KR102246850B1 - 내식성 부재, 정전 척용 부재 및 내식성 부재의 제조 방법 - Google Patents

내식성 부재, 정전 척용 부재 및 내식성 부재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 정전 척용 부재에 사용한 경우, 전계를 인가했을 때의 정전 척의 흡착력을 강하게 하고, 전계의 인가를 정지했을 때의 정전 척의 잔류 흡착력을 약하게 할 수 있는 내식성 부재, 정전 척용 부재 및 내식성 부재의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 내식성 부재는, 사마륨 및 알루미늄을 포함하고, 페로브스카이트형 구조를 갖는 산화물을 포함한다. 본 발명의 정전 척용 부재는 본 발명의 내식성 부재를 포함한다. 본 발명의 내식성 부재의 제조 방법은, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말과 용매를 혼합하여, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 포함하는 슬러리를 제작하는 공정, 슬러리를 건조하여, 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 포함하는 혼합 분말을 제작하고, 상기 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제작하는 공정, 및 성형체를 소성하여 소결체를 제작하는 공정을 포함한다.

Description

내식성 부재, 정전 척용 부재 및 내식성 부재의 제조 방법{CORROSION-RESISTANT MEMBER, MEMBER FOR ELECTROSTATIC CHUCK, AND PROCESS FOR PRODUCING CORROSION-RESISTANT MEMBER}
본 발명은, 내식성 부재, 정전 척용 부재 및 내식성 부재의 제조 방법에 관한 것으로, 더 자세하게는, 불소계 부식성 가스, 염소계 부식성 가스 등의 할로젠계 부식성 가스 및 이들의 플라즈마에 대하여 높은 내식성을 갖는 내식성 부재, 이를 포함하는 정전 척용 부재 및 그 내식성 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
IC, LSI, VLSI 등의 반도체 장치의 제조 라인에는, 불소계 부식성 가스, 염소계 부식성 가스 등의 할로젠계 부식성 가스 및 이들의 플라즈마를 이용하는 공정이 있다. 이들 공정에서는, 정전 척에 의하여 고정된 반도체 웨이퍼에 대하여, 예를 들면 드라이 에칭, 플라즈마 에칭, 클리닝 등의 처리가 실시된다. 이들 처리에는, CF4, SF6, HF, NF3, F2 등의 불소계 가스나, Cl2, SiCl4, BCl3, HCl 등의 염소계 가스, 이들 가스의 플라즈마 등이 사용된다. 이들 부식성 가스나 플라즈마는 부식성이 높기 때문에, 이들 부식성 가스나 플라즈마에 의한 정전 척을 구성하는 정전 척용 부재의 부식이 문제가 되고 있다. 따라서, 종래는 정전 척용 부재에 이용하는 내식성 재료로서, 이트륨·알루미늄·가닛(Y3Al5O12, 이하 YAG로 약기함)이나, 산화 이트륨 이외의 희토류 산화물을 YAG에 첨가한 것 등이 사용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1~3 참조).
일본 공개특허공보 2004-315308호 일본 공개특허공보 2011-151336호 일본 공개특허공보 2012-94826호
특허문헌 1~3에 기재되어 있는 내식성 부재는, 불소계 부식성 가스, 염소계 부식성 가스 등의 할로젠계 부식성 가스 및 이들의 플라즈마에 대하여 높은 내식성을 갖는다. 이들 내식성 부재는, 특히 정전 척용 부재에 사용되므로, 내식성이 높을뿐만 아니라, 정전 척용 부재로서 사용한 경우, 전계를 인가했을 때의 정전 척의 흡착력이 강하고, 전계의 인가를 정지했을 때의 정전 척의 잔류 흡착력이 약한 것이 중요하다. 따라서, 본 발명은 정전 척용 부재에 사용한 경우, 전계를 인가했을 때의 정전 척의 흡착력을 종래보다 더 강하게 하고, 전계의 인가를 정지했을 때의 정전 척의 잔류 흡착력을 종래보다 더 약하게 할 수 있는 내식성 부재, 정전 척용 부재 및 내식성 부재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
종래, 페로브스카이트형 화합물의 대부분은, 정방정(正方晶), 사방정(斜方晶), 삼방정(三方晶) 등의 입방 격자로부터 왜곡된 구조를 갖고 있기 때문에, 강유전성을 나타내고, 강한 전계가 인가되는 정전 척용 부재의 용도로는 부적당하다고 생각되고 있었다. 그러나 본 발명자는, SmAlO3은, 사방정 페로브스카이트형 구조(LaAlO3형 구조)임에도 불구하고, 정전 척용 부재로서의 용도에 적합한 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다. 즉, 본 발명은 이하와 같다.
