KR102659099B1 - 이트륨계 복합 소결체를 포함하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이트륨계 복합 소결체를 포함하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품 및 그 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합하여 소결한 이트륨계 복합 소결체를 포함하고, 내플라즈마성을 갖는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 이트륨계 복합 소결체를 포함하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품 및 그 제조방법에 관한 것이다.
반도체 소자 및 액정표시장치와 같은 전자부품 등은 다양한 금속, 비금속 물질들의 적층, 패터닝, 식각 및 세정등의 공정의 반복에 의하여 이루어진다. 이 가운데 식각공정은 식각 대상 물질을 원하는 형태로 형성해주는 공정으로서 가장 빈번하게 수행되는 공정 중 하나이다. 이러한 식각공정은 다양한 장비와 방식에 의해 이루어지고 있는데, 이를 크게 구분하자면 등방성 식각과 비등방성 식각으로 나눌 수 있다. 등방성 식각은, 특정 방향을 따라 식각이 이루어지는 방식으로, 통상 습식 식각이나 배럴 플라즈마 식각 등의 화학적 식각이 이에 속한다.
비등방성 식각으로는 반응성 이온 식각(reactive ion etching)과 같은 대부분의 건식 식각을 들 수 있다. 이러한 반응성 이온 식각에서는 반응가스가 공정챔버에서 이온화되고 전기적으로 가속됨으로써 주로 전계 방향을 따라 식각이 이루어지게 된다. 이러한 건식 식각에서는 대부분 반응 가스에 활성을 주기 위해 플라즈마를 형성하게 되는데, 플라즈마를 형성하기 위하여 주로 고주파(RF) 전계를 반응가스에 인가하는 방식이 사용되고 있다. 그런데, 최근에는 전자부품이 점점 미세해짐에 따라, RF 파워가 계속 증가하고 있는 추세로 공정장비용 부품들의 플라즈마에 대한 내식성이 중요하게 되었다. 예를 들어, 이전에는 약 1,000W의 RF 파워가 대체적으로 사용되었으나, 최근에는 약 2,500W의 파워가 요구되기도 한다.
한편 상기 플라즈마 식각 장치의 내부에는 노즐(nozzle), 인젝터(injector), 링(ring)류 등의 다수의 핵심 부품(세라믹 부품)들이 구성되어 있으나, 플라즈마 환경에서 세라믹 부품의 식각저항성이 낮아 빠르게 식각될 경우 잦은 교체로 인한 생산성 감소 문제와 함께, 비휘발성 오염입자가 다량 발생하여 웨이퍼 위로 떨어지게 되고 이는 반도체 칩 불량을 야기하는 문제등이 발생되어, 이러한 부품들이 150~200℃의 온도에 형성되는 플라즈마 분위기로부터 내식성, 내화학성 및 기계적 물성이 반드시 필요하다.
종래에는 상기 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치에 사용되는 부재로서 주로 알루미나(Al2O3)를 사용하였으나, 알루미나는 플라즈마에 대한 내식성이 약해, RF 파워가 커지는 환경에서는 부재로서 부적합하게 되었다.
이를 극복하기 위하여, 알루미나에 이트리아(Y2O3)층을 도포하였으나, 이트리아는 굽힘 강도가 약 160MPa로 알루미나의 약 430 MPa보다 현저하게 작아, 열적 안정성이 낮고 깨짐 등과 같은 손상이 쉽게 일어나는 문제가 있다.
이에 알루미나를 대신하여, 이트리아(Y2O3) 또는 이트리아 산화물인 Y3Al5O12(YAG)를 플라즈마 식각 장치 내 세라믹 부품을 구성하기 위한 연구가 진행된 바 있으며, 이와 관련하여, 이트리아(Y2O3) 및 Y3Al5O12(YAG)의 각각에 대한 플라즈마 내식성은 이트리아(Y2O3)가 Y3Al5O12(YAG)보다 우수한 것으로 알려진 바 있다(비특허문헌 1 참조).
