TWI769013B - 包含鋁酸鎂尖晶石之陶瓷燒結體 - Google Patents
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Abstract
本發明揭示一種陶瓷燒結體，其包含具有90至100體積%之立方晶體結構及3.47至3.58 g/cc之密度的組成MgAl2
O4
之鋁酸鎂尖晶石，其中該陶瓷燒結體不含燒結助劑。亦揭示一種製造包含尖晶石之陶瓷燒結體的方法。
Description
本發明係關於一種包含具有立方結晶結構的式MgAl2
O4
之尖晶石的陶瓷燒結體。可使用如本文中所揭示之方法及材料製得尖晶石陶瓷燒結體。更具體言之，陶瓷燒結體可視所需應用而定機器加工成各種特定形式或組件。尖晶石陶瓷燒結體之應用可為視需要用於半導體處理應用中、用於在高溫下和腐蝕性環境中進行之光譜學中、用作高能雷射系統的出射窗孔徑、尤其在惡劣環境中的需要在室溫及高溫兩者下之高機械強度(諸如在航天器窗中)、高耐化學侵蝕性(諸如在化學處理應用中)、寬能帶隙和對基於鹵素之電漿環境的耐化學性的彼等應用，以及其他應用。
陶瓷適用於多種行業，諸如汽車、航空、半導體、光學及醫療等。陶瓷通常提供高抗壓強度、低熱膨脹、高熱導率、極佳耐化學性及有利的介電及光學屬性。在陶瓷領域內，組成MgAl2
O3
之尖晶石由於其極佳化學、熱、介電、機械及光學屬性受到特別關注。然而，製造包含尖晶石之陶瓷燒結體，特定言之具有大尺寸之彼等陶瓷燒結體由於各種原因被證明具有挑戰性。
為促進尖晶石材料中之緻密化，通常使用燒結助劑(諸如LiF)及許多其他助劑。在需要高純度的應用中，存在於燒結陶瓷中之燒結助劑與陶瓷製品之最終用途不相容且因此排除其在其中需要約99.99%及更大之高純度的應用中之使用。燒結助劑亦可帶來問題，其中其特定屬性可以非所需方式改變燒結陶瓷中之電性、磁性或其他屬性。作為實例，存在於尖晶石陶瓷中之燒結助劑(諸如LiF)可促進晶粒生長，藉此降低撓曲強度且限制其在結構性應用或其中某一水準之機械強度係必需的任何應用中之使用。尖晶石材料中LiF及其他燒結助劑之存在亦可排除其例如在半導體腔室應用中作為組件，諸如圓盤或窗、襯墊、氣體噴射器、環及圓筒之使用，其中在不將污染物引入處理腔室中之情況下需要對電漿腐蝕及侵蝕之高耐受性。
尖晶石陶瓷之製備通常使用包含具有平均小於約200 nm之粒度及約大於20 m2
/g之表面積的尖晶石MgAl2
O4
之起始粉末，其在多數情況下為奈米粉末。此導致起始材料成本高，以及在陶瓷之製備及燒結期間粉末處理及處置困難。
已知諸如MgAl2
O4
之立方尖晶石為化學惰性的且展現高耐腐蝕性。然而，已知尖晶石難以用傳統方法燒結至所需高密度，導致最終部件中殘留大量孔隙。燒結尖晶石通常需要約1600℃及更高之高溫持續延長時段。此等高溫及超長燒結持續時間引起增加的晶粒生長，從而不利地影響機械強度。約80 MPa及更大之高壓亦通常用於嘗試促進緻密化。使用諸如80 MPa及更大之高壓需要能夠在大尺寸上產生此等壓力的昂貴的燒結裝備。
一般而言嘗試製造固體陶瓷體且特定言之由可在無斷裂或開裂之情況下操縱及使用之尖晶石製成的大尺寸(＞100 mm)之彼等固體陶瓷體在製造中帶來挑戰。產生尖晶石之已知製程為昂貴的且需要多種處理步驟，諸如使用有機黏合劑、冷壓以形成生坯、在空氣中燃燒以燒盡黏合劑、在高溫下(超過1700℃)真空燒結持續約一日或更久之長持續時間，隨後為熱均衡加壓。產生尖晶石體之製造步驟需要昂貴的投資裝備且可能在生產時耗費若干天。
在促進尖晶石化合物之緻密化的另一嘗試中，頻繁地使用燒結助劑來降低燒結溫度。然而，添加燒結助劑可有助於增加的晶粒生長，藉此降低強度且亦有效地降低耐腐蝕性及耐侵蝕性，從而增加在需要高純度環境之應用(諸如半導體處理)中雜質污染物之可能性。
目前不存在商業可行的、具成本效益的製造方法來製備用於廣泛範圍應用中的尺寸為100 mm至600 mm的包含高純度(＞99.999%)及高密度之尖晶石MgAl2
O4
的大型陶瓷燒結體或組件。
因此，需要包含組成MgAl2
O4
之尖晶石之陶瓷燒結體，該尖晶石包含具有高密度及增強之耐化學性及耐侵蝕性的立方晶體相，其尤其適合於大尺寸之組件及燒結體形式，且需要製造燒結體之簡化方法。
藉由如本文中所揭示之各種實施例、態樣及組態解決此等及其他需求：
實施例1：一種陶瓷燒結體，其包含具有90至100體積%之立方晶體結構及3.47至3.58 g/cc之密度的組成分MgAl2
O4
之鋁酸鎂尖晶石，其中該陶瓷燒結體不含燒結助劑。
實施例2：如實施例1之陶瓷燒結體，其中該等燒結助劑包括元素鋰及鋰化合物。
實施例3：如實施例1之陶瓷燒結體，其具有3.49至3.58 g/cc之密度。
實施例4：如實施例3之陶瓷燒結體，其具有3.56至3.58 g/cc之密度。
實施例5：如實施例1之陶瓷燒結體，其具有90至99.95體積%之立方晶體結構。
實施例6：如實施例5之陶瓷燒結體，其具有95至99.5體積%之立方晶體結構。
實施例7：如實施例1之陶瓷燒結體，其包含99質量%或更大的該陶瓷燒結體之立方晶體結構。
實施例8：如先前實施例中任一項之陶瓷燒結體，其具有如藉由ICPMS所量測的99.99%或更高之總純度。
實施例9：如實施例8之陶瓷燒結體，其具有如藉由ICPMS所量測的99.9975%或更高之總純度。
實施例10：如實施例9之陶瓷燒結體，其具有如藉由ICPMS所量測的99.9995%或更高之總純度。
實施例11：如先前實施例中任一項之陶瓷燒結體，其具有如藉由ICPMS所量測的10 ppm或更小之總雜質含量。
實施例12：如實施例11之陶瓷燒結體，其具有如藉由ICPMS所量測的5 ppm或更小之總雜質含量。
實施例13：如先前實施例中任一項之陶瓷燒結體，其中該陶瓷燒結體為多晶體。
實施例14：如先前實施例中任一項之陶瓷燒結體，其中平均粒徑為如根據ASTM E112-2010所量測的0.5至20 µm。
實施例15：如實施例14之陶瓷燒結體，其中平均粒徑為如根據ASTM E112-2010所量測的2至15 µm。
實施例16：如實施例15之陶瓷燒結體，其中該平均粒徑為如根據ASTM E112-2010所量測之自3至10 µm。
實施例17：如先前實施例中任一項之陶瓷燒結體，其具有如根據ASTM C1327使用0.2 kgf之外加負載所量測的13.5至16.5 GPa之硬度。
實施例18：如實施例17之陶瓷燒結體，其具有如根據ASTM C1327使用0.2 kgf之外加負載所量測的14.5至15.5 GPa之硬度。
實施例19：如先前實施例中任一項之陶瓷燒結體，其具有100 mm至622 mm之最大尺寸。
實施例20：如實施例19之陶瓷燒結體，其具有200 mm至622 mm之最大尺寸。
實施例21：如實施例19之陶瓷燒結體，其具有如在最大尺寸上量測的0.2%至小於5%之密度變化。
實施例22：如實施例21之陶瓷燒結體，其具有在最大尺寸上量測的0.2%至3%之密度變化。
實施例23：一種製造陶瓷燒結體之方法，該方法包含以下步驟：a.將鎂氧化物粉末及鋁氧化物粉末組合以製造粉末混合物，其中該粉末混合物具有高於99.995%之總純度，且該粉末混合物不含燒結助劑；b.藉由施加熱量以使該粉末混合物之溫度升高至600℃至1000℃之溫度且維持煅燒溫度持續4至12小時之持續時間來煅燒該粉末混合物，以形成煅燒粉末混合物；c.將該煅燒粉末混合物置於由燒結設備之工具集界定之體積內部且在該體積內部產生真空條件；d.向該煅燒粉末混合物施加5至60 MPa之壓力，同時加熱至1000℃至1700℃之燒結溫度且執行燒結，以形成陶瓷燒結體；及e.降低該陶瓷燒結體之溫度，其中該陶瓷燒結體包含具有90至100體積%之立方晶體結構及3.47至3.58 g/cc之密度的組成MgAl2
O4
之鋁酸鎂尖晶石。
實施例24：如實施例23之方法，其中該等燒結助劑包括元素鋰及鋰化合物。