[1] 사마륨 및 알루미늄을 포함하고, 페로브스카이트형 구조를 갖는 산화물을 포함하는 내식성 부재.
[2] 상기 내식성 부재에 있어서의 상기 산화물의 비율은 80체적% 이상인 상기 [1]에 기재된 내식성 부재.
[3] 상기 산화물에 있어서의 사마륨:알루미늄(몰비)의 범위는, 73:27~9:91인 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 내식성 부재.
[4] 압력이 0.5Pa 미만인 분위기에서, 1mm의 두께를 갖는 내식성 부재에 2.0kV의 전압을 60초간 인가하여, 1인치의 실리콘 웨이퍼를 내식성 부재에 흡착시킨 후, 전압의 인가를 멈추었을 때의 잔류 흡착력이 0.1~0.9kPa인 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 내식성 부재.
[5] 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 내식성 부재를 포함하는 정전 척용 부재.
[6] 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말과 용매를 혼합하여, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 포함하는 슬러리를 제작하는 공정, 슬러리를 건조하여, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 포함하는 혼합 분말을 제작하고, 상기 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제작하는 공정, 및 성형체를 소성하여 소결체를 제작하는 공정을 포함하는 내식성 부재의 제조 방법.
[7] 소결체를 어닐링하는 공정을 더 포함하는 상기 [6]에 기재된 내식성 부재의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 정전 척용 부재에 사용한 경우, 전계를 인가했을 때의 정전 척의 흡착력을 강하게 하고, 전계의 인가를 정지했을 때의 정전 척의 잔류 흡착력을 약하게 할 수 있는 내식성 부재, 정전 척용 부재 및 내식성 부재의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 X선 회절 패턴을 나타내는 도이다.
[내식성 부재]
본 발명의 내식성 부재는, 사마륨 및 알루미늄을 포함하고, 페로브스카이트형 구조를 갖는 산화물을 포함한다. 사마륨 및 알루미늄을 포함하고, 페로브스카이트형 구조를 갖는 산화물은, 예를 들면 SmAlO3이다.
본 발명의 내식성 부재는, 사마륨 및 알루미늄을 포함하고, 페로브스카이트형 구조를 갖는 산화물이면, 다른 원소를 포함해도 된다. 그러나 이 산화물은, 산화물을 구성하는 원자가 사마륨, 알루미늄 및 산소가 대부분인 산화물인 것이 바람직하다.
상기 산화물에 있어서의 사마륨:알루미늄(몰비)의 범위는, 바람직하게는 73:27~9:91이고, 보다 바람직하게는 73:27~14:86이며, 보다 바람직하게는 73:27~19:81이고, 보다 바람직하게는, 73:27~26:74이며, 보다 바람직하게는 73:27~35:65이고, 더 바람직하게는 65:35~40:60이며, 특히 바람직하게는 60:40~45:55이고, 더 바람직하게는 60:40~47:53이다. 상기 산화물에 있어서의 사마륨:알루미늄(몰비)의 범위가 73:27~9:91이면, 상기 산화물의 주요한 구조를 페로브스카이트형 구조로 할 수 있다.
본 발명의 내식성 부재에 있어서의 상기 산화물의 비율은, 바람직하게는 80체적% 이상이고, 보다 바람직하게는 90체적% 이상이며, 더 바람직하게는 95체적% 이상이다. 내식성 부재에 있어서의 상기 산화물의 비율이 80체적% 이상이면, 내식성 부재의 유전율을 높일 수 있음과 함께, 본 발명의 내식성 부재를 정전 척용 부재에 사용한 경우, 전계를 인가했을 때의 정전 척의 흡착력을 강하게 하고, 전계의 인가를 정지했을 때의 정전 척의 잔류 흡착력을 약하게 할 수 있다.
본 발명의 내식성 부재의 40Hz의 주파수에 있어서의 비유전율은, 바람직하게는 20 이상이고, 보다 바람직하게는 23 이상이며, 더 바람직하게는 25 이상이다. 본 발명의 내식성 부재에 있어서의 비유전율이 20 이상이면, 내식성 부재를 정전 척용 부재에 사용한 경우, 전계를 인가했을 때의 정전 척의 흡착력을 강하게 할 수 있다.