본 발명자들은 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 내 부품 소재를 연구하던 중, 이트리아(Y2O3) 및 Y3Al5O12(YAG)을 특정 중량비로 혼합하여 이트륨계 복합 소결체를 형성함으로써 종래의 알루미나(Al2O3), 이트리아(Y2O3) 및 Y3Al5O12(YAG) 대비 우수한 플라즈마 내식성을 가질 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
Ceramics International 38 (2012) 2529-2535
일 측면에서의 목적은
이트륨계 복합 소결체를 포함하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
일 측면에서는,
Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합하여 소결한 이트륨계 복합 소결체를 포함하고,
내플라즈마성을 갖는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품이 제공된다.
상기 복합 소결체는 결정립 크기가 500nm 내지 2000nm인, 나노 복합 소결체이다.
상기 복합 소결체는 99% 이상의 상대밀도를 갖는다.
이때 상기 복합 소결체는
YAlO3(YAP), Y4Al2O9(YAM) 및 Y2O3 중 1종 이상의 이트륨계 결정상을 포함하되, 상기 이트륨계 결정상 전체 중량에 대하여 Y4Al2O9(YAM) 결정상을 10중량% 내지 90중량% 포함할 수 있다.
상기 복합 소결체는 바람직하게는 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 7:3 내지 5:5의 중량비로 혼합하여 소결한 복합 소결체일 수 있으며,
이때 상기 복합 소결체는
YAlO3(YAP), Y4Al2O9(YAM) 및 Y2O3 중 1종 이상의 이트륨계 결정상을 포함하되, 상기 이트륨계 결정상 전체 중량에 대하여 Y4Al2O9(YAM) 결정상을 50중량% 내지 80중량% 포함할 수 있다.
상기 복합 소결체는 1500 W의 플라즈마 파워 및 600 V 바이어스 전압 및 CF4/02/Ar의 플라즈마에 1시간 노출된 경우, 식각 깊이가 260nm 이하이다.
상기 복합 소결체는 1500 W의 플라즈마 파워 및 600 V 바이어스 전압 및 CF4/02/Ar의 플라즈마에 1시간 노출된 경우, 표면 조도(Ra)가 3배 미만으로 증가한다.
상기 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품은 상기 복합 소결체의 벌크 소재로 형성된 것을 특징으로 한다.
다른 일 측면에서는
Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합한 혼합 분말을 소결하는 단계;를 포함하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법이 제공된다.
이때 상기 소결은 1000℃ 내지 1500℃의 온도에서 10MPa 내지 40MPa의 압력을 가하는 방법으로 수행된다.
상기 제조방법은
상기 소결하는 단계 이후 이후 수행되는 단계로서, 상압의 1000℃ 내지 1500℃의 온도에서 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또 다른 일 측면에서는
상기 플라즈마 식각 장치 부품을 포함하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치가 제공된다.
본 발명의 일 측면에서 제공되는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품은 내플라즈마성이 우수한 장점을 갖는다.
또한, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품에 포함되는 이트리아계 복합 소결체의 결정립의 크기가 작고, 에칭 후의 표면조도 증가도 작음으로써, 오염입자를 저감시킬 수 있는 장점을 갖는다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 서로 다른 중량비로 혼합하여 소결한 실시 예 및 비교 예의 복합 소결체에 대한 XRD 상분석 결과이다.
