉末の成形を容易にするために、顆粒状であることが好ましい。したがって、スラリーの乾燥は、スラリーを乾燥するとともに、顆粒を形成する方法で実施されることが好ましい。スラリーの乾燥には、たとえば、噴霧乾燥機、気流乾燥機、流体層などが使用される。混合粉末の顆粒を形成するために、ポリアクリル酸塩などの分散剤、ポリエチレングリコール系消泡剤などの消泡剤、ステアリン酸などの潤滑剤、ポリビニルアルコールなどの結合材、ポリエチレングリコールなどの可塑剤などをスラリーに添加してもよい。工程（Ｂ）では、たとえば、得られた混合粉末を金型中で一軸プレスするか、またはゴム型中で静水圧プレスすることにより成形体を得る。
結合材などの有機成分を顆粒状の混合粉末から除去するために、成形の前に、混合粉末を脱脂することが好ましい。混合粉末を脱脂する温度は、たとえば５０〜６００℃である。
（工程（Ｃ））
工程（Ｃ）では、成形体を焼成して焼結体を作製する。成形体を焼成するときの焼成温度は、好ましくは１４００〜１８００℃であり、より好ましくは１４５０〜１７５０℃であり、さらに好ましくは１５００〜１７００℃である。焼成温度が１４００〜１８００℃であると、緻密な焼結体を得ることができるとともに焼結体が溶融することを抑制することができる。上記焼成温度の焼成のおける焼成時間は、好ましくは１〜５時間であり、より好ましくは１〜４時間であり、さらに好ましくは１．５〜３時間である。焼成時間が１〜５時間であると、緻密な焼結体を得ることができるとともに、焼結体に異常粒成長が起こることを抑制することができる。大気中で成形体を焼成してもよいし、不活性ガス雰囲気中で成形体を焼成してもよい。
工程（Ｃ）では、成形体を焼成して焼結体を作製する。成形体を焼成するときの焼成温度は、好ましくは１４００〜１８００℃であり、より好ましくは１４５０〜１７５０℃であり、さらに好ましくは１５００〜１７００℃である。焼成温度が１４００〜１８００℃であると、緻密な焼結体を得ることができるとともに焼結体が溶融することを抑制することができる。上記焼成温度の焼成のおける焼成時間は、好ましくは１〜５時間であり、より好ましくは１〜４時間であり、さらに好ましくは１．５〜３時間である。焼成時間が１〜５時間であると、緻密な焼結体を得ることができるとともに、焼結体に異常粒成長が起こることを抑制することができる。大気中で成形体を焼成してもよいし、不活性ガス雰囲気中で成形体を焼成してもよい。
成形体の焼成は、常圧焼成でもよいが、より緻密な焼結体を得ることができるという点で加圧焼成であることがより好ましい。加圧焼成には、たとえば熱間静水圧（ＨＩＰ）焼成、ホットプレス（ＨＰ）一軸加圧焼成、超高圧プレス（ＵＨＰ）多軸加圧焼成などが挙げられる。加圧焼成により成形体を焼成するときの成形体への圧力は、たとえば１０〜４０ＭＰａである。
（アニールする工程（Ｄ））
本発明の耐食性部材の製造方法は、焼結体をアニールする工程（Ｄ）をさらに含んでもよい。これにより、焼結体中の酸素欠陥を少なくすることができる。なお、焼結体中に酸素欠陥が多いと、誘電率が高くなり吸着力は高くなるが、抵抗値が低下するので残留吸着力は高くなる。酸素欠陥を少なくすることを目的とすることから、焼結体のアニール処理は大気中で実施することが好ましい。アニール処理温度は、好ましくは１３００〜１６００℃であり、より好ましくは１３５０〜１５５０℃であり、さらに好ましくは１４００〜１５００℃である。アニール処理温度が１３００〜１６００℃であると、酸素欠陥を充分に減少させることができるとともに、吸着力が低減しすぎることを抑制できる。上記アニール処理温度におけるアニール処理時間は、好ましくは２〜１０時間であり、より好ましくは３〜１０時間である。アニール処理時間が２〜１０時間であると、酸素欠陥を充分に減少させることができるとともに吸着力が低減しすぎることを抑制できる。
本発明の耐食性部材の製造方法は、焼結体をアニールする工程（Ｄ）をさらに含んでもよい。これにより、焼結体中の酸素欠陥を少なくすることができる。なお、焼結体中に酸素欠陥が多いと、誘電率が高くなり吸着力は高くなるが、抵抗値が低下するので残留吸着力は高くなる。酸素欠陥を少なくすることを目的とすることから、焼結体のアニール処理は大気中で実施することが好ましい。アニール処理温度は、好ましくは１３００〜１６００℃であり、より好ましくは１３５０〜１５５０℃であり、さらに好ましくは１４００〜１５００℃である。アニール処理温度が１３００〜１６００℃であると、酸素欠陥を充分に減少させることができるとともに、吸着力が低減しすぎることを抑制できる。上記アニール処理温度におけるアニール処理時間は、好ましくは２〜１０時間であり、より好ましくは３〜１０時間である。アニール処理時間が２〜１０時間であると、酸素欠陥を充分に減少させることができるとともに吸着力が低減しすぎることを抑制できる。
［静電チャック用部材］
本発明の静電チャック用部材は本発明の耐食性部材を含む。静電チャック用部材は、たとえば、試料を静電吸着するための試料載置面を有する板状体と、その背面に設けられた静電吸着用内部電極層と、静電吸着用内部電極層を埋設する接着剤層と、接着剤層における板状体と反対側に設けられた絶縁性材料層とを有する。静電チャック部材における板状体の少なくとも試料載置面に、本発明の耐食性部材が使用される。