본 발명의 내식성 부재의 굽힘 강도는, 바람직하게는 150MPa 이상이고, 보다 바람직하게는 160MPa 이상이며, 더 바람직하게는 170MPa 이상이다. 여기에서, 굽힘 강도는, JIS R1601에 준거하여, 4점 굽힘 시험에 의하여 측정한 값이다. 내식성 부재의 굽힘 강도가 150MPa 이상이면, 내식성 부재를 정전 척용 부재로서 사용한 경우, 강도에 관하여 실용상의 문제는 발생하지 않는다.
본 발명의 내식성 부재에 있어서의 상대 밀도는, 바람직하게는 97% 이상이고, 보다 바람직하게는 97.5% 이상이며, 더 바람직하게는 98% 이상이다. 내식성 부재에 있어서의 상대 밀도가 97% 이상이면, 내식성 부재의 강도를 높여, 내식성 부재의 비유전율을 높일 수 있다. 또, 내식성 부재 중의 기공은 유전 손실 증대의 원인이 되므로, 내식성 부재에 있어서의 상대 밀도가 97% 이상이면, 내식성 부재의 유전 손실을 저감할 수 있다.
압력이 0.5Pa 미만인 분위기에서, 1mm의 두께를 갖는 내식성 부재에 2.0kV의 전압을 인가하여, 1인치의 실리콘 웨이퍼를 본 발명의 내식성 부재에 흡착시켰을 때의 흡착력은, 바람직하게는 10~30kPa이고, 보다 바람직하게는 12~30kPa이다. 흡착력이 10~30kPa이면, 본 발명의 내식성 부재를 정전 척용 부재에 사용함으로써, 실리콘 웨이퍼 등의 기판을 정전 척에 확실하게 고정시킬 수 있다.
압력이 0.5Pa 미만인 분위기에서, 1mm의 두께를 갖는 본 발명의 내식성 부재에 2.0kV의 전압을 60초간 인가하여, 1인치의 실리콘 웨이퍼를 내식성 부재에 흡착시킨 후, 전압의 인가를 멈추었을 때의 잔류 흡착력은, 바람직하게는 0.1~0.9kPa이다. 잔류 흡착력이 0.1~0.9kPa이면, 본 발명의 내식성 부재를 정전 척용 부재에 사용함으로써, 실리콘 웨이퍼 등의 기판의 처리가 끝난 후, 기판을 정전 척으로부터 용이하게 분리할 수 있다.
[내식성 부재의 제조 방법]
본 발명의 내식성 부재의 제조 방법은, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말과 용매를 혼합하여, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 포함하는 슬러리를 제작하는 공정 (A), 슬러리를 건조하여, 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 포함하는 혼합 분말을 제작하고, 상기 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제작하는 공정 (B), 및 성형체를 소성하여 소결체를 제작하는 공정 (C)를 포함한다.
(공정 (A))
공정 (A)에서는, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말과 용매를 혼합하여, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 포함하는 슬러리를 제작한다. 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 평균 입자경은, 각각 바람직하게는 0.01~1.0μm이다. 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 평균 입자경이 0.01~1.0μm이면, 상대 밀도가 높은 내식성 부재를 얻을 수 있다. 또, 내식성 부재 중의 알루미늄 및 사마륨의 편석(偏析)을 억제할 수 있다. 또, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경은, 바람직하게는 0.01~1.0μm이다. 또한, 평균 입자경은, 1차 입자의 평균 입자경이며, 레이저 회절·산란법에 의하여 측정한 체적 평균 입자경이다.
산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 BET 비표면적은, 바람직하게는 5~25m2/g이다. 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 BET 비표면적이 5~25m2/g이면, 상대 밀도가 높은 내식성 부재를 얻을 수 있다. BET 비표면적은, 질소 가스를 사용한 BET법으로 측정한 비표면적이다.
공정 (A)에서 사용하는 용매로는, 예를 들면 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 뷰탄올, 톨루엔, 자일렌, 아세톤, 염화 메틸렌, 아세트산 에틸, 다이메틸폼아마이드, 다이에틸에터 등을 들 수 있다. 바람직한 용매는, 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 뷰탄올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이다. 용매를 이용하여 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 혼합하므로, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 균일하게 혼합할 수 있다.
산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말과 용매의 혼합에 사용하는 장치는, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 균일하게 포함하는 슬러리를 제작할 수 있으면, 특별히 한정되지 않는다. 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말과 용매의 혼합에 사용하는 장치로는, 예를 들면 볼 밀, 비즈 밀, 디스퍼 밀, 호모지나이저, 진동 밀, 샌드 그라인드 밀, 어트리터(attritor), 초음파 분산기, 고압 분산기 등을 들 수 있다.