도 2는 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 서로 다른 중량비로 혼합하여 소결한 실시 예 및 비교 예의 복합 소결체에 대한 상대밀도 및 내플라즈마 평가 후의 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 서로 다른 중량비로 혼합하여 소결한 실시 예 및 비교 예의 복합 소결체의 내플라즈마 평가 후의 식각 깊이 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 서로 다른 중량비로 혼합하여 소결한 실시 예 및 비교 예의 복합 소결체의 내플라즈마 평가 전/후의 표면조도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 서로 다른 중량비로 혼합하여 소결한 실시 예 및 비교 예의 복합 소결체에 대한 상대밀도 및 내플라즈마 평가 후의 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 서로 다른 중량비로 혼합하여 소결한 실시 예 및 비교 예의 복합 소결체의 내플라즈마 평가 후의 식각 깊이 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 서로 다른 중량비로 혼합하여 소결한 실시 예 및 비교 예의 복합 소결체의 내플라즈마 평가 전/후의 표면조도 변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명한다. 이하의 실시 예는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 본 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다. 또한 다르게 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 발명에서 "이트륨계 복합 소결체"는 이트륨을 포함하는 화합물, 바람직하게는 이트륨 산화물로 이루어진 소결체를 의미한다. 이때 상기 이트륨 산화물은 Y2O3, Y3Al5O12(YAG), 및 YAlO3(YAP) 및 Y2Al4O9(YAM)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
일 측면에서는
Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합하여 소결한 이트륨계 복합 소결체를 포함하고,
내플라즈마성을 갖는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품이 제공된다.
이하, 일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품을 상세히 설명한다.
일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품은 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합하여 소결한 이트륨계 복합 소결체를 포함한다.
상기 이트륨계 복합 소결체는 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합한 혼합 분말을 소결하여 형성할 수 있다.
바람직하게는 상기 이트륨계 복합 소결체는 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 7:3 내지 5:5의 중량비로 혼합하여 소결한 것일 수 있고, 보다 바람직하게는 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 6:4 내지 4:6의 중량비로 혼합하여 소결한 것일 수 있다.
일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품은 상기 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)를 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합하여 소결한 이트륨계 복합 소결체를 포함함으로써 우수한 내플라즈마성을 나타낼 수 있다.
상기 이트륨계 복합 소결체는 Y4Al2O9(YAM) 결정상을 포함할 수 있다.
보다 구체적으로는 상기 이트륨계 복합 소결체는 YAlO3(YAP), Y4Al2O9(YAM) 및 Y2O3 중 1종 이상의 이트륨계 결정상을 포함하되, 상기 이트륨계 결정상 전체 중량에 대하여 Y4Al2O9(YAM) 결정상을 10중량%이상, 20중량%이상, 30중량%이상, 40중량%이상 50중량%이상, 60중량% 이상, 70중량%이상 포함할 수 있고, 90중량%이하, 80중량%이하, 75중량%이하, 70중량%이하 포함할 수 있다.
일례로, 상기 이트륨계 복합 소결체는 상기 Y4Al2O9(YAM)를 10중량% 내지 90중량%를 포함하고, YAlO3(YAP) 또는 Y2O3 를 10중량% 내지 90중량% 포함할 수 있다.
또는 상기 이트륨계 복합 소결체는 상기 Y4Al2O9(YAM)를 60중량% 내지 80중량%를 포함하고, YAlO3(YAP) 또는 Y2O3 를 20중량% 내지 40중량% 포함할 수 있다.
또는 상기 이트륨계 복합 소결체는 상기 Y4Al2O9(YAM)를 60중량% 내지 70중량%를 포함하고, Y2O3 를 30중량% 내지 40중량% 포함할 수 있다.
또한, 상기 이트륨계 복합 소결체는 보다 바람직하게는 Y3Al5O12(YAG) 결정상을 포함하지 않을 수 있다.
일례로, 상기 이트륨계 복합 소결체는 Y4Al2O9(YAM)을 포함하고, YAlO3(YAP) 또는 Y2O3 를 포함하되, Y3Al5O12(YAG)를 포함하지 않을 수 있다.
상기 이트륨계 복합 소결체는 99% 내지 100%의 상대밀도를 가질 수 있고, 바람직하게는 99.9%이상 및 100%미만의 매우 높은 상대밀도를 가질 수 있다.