本発明の静電チャック用部材は本発明の耐食性部材を含む。静電チャック用部材は、たとえば、試料を静電吸着するための試料載置面を有する板状体と、その背面に設けられた静電吸着用内部電極層と、静電吸着用内部電極層を埋設する接着剤層と、接着剤層における板状体と反対側に設けられた絶縁性材料層とを有する。静電チャック部材における板状体の少なくとも試料載置面に、本発明の耐食性部材が使用される。
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によってなんら限定されるものではない。
後述の実施例および比較例における測定および評価は以下のように行った。
（１）原料粉体の平均粒子径
原料粉体を水中に分散させた後、粒度分布測定装置（（株）島津製作所製、ＳＡＬＤ−２０００Ｊ）を使用して原料粉体の平均粒子径を測定した。
（２）耐食性部材の相対密度
アルキメデス法により、実施例および比較例で得られた耐食性部材の密度を測定し、下記式により求めた理論密度で、測定した密度を割り算して相対密度を算出した。
単位胞重量（ｇ）＝酸化サマリウムアルミニウム結晶相の各単位胞重量×各結晶相のｍｏｌ％
単位胞体積（ｃｍ３）＝酸化サマリウムアルミニウム結晶相の各単位胞体積×各結晶相のｍｏｌ％
理論密度（ｇ／ｃｍ３）＝単位胞重量／単位胞体積
なお、酸化サマリウムアルミニウムの各結晶相％のｍｏｌ％は、原料粉体の仕込み量から算出した。
（３）耐食性部材の結晶相の同定
粉末Ｘ線回折法により、実施例および比較例で得られた耐食性部材の結晶相の同定を行った。粉末Ｘ線回折には、Ｘ線回折装置（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製、Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ ＭＰＤ）を使用した。
（４）耐食性部材の比誘電率
実施例および比較例で得られた耐食性部材をφ４８×１ｍｍに加工した後、４０ＭＨｚのおける耐食性部材の比誘電率を、充放電評価装置（東洋システム（株）製、ＴＯＳＣＡＴ−３０００）を使用して測定した。
（５）耐食性部材の吸着力
実施例および比較例で得られた耐食性部材を厚さ１．０ｍｍに加工し、加工した耐食性部材とアルミナセラミックスとの間に電極を埋設した接着層を形成して静電チャックを作製した。静電チャックの試料載置面温度を２５℃にし、２．０ｋＶの電圧を電極に６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを静電チャックに真空中（＜０．５Ｐａ）で吸着させた。そして、１インチのシリコンウエハに対する吸着力を測定した。測定はロードセルを用いた引き剥がしにより行い、そのとき発生した最大引き剥がし応力を吸着力とした。
（６）耐食性部材の残留吸着力
実施例および比較例で得られた耐食性部材を厚さ１．０ｍｍに加工し、加工した耐食性部材とアルミナセラミックスとの間に電極を埋設した接着層を形成して静電チャックを作製した。静電チャックの試料載置面温度を２５℃にし、２．０ｋＶの電圧を電極に６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを静電チャックに真空中（＜０．５Ｐａ）で吸着させた。その後、電圧の印加を停止し、電圧の印加を停止した直後の１インチのシリコンウエハに対する残留吸着力を測定した。測定はロードセルを用いた引き剥がしにより行い、そのとき発生した最大引き剥がし応力を残留吸着力とした。
（７）耐食性部材の曲げ強度
ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠して、４点曲げ試験により実施例および比較例で得られた耐食性部材の曲げ強度を測定した。測定には曲げ試験器（（株）丸東製作所製、マルトーＪＩＳ曲げ試験機ＭＺ−４０１）を使用した。
（８）耐食性評価
実施例および比較例で得られた耐食性部材に（ｉ）ＣＦ４／Ｏ２／Ａｒ（２／２／１６ｍＬ／分）および（ｉｉ）ＳＦ６（１０ｍＬ／分）のガス種を照射し、プラズマ暴露試験を行った。条件は真空度：１ｍＴｏｒｒ、電極周波数：２．５ＧＨｚ、バイアス周波数：１３．５６ＭＨｚ、電圧：３４００Ｖ、電流：１．８Ａ、プラズマパワー：４２０Ｗ（ＣＦ４） および４００Ｗ（ＳＦ６）であった。
暴露していない部分と暴露後の部分の表面粗さを測定し、その差からエッチングレートを算出した。
（１）原料粉体の平均粒子径
原料粉体を水中に分散させた後、粒度分布測定装置（（株）島津製作所製、ＳＡＬＤ−２０００Ｊ）を使用して原料粉体の平均粒子径を測定した。
（２）耐食性部材の相対密度
アルキメデス法により、実施例および比較例で得られた耐食性部材の密度を測定し、下記式により求めた理論密度で、測定した密度を割り算して相対密度を算出した。
単位胞重量（ｇ）＝酸化サマリウムアルミニウム結晶相の各単位胞重量×各結晶相のｍｏｌ％
単位胞体積（ｃｍ３）＝酸化サマリウムアルミニウム結晶相の各単位胞体積×各結晶相のｍｏｌ％