實施例25：如實施例23或24之方法，其中該工具集包含具有一體積、內壁、第一開口及第二開口之石墨模具，及可操作地與該模具耦接之第一衝頭及第二衝頭，其中該第一衝頭及該第二衝頭中之每一者具有外壁，該外壁界定小於該模具之該內壁之直徑的直徑，藉此當該第一衝頭及該第二衝頭中之至少一者在該模具之該體積內移動時在該第一衝頭及該第二衝頭中之每一者與該模具之該內壁之間產生間隙。
實施例26：如實施例25之方法，其中該間隙為在模具之內壁與該第一衝頭及該第二衝頭中之每一者之該外壁之間的10至100µm之距離。
實施例27：如實施例23至26中任一項之方法，其中該燒結溫度為1000℃至1650℃。
實施例28：如實施例27之方法，其中該燒結溫度為1200℃至1600℃。
實施例29：如實施例23至28中任一項之方法，其中向該煅燒粉末混合物施加5至59 MPa之壓力，同時加熱至該燒結溫度。
實施例30：如實施例29之方法，其中該壓力為5至40 MPa。
實施例31：如實施例29之方法，其中該壓力為5至20 MPa。
實施例32：如實施例23至28中任一項之方法，其中向該煅燒粉末混合物施加小於50 MPa之壓力，同時加熱至該燒結溫度。
實施例33：如實施例23至32中任一項之方法，其中該燒結陶瓷體具有100 mm至622 mm之最大尺寸。
實施例34：如實施例33之方法，其中該燒結陶瓷體具有200 mm至622 mm之最大尺寸。
實施例35：如實施例23至34中任一項之方法，其中該陶瓷燒結體具有如在最大尺寸上量測的0.2%至小於5%之密度變化。
實施例36：如實施例35之方法，其中該陶瓷燒結體具有如在該最大尺寸上量測的0.2%至3%之密度變化。
實施例37：如實施例23至36中任一項之方法，其中該煅燒粉末混合物包含鋁氧化物及鎂氧化物。
實施例38：如實施例23至37中任一項之方法，其進一步包含以下步驟：f.藉由施加熱量以使該陶瓷燒結體之溫度升高達至退火溫度來使該陶瓷燒結體退火，執行退火；及g.降低該退火陶瓷燒結體之溫度。
實施例39：如實施例38之方法，其進一步包含以下步驟：h.機械加工陶瓷燒結體以產生呈立方體、圓盤、板、環、圓筒、弧形板、管、圓頂、窗、噴嘴、夾頭、蓮蓬頭、噴射器之形狀的陶瓷燒結體組件。
實施例40：一種用於生產半導體製造腔室組件之陶瓷燒結體，其藉由如實施例23至38中任一項之方法製造。
現將詳細參考特定實施例。在隨附圖式中說明特定實施例之實例。雖然本發明將結合此等特定實施方案進行描述，但應理解其並不意欲將本發明限於此類特定實施例。相反，以下描述意欲涵蓋如可包括於如由隨附申請專利範圍定義之精神及範疇內的替代例、修改及等效物。在以下描述中，闡述了許多特定細節，以便提供對所揭示實施例之透徹理解。可在無此等特定細節之一些或所有的情況下實踐本發明。定義
如本文中所使用，術語「氧化鋁」應理解為鋁氧化物Al2
O3
，且「氧化鎂」應理解為鎂氧化物MgO。
如本文中所使用，術語「陶瓷燒結體」與「燒結物」、「物體」、「尖晶石燒結體」、「鋁酸鎂尖晶石」或「燒結體」同義且係指在經受自煅燒粉末混合物產生單石體之壓力及熱處理製程後由煅燒粉末混合物形成的固體陶瓷製品。
如本文中所使用，術語「奈米粉末」意欲涵蓋具有20 m2
/g及更大之比表面積(specific surface area；SSA)的彼等粉末。
如本文中所使用，術語「純度」係指起始粉末、粉末混合物或燒結陶瓷體中不存在各種污染物。較高純度意圖表示接近起始粉末、粉末混合物或燒結陶瓷體之100%的起始材料，其表示基本上不具有污染物或雜質、僅包含所需材料組成之材料。
如本文中所使用，術語「雜質」係指除起始材料自身以外存在於起始粉末、粉末混合物或燒結陶瓷體中之彼等化合物。雜質與摻雜劑分離，其可有意地添加至粉末混合物以實現陶瓷燒結體中之某些電性、機械性或其他屬性。
如本文中所使用，術語「陶瓷燒結體組件」係指機械加工步驟後產生視需要用於各種應用，諸如半導體、光學、醫療、航空及汽車行業中之特定形式或形狀的陶瓷燒結體。
如本文中所使用，術語「粉末混合物」意謂在燒結製程之前混合在一起的一或多種粉末，其在形成「煅燒粉末混合物」之煅燒步驟及燒結步驟之後藉此形成為「陶瓷燒結體」。
如本文中所使用，將中值、d50及平均粒度視為同義，且由於如本文中所揭示之粉末及粉末混合物之粒度之實質上對稱分佈，因此將如本文中所報導之每個值視為可互換的。
如本文中所使用，術語「工具集」可包含至少一個模具及至少兩個衝頭及視需要額外間隔物。當完全裝配時，工具集界定了安置如所揭示之煅燒粉末混合物的體積。
如本文中所使用之術語「相」應理解為意謂具有特定結晶結構之晶體區域。
當關於熱處理製程使用時，術語「煅燒」在本文中應理解為意謂熱處理步驟，該等步驟可在空氣中在小於燒結溫度之溫度下在粉末或粉末混合物上進行，以移除水分及/或雜質，增加結晶度且在一些情形中修改表面積。
如本文中所使用之術語「燒結助劑」係指如本文中所揭示之添加劑或化合物，該等添加劑或化合物在燒結製程期間增強緻密化且藉此降低孔隙率。
當施加至陶瓷之熱處理時，術語「退火」在本文中理解為意謂在空氣中在所揭示之陶瓷燒結體上執行熱處理，以減輕應力及/或使化學計量法歸一化。
如此處所使用，術語「約」在其與數值結合使用時允許加或減10%之差異。組成
如所揭示之陶瓷燒結體可具有各種形狀、尺寸及一系列材料組成。除半導體晶圓處理之外，諸如汽車、航空、半導體、光學及醫療之其他行業以及可利用本發明之其他產品包括各種製品，諸如光學元件、高能雷射、極端條件下之光譜學、半導體腔室組件、微機械裝置、光學感測器及類似物。
如本文中所揭示之陶瓷燒結體及相關組件藉助於以下將描述之特定材料屬性及特徵提供一系列經改良的基於鹵素之耐電漿腐蝕性及侵蝕性。
本發明揭示了一種陶瓷燒結體，其包含具有90至100體積%之立方晶體結構及3.47至3.58 g/cc之密度的組成MgAl2
O4
之鋁酸鎂尖晶石，其中該陶瓷燒結體不含燒結助劑。立方尖晶石且特定言之如所揭示之氧化鎂氧化鋁尖晶石燒結體為各向同性的，此係因為材料屬性並不基於晶體平面或方向改變，因此立方尖晶石形式對於其一致的材料屬性及許多應用中之所得可預測性能而言為較佳的。在實施例中，陶瓷燒結體可包含呈95及100體積%之量的鋁酸鎂尖晶石MgAl2
O4
，較佳地98至100體積%之立方晶體結構，較佳地99至100體積%之立方晶體結構，更佳地100體積%之立方晶體結構。在其他實施例中，本文中所提供的陶瓷燒結體包含90至99.95體積%之立方晶體結構，較佳地90至99.9體積%之立方晶體結構，較佳地90至99.5體積%之立方晶體結構，較佳地95至99.5體積%之立方晶體結構，及較佳地95至99.2體積%之立方晶體結構。
另外，對於許多前述應用，尖晶石燒結體對於大(例如，100 mm至622 mm或200 mm至622 mm)尺寸下之可操縱性必須具有足夠的撓曲強度及硬度。在使用期間可在組件上施加顯著的應力，且在考慮較大的燒結體尺寸時在更大程度上施加應力，從而需要選擇高強度的材料。除改良操縱能力之外，另外的要求可為在無斷裂、開裂或碎裂之情況下將精細幾何形狀之錯綜的特徵機械加工至陶瓷燒結體中。此等應用特定要求在大組件尺寸下變得尤其重要。
根據所揭示之方法製備的陶瓷燒結體及由燒結體製成之陶瓷燒結體組件較佳地具有高密度，藉此產生高撓曲或機械強度，從而使得能夠在多種結構性應用中使用尖晶石燒結體期間改良可操縱性及性能。使用如此項技術中已知之阿基米德浸水技術(Archimedes water immersion technique)執行密度量測。根據L.Ping等人, 「Magnesium aluminate (MgAl2
O4
) spinel produced via self-heat-sustained (SHS) technique」, Materials Research Bulletin 36(2001)，鋁酸鎂尖晶石之理論密度為3.58 g/cm3