상기 이트륨계 복합 소결체는 플라즈마에 대한 우수한 내식성을 나타낸다.
보다 구체적으로, 상기 이트륨계 복합 소결체는 1500 W의 플라즈마 파워 및 600 V 바이어스 전압 및 CF4/02/Ar의 플라즈마에 1시간 노출된 경우, 식각 깊이가 260nm 이하, 바람직하게는 230nm이하, 보다 바람직하게는 200nm이하로 보다 바람직하게는 180nm이하, 보다 바람직하게는 160nm이하로, 종래의 알루미나(Al2O3), 이트리아(Y2O3) 또는 Y3Al5O12(YAG) 보다도 우수한 플라즈마 내식성을 나타낸다.
또한, 상기 이트륨계 복합 소결체는 1500 W의 플라즈마 파워 및 600 V 바이어스 전압 및 CF4/02/Ar의 플라즈마에 1시간 노출된 경우, 플라즈마 식각에 의한 표면 조도(Ra) 변화값이 3배 미만, 바람직하게는 2.9배 이하, 2.5배 이하, 2배 이하로, 플라즈마에 노출되더라도, 종래의 내플라즈마성 소재들에 비하여 표면조도의 증가가 크지 않으며, 플라즈마 노출 후에도 비교적 낮은 표면조도를 가짐으로써 식각에 의하여 발생하는 발생 입자를 용이하게 챔버 밖으로 배출시킬 수 있어 오염입자를 저감시킬 수 있다.
여기서, 상기 플라즈마 식각에 의한 표면조도 변화값은 아래의 식으로 구할 수 있다
<식>
표면조도 변화값 = (플라즈마 식각 후의 표면조도값)/(플라즈마 식각 전의 표면조도 값)
상기 이트륨계 복합 소결체의 결정립 크기는 500nm 내지 2000nm일 수 있으며, 바람직하게는 500nm 내지 1000nm일 수 있고, 가장 바람직하게는 500nm 내지 800nm일 수 있다.
여기서 복합 소결체의 결정립 크기란 결정립의 평균 입경을 의미한다.
상기 이트륨계 복합 소결체는 매우 작은 결정립으로 이루어져 플라즈마 노출 후에 식각에 의하여 발생하는 발생 입자의 크기가 비교적 작아져 발생 입자가 용이하게 챔버 밖으로 빠져나갈 수 있어, 오염입자를 저감시킬 수 있다.
상기 이트륨계 복합 소결체는 결정립이 작고, 상기 결정립 내에 결정상이 고르게 분포되어 플라즈마에 대해 균일하게 식각되어, 플라즈마 처리 후에도 균일한 표면 조도의 표면을 가질 수 있다.
상기 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품은 상기 이트륨계 복합 소결체의 벌크 소재로 형성될 수 있다.
또한, 상기 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품은 상기 이트륨계 복합 소결체가 다른 소재에 코팅되어 형성된 것일 수 있다. 상기 다른 소재는 예를 들어 금속, 세라믹, 고분자 등일 수 있으나, 특정 소재로 제한되지는 않는다.
본 발명의 일 측면에서 제공되는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품은 예를 들어, 노즐(nozzle), 인젝터(injector), 링(ring)류 일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니고, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치에서 내플라즈마성이 요구되는 모든 부품일 수 있다.
다른 일 측면에서는
Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합한 혼합 분말을 소결하는 단계;를 포함하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법이 제공된다.
이하, 일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법을 상세히 설명한다.
일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법은 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합한 혼합 분말을 소결하는 단계를 포함한다.
이때, 상기 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)는 분말 형태로 혼합될 수 있다.
상기 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)는 99% 이상 순도를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)의 입자 크기는 50nm 내지 5000nm일 수 있고 바람직하게는 100nm 내지 1000nm일 수 있다.