(공정 (B))
공정 (B)에서는, 상기 슬러리를 건조하여, 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 포함하는 혼합 분말을 제작하고, 그 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제작한다.
알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말을 포함하는 혼합 분말은, 혼합 분말의 성형을 용이하게 하기 위하여, 과립 형상인 것이 바람직하다. 따라서, 슬러리의 건조는, 슬러리를 건조함과 함께, 과립을 형성하는 방법으로 실시되는 것이 바람직하다. 슬러리의 건조에는, 예를 들면 분무 건조기, 기류 건조기, 유체층 등이 사용된다. 혼합 분말의 과립을 형성하기 위하여, 폴리아크릴산염 등의 분산제, 폴리에틸렌글라이콜계 소포제 등의 소포제, 스테아르산 등의 윤활제, 폴리바이닐알코올 등의 결합재, 폴리에틸렌글라이콜 등의 가소제 등을 슬러리에 첨가해도 된다. 공정 (B)에서는, 예를 들면 얻어진 혼합 분말을 금형 중에서 1축 프레스하거나, 또는 고무형 중에서 정수압(靜水壓) 프레스하는 것에 의하여 성형체를 얻는다.
결합재 등의 유기 성분을 과립 형상의 혼합 분말로부터 제거하기 위하여, 성형 전에, 혼합 분말을 탈지하는 것이 바람직하다. 혼합 분말을 탈지하는 온도는, 예를 들면 50~600℃이다.
(공정 (C))
공정 (C)에서는, 성형체를 소성하여 소결체를 제작한다. 성형체를 소성할 때의 소성 온도는, 바람직하게는 1400~1800℃이고, 보다 바람직하게는 1450~1750℃이며, 더 바람직하게는 1500~1700℃이다. 소성 온도가 1400~1800℃이면, 치밀한 소결체를 얻을 수 있음과 함께 소결체가 용융되는 것을 억제할 수 있다. 상기 소성 온도의 소성에 있어서의 소성 시간은, 바람직하게는 1~5시간이고, 보다 바람직하게는 1~4시간이며, 더 바람직하게는 1.5~3시간이다. 소성 시간이 1~5시간이면, 치밀한 소결체를 얻을 수 있음과 함께, 소결체에 이상 입자 성장이 일어나는 것을 억제할 수 있다. 대기 중에서 성형체를 소성해도 되고, 불활성 가스 분위기 중에서 성형체를 소성해도 된다.
성형체의 소성은, 상압(常壓) 소성이어도 되지만, 보다 치밀한 소결체를 얻을 수 있다는 점에서 가압 소성인 것이 보다 바람직하다. 가압 소성에는, 예를 들면 열간 정수압(HIP) 소성, 핫프레스(HP) 1축 가압 소성, 초고압 프레스(UHP) 다축 가압 소성 등을 들 수 있다. 가압 소성에 의하여 성형체를 소성할 때의 성형체에 대한 압력은, 예를 들면 10~40MPa이다.
(어닐링하는 공정 (D))
본 발명의 내식성 부재의 제조 방법은, 소결체를 어닐링하는 공정 (D)를 더 포함해도 된다. 이로써, 소결체 중의 산소 결함을 적게 할 수 있다. 또한, 소결체 중에 산소 결함이 많으면, 유전율이 높아져 흡착력은 높아지지만, 저항값이 저하되므로 잔류 흡착력은 높아진다. 산소 결함을 적게 하는 것을 목적으로 하는 점에서, 소결체의 어닐링 처리는 대기 중에서 실시하는 것이 바람직하다. 어닐링 처리 온도는, 바람직하게는 1300~1600℃이고, 보다 바람직하게는 1350~1550℃이며, 더 바람직하게는 1400~1500℃이다. 어닐링 처리 온도가 1300~1600℃이면, 산소 결함을 충분히 감소시킬 수 있음과 함께, 흡착력이 지나치게 저감되는 것을 억제할 수 있다. 상기 어닐링 처리 온도에 있어서의 어닐링 처리 시간은, 바람직하게는 2~10시간이고, 보다 바람직하게는 3~10시간이다. 어닐링 처리 시간이 2~10시간이면, 산소 결함을 충분히 감소시킬 수 있음과 함께 흡착력이 지나치게 저감되는 것을 억제할 수 있다.