，且如本文中所揭示之陶瓷燒結體可具有例如3.47至3.58 g/cc、較佳3.49至3.58 g/cc、較佳3.51至3.58 g/cc、較佳3.54至3.58 g/cc及較佳3.56至3.58 g/cc之密度。此等數值對應於97%至100%、97.5%至100%、進一步98%至100%、進一步99%至100%、進一步99.5%至100%之理論密度百分比，其可提供增強的機械強度及改良的對化學腐蝕及侵蝕作用的耐受性(耐電漿性)，以及其他有益的屬性。
除高機械強度之外，高硬度數值允許能夠在無碎裂、剝落或損壞燒結體之表面的情況下在機械加工成特定形式後在陶瓷燒結體中產生精細特徵。如所揭示之尖晶石燒結體之硬度之其他益處可為在腐蝕性的環境中使用時耐化學腐蝕，諸如(例如)在電漿蝕刻及沈積應用中使用時由離子轟擊引起之化學腐蝕及物理侵蝕。根據ASTM C1327使用0.2 kgf之外加附載量測尖晶石燒結體之硬度。在8次重複中量測到約14至約15.5 GPa之平均硬度。尖晶石燒結體之硬度可為13.5至16.5 GPa，較佳為13.5至16 GPa，較佳為13.5至15.5 GPa，較佳為14至16.5 GPa，較佳為15至16.5 GPa，較佳為14至16 GPa。
隨著半導體裝置幾何形狀縮小至不斷減小的尺寸，溫度控制對於最小化製程產量損耗變得愈來愈重要。處理腔室內之溫度的此變化影響對奈米尺度特徵之臨界尺寸上的控制，從而不利地影響裝置產量。對具有低介電損耗，諸如例如1×10-4
及更小之耗散因子(本文中所使用與介電損耗及損耗正切同義)之腔室組件進行材料選擇可為合乎需要的，以防止產生熱量，從而導致腔室內之溫度不均勻性。介電損耗可能受粒徑、材料中摻雜劑及/或燒結助劑之純度及使用以及其他因素影響。燒結助劑之使用及經擴展的燒結條件可導致較大粒徑、較低純度材料，此可無法提供應用於行業中常見之高頻腔室製程所必需之低損耗正切，且可導致粒子生成及機械強度降低，從而妨礙大組件尺寸之製造。較佳用於半導體腔室組件的為具有儘可能低的介電損耗的彼等材料，以便改良電漿生成效率且防止過熱，特定言之在如在電漿處理腔室中所使用的1 MHz至20 GHz (及較高的RF範圍內)之高頻下。在1 MHz之頻率下根據ASTM D-150測試例示性尖晶石燒結體之介電常數及耗散因子，且量測到0.0002之耗散因子，其中介電常數為7.8。此範圍內之介電常數可較佳用於半導體反應器腔室中。在需要具有高純度及化學惰性之材料的應用中，如所揭示之尖晶石燒結體可具有如使用ICPMS方法所量測的99.99%及更高、較佳99.995%及更高、較佳99.999%及更高之純度。舉例而言，半導體處理反應器需要由對由反應性電漿引起的化學腐蝕及由離子轟擊引起的侵蝕具有高耐受性之材料製成的腔室組件。此等電漿或處理氣體通常包含各種鹵素、氧及基於氮之化學物質，諸如O2
、F、Cl2
、HBr、BCl3
、CCl4
、N2
、NF3
、NO、N2
O、C2
H4
、CF4
、SF6
、C4
F8
、CHF3
、CH2
F2
。由如本文中所揭示之高純度尖晶石陶瓷燒結體製造腔室組件可提供增加的對化學腐蝕及侵蝕之耐受性。對腐蝕及侵蝕之此耐受性防止在半導體處理期間粒子自組件表面釋放至蝕刻或沈積腔室中。藉由電感耦接質譜法ICP-MS，使用Agilent 7900 ICP-MS型號G8403來量測純度。使用如本文中所揭示之ICPMS偵測較輕元素(諸如來自Sc及更輕的元素)之存在的報導限度一般而言比可為約0.14 ppm及更低的較重元素之報導限度高約1.4 ppm及更低。特定言之，使用如本文中所揭示之ICPMS方法偵測Si可在約14 ppm及更大之置信度內進行。因此，起始粉末、粉末混合物、煅燒粉末混合物及燒結陶瓷體可包含呈約14 ppm之量的二氧化矽。呈二氧化矽形式之Si並不包括於如本文中所揭示之起始粉末、煅燒粉末混合物及燒結陶瓷體之純度%或雜質含量%中並且可取為約14 ppm及更低，儘管在許多情況下未偵測到Si。測試例示性尖晶石陶瓷燒結體之純度且量測到具有約7 ppm之雜質含量，對應於相對於100%純度的99.9993%之純度。
諸如多晶立方尖晶石之耐腐蝕材料在藉由已知氣溶膠或電漿噴射技術作為膜或塗層施加時通常展現高(約3%至50%)水準之孔隙率，且藉此密度低。此外，此等膜或噴霧塗層可展現基板材料與稀土氧化物塗層之間的不良介面黏著。包含所揭示之立方鋁酸鎂尖晶石的具有高密度(超過97%)之單石陶瓷燒結體可在一系列應用中提供改良的性能。本文揭示了具有對應地最低孔隙率的幾乎緻密或完全緻密之固體陶瓷燒結體。如本文中所揭示之耐腐蝕陶瓷燒結體相對於尖晶石燒結體之理論密度可具有高於97%、較佳高於98%、較佳高於99%、較佳高於99.5%之極高密度，且對應地在陶瓷燒結體中低於3%、較佳低於2%、較佳低於1%之低孔隙率，如圖4a及圖4b之SEM顯微圖中所描繪，從而提供經改良的耐化學性及耐侵蝕性。圖4a)及圖4b)之例示性燒結陶瓷體(根據實例五)具有如根據ASTM標準E112-2010 「用於測定平均粒徑之標準試驗方法(Standard Test Method for Determining Average Grain Size)」中所描述之海恩線性截距程序(Heyn Linear Intercept Procedure)所量測的5 μm之平均粒徑、小於7 μm之最大粒徑及約3.6 μm之最小粒徑。在實施例中，本文中所揭示及圖4a及圖4b中所示出之陶瓷燒結體可在表面及整個主體二者上具有極高密度(＞98%，較佳＞99%之理論值)及對應地極低水準之孔隙率(例如2體積%及更小，較佳1體積%及更小)。較佳地，根據本文中所揭示之製程製造的包含組成MgAl2
O4
之尖晶石的陶瓷燒結體可因此為具有高密度之整體主體且可在整個主體中具有如先前所揭示之極小孔隙。換言之，如在經拋光表面上所量測的高密度、低孔隙率結構可表示主體內之密度及孔隙率水準或如本文中所揭示之陶瓷燒結體之體積。主體內之孔隙率可同義地稱作體積孔隙率，且可根據如熟習此項技術者已知之相對密度來計算。
本文中所揭示之陶瓷燒結體在最大尺寸上有利地展現5%及更小、較佳4%及更小、較佳3%及更小、較佳2%及更小、較佳1%及更小之密度變化，由此最大尺寸可為例如約622 mm、較佳575 mm、較佳525 mm、較佳100至622 mm、較佳100至575 mm、較佳200至622 mm、較佳200至510 mm、較佳400至622 mm、較佳500至622 mm。
如所揭示之鋁酸鎂尖晶石(magnesium aluminate spinel；MAS)體可提供耐化學性及耐侵蝕性，且使用高純度起始材料來製造所揭示之陶瓷燒結體將耐化學性及耐侵蝕性轉移至陶瓷燒結組件或由其形成之部件中。然而，鋁酸鎂尖晶石對需要高水準之機械強度之應用所需，諸如用於例如半導體蝕刻腔室中、作為透明的裝甲板、用於空間應用之多晶陶瓷窗以及其他結構性用途所需的高密度燒結帶來挑戰。高燒結溫度及高耐化學性之鋁酸鎂尖晶石之材料屬性在燒結至高密度，同時維持有利的高純度提出挑戰，此係因為燒結助劑通常需要實現高(大於97%、大於98%、大於99%)密度。高純度可防止由例如基於鹵素之氣態物質、強酸、強鹼、有毒的及其他極端化學條件引起的陶瓷燒結體之表面之粗糙化，該極端化學條件可以其他方式化學侵襲、表面粗糙化及蝕刻由純度較低之粉末製成的彼等組件或陶瓷燒結體。
由於前述原因，鋁氧化物起始粉末材料中總純度高於99.99%、較佳高於99.995%、較佳高於99.999%、較佳高於99.9999%。
在起始鎂氧化物粉末材料中，鎂氧化物起始粉末材料之總純度可高於99.99%、較佳高於99.995%、較佳高於99.995%、較佳高於99.999%、較佳高於99.9992%。
如本文中所揭示之粉末混合物及/或煅燒粉末混合物之總純度可高於99.99%、較佳高於99.995%、較佳高於99.999%、較佳高於99.9992%。