理論密度（ｇ／ｃｍ３）＝単位胞重量／単位胞体積
なお、酸化サマリウムアルミニウムの各結晶相％のｍｏｌ％は、原料粉体の仕込み量から算出した。
（３）耐食性部材の結晶相の同定
粉末Ｘ線回折法により、実施例および比較例で得られた耐食性部材の結晶相の同定を行った。粉末Ｘ線回折には、Ｘ線回折装置（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製、Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ ＭＰＤ）を使用した。
（４）耐食性部材の比誘電率
実施例および比較例で得られた耐食性部材をφ４８×１ｍｍに加工した後、４０ＭＨｚのおける耐食性部材の比誘電率を、充放電評価装置（東洋システム（株）製、ＴＯＳＣＡＴ−３０００）を使用して測定した。
（５）耐食性部材の吸着力
実施例および比較例で得られた耐食性部材を厚さ１．０ｍｍに加工し、加工した耐食性部材とアルミナセラミックスとの間に電極を埋設した接着層を形成して静電チャックを作製した。静電チャックの試料載置面温度を２５℃にし、２．０ｋＶの電圧を電極に６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを静電チャックに真空中（＜０．５Ｐａ）で吸着させた。そして、１インチのシリコンウエハに対する吸着力を測定した。測定はロードセルを用いた引き剥がしにより行い、そのとき発生した最大引き剥がし応力を吸着力とした。
（６）耐食性部材の残留吸着力
実施例および比較例で得られた耐食性部材を厚さ１．０ｍｍに加工し、加工した耐食性部材とアルミナセラミックスとの間に電極を埋設した接着層を形成して静電チャックを作製した。静電チャックの試料載置面温度を２５℃にし、２．０ｋＶの電圧を電極に６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを静電チャックに真空中（＜０．５Ｐａ）で吸着させた。その後、電圧の印加を停止し、電圧の印加を停止した直後の１インチのシリコンウエハに対する残留吸着力を測定した。測定はロードセルを用いた引き剥がしにより行い、そのとき発生した最大引き剥がし応力を残留吸着力とした。
（７）耐食性部材の曲げ強度
ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠して、４点曲げ試験により実施例および比較例で得られた耐食性部材の曲げ強度を測定した。測定には曲げ試験器（（株）丸東製作所製、マルトーＪＩＳ曲げ試験機ＭＺ−４０１）を使用した。
（８）耐食性評価
実施例および比較例で得られた耐食性部材に（ｉ）ＣＦ４／Ｏ２／Ａｒ（２／２／１６ｍＬ／分）および（ｉｉ）ＳＦ６（１０ｍＬ／分）のガス種を照射し、プラズマ暴露試験を行った。条件は真空度：１ｍＴｏｒｒ、電極周波数：２．５ＧＨｚ、バイアス周波数：１３．５６ＭＨｚ、電圧：３４００Ｖ、電流：１．８Ａ、プラズマパワー：４２０Ｗ（ＣＦ４） および４００Ｗ（ＳＦ６）であった。
暴露していない部分と暴露後の部分の表面粗さを測定し、その差からエッチングレートを算出した。
（実施例１）
酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末（大明化学工業（株）製、型番：ＴＭ−５Ｄ）および酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：Ｎ−ＳＭ３ＣＰ）を表１に示す組成となるようにそれぞれ秤量した。秤量した酸化アルミニウム粉末と酸化サマリウム粉末および酸化アルミニウム粉末と酸化サマリウム粉末の合計した質量に対して１質量％の分散剤（中京油脂（株）製、型番：Ｄ−７３５）を水の入ったビーカーに投入した。水の量は固形分が３０％になるように測りとってあった。次に、撹拌羽により湿式混合した後、ボールミルで分散させて、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末のスラリーを作製した。このスラリーの一部を採取して酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径の測定を行ったところ、０．５４１μｍであった。
酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末（大明化学工業（株）製、型番：ＴＭ−５Ｄ）および酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：Ｎ−ＳＭ３ＣＰ）を表１に示す組成となるようにそれぞれ秤量した。秤量した酸化アルミニウム粉末と酸化サマリウム粉末および酸化アルミニウム粉末と酸化サマリウム粉末の合計した質量に対して１質量％の分散剤（中京油脂（株）製、型番：Ｄ−７３５）を水の入ったビーカーに投入した。水の量は固形分が３０％になるように測りとってあった。次に、撹拌羽により湿式混合した後、ボールミルで分散させて、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末のスラリーを作製した。このスラリーの一部を採取して酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径の測定を行ったところ、０．５４１μｍであった。