[정전 척용 부재]
본 발명의 정전 척용 부재는 본 발명의 내식성 부재를 포함한다. 정전 척용 부재는, 예를 들면 시료를 정전 흡착하기 위한 시료 재치면을 갖는 판상체와, 그 배면에 마련된 정전 흡착용 내부 전극층과, 정전 흡착용 내부 전극층을 매설(埋設)하는 접착제층과, 접착제층에 있어서의 판상체와 반대측에 마련된 절연성 재료층을 갖는다. 정전 척 부재에 있어서의 판상체의 적어도 시료 재치면에, 본 발명의 내식성 부재가 사용된다.
실시예
다음으로, 본 발명을 실시예에 의하여, 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
후술하는 실시예 및 비교예에 있어서의 측정 및 평가는 다음과 같이 행했다.
(1) 원료 분체의 평균 입자경
원료 분체를 수중에 분산시킨 후, 입도 분포 측정 장치((주)시마즈 세이사쿠쇼제, 샐드(SALD)-2000J)를 사용하여 원료 분체의 평균 입자경을 측정했다.
(2) 내식성 부재의 상대 밀도
아르키메데스법에 의하여, 실시예 및 비교예에서 얻어진 내식성 부재의 밀도를 측정하고, 하기 식에 따라 구한 이론 밀도로, 측정한 밀도를 나누어 상대 밀도를 산출했다.
단위포(單位胞) 중량(g)=산화 사마륨알루미늄 결정상의 각 단위포 중량×각 결정상의 mol%
단위포 체적(cm3)=산화 사마륨알루미늄 결정상의 각 단위포 체적×각 결정상의 mol%
이론 밀도(g/cm3)=단위포 중량/단위포 체적
또한, 산화 사마륨알루미늄의 각 결정상%의 mol%는, 원료 분체의 도입량으로부터 산출했다.
(3) 내식성 부재의 결정상의 동정(同定)
분말 X선 회절법에 의하여, 실시예 및 비교예에서 얻어진 내식성 부재의 결정상의 동정을 행했다. 분말 X선 회절에는, X선 회절 장치(파날리티칼(PANalytical)사제, X'Pert PRO MPD)를 사용했다.
(4) 내식성 부재의 비유전율
실시예 및 비교예에서 얻어진 내식성 부재를 φ48×1mm로 가공한 후, 40MHz에 있어서의 내식성 부재의 비유전율을, 충방전 평가 장치(도요 시스템(주)제, 토스캣(TOSCAT)-3000)를 사용하여 측정했다.
(5) 내식성 부재의 흡착력
실시예 및 비교예에서 얻어진 내식성 부재를 두께 1.0mm로 가공하고, 가공한 내식성 부재와 알루미나 세라믹스의 사이에 전극을 매설한 접착층을 형성하여 정전 척을 제작했다. 정전 척의 시료 재치면 온도를 25℃로 하고, 2.0kV의 전압을 전극에 60초간 인가하여, 1인치의 실리콘 웨이퍼를 정전 척에 진공 중(<0.5Pa)에서 흡착시켰다. 그리고, 1인치의 실리콘 웨이퍼에 대한 흡착력을 측정했다. 측정은 로드셀을 이용한 박리에 의하여 행하고, 이때 발생한 최대 박리 응력을 흡착력으로 했다.
(6) 내식성 부재의 잔류 흡착력
실시예 및 비교예에서 얻어진 내식성 부재를 두께 1.0mm로 가공하고, 가공한 내식성 부재와 알루미나 세라믹스의 사이에 전극을 매설한 접착층을 형성하여 정전 척을 제작했다. 정전 척의 시료 재치면 온도를 25℃로 하고, 2.0kV의 전압을 전극에 60초간 인가하여, 1인치의 실리콘 웨이퍼를 정전 척에 진공 중(<0.5Pa)에서 흡착시켰다. 그 후, 전압의 인가를 정지하고, 전압의 인가를 정지한 직후의 1인치의 실리콘 웨이퍼에 대한 잔류 흡착력을 측정했다. 측정은 로드셀을 이용한 박리에 의하여 행하고, 이때 발생한 최대 박리 응력을 잔류 흡착력으로 했다.
(7) 내식성 부재의 굽힘 강도
JIS R1601에 준거하여, 4점 굽힘 시험에 의하여 실시예 및 비교예에서 얻어진 내식성 부재의 굽힘 강도를 측정했다. 측정에는 굽힘 시험기((주)마루토 세이사쿠쇼제, 마루토 JIS 굽힘 시험기 MZ-401)를 사용했다.