如本文中所揭示之陶瓷燒結體之總純度可高於99.99%、較佳高於99.995%、較佳高於99.999%、較佳高於99.9992%。高純度(99.99%)氧化鋁可用作碾磨介質。在其中氧化鋯介質可用於混合之實施例中，氧化鋯可以痕量(50 ppm及更低，較佳30 ppm及更低)存在於陶瓷燒結體中。當在混合過程期間使用高純度之氧化鋁碾磨介質時，陶瓷燒結體之純度可與煅燒粉末混合物之純度實質上相同或與其相同，或在煅燒粉末混合物之純度之5 ppm及更低內。機械加工製程後之陶瓷燒結組件或形式之純度可自陶瓷燒結體之純度保留。
如本文中所揭示之MAS燒結體之高密度及高純度之組合、協同作用提供了改良的對在半導體處理期間使用的基於鹵素之電漿之腐蝕及侵蝕作用的耐受性。此係藉由在如以下所揭示之蝕刻製程之前及之後執行的表面粗糙度量測來評定。蝕刻程序
使用作為行業之標準裝備的Plasma-Therm Versaline DESC PDC Deep Silicon Etch執行乾式蝕刻製程。使用2步製程完成蝕刻，總持續時間為6小時。在10毫托之壓力、600伏特之偏壓及2000瓦特之ICP功率下執行蝕刻方法。以具有90標準立方公分/分鐘(standard cubic centimetres per minute；sccm)之CF4流動速率、30標準立方公分/分鐘(sccm)之氧氣流動速率及20標準立方公分/分鐘(sccm)之氬氣流動速率之第一蝕刻步驟進行蝕刻方法，且以具有100標準立方公分/分鐘(sccm)之氧氣流動速率及20標準立方公分/分鐘(sccm)之氬氣流動速率之第二蝕刻步驟進行蝕刻方法，其中使第一蝕刻步驟及第二蝕刻步驟各自重複300秒，組合持續時間為6小時。
如本文中所揭示之蝕刻製程對應於5.23微米之矽蝕刻速率(使用如上2步製程)，組合持續時間為20分鐘。此對應於0.26微米/分鐘之矽蝕刻速率。
在蝕刻製程之前及之後在MAS燒結陶瓷體上量測Sa (算術平均高度)、Sz (最大高度)及Sdr (顯影介面面積比)之參數。一般而言，電漿蝕刻製程後之表面粗糙度可影響腔室粒子生成，此係因為由耐腐蝕材料提供的低表面粗糙度減少了污染粒子至腔室中之釋放，且對應地蝕刻製程後之較高表面粗糙度指示較大粒子生成及至晶圓上之釋放。因此，在蝕刻製程之前及之後，燒結陶瓷體之表面可與處理腔室中之粒子生成相關。因此，具有降低的表面粗糙度通常為有益的。
在1級清潔室中之環境條件下，使用Keyence 3D雷射掃描共焦數位顯微鏡型號VK-X250X執行表面粗糙度量測。ISO 25178表面紋理(面粗糙度量測)係與此顯微鏡符合的表面粗糙度之分析相關的國際標準之集合。
樣本之表面在50×放大率下使用共焦顯微鏡進行雷射掃描以捕獲樣本之詳細影像。在7個經劃分區塊之輪廓上獲得粗糙度。根據ISO規範4288：幾何產品規範(GPS)--表面紋理：輪廓方法--用於評定表面紋理之規則及程序(Geometrical Product Specifications (GPS) -- Surface texture: Profile method -- Rules and procedures for the assessment of surface texture)，對表示量測取樣長度之lambda chi(λ)進行調整以使得線讀數自7個中間區塊之5個中進行量測。
在MAS燒結陶瓷體之蝕刻及未經蝕刻區域內選擇區域進行量測。選擇最能表示典型樣本表面之區域，且用於計算Sa、Sz及Sdr。
Sa表示跨越使用者界定的燒結陶瓷體之表面之區域計算的平均粗糙度值。Sz表示跨越使用者界定的燒結陶瓷體之表面之區域的最大峰穀(peak-to-valley)距離。Sdr為定義為「顯影介面面積比」之計算數值且為實際表面積增加超過完全平坦表面之面積的比例表示式。將平坦表面指定為零之Sdr，且值隨表面斜率而增加。較大數值對應於表面積之較大增加。
Sa、Sz及Sdr之表面粗糙度特徵為基礎技術領域中之熟知參數且例如描述於ISO標準25178-2-2012中。
在燒結MAS體之後，輪磨且拋光量測表面。藉由以下方法(將由Struers,Inc.提供之供應器拋光)來拋光(Strasbaugh拋光裝備)表面：(i) 40 μm氧化鋁：視需要使表面平坦化；(ii) 12 μm氧化鋁，固定研磨墊：2 min；(iii) 9 pm金剛石，聚胺酯墊：8 min；(iv) 6 μm金剛石，絨布：3 min；及(v) 1 μm金剛石，絨布：3 min。此拋光方法用於如本文中所揭示之所有經拋光表面。蝕刻 性能
在蝕刻之前，根據ISO標準25178-2-2012在MAS陶瓷燒結體之經拋光表面上量測Sa、Sz及Sdr之表面粗糙度特徵。量測兩種MAS燒結體之以上表面粗糙度特徵，對應於表4之樣本B及樣本C (分別為實例2及實例4)。表5列出表面粗糙度量測之結果。在如本文中所揭示之蝕刻製程之前，Sa經量測為小於30 nm、較佳小於20 nm、較佳2至20 nm、較佳10至20 nm及較佳15至20 nm。Sz經量測為小於20 μm、較佳小於15 μm、較佳3至20 μm及較佳3至15 μm，且Sdr經量測為小於5000×10-5
、較佳小於1000×10-5
、較佳200至5000×10-5
及較佳300至1000×10-5
。如本文中所使用之nm及μm分別意謂1×10-9
m及1×10-6
m。
在如本文中所揭示之蝕刻製程之後，在相同表面粗糙度量測條件下量測Sa、Sz及Sdr。Sa經量測為小於30 nm、較佳小於25 nm、較佳10至25 nm及較佳10至23 nm。Sz經量測為小於20 μm、較佳小於15 μm、較佳3至20 μm及較佳3至15 μm，且Sdr經量測為小於5000×10-5
、較佳小於1000×10-5
、較佳200至5000×10-5
及較佳300至1000×10-5
。在根據如本文中所揭示之方法製造的MAS燒結體上執行蝕刻製程之後，Sa增加了14%至20%。
在一些實施例中，為提供增強的對基於鹵素之電漿處理之耐受性，如本文中所揭示之MAS燒結體較佳具有如根據ASTM E112-2010所量測的不低於2 μm至不超過約10 μm之平均粒徑。
根據如本文中所揭示之製程製造的MAS陶瓷燒結體(及由其形成的組件)提供對如在半導體電漿處理腔室中所使用的基於鹵素之處理氣體之高腐蝕及侵蝕作用耐受的表面，藉此最小化至處理腔室中之粒子釋放。
使用此項技術中已知之燒結助劑通常為必要的，以便實現高密度MAS陶瓷體。如本文中所揭示之材料及方法在不使用燒結助劑之情況下生產具有高密度之燒結陶瓷體，例如超過如所揭示之尖晶石燒結體之理論值之98%。因此，本文中所揭示之陶瓷燒結體不含燒結助劑或燒結助劑之殘餘物。如本文中所使用，術語「燒結助劑之殘餘物」係指由於燒結助劑在燒結前存在於組合物中而在陶瓷燒結體中發現的源自燒結助劑之任何原子存在，包括未反應之燒結助劑及燒結助劑之反應產物。典型的燒結助劑包括例如LiF、CaO、CaF2
、CaCl2
、ZnF2
、BaF2
、Fe2
O3
、Cr2
O3
、CaCO3
、CaB4
O7
、B2
O3
、AlCl3
、Dy2
O3
、Na3
AlF6
、AlF3
、NaF、V2
O3
、MnF2
、CoF2
、CoO、金屬鎂(Mg)、MgCl2
、ZnO、TiO2
、Y2
O3
及Na3
AlF6
。因此，本文中所揭示之陶瓷燒結體不含LiF、CaO、CaF2
、CaCl2
、ZnF2
、BaF2
、Fe2
O3
、Cr2
O3
、CaCO3
、CaB4
O7
、B2
O3
、AlCl3
、Dy2
O3
、Na3
AlF6
、AlF3
、NaF、V2
O3
、MnF2
、CoO、CoF2
、金屬鎂(Mg)、MgCl2
、ZnO、TiO2
、Y2
O3
、Na3
AlF6
或其殘餘物。在其他實施例中，本文中所揭示之陶瓷燒結體不含元素Li鋰及含Li化合物。在又一實施例中，如本文中所揭示之陶瓷燒結體不含氟化物及氯化物。
製造方法
陶瓷燒結體之製備可藉由使用壓力輔助燒結結合直流電燒結及相關技術來實現，該等技術採用直流電來加熱導電模具組態或工具集，且藉此加熱待燒結之材料。此加熱方式允許應用極高加熱及冷卻速率，從而緻密化機制而非晶粒生長促進擴散機制，其可有助於製備極精細粒徑之陶瓷燒結體，及將原始粉末之固有屬性轉移至其幾乎或完全緻密產物中。