スプレードライヤー（日本ビュッヒ（株）製、型番：Ｂ−２９０）を使用してこのスラリーを乾燥および造粒して、混合粉末の顆粒を作製した。この混合粉末の顆粒を５００℃で４時間熱処理して脱脂した。次いで、この混合粉末を所定形状に成形した。そして、ホットプレス機（富士電波工業（株）製、型番：ハイマルチ５０００）を使用して、１６００℃の焼成温度、２時間の焼成時間、２０ＭＰａの圧力およびアルゴン中で成形体を加圧焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を１４８０℃のアニール温度および３時間のアニール時間でアニール処理を行い、実施例１の耐食性部材を作製した。
（実施例２）
焼成温度を１７００℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例２の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．６６２μｍであった。
焼成温度を１７００℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例２の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．６６２μｍであった。
（実施例３）
焼成温度を１５００℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例３の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５７８μｍであった。
焼成温度を１５００℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例３の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５７８μｍであった。
（実施例４）
焼成温度を１４５０℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例４の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５２１μｍであった。
焼成温度を１４５０℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例４の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５２１μｍであった。
（実施例５）
サマリウム：アルミニウム（モル比）を９：９１にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例５の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５５２μｍであった。
サマリウム：アルミニウム（モル比）を９：９１にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例５の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５５２μｍであった。
（実施例６）
サマリウム：アルミニウム（モル比）を１４：８６にし、焼成温度を１４００℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例６の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５４８μｍであった。
サマリウム：アルミニウム（モル比）を１４：８６にし、焼成温度を１４００℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例６の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５４８μｍであった。
（実施例７）
サマリウム：アルミニウム（モル比）を１９：８１にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例６の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５３１μｍであった。
サマリウム：アルミニウム（モル比）を１９：８１にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例６の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５３１μｍであった。
（実施例８）
サマリウム：アルミニウム（モル比）を２６：７４にし、焼成温度を１５００℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例８の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５２９μｍであった。