만약, 상기 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)의 입자 크기가 50nm미만인 경우 혼합과 성형이 어렵다는 문제점이 있고, 5000nm를 초과하는 경우 강도 및 소결성이 저하되는 문제점이 있다.
일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법은 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합할 수 있고, 바람직하게는 7:3 내지 5:5의 중량비로 혼합할 수 있고, 보다 바람직하게는 4:6 내지 6:4의 중량비로 혼합할 수 있다.
이는, 제조되는 이트륨계 복합 소결체의 내플라즈마성을 향상시키기 위한 것으로, 만약, 상기 중량비를 벗어나는 경우, 이트륨계 복합 소결체의 내플라즈마성이 상대적으로 낮아지는 문제가 있다.
상기 혼합 분말은 소결 첨가제를 더 포함할 수 있다.
이때 상기 소결 첨가제는 예를 들어, ZrO2, MgO, SiO2 또는 La2O3 일수 있으나, 이에 제한되지는 않고 해당 분야에서 일반적으로 사용되는 일반 첨가제일 수 있다.
상기 소결 첨가제는 8 mol% 이하의 소결 첨가제가 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.1 mol% 내지 4 mol%, 더 바람직하게는 0.5 mol% 내지 3 mol%의 소결 첨가제가 포함될 수 있다.
상기 혼합은 볼 밀링의 방법으로 수행될 수있으나 이에 제한된 것은 아니며, 소결을 우해 세라믹 분말을 혼합하는 종래의 다양한 방법이 사용될 수 있다.
일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법은 상기 혼합분말을 성형하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 성형은 냉간 정수압 성형에 의하여 수행될 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법은 상기 성형체를 하소하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 하소 단계를 거침으로써 응집 없이 균일한 형태의 나노 입자를 얻을 수 있다.
상기 하소 단계는 600℃ 내지 1000℃의 온도로 수행될 수 있다.
상기 소결은 1000℃ 내지 1500℃의 온도에서 10MPa 내지 40MPa의 압력을 가하는 방법으로 수행될 수 있다.
만약, 상기 소결을 1000℃ 미만에서 소결하는 경우, 소결이 충분히 되지 않을 수 있다는 문제점이 있으며, 1500℃를 초과하는 온도에서 소결하는 경우 불필요하게 과한 에너지가 소요되며, 과도한 입자 성장이 이루어지고 강도가 저하될 수 있다는 문제점이 있다.
상기 소결은 열간가압 소결(hot press), 통전가압 소결(Spark Plasma Sintering), 마이크로 소결(Microwave sintering) 또는 상압 소결 공정에 의하여 수행될 수 있으며 바람직하게는 열간 가압 소결(hot press)로 수행될 수 있다.
일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법은 비교적 낮은 온도에서 소결을 수행함에도 불구하고 99%이상의 상대밀도를 갖는 점에서 공정 상 이점을 가지며, 종래의 알루미나(Al2O3), 이트리아(Y2O3) 및 Y3Al5O12(YAG) 대비 현저히 우수한 내플라즈마성을 갖는 이트륨계 복합 소결체를 제조하는 장점을 갖는다.
일 실시 예에 따른 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법은 소결체 내부의 산소 공공 및 잔류 탄소를 제거하기 위해 상기 소결 후 상압 분위기에서 1000℃ 내지 1500℃의 온도에서 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또 다른 일 측면에서는
상기 플라즈마 식각 장치 부품을 포함하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치가 제공된다.
이하, 실시 예 및 실험 예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시 예 및 실험 예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시 예 1>
Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 중량비 9:1로 혼합하고 200rpm 속도로 6시간 볼 밀링후 건조하여 혼합분말을 제조하였다.
상기 혼합분말을 1000℃의 온도에서 40MPa로 약 60분간 열간가압 소결하고, 상압 분위기 1000℃의 온도에서 10시간 후열처리를 수행하여 이트륨계 복합 소결체를 얻었다.