陶瓷燒結體係藉由包含以下步驟之方法來製備：將鎂氧化物粉末及鋁氧化物粉末組合以製造粉末混合物，其中該粉末混合物具有高於99.995%之總純度，且該粉末混合物不含燒結助劑；藉由施加熱量以使粉末混合物之溫度升高至600℃至1000℃之溫度且維持煅燒溫度持續4至12小時之持續時間來煅燒粉末混合物，以形成煅燒粉末混合物；將該煅燒粉末混合物置於由燒結設備之工具集界定之體積內部且在該體積內部產生真空條件；向該煅燒粉末混合物施加5至60 MPa之壓力，同時加熱至1000℃至1700℃之燒結溫度且執行燒結，以形成陶瓷燒結體；及降低該陶瓷燒結體之溫度，其中該陶瓷燒結體包含具有90至100體積%之立方晶體結構及3.47至3.58 g/cc之密度的組成MgAl2
O4
之鋁酸鎂尖晶石。視需要選用以下額外步驟：f.視需要藉由施加熱量以使陶瓷燒結體之溫度升高達至退火溫度來使該陶瓷燒結體退火，執行退火；g.降低退火陶瓷燒結體之溫度；及h.機械加工陶瓷燒結體以產生呈立方體、圓盤、板、環、圓筒、弧形板、管、圓頂、窗、噴嘴、夾頭、蓮蓬頭、噴射器之形狀的陶瓷燒結體組件。
由陶瓷燒結體形成之耐腐蝕陶瓷燒結組件之上文所提及特性係特定言之藉由調適以下來實現：鋁氧化物及鎂氧化物之粉末之純度、鋁氧化物及鎂氧化物之煅燒粉末之壓力、鋁氧化物及鎂氧化物之粉末之溫度、燒結粉末混合物之持續時間、在視需要之退火步驟期間陶瓷燒結體/陶瓷燒結體組件之溫度及視需要之退火步驟之持續時間。如本文中所揭示之方法適用於在可擴展製造環境中生產陶瓷燒結體，特定言之具有大尺寸之彼等陶瓷燒結體。
如所揭示之一般製程步驟及方法可包括根據步驟a製造粉末混合物，其可具有組成、粒度、比表面積、混合製程及類似者之不同特性，其可根據步驟b經受不同熱處理或煅燒製程。
本文所揭示之方法提供陶瓷燒結體形式或組件之製備，該陶瓷燒結體形式或組件包含具有如上文所詳述特性之組成MgAl2
O4
之立方晶體相的尖晶石燒結陶瓷體。雖然在實施例中，如本文中所揭示之陶瓷燒結體可包含摻雜劑，但對於需要化學鈍性及耐腐蝕及耐侵蝕之許多應用，較佳的可為尖晶石陶瓷燒結體不含摻雜劑。因此，在實施例中，尖晶石燒結體實質上不含或不含此等摻雜劑中之至少一者或全部。
根據一實施例之陶瓷燒結體及陶瓷燒結體組件之特性係特定言之藉由調適以下來實現：在燒結之前的步驟a粉末組合及步驟b煅燒粉末混合物；步驟a中使用之鋁氧化物及鎂氧化物粉末之起始粉末之純度、粒度、及混合表面積；步驟d中粉末混合物之壓力；步驟d中粉末混合物之燒結溫度；步驟d中粉末混合物之燒結持續時間；在步驟f中視需要之退火步驟期間陶瓷燒結體或組件之溫度；及視需要之退火步驟f之持續時間。如所揭示之製程提供化學計量組成之立方相尖晶石之製備，以及自化學計量變化約5重量%起始粉末的組成，以對粉末分批差異進行解釋。在此組成範圍內的粉末可提供具有最低孔隙率、高純度及高密度之相純MgAl2
O4
尖晶石。
本文所揭示之方法之步驟a.包含組合鎂氧化物粉末及鋁氧化物粉末以製造粉末混合物，其中該粉末混合物具有高於99.995%之總純度，且該粉末混合物不含燒結助劑。用於形成陶瓷燒結體之鋁氧化物及鎂氧化物之起始材料較佳為高純度、可商購的粉末。在本發明之方法中，鋁酸鎂尖晶石係經由反應性燒結製程原位製造，且鋁酸鎂尖晶石粉末在步驟a中並不用作起始粉末。通常使用能夠量測10 nm至5 mm之粒度的Horiba型號LA-960雷射散射粒度分佈分析器來量測粒度。通常使用Horiba BET表面積分析器型號SA-9601來量測表面積。通常使用來自Agilent 7900 ICP-MS型號G8403之ICP-MS來量測純度。
根據本發明之一個實施例的用作起始材料之鎂氧化物粉末之平均或d50粒度通常為1.5至5.5 μm、2至5.5 μm、2.5至5.5 μm、3至5.5 μm、1.5至5 μm、1.5至4.5 μm、更佳2至4.5 μm。
根據本發明之一個實施例的用作起始材料之鎂氧化物粉末之d90粒度通常為4至9 μm、較佳5至9 μm、較佳6至9 μm、較佳4至8 μm、較佳4至7 μm及更佳5至7.5 μm。
鎂氧化物粉末之比表面積通常為0.5至10 m2
/g、較佳0.5至8 m2
/g、較佳0.5至6 m2
/g、較佳1至10 m2
/g、較佳2至10 m2
/g、較佳3至10 m2
/g及更佳2至6 m2
/g。鎂氧化物起始材料之純度較佳高於99.99%、較佳高於99.995%、更佳高於99.9975%、較佳高於99.999%、較佳高於99.9992%，如使用此項技術中已知之ICPMS方法所量測。對應地，氧化鎂粉末之雜質含量可為100 ppm及更低、較佳50 ppm及更低、較佳25 ppm及更低、較佳10 ppm及更低、更佳8 ppm及更低。
根據一個實施例的用作起始材料之鋁氧化物粉末之平均或d50粒度通常為0.75至7 μm、較佳0.75至6.5 μm、較佳0.75至6 μm、較佳1至7 μm、較佳1.5至7 μm、較佳2至7 μm及更佳2至6 μm。鋁氧化物粉末之比表面積(SSA)通常為4至18 m2
/g、較佳4至15 m2
/g、較佳4至12 m2
/g、較佳4至10 m2
/g、較佳6至18 m2
/g、較佳6至15 m2
/g、較佳6至12 m2
/g、較佳6至10 m2
/g、較佳6至8 m2
/g。鋁氧化物起始材料之純度通常高於99.99%、較佳高於99.995%、更佳高於99.9975%、較佳高於99.999%、較佳高於99.9995%、較佳高於99.9999%，如使用ICPMS方法所量測。對應地，氧化鋁粉末之雜質含量可為100 ppm及更低、50 ppm及更低、25 ppm及更低、10 ppm及更低、5 ppm及更低、更佳1 ppm及更低。
根據如本文中所揭示之方法的起始粉末包含氧化鎂及氧化鋁之混合物且較佳可具有比如本文所定義之奈米粉末之比表面積更低的比表面積(SSA)。如本文中所揭示之粉末混合物例如可包含呈15至32 wt.%、較佳20至30 wt.%、較佳25至30 wt.%及更佳27至29 wt.%之量的MgO。對應地，如本文中所揭示之粉末混合物可包含呈68至85 wt.%、較佳68至80 wt.%、較佳68至75 wt.%及更佳70至72 wt.%之量的氧化鋁。
根據如本文中所揭示之方法的起始粉末、粉末混合物及煅燒粉末混合物較佳並不包含奈米粉末且因此實質上不含或不含如本文中所定義之奈米粉末。根據實施例之起始粉末之較佳平均或d50粒度可為1至7微米，且起始粉末之較佳比表面積可為小於約20 m2
/g，更佳小於約14 m2
/g。表1列出例示性粉末混合物組成。
表1
| 例示性粉末混合物組成 | ||
| 混合物 | MgO Wt. % | 氧化鋁Wt. % |
| A | 15 | 85 |
| B | 20 | 80 |
| C | 25 | 75 |
| D | 28.4 | 71.6 |
| E | 25 | 75 |
| F | 30 | 70 |
| G | 32 | 68 |
可使用球磨碾磨執行組合前述粉末以製造粉末混合物。可使用高純度(99.99%)氧化鋁介質作為一個實例來實現球磨碾磨，以便在混合期間保持起始粉末之純度。在可關注起始粉末中聚結之其他情況下，可使用較硬介質，諸如鋯氧化物。使用氧化鋯介質可在尖晶石燒結體中產生痕量之氧化鋯，其量為75 ppm，較佳為25至50 ppm。可藉由在例如乙醇、甲醇、異丙醇或水之懸浮介質中分散粉末混合物來執行濕式球磨碾磨，以形成漿。介質係以可在碾磨期間使用之介質量中因粉末重量而變化的負載量添加至漿中，且因此介質呈按粉末重量計10至100%、較佳按粉末重量計20至80%、較佳按粉末重量計30至60%的負載量。濕式球磨碾磨可使用50至200 RPM、較佳75至150 RPM之RPM執行8至48小時、較佳12至48小時、較佳16至48小時、較佳8至36小時、較佳8至24小時、較佳8至12小時之持續時間。球磨碾磨之使用為分解顆粒及聚結物之高能量製程且可提供精細尺度混合，從而在煅燒之前提供均質的粉末混合物。濕式混合或碾磨經由增加的流動性提供改良的粉末分散，從而在熱處理或煅燒之前引起精細尺度、均勻的混合。亦可在具有或不具有混合介質之情況下應用乾式球磨碾磨、濕式或乾式翻轉、磨損碾磨、噴射碾磨、高剪切混合、軌道式碾磨之額外粉末製備程序及其他已知程序。使用旋轉蒸發方法乾燥粉末漿。可在乾燥粉末混合物之後執行篩分及摻合。可單獨使用或以其任何組合使用前述粉末製備技術。