サマリウム：アルミニウム（モル比）を２６：７４にし、焼成温度を１５００℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例８の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５２９μｍであった。
（実施例９）
サマリウム：アルミニウム（モル比）を４７：５３にし、焼成温度を１５５０℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例８の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５２０μｍであった。
サマリウム：アルミニウム（モル比）を４７：５３にし、焼成温度を１５５０℃にした以外は、実施例１と同様な方法で実施例８の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末の平均粒子径は０．５２０μｍであった。
（比較例１）
酸化サマリウム粉末の代わりに酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：ＹＴ３Ｓ）を使用した以外は、実施例１と同様な方法で比較例１の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末のスラリーの一部を採取して酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末の平均粒子径の測定を行ったところ、０．６７４μｍであった。
酸化サマリウム粉末の代わりに酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：ＹＴ３Ｓ）を使用した以外は、実施例１と同様な方法で比較例１の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末のスラリーの一部を採取して酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末の平均粒子径の測定を行ったところ、０．６７４μｍであった。
（比較例２）
酸化サマリウム粉末の代わりに酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：ＹＴ３Ｓ）を使用し、酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末を表１に示す組成となるようにそれぞれ秤量した以外は、実施例１と同様な方法で比較例２の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末のスラリーの一部を採取して酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末の平均粒子径の測定を行ったところ、０．５６４μｍであった。
酸化サマリウム粉末の代わりに酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：ＹＴ３Ｓ）を使用し、酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末を表１に示す組成となるようにそれぞれ秤量した以外は、実施例１と同様な方法で比較例２の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末のスラリーの一部を採取して酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末の平均粒子径の測定を行ったところ、０．５６４μｍであった。
（比較例３）
酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末に加えて酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：ＹＴ３Ｓ）をさらに使用し、酸化アルミニウム粉末、酸化サマリウム粉末および酸化イットリウム粉末を表１に示す組成となるようにそれぞれ秤量した以外は、実施例１と同様な方法で比較例３の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末、酸化サマリウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末のスラリーの一部を採取して酸化アルミニウム粉末、酸化サマリウムおよび酸化イットリウム粉末の混合粉末の平均粒子径の測定を行ったところ、０．７７５μｍであった。
酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末に加えて酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：ＹＴ３Ｓ）をさらに使用し、酸化アルミニウム粉末、酸化サマリウム粉末および酸化イットリウム粉末を表１に示す組成となるようにそれぞれ秤量した以外は、実施例１と同様な方法で比較例３の耐食性部材を作製した。なお、酸化アルミニウム粉末、酸化サマリウム粉末および酸化イットリウム粉末の混合粉末のスラリーの一部を採取して酸化アルミニウム粉末、酸化サマリウムおよび酸化イットリウム粉末の混合粉末の平均粒子径の測定を行ったところ、０．７７５μｍであった。