(8) 내식성 평가
실시예 및 비교예에서 얻어진 내식성 부재에 (i) CF4/O2/Ar(2/2/16mL/분) 및 (ii) SF6(10mL/분)의 가스종을 조사하여, 플라즈마 노출 시험을 행했다. 조건은 진공도: 1mTorr, 전극 주파수: 2.5GHz, 바이어스 주파수: 13.56MHz, 전압: 3400V, 전류: 1.8A, 플라즈마 파워: 420W(CF4) 및 400W(SF6)였다.
노출되지 않은 부분과 노출 후의 부분의 표면 조도를 측정하여, 그 차로부터 에칭 레이트를 산출했다.
(실시예 1)
산화 알루미늄(Al2O3) 분말(다이메이 가가쿠 고교(주)제, 상품 번호: TM-5D) 및 산화 사마륨(Sm2O3) 분말(닛폰 이트륨(주)제, 상품 번호: N-SM3CP)을 표 1에 나타내는 조성이 되도록 각각 칭량했다. 칭량한 산화 알루미늄 분말과 산화 사마륨 분말 및 산화 알루미늄 분말과 산화 사마륨 분말의 합계한 질량에 대하여 1질량%의 분산제(주쿄 유시(주)제, 상품 번호: D-735)를 물이 든 비커에 투입했다. 물의 양은 고형분이 30%가 되도록 측정해 두었다. 다음으로, 교반 날개에 의하여 습식 혼합시킨 후, 볼 밀로 분산시켜, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말 슬러리를 제작했다. 이 슬러리의 일부를 채취하여 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경의 측정을 행한바, 0.541μm였다.
스프레이 드라이어(니혼 뷰키(주)제, 상품 번호: B-290)를 사용하여 이 슬러리를 건조 및 조립(造粒)하여, 혼합 분말의 과립을 제작했다. 이 혼합 분말의 과립을 500℃에서 4시간 열처리하여 탈지했다. 이어서, 이 혼합 분말을 소정 형상으로 성형했다. 그리고, 핫프레스기(후지 덴파 고교(주)제, 상품 번호: 하이멀티 5000)를 사용하고, 1600℃의 소성 온도, 2시간의 소성 시간, 20MPa의 압력 및 아르곤 중에서 성형체를 가압 소성하여, 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체를 1480℃의 어닐링 온도 및 3시간의 어닐링 시간으로 어닐링 처리를 행하여, 실시예 1의 내식성 부재를 제작했다.
(실시예 2)
소성 온도를 1700℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 2의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경은 0.662μm였다.
(실시예 3)
소성 온도를 1500℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 3의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경은 0.578μm였다.
(실시예 4)
소성 온도를 1450℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 4의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경은 0.521μm였다.
(실시예 5)
사마륨:알루미늄(몰비)을 9:91로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 5의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경은 0.552μm였다.
(실시예 6)
사마륨:알루미늄(몰비)을 14:86으로 하고, 소성 온도를 1400℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 6의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경은 0.548μm였다.
(실시예 7)
사마륨:알루미늄(몰비)을 19:81로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 7의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경은 0.531μm였다.
(실시예 8)
사마륨:알루미늄(몰비)을 26:74로 하고, 소성 온도를 1500℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 8의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경은 0.529μm였다.
(실시예 9)
사마륨:알루미늄(몰비)을 47:53으로 하고, 소성 온도를 1550℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 9의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경은 0.520μm였다.
(비교예 1)
산화 사마륨 분말 대신에 산화 이트륨(Y2O3) 분말(닛폰 이트륨(주)제, 상품 번호: YT3S)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 비교예 1의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 이트륨 분말의 혼합 분말 슬러리의 일부를 채취하여 산화 알루미늄 분말 및 산화 이트륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경의 측정을 행한바, 0.674μm였다.
(비교예 2)
산화 사마륨 분말 대신에 산화 이트륨(Y2O3) 분말(닛폰 이트륨(주)제, 상품 번호: YT3S)을 사용하고, 산화 알루미늄 분말 및 산화 이트륨 분말을 표 1에 나타내는 조성이 되도록 각각 칭량한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 비교예 2의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말 및 산화 이트륨 분말의 혼합 분말 슬러리의 일부를 채취하여 산화 알루미늄 분말 및 산화 이트륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경의 측정을 행한바, 0.564μm였다.