<실시 예 2>
상기 실시 예 1에서, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 중량비 7:3으로 혼합하는 것으로 달리한 것을 제외하고 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여, 이트륨계 복합 소결체를 얻었다.
<실시 예 3>
상기 실시 예 1에서, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 중량비 5:5로 혼합하는 것으로 달리한 것을 제외하고 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여, 이트륨계 복합 소결체를 얻었다.
<비교 예 1>
상기 실시 예 1에서, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 분말을 중량비 3:7로 혼합하는 것으로 달리한 것을 제외하고 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여, 이트륨계 복합 소결체를 얻었다.
<비교 예 2>
상기 실시 예 1에서, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 중량비 1:9로 혼합하는 것으로 달리한 것을 제외하고 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여, 이트륨계 복합 소결체를 얻었다.
<비교 예 3>
상기 실시 예 1에서, Y2O3 분말만 사용(즉,Y2O3 : Y3Al5O12(YAG) = 1:0(중량비))하여 볼 밀링하는 것으로 달리한 것을 제외하고 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여, 이트리아 소결체를 얻었다.
<비교 예 4>
상용 사파이어(Al2O3)를 준비하였다.
<실험 예 1> XRD 상분석 및 RIR(relative intensity ratio)상분율
Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말의 중량비를 달리하여 제조한 실시 예 및 비교 예의 이트륨계 복합 소결체의 XRD 상분석 및 RIR(relative intensity ratio)상분율을 수행하여 그 결과를 도 1 및 아래의 표 1에 나타내었다.
| Y2O3:YAG | 1:9 (비교 예 2) |
3:7 (비교 예 1) |
5:5 (실시 예 3) |
7:3 (실시 예 2) |
9:1 (실시 예 1) |
| Y3Al5O12(YAG) | 66.5 | ||||
| YAlO3(YAP) | 33.5 | 90.9 | 28.0 | ||
| Y4Al2O9(YAM) | 9.1 | 72.0 | 66.4 | 33.1 | |
| Y2O3 | 33.6 | 66.9 |
도 1 및 표 1에 나타난 바와 같이, 원료 분말로서 사용한 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말의 중량비에 따라, 제조된 소결체에 형성된 결정상 및/또는 상분율이 다르게 형성된 것을 확인할 수 있다.
보다 구체적으로, Y2O3:YAG를 중량비 9:1 내지 5:5로 혼합하여 소결한 실시 예 1 내지 3의 이트륨계 복합 소결체는 결정상으로 YAM을 포함하고, YAP 또는 Y2O3를 포함하는 반면 비교 예 1 및 2는 YAP를 포함하고 TAG 또는 YAM을 포함하는 것을 확인할 수 있다.
<실험 예 2> 상대밀도 및 표면 SEM 사진
Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말의 중량비를 달리하여 제조한 실시 예 및 비교 예의 이트륨계 복합 소결체의 상대밀도를 측정하고, 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말의 중량비를 1:9 및 3:7로 사용한 경우(비교 예 1 및 2), 상대밀도가 98%미만이고, 표면 결함이 많아 상대적으로 거친 표면을 형성한 반면, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말의 중량비를 5:5 내지 9:1로 사용한 경우(실시 예 1 내지 3), 상대밀도가 99.9%이상으로 현저히 높고, 표면 결함 없이 상대적으로 매끄러운 표면을 형성한 것을 확인할 수 있다.
상기 결과로부터, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 사용하여 이트륨계 복합 소결체를 형성하되, 특히 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말의 중량비를 5:5 내지 9:1로 사용한 경우, 보다 높은 상대밀도 및 낮은 표면 조도를 갖는 소결체를 형성할 수 있음을 확인할 수 있다.