実施例１〜４および比較例１〜３で得られた耐食性部材の結晶相を同定するために測定されたＸ線回折パターンの一例として実施例１のＸ線回折パターンを図１に示す。実施例１〜４および比較例１で得られた耐食性部材の結晶構造はペロブスカイト型構造であったのに対し、比較例２および３で得られた耐食性部材の結晶構造はガーネット構造であった。
実施例１〜９および比較例１〜３で得られた耐食性部材の評価結果を表１〜３に示す。
表１〜３に示すように実施例１〜９および比較例１〜３で得られた耐食性部材の相対密度は、すべて９７％以上であり、実施例１〜９および比較例１〜３で得られた耐食性部材は緻密な焼結体であることがわかった。また、これらの耐食性部材は良好な耐食性を有していた。
実施例１〜９で得られた耐食性部材の比誘電率は比較例１〜３で得られた耐食性部材の比誘電率に比べて高かった。これらの結果は、ペロブスカイト型構造はガーネット構造よりも分極が起こりやすいことと、サマリウムのイオン半径はイットリウムのイオン半径よりも大きいため分極が大きいこととによると予想される。
一方、実施例１〜９で得られた耐食性部材の吸着力は比較例１〜３で得られた耐食性部材の吸着力よりも大きかった。これより、実施例１〜９で得られた耐食性部材を静電チャック用部材として使用することにより、シリコンウエハなどの基板を静電チャックにより確実に固定できることがわかった。
また、実施例１〜９で得られた耐食性部材の残留吸着力は比較例１〜３で得られた耐食性部材の残留吸着力よりも小さかった。これより、実施例１〜９で得られた耐食性部材を静電チャック用部材として使用することにより、所定の処理が終わった後、シリコンウエハなどの基板を静電チャックからより容易に取り外せることがわかった。
実施例１〜９で得られた耐食性部材の曲げ強度は比較例２および３で得られた耐食性部材の曲げ強度よりも強かった。これより、実施例１〜９で得られた耐食性部材を静電チャック用部材として使用することにより、静電チャックの強度を高くすることができることがわかった。
実施例１〜９で得られた耐食性部材の比誘電率は比較例１〜３で得られた耐食性部材の比誘電率に比べて高かった。これらの結果は、ペロブスカイト型構造はガーネット構造よりも分極が起こりやすいことと、サマリウムのイオン半径はイットリウムのイオン半径よりも大きいため分極が大きいこととによると予想される。
一方、実施例１〜９で得られた耐食性部材の吸着力は比較例１〜３で得られた耐食性部材の吸着力よりも大きかった。これより、実施例１〜９で得られた耐食性部材を静電チャック用部材として使用することにより、シリコンウエハなどの基板を静電チャックにより確実に固定できることがわかった。
また、実施例１〜９で得られた耐食性部材の残留吸着力は比較例１〜３で得られた耐食性部材の残留吸着力よりも小さかった。これより、実施例１〜９で得られた耐食性部材を静電チャック用部材として使用することにより、所定の処理が終わった後、シリコンウエハなどの基板を静電チャックからより容易に取り外せることがわかった。
実施例１〜９で得られた耐食性部材の曲げ強度は比較例２および３で得られた耐食性部材の曲げ強度よりも強かった。これより、実施例１〜９で得られた耐食性部材を静電チャック用部材として使用することにより、静電チャックの強度を高くすることができることがわかった。
Claims (4)
- ペロブスカイト型構造を有するＳｍ ｘ Ａｌ （１−ｘ） Ｏ ３ （ｘ＝０．０９〜０．７３）を含み、
前記Ｓｍ ｘ Ａｌ （１−ｘ） Ｏ ３ の割合は８０体積％以上である、半導体装置を製造するための装置におけるハロゲン系腐食性ガスおよびプラズマの少なくとも一種に曝される部材。 - 圧力が０．５Ｐａ未満である雰囲気で、１ｍｍの厚さを有する前記耐食性部材に２．０ｋＶの電圧を６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを前記耐食性部材に吸着させた後、電圧の印加を止めたときの残留吸着力が０．１〜０．９ｋＰａである請求項１に記載の部材。
- 請求項１または２に記載の部材を含む静電チャック用部材。
- 酸化アルミニウム原料粉末および酸化サマリウム原料粉末と溶媒とを混合して、前記酸化アルミニウム粉末および前記酸化サマリウム粉末を含むスラリーを作製する工程、
前記スラリーを乾燥して、アルミニウム粉末および前記酸化サマリウム粉末を含む混合粉末を作製し、該混合粉末を成形して成形体を作製する工程、
前記成形体を焼成してペロブスカイト型構造を有する焼結体を作製する工程、および
１３００〜１６００℃のアニール処理温度で前記焼結体をアニールする工程を含む耐食性部材の製造方法。
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