(비교예 3)
산화 알루미늄 분말 및 산화 사마륨 분말에 더하여 산화 이트륨(Y2O3) 분말(닛폰 이트륨(주)제, 상품 번호: YT3S)을 추가로 사용하고, 산화 알루미늄 분말, 산화 사마륨 분말 및 산화 이트륨 분말을 표 1에 나타내는 조성이 되도록 각각 칭량한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 비교예 3의 내식성 부재를 제작했다. 또한, 산화 알루미늄 분말, 산화 사마륨 분말 및 산화 이트륨 분말의 혼합 분말 슬러리의 일부를 채취하여 산화 알루미늄 분말, 산화 사마륨 및 산화 이트륨 분말의 혼합 분말의 평균 입자경의 측정을 행한바, 0.775μm였다.
실시예 1~4 및 비교예 1~3에서 얻어진 내식성 부재의 결정상을 동정하기 위하여 측정된 X선 회절 패턴의 일례로서 실시예 1의 X선 회절 패턴을 도 1에 나타낸다. 실시예 1~4 및 비교예 1에서 얻어진 내식성 부재의 결정 구조는 페로브스카이트형 구조였던 것에 대하여, 비교예 2 및 3에서 얻어진 내식성 부재의 결정 구조는 가닛 구조였다.
실시예 1~9 및 비교예 1~3에서 얻어진 내식성 부재의 평가 결과를 표 1~3에 나타낸다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
원료 조성/몰비 0.50Sm2O3 ·
0.50Al2O3 		0.50Sm2O3 ·
0.50Al2O3 		0.50Sm2O3 ·
0.50Al2O3 		0.50Sm2O3 ·
0.50Al2O3
소결체의 결정 조성 SmAlO3 SmAlO3 SmAlO3 SmAlO3
소결체의 결정 구조 페로브스카이트 페로브스카이트 페로브스카이트 페로브스카이트
소성 온도/(℃) 1600 1700 1500 1450
상대 밀도/(%) 98 98.7 97.5 97.3
비유전율/40MHz 45.1 30.5 27.2 25.5
흡착력(+)/(kPa) 28.5 20.2 14.5 12.5
흡착력(-)/(kPa) 28.8 19 14.3 13
잔류 흡착력(+)
/(kPa)		 0.8 0.9 0.7 0.7
잔류 흡착력(-)
/(kPa)		 0.7 0.8 0.7 0.7
굽힘 강도/(MPa) 200 180 190 170
내식성 평가
에칭 레이트/(μm/hr)
((CF4/O2)Ar)		 0.02 0.02 0.03 0.04
내식성 평가
에칭 레이트/(μm/hr)
(SF6/Ar)		 0.52 0.5 0.55 0.6
실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9
원료 조성/몰비 0.09Sm2O3·
0.91Al2O3 		0.14Sm2O3·
0.86Al2O3 		0.19Sm2O3·
0.81Al2O3 		0.26Sm2O3·
0.74Al2O3 		0.47Sm2O3·
0.53Al2O3
소결체의 결정 조성 SmAlO3 SmAlO3 SmAlO3 SmAlO3 SmAlO3
소결체의 결정 구조 페로브스카이트 페로브스카이트 페로브스카이트 페로브스카이트 페로브스카이트
소성 온도/(℃) 1600 1400 1600 1500 1550
상대 밀도/(%) 98.1 97 98.5 98.3 98.2
비유전율/40MHz 31 36 39 42 47
흡착력(+)/(kPa) 19.1 23.1 23.5 25.1 27.8
흡착력(-)/(kPa) 19.5 21.1 22.3 25.2 27.4
잔류 흡착력(+)
/(kPa)		 0.9 0.7 0.7 0.9 0.8
잔류 흡착력(-)
/(kPa)		 0.8 0.7 0.7 0.8 0.9
굽힘 강도/(MPa) 324 298 269 258 215
내식성 평가
에칭 레이트/(μm/hr)
((CF4/O2)Ar)		 0.09 0.08 0.07 0.05 0.04
내식성 평가
에칭 레이트/(μm/hr)
(SF6/Ar)		 1.5 1.3 1 0.8 0.7
비교예 1 비교예 2 비교예 3
원료 조성/몰비 Y2O3 ·Al2O3 3Y2O3 ·5Al2O3 0.1Sm2O3 ·2.9Y2O3
·5Al2O3
소결체의 결정 조성 YAlO3 Y3Al5O12 Sm0 . 1Y2 . 9Al5O12
소결체의 결정 구조 페로브스카이트 가닛 가닛
소성 온도/(℃) 1600 1600 1600
상대 밀도/(%) 97.3 97.5 97.2
비유전율/40MHz 16.7 13 12
흡착력(+)/(kPa) 4.3 9.7 5.1
흡착력(-)/(kPa) 4.9 11.6 5.7
잔류 흡착력(+)
/(kPa)		 1 1 2.3
잔류 흡착력(-)
/(kPa)		 1.1 1 2.1
굽힘 강도/(MPa) 175 160 107
내식성 평가
에칭 레이트/(μm/hr)
((CF4/O2)Ar)		 0.14 0.3 0.26
내식성 평가
에칭 레이트/(μm/hr)
(SF6/Ar)		 0.52 0.8 0.501
표 1~3에 나타내는 바와 같이 실시예 1~9 및 비교예 1~3에서 얻어진 내식성 부재의 상대 밀도는, 모두 97% 이상이며, 실시예 1~9 및 비교예 1~3에서 얻어진 내식성 부재는 치밀한 소결체인 것을 알 수 있었다. 또, 이들 내식성 부재는 양호한 내식성을 갖고 있었다.