<실험 예 3> 표면조도 측정
실시 예 및 비교 예에 따라 제조한 이트륨계 복합 소결체의 표면 조도 변화를 측정하기 위하여, 플라즈마 처리 전 소결체의 표면 조도(Ra)를 측정하고, 플라즈마 유도결합 식각장치로 Dry Etcher(제조사: DMS, Silicon/metal hybrid etcher)를 사용하여 실시 예 1 내지 3 및 비교 예 1 내지 3에 따라 제조한 이트륨계 복합 소결체에 대하여 20mTorr의 진공도 조건에서 CF4 40sccm + O2 10sccm + Ar10sccm의 기체로 1500 W의 플라즈마 파워 및 600 V의 바이어스 전압을 가하여 1시간 동안 처리한 이후의 표면 조도(Ra)를 측정하여 그 결과를 도 3 및 표 2에 나타내었다.
| 표면조도 | Y2O3:YAG=9:1 (실시 예 1) |
Y2O3:YAG=7:3 (실시 예 2) |
Y2O3:YAG=5:5 (실시 예 3) |
Y2O3:YAG=3:7 (비교 예 1) |
Y2O3:YAG=1:9 (비교 예 2) |
Y2O3 (비교 예 3) |
| 식각 전 (nm) |
11.29 | 7.98 | 8.84 | 9.03 | 10.47 | 3.5 |
| 식각 후 (nm) |
17.62 | 22.58 | 13.40 | 24.88 | 18.18 | 15.4 |
| 변화값은 | 1.56 | 2.83 | 1.52 | 2.75 | 1.74 | 4.4 |
도 3 및 표 2에 나타난 바와 같이, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 혼합하여 소결한 실시 예 1 내지 3 및 비교 예 1 및 2의 표면 조도 변화값은 각각 1.56, 2.83, 1.52, 2.75, 1.74로, 실시 예 1 내지 3 및 비교 예 1 및 2는 Y2O3(비교 예 3)보다 표면조도 변화값이 작으며, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 5:5 내지 9:1로 혼합한 실시 예 1 내지 3은 표면 조도 변화가 2.83 이하로 작은 것을 확인할 수 있다.
상기 결과를 통해, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 혼합하여 이트륨계 복합 소결체를 제조했을 때, Y2O3(비교 예 3)보다 작은 표면 조도 변화값을 가질 수 있음을 확인할 수 있다.
<실험 예 4> 식각 깊이 측정
실시 예 및 비교 예에 따라 제조한 이트륨계 복합 소결체의 플라즈마 식각 깊이를 측정하기 위하여, 플라즈마 유도결합 식각장치로 Dry Etcher(제조사: DMS, Silicon/metal hybrid etcher)를 사용하여 실시 예 1 내지 3 및 비교 예 1 내지 3에 따라 제조한 이트륨계 복합 소결체에 대하여 20mTorr의 진공도 조건에서 CF4 40sccm + O2 10sccm + Ar 10sccm의 기체로 1500 W의 플라즈마 파워 및 600 V의 바이어스 전압을 가하여 1시간 동안의 식각 깊이를 측정하고 그 결과를 도 4 및 표 3에 나타내었다.
| Y2O3:YAG=9:1 (실시 예 1) |
Y2O3:YAG=7:3 (실시 예 2) |
Y2O3:YAG=5:5 (실시 예 3) |
Y2O3:YAG=3:7 (비교 예 1) |
Y2O3:YAG=1:9 (비교 예 2) |
Y2O3 (비교 예 3) |
Sapphire (비교 예 4) |
|
| 식각깊이 (nm) |
254 | 156 | 199 | 330 | 478 | 282 | 538 |
도 4 및 표 3에 나타난 바와 같이, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 혼합하여 소결한 실시 예 1 내지 3 및 비교 예 1 및 2의 식각 깊이는 각각 254nm, 156nm, 199nm, 330nm, 478nm, 282nm, 538nm로, 실시 예 1 내지 3 및 비교 예 1 및 2는 사파이어(비교 예 4)보다 식각 깊이가 작지만, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 3:7 및 1:9로 혼합한 비교 예 1 및 2는 Y2O3보다 식각 깊이가 큰 반면, Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 5:5 내지 9:1로 혼합한 실시 예 1 내지 3은 Y2O3보다 식각 깊이가 작은 것을 확인할 수 있으며, 특히 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 5:5 및 7:3으로 혼합한 실시 예 2 및 3의 식각 깊이가 보다 작고 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 7:3으로 혼합한 실시 예 2의 식각 깊이가 가장 작은 것을 확인할 수 있다.