本文中所揭示之方法之步驟b包含藉由施加熱量以使粉末混合物之溫度升高至煅燒溫度且維持煅燒溫度以執行煅燒來煅燒粉末混合物，以形成煅燒粉末混合物。可進行此步驟以使得可移除水分及/或殘餘有機物質，且在燒結之前粉末混合物之表面狀況係均勻的。在實施例中，可執行煅燒以減少粉末混合物之表面積以用於改良燒結期間的粉末處置。在替代實施例中，煅燒可能不會引起粉末混合物之表面積減少。可執行煅燒以使得較佳實施例中之煅燒粉末混合物包含氧化鋁及氧化鎂之粉末。在替代實施例中，可執行煅燒以使得煅燒粉末混合物包含氧化鋁、氧化鎂之粉末及5體積%或更少的如所揭示之鋁酸鎂尖晶石。可在600℃至1000℃、較佳600℃至900℃、較佳600℃至850℃、較佳600℃至800℃、較佳700℃至1000℃、較佳800℃至1000℃、較佳800℃至900℃之溫度下執行根據熱處理步驟之煅燒且在含氧環境中執行4至12小時、較佳4至10小時、較佳4至8小時之持續時間。
在煅燒之後，煅燒粉末混合物通常可具有3至9 m2
/g、3至8 m2
/g、較佳3至7 m2
/g、較佳3至6 m2
/g、較佳4至9 m2
/g、較佳5至9 m2
/g、較佳6至9 m2
/g、較佳4至7 m2
/g之比表面積。在煅燒之後，可根據已知方法對粉末混合物進行篩分、翻轉、摻合及其組合。表2列出例示性煅燒粉末混合物之屬性。鋁酸鎂尖晶石具有廣泛範圍的化學計量且可根據圖1之相圖在15 wt%氧化鎂/85 wt%氧化鋁至32 wt%氧化鎂/68 wt%氧化鋁之組成範圍內形成為固溶體(ss)立方相MAS (其不含燒結助劑)。表 2
| 粉末混合物 | 煅燒溫度(℃)/時間(小時) | SSA (m2 /g) | 純度(%) | 雜質(ppm) |
| A | 900/6 | 5至6 | ＞ 99.999% | ＜ 10 |
| B* | 850/6 | 6至7 | 99.9985-99.9982 | 15至18 |
| C | 850/6 | 5.5至6.5 | 99.9995-99.9992 | 5至8 |
| D | 800/6 | 6.5至7.5 | 99.9997-99.9999 | 1至3 |
| E | 800/6 | 6.5至7.5 | 99.9997-99.9999 | 1至3 |
| F | 800/4 | 8至9 | 99.9997-99.9999 | 1至3 |
| *15 wt% MgO+85 wt%氧化鋁 | ||||
| 所有其他28.4 wt% MgO，71.6 wt%氧化鋁 |
如本文中所揭示之方法之步驟c包含將煅燒粉末混合物置於由燒結設備之工具集界定之體積內部且在該體積內部產生真空條件。在根據一實施例之製程中使用之燒結設備包含工具集，該工具集包含至少一種石墨模具，該石墨模具通常為具有一體積、內壁以及第一開口及第二開口之圓筒形石墨模具，該工具集進一步包含第一衝頭及第二衝頭。第一衝頭及第二衝頭可操作地與模具耦接，其中第一衝頭及第二衝頭中之每一者具有外壁，該外壁界定小於模具之內壁之直徑的直徑，藉此當第一衝頭及第二衝頭中之至少一者在模具之體積內移動時，在第一衝頭及第二衝頭中之每一者與模具之內壁之間產生間隙。如本文中所揭示之工具集具有不低於10 µm至不超過100 µm之間隙，其中該間隙在模具之內壁與第一衝頭及第二衝頭中之每一者之外壁之間組態，如美國臨時專利申請案第63/124,547號中所揭示，其以全文引用之方式併入本文中。如本文中所揭示之SPS製程較佳使用未經脈衝之DC電流。SPS設備及程序揭示於例如美國專利申請案公開案第2010/0156008 A1號中，其以引用之方式併入本文中。第一衝頭在模具之第一開口內移動，且將煅燒粉末混合物置於模具之第二開口內，且第二衝頭在模具之第二開口內移動，藉此將煅燒粉末混合物置於由燒結設備之工具集界定之體積內部。在由工具集界定之體積內部建立如熟習此項技術者已知之真空條件。典型的真空條件包括10-2
至10-3
托及更小之壓力。主要施加真空以移除空氣以防止石墨燃燒且自煅燒粉末混合物移除大部分空氣。如本文中所揭示之方法提供用於生產陶瓷燒結體及/或燒結陶瓷組件之製程,其為可擴展的且與市售製造方法相容。
如所揭示之方法利用可商購的氧化鋁及氧化鎂粉末或由化學合成技術製備之彼等物，而無需燒結助劑或摻雜劑，儘管其可在必要時使用。無需在燒結之前對生坯進行冷壓、成型或機械加工。
所揭示之方法之步驟d包含向煅燒粉末混合物施加壓力，同時加熱至燒結溫度且執行燒結，以形成陶瓷燒結體，且步驟e包含藉由例如移除燒結設備之熱源來降低陶瓷燒結體之溫度，以冷卻陶瓷燒結體。在將煅燒粉末混合物置於由界定燒結設備之工具集的體積中之後，向置於石墨衝頭之間的粉末混合物施加壓力。藉此，壓力增加至5 MPa至60 MPa、5 MPa至59 MPa、5 MPa至50 MPa、5 MPa至40 MPa、5 MPa至30 MPa、5 MPa至20 MPa及較佳20 MPa至40 MPa之壓力。在其他實施例中，施加至煅燒粉末混合物之壓力小於50 MPa。將壓力軸向施加於模具中所提供之材料上。
在較佳實施例中，藉由燒結設備之衝頭及模具直接加熱粉末混合物。模具可包含有助於電阻/焦耳加熱之導電材料，諸如石墨。燒結設備及程序揭示於US 2010/0156008 A1中，其以引用之方式併入本文中。
通常在設備之石墨模具內量測根據本揭示內容之燒結設備之溫度。藉此，較佳的為，量測的溫度儘可能接近正經處理之粉末以使得在待燒結之煅燒粉末混合物內確實實現所指示溫度。
向模具中提供的粉末混合物施加熱量促進1000℃至1700℃、較佳1100℃至1700℃、較佳1200℃至1700℃、較佳1300℃至1700℃、較佳1400℃至1700℃、較佳1500℃至1700℃、較佳1000℃至1600℃、較佳1000℃至1500℃、較佳1000℃至1400℃、較佳1000℃至1300℃、較佳1400℃至1700℃、較佳1450℃至1650℃之燒結溫度。最終燒結可通常藉由0.5至120分鐘、較佳0.5至100分鐘、較佳0.5至80分鐘、較佳0.5至60分鐘、較佳0.5至40分鐘、較佳0.5至20分鐘、較佳0.5至10分鐘、較佳0.5至5分鐘、較佳5至120分鐘、較佳10至120分鐘、較佳20至120分鐘、較佳40至120分鐘、較佳60至120分鐘、較佳100至120分鐘、較佳30至60分鐘之等溫時間實現。在實施例中，最終燒結可通常藉由零之等溫時間實現，且在達至燒結溫度後，開始如本文中所揭示之冷卻速率。在製程步驟e中，藉由移除熱源而被動地冷卻陶瓷燒結體。可發生自然對流直至達成可促進視需要之退火製程的溫度。
在燒結期間，通常發生體積減小，使得陶瓷燒結體可包含起始粉末混合物在置於燒結設備之工具集中時之體積的約三分之一的體積。如本文中所揭示之方法利用可商購的氧化鋁及氧化鎂之起始粉末以在燒結步驟d期間經由煅燒粉末混合物之原位反應形成陶瓷燒結體，以形成如所揭示之尖晶石燒結體。
在一個實施例中壓力及溫度之施加次序可根據本揭示內容而變化，此意謂有可能首先施加所指示壓力且在其之後施加熱量以實現所需溫度。此外，在其他實施例中，亦有可能首先施加所指示熱量以實現所需溫度且在其之後施加所指示壓力。在根據本揭示內容之第三實施例中，溫度及壓力可同時施加至待燒結之粉末預混合物且升高直至達至所指示數值。
感應或放射加熱方法亦可用於加熱燒結設備且間接加熱工具集中之粉末預混合物。