실시예 1~9에서 얻어진 내식성 부재의 비유전율은 비교예 1~3에서 얻어진 내식성 부재의 비유전율에 비하여 높았다. 이들 결과는, 페로브스카이트형 구조는 가닛 구조보다 분극이 일어나기 쉬운 점과, 사마륨의 이온 반경은 이트륨의 이온 반경보다 크기 때문에 분극이 큰 점에 의한다고 예상된다.
한편, 실시예 1~9에서 얻어진 내식성 부재의 흡착력은 비교예 1~3에서 얻어진 내식성 부재의 흡착력보다 컸다. 이 점으로부터, 실시예 1~9에서 얻어진 내식성 부재를 정전 척용 부재로서 사용함으로써, 실리콘 웨이퍼 등의 기판을 정전 척에 의하여 확실하게 고정할 수 있는 것을 알 수 있었다.
또, 실시예 1~9에서 얻어진 내식성 부재의 잔류 흡착력은 비교예 1~3에서 얻어진 내식성 부재의 잔류 흡착력보다 작았다. 이 점으로부터, 실시예 1~9에서 얻어진 내식성 부재를 정전 척용 부재로서 사용함으로써, 소정의 처리가 끝난 후, 실리콘 웨이퍼 등의 기판을 정전 척으로부터 보다 용이하게 분리할 수 있는 것을 알 수 있었다.
실시예 1~9에서 얻어진 내식성 부재의 굽힘 강도는 비교예 2 및 3에서 얻어진 내식성 부재의 굽힘 강도보다 강했다. 이 점으로부터, 실시예 1~9에서 얻어진 내식성 부재를 정전 척용 부재로서 사용함으로써, 정전 척의 강도를 높게 할 수 있는 것을 알 수 있었다.

Claims (7)

  1. 페로브스카이트형 구조를 갖는 SmxAl(1-x)O3(x=0.09~0.73)을 포함하고,
    상기 SmxAl(1-x)O3의 비율은 80체적% 이상인, 반도체 장치를 제조하기 위한 장치에 있어서의 할로젠계 부식성 가스 및 플라즈마 중 적어도 1종에 노출되는 부재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    압력이 0.5Pa 미만인 분위기에서, 1mm의 두께를 갖는 상기 부재에 2.0kV의 전압을 60초간 인가하여, 1인치의 실리콘 웨이퍼를 상기 부재에 흡착시킨 후, 전압의 인가를 멈추었을 때의 잔류 흡착력이 0.1~0.9kPa인 부재.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 부재를 포함하는 정전 척용 부재.
  4. 산화 알루미늄 원료 분말 및 산화 사마륨 원료 분말과 용매를 혼합하여, 상기 산화 알루미늄 분말 및 상기 산화 사마륨 분말을 포함하는 슬러리를 제작하는 공정,
    상기 슬러리를 건조하여, 알루미늄 분말 및 상기 산화 사마륨 분말을 포함하는 혼합 분말을 제작하고, 상기 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제작하는 공정,
    상기 성형체를 소성하여 페로브스카이트형 구조를 갖는 소결체를 제작하는 공정, 및
    1300~1600℃의 어닐링 처리 온도로 상기 소결체를 어닐링하는 공정을 포함하는, 반도체 장치를 제조하기 위한 장치에 있어서의 할로젠계 부식성 가스 및 플라즈마 중 적어도 1종에 노출되는 부재의 제조 방법.
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