상기 결과를 통해, Y3Al5O12(YAG)의 플라즈마 내식성이 Y2O3보다 낮은 것으로 알려져 있는 반면 Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG) 분말을 특정 비율 즉, 5:5 내지 9:1, 바람직하게는 5:5 내지 7:3, 보다 바람직하게는 6:4 내지 4:6, 보다 바람직하게는 7:3로 혼합하여 이트륨계 복합 소결체를 제조했을 때, 보다 낮은 식각 깊이를 갖는 면에서 우수한 내플라즈마성을 갖는 이트륨계 복합 소결체를 형성할 수 있음을 확인할 수 있다.
Claims (13)
- Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합하여 소결한 이트륨계 복합 소결체를 포함하고,
내플라즈마성을 갖는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품.
- 제1항에 있어서,
상기 복합 소결체는 결정립 크기가 500nm 내지 2000nm인 나노 복합 소결체인, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품.
- 제1항에 있어서,
상기 복합 소결체는 99% 이상의 상대밀도를 갖는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품.
- 제1항에 있어서,
상기 복합 소결체는
YAlO3(YAP), Y4Al2O9(YAM) 및 Y2O3 중 1종 이상의 이트륨계 결정상을 포함하되, 상기 이트륨계 결정상 전체 중량에 대하여 Y4Al2O9(YAM) 결정상을 10중량% 내지 90중량% 포함하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품.
- 제1항에 있어서,
상기 복합 소결체는
Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 7:3 내지 5:5의 중량비로 혼합하여 소결한 복합 소결체인, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품.
- 제5항에 있어서,
상기 복합 소결체는
YAlO3(YAP), Y4Al2O9(YAM) 및 Y2O3 중 1종 이상의 이트륨계 결정상을 포함하되, 상기 이트륨계 결정상 전체 중량에 대하여 Y4Al2O9(YAM) 결정상을 50중량% 내지 80중량% 포함하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품.
- 제1항에 있어서,
상기 복합 소결체는 1500 W의 플라즈마 파워 및 600 V 바이어스 전압 및 CF4/02/Ar의 플라즈마에 1시간 노출된 경우, 식각 깊이가 260nm 이하인, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품.
- 제1항에 있어서,
상기 복합 소결체는 1500 W의 플라즈마 파워 및 600 V 바이어스 전압 및 CF4/02/Ar의 플라즈마에 1시간 노출된 경우, 표면 조도(Ra)가 3배 미만으로 증가하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품.
- 제1항에 있어서,
상기 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품은 상기 복합 소결체의 벌크 소재로 형성된 것을 특징으로 하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품.
- Y2O3 및 Y3Al5O12(YAG)을 9:1 내지 5:5의 중량비로 혼합한 혼합 분말을 소결하는 단계;를 포함하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 소결은 1000℃ 내지 1500℃의 온도에서 10MPa 내지 40MPa의 압력을 가하는 방법으로 수행되는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 제조방법은
상기 소결하는 단계 이후 이후 수행되는 단계로서, 상압의 1000℃ 내지 1500℃의 온도에서 열처리하는 단계를 더 포함하는, 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품의 제조방법.
- 제1항의 플라즈마 식각 장치 부품을 포함하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치.
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2022
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 김경범 외., Journal of the Korean Ceramic Society, Vol. 46, No. 5, 2009, pp. 456-461. |
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