與其他燒結技術相反，不必在燒結之前進行樣本製備，亦即在燒結之前藉由對生坯進行冷壓或成型，且煅燒粉末混合物直接填充於由所揭示之工具集界定之體積中。在不形成及機械加工生坯之情況下直接壓密粉末混合物可在最終陶瓷燒結體中提供較高純度。
在本發明之一個實施例中，製程步驟d可進一步包含預燒結步驟，其中比熱斜升為0.1℃/min至100℃/min、較佳1℃/min至50℃/min、更佳2℃/min至25℃/min，直至達至特定預燒結時間。
在本發明之另一實施例中，製程步驟d可進一步包含預燒結步驟，其中比壓斜升為0.50 MPa/min至30 MPa/min、較佳0.75 MPa/min至20 MPa/min、更佳1 MPa/min至10 MPa/min，直至達至特定預燒結時間。
在另一實施例中，製程步驟d可進一步包含具有上文所提及之比熱斜升及上文所提及之比壓斜升的預燒結步驟。
在製程步驟d結束時，在一實施例中，方法可進一步包含步驟e：在如熟習此項技術者已知之真空條件下根據處理腔室之自然冷卻(非強制冷卻)冷卻陶瓷燒結體。在根據製程步驟e之另一實施例中，可在與惰性氣體之對流下，例如在1巴氬氣或氮氣下冷卻陶瓷燒結體。亦可使用大於或小於1巴之其他氣體壓力。在另一實施例中，在氧氣環境中在強制對流條件下冷卻陶瓷燒結體。為開始冷卻步驟，移除施加至燒結設備之電力且在燒結步驟d結束時移除施加至陶瓷燒結體之壓力且在其之後根據步驟e進行冷卻。
本文中所揭示之方法之步驟f視需要藉由施加熱量以使陶瓷燒結體之溫度升高達至退火溫度來使陶瓷燒結體退火，執行退火，且步驟g降低經退火之陶瓷燒結體之溫度。在視需要之步驟f中，可使步驟d或步驟h之所得陶瓷燒結體或組件分別經受退火程序。在其他情況下，可不對陶瓷燒結體或組件執行退火。在其他情況下，退火可在燒結設備外部之鍋爐中或在燒結設備自身內執行，而無需自設備移除。
出於根據本揭示內容之退火之目的，陶瓷燒結體可在根據製程步驟e冷卻之後自燒結設備移除，且退火之製程步驟可在單獨的設備(諸如鍋爐)中進行。
在一些實施例中，出於根據本揭示內容之退火之目的，步驟d中之陶瓷燒結體可隨後在燒結設備內部的同時進行退火，而不需要在燒結步驟d與視需要之退火步驟f之間自燒結設備移除。
此退火引起燒結體之化學及物理屬性之精細化。退火步驟可藉由用於使玻璃、陶瓷及金屬退火之習知方法執行，且精細化程度可藉由選擇退火溫度及使退火繼續之持續時間來選擇。
在實施例中，使陶瓷燒結體退火之視需要之步驟f係在0.5℃/min至50℃/min、較佳0.5℃/min至25℃/min、更佳0.5℃/min至10℃/min及更佳0.5℃/min至5℃/min、更佳1℃/min至50℃/min、更佳3℃/min至50℃/min、更佳5℃/min至50℃/min、更佳25℃/min至50℃/min、較佳1℃/min至10℃/min、較佳3℃/min至10℃/min及較佳3℃/min至7℃/min之加熱速率下進行。
通常，使陶瓷燒結體退火之視需要之步驟f在約900℃至約1700℃、較佳約1100℃至約1650℃、更佳約1300℃至約1600℃及更佳約1400℃至約1600℃之溫度下進行。
視需要之退火步驟f意欲將晶體結構中之氧空位校正回至化學計量比率。視需要之退火步驟可在退火溫度下進行1至24小時、較佳1至18小時、較佳1至16小時、較佳1至8小時、較佳4至24小時、較佳8至24小時、較佳12至24小時、較佳4至12小時、較佳6至10小時之持續時間。
在實施例中，使陶瓷燒結體退火之視需要之步驟f在0.5℃/min至50℃/min、較佳0.5℃/min至25℃/min、更佳0.5℃/min至10℃/min及更佳0.5℃/min至5℃/min、更佳1℃/min至50℃/min、更佳3℃/min至50℃/min、更佳5℃/min至50℃/min、更佳25℃/min至50℃/min、較佳1℃/min至10℃/min、較佳3℃/min至10℃/min及較佳3℃/min至7℃/min之冷卻速率下進行。
使陶瓷燒結體退火之視需要之製程步驟f在氧化氛圍中進行，藉此退火製程可提供增加的反照率及降低的應力，從而提供經改良之機械處理。可在空氣中進行視需要之退火步驟。
在執行使陶瓷燒結體退火之視需要之製程步驟f之後，燒結之陶瓷燒結體及在一些情況下退火之陶瓷燒結體之溫度根據製程步驟g降低至環境溫度，且燒結及視情況退火之陶瓷體在燒結設備外部執行退火步驟之情況下自鍋爐取出或在燒結設備中進行退火步驟f之情況下自工具集中移除。
本文中所揭示之方法之步驟h視需要機械加工陶瓷燒結體以產生陶瓷燒結體組件或形式且可根據已知用於自陶瓷燒結體機械加工耐腐蝕及其他類型之組件的方法進行，包含組成MgAl2
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之如本文中所揭示之鋁酸鎂尖晶石。耐腐蝕組件、結構性組件及其他陶瓷燒結組件用途可以立方體、圓盤、板、環、圓筒、弧形弧形、管、圓頂、窗、噴嘴、夾頭、蓮蓬頭、噴射器等之形狀形成。
陶瓷燒結體/組件具有足以允許製造大尖晶石燒結體尺寸之機械屬性。如本文中所揭示之組件可具有100 mm至600 mm、較佳200 mm至600 mm、較佳300 mm至600 mm、較佳350 mm至600 mm、較佳400 mm至600 mm、更佳450 mm至600 mm、更佳500 mm至600 mm、更佳550 mm至600 mm之尺寸，各自相對於燒結體之最大尺寸。
如本文中所揭示之方法為耐腐蝕陶瓷燒結組件提供了更高密度、高純度、經改良機械強度，及藉此提供了可操縱性，特定言之對於在最大特徵尺寸上尺寸大於例如100 mm之彼等陶瓷體，且減少了耐腐蝕陶瓷燒結組件之晶格中的氧空位。如所揭示之陶瓷燒結體之高密度及短燒結時間可提供如根據ASTM C1161-13所量測的120至160 MPa、較佳140至150 MPa、約150 MPa之4點撓曲強度。
在另一實施例中，本文中提供一種陶瓷燒結體，其包含具有90至100體積%之立方晶體結構及3.47至3.58 g/cc之密度的組成MgAl2
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之鋁酸鎂尖晶石，其中該陶瓷燒結體不含燒結助劑，其中該陶瓷燒結體係藉由包含以下步驟之方法製造：將鎂氧化物粉末及鋁氧化物粉末組合以製造粉末混合物，其中該粉末混合物具有高於99.995%之總純度，且該粉末混合物不含燒結助劑；藉由施加熱量以使粉末混合物之溫度升高至600℃至1000℃之溫度且維持煅燒溫度持續4至12小時之持續時間來煅燒粉末混合物，以形成煅燒粉末混合物；將該煅燒粉末混合物置於由燒結設備之工具集界定之體積內部且在體積內部產生真空條件；向該煅燒粉末混合物施加5至60 MPa之壓力，同時加熱至1000℃至1700℃之燒結溫度，且執行燒結，以形成陶瓷燒結體；及降低該陶瓷燒結體之溫度，其中該陶瓷燒結體包含具有90至100體積%之立方晶體結構及3.47至3.58 g/cc之密度的組成MgAl2
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之鋁酸鎂尖晶石。
圖1展示鋁氧化物/鎂氧化物相圖，示出鋁酸鎂尖晶石相MgAl2
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及產生相所必需之莫耳組成/重量百分比及溫度之條件。化學計量的尖晶石相以71.7重量%氧化鋁及28.3重量%氧化鎂進行批處理，對應於50莫耳%之氧化鋁及氧化鎂。然而，鋁酸鎂尖晶石相展現極廣泛範圍之化學計量且在1400℃至1700℃之燒結溫度之間作為固溶體在熱力學上為穩定的，且因此可在約48至60莫耳%氧化鋁及約52至40莫耳%氧化鎂之廣泛組成範圍內保持穩定。因此，尖晶石相可由以約48至60莫耳%鋁氧化物及對應地約52至40莫耳%鎂氧化物之量進行批處理的起始材料形成。
圖2展示來自在850℃下煅燒4小時的如本文中所揭示之例示性煅燒粉末混合物的x射線繞射結果。添加圖2中所描繪的尖晶石相僅供參考且並不在可藉由XRD偵測之範圍內。因此，圖2之煅燒粉末混合物包含氧化鋁及氧化鎂。在一個實施例中，鎂氧化物及鋁氧化物之相可存在於如圖2中所描繪之煅燒粉末混合物中。在替代實施例中，煅燒粉末混合物可包含氧化鎂、氧化鋁及約5體積%之尖晶石MgAl2
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。溫度及時間之煅燒條件可變化以產生氧化鎂及氧化鋁之相或立方尖晶石、氧化鎂及氧化鋁之組合。使用具有5體積%之偵測極限的PAN分析型(Philips) XRD Aeris型號進行x射線繞射。
圖3描繪來自根據本揭示之一實施例的包含如本文中所揭示之尖晶石之陶瓷燒結體的x射線繞射結果。XRD結果證實包含完全相純的立方鋁酸鎂尖晶石之陶瓷燒結體。使用x射線繞射方法，相純度可量測為在5%內，因此根據一實施例的陶瓷燒結體可包含高達且包括90%、較佳高達且包括95%之尖晶石，較佳高達且包括99%尖晶石MgAl2
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，更佳90%至大於95%之具有立方晶體結構。
圖4a及圖4b分別示出在1000×及5000×下例示性陶瓷燒結體之經拋光表面之SEM顯微圖，包含如本文中所揭示之立方尖晶石晶體相。藉由拋光至燒結體之塊體中來獲取SEM影像，因此可將所描繪的特徵視為表示如所揭示之陶瓷燒結體之塊體或體積。影像描繪平均粒徑為約5 μm之且最大/最小粒徑分別為6.7及3.6的高度密集、相純顯微結構。表3提供關於根據本文中所揭示之方法製備的若干MAS樣本之粒徑資訊。表 3
| 粒徑 | |||
| 樣本 | 平均(μm) | 最大(μm) | 最小(μm) |
| A | 4.1 | 4.9 | 3.2 |
| B | 8.1 | 10.7 | 6.7 |
| C | 34.0 | 53.7 | 31.6 |
| D | 5.8 | 7.7 | 4.9 |
| E | 3.2 | 3.8 | 2.7 |
| F | 5 | 6.7 | 3.6 |
來自Nano Science Instruments Model Phenom XL之SEM用於所有量測。使用與諸如ImageJ之影像處理軟體組合的SEM方法/影像，分析SEM影像之相純度。ImageJ已在美國國立衛生研究院(National Institute of Health；NIH)研發且為用於科學多維影像之影像處理的基於Java之公共領域影像處理及分析程式。此等方法之組合提供相純度之測定，其可為此項技術中當前可獲得的最精確的且因此可基於面積量測將相純度量測為約0.01%。可在此等極其低水準下由如所揭示之起始材料形成的相之屬性及/或性能之貢獻可被視為可忽略的。因此，根據如圖4a及圖4b中所描繪之實施例的陶瓷燒結體可包含尖晶石MgAl2
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，其具有呈90至100體積%、較佳95至100體積%、較佳98至100體積%、較佳99至100體積%、較佳90至99.99體積%、較佳90至99.95體積%、較佳90至99.9體積%、較佳90至99.5體積%、較佳90至99.2體積%、較佳95至99.99體積%之量的立方晶體結構。根據圖1之相圖，如所揭示之起始材料之反應可能不會產生除如所揭示之尖晶石相以外的其他晶體相，因此陶瓷燒結體可在實施例中包含尖晶石MgAl2
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以及未反應之氧化鋁及/或未反應之氧化鎂。
使用Linseis膨脹計1600C型號第L75VD1600C號根據ASTM E228-17在50℃至1500℃之溫度範圍內量測樣本F之MAS燒結體的熱膨脹係數(coefficient of thermal expansion；CTE)。在所量測的溫度範圍內量測到CTE為9.6665×10-6
/℃。
如本文中所揭示之陶瓷燒結體之實施例可在任何特定的陶瓷燒結體中組合。因此，本文中所揭示之特性之兩者或更多者可經組合以更詳細地描述如例如在實施例中所概述之陶瓷燒結體。
本發明人測定上文所描述的陶瓷燒結體及相關燒結體組件具有經改良的操縱能力且可易於用作製備用於需要耐化學性、耐侵蝕性、高熱導率、高機械強度、優良硬度及其他者之各種應用的大尺寸之組件的材料。
此外，由於有效地製造尖晶石燒結體之成本之挑戰，在生產由所揭示之鋁酸鎂尖晶石形成的100 mm至600 mm之大尺寸之實心體、相純部件方面存在困難。
與此相反，本技術提供新穎概念以鑑別潛在有用的耐腐蝕及化學惰性組件，以供應用於聚焦於相純度、硬度、密度及可操縱性之電漿蝕刻腔室、結構性及熱/耐火應用，諸如煉鋼、高能雷射等。
如圖5中所展示，如本文中所揭示之技術之實施例可包括半導體處理系統9500，亦標示為處理系統。處理系統9500可包括遠端電漿區域。遠端電漿區域可包括電漿源9502，其亦標示為遠端電漿源(「RPS」)。
可表示電容耦合式電漿處理設備之處理系統9500包含具有耐腐蝕腔室襯裡(未展示)之真空腔室9550、真空源及其上支撐有亦標示為半導體基板之晶圓50的夾頭9508。蓋環9514及頂部屏蔽環9512圍繞晶圓50及定位盤9509。窗9507形成真空腔室9550之上壁。窗9507、氣體分佈系統9506、蓋環9514、頂部屏蔽環9512、腔室襯裡(未展示)及定位盤9509可完全或部分由如本文中所揭示之陶瓷燒結體製造。
在腔室9550之窗9507外部提供遠端電漿源9502，以供容納待處理之晶圓50。遠端電漿區域可經由氣體遞送系統9506與真空腔室9550流體連通。在腔室9550中，可藉由將處理氣體供應至腔室9550且將高頻功率供應至電漿源9502來產生電容耦合式電漿。藉由使用因此產生的電容耦合式電漿，在晶圓50上執行預定電漿處理。具有預定圖案之平面天線廣泛用於電容耦合式處理系統9500之高頻天線。
如圖6中所展示，如本文中所揭示之技術之另一實施例可包括半導體處理系統9600，亦稱為處理系統。可表示感應耦合式電漿處理設備之處理系統9600包含真空腔室9650、真空源及其上支撐有亦標示為半導體基板之晶圓50的夾頭9608。蓮蓬頭9700形成上壁或安裝在真空腔室9650之上壁下方。陶瓷蓮蓬頭9700包括與複數個蓮蓬頭出氣口流體連通之氣體空間，以供將處理氣體供應至真空腔室9650之內部。蓮蓬頭9700與氣體遞送系統9606流體連通。此外，蓮蓬頭9700可包含經組態以接收中心氣體噴射器(亦稱為噴嘴) 9714之中心開口。RF能量源將處理氣體激發至電漿狀態以處理半導體基板。可獨立地控制由中心氣體噴射器9714供應之處理氣體之流動速率及由陶瓷蓮蓬頭供應之處理氣體之流動速率。蓮蓬頭9700、氣體遞送系統9606及中心氣體噴射器9714可由如本文中所揭示之陶瓷燒結體製造。
系統9600可進一步包括經設計以攜載晶圓50之靜電夾頭9608。夾頭9608可包含用於支撐晶圓50之定位盤9609。定位盤9609可由介電材料形成且可具有置於定位盤內靠近定位盤9609之支撐表面的夾持電極，以在置於定位盤9609上時靜電地保持晶圓50。夾頭9608可包含：基座9611，其具有環狀延伸以支撐定位盤9609之；及軸9610，其置於基座與定位盤之間以將定位盤支撐在基座上方以使得在定位盤9609與基座9611之間形成間隙，其中軸9610支撐靠近定位盤9609之周邊邊緣的定位盤。夾頭9608及定位盤9609可由如如本文中所揭示之陶瓷燒結體製造。
蓮蓬頭9700之表面之部分可由屏蔽環9712覆蓋。蓮蓬頭9700之表面之部分，尤其蓮蓬頭9700之表面之徑向側可由頂部屏蔽環9710覆蓋。屏蔽環9712及頂部屏蔽環9710可由如本文中所揭示之陶瓷燒結體製造。
定位盤9609之支撐表面之部分可由蓋環9614覆蓋。定位盤9609之表面之其他部分可由頂部屏蔽環9612及/或屏蔽環9613覆蓋。屏蔽環9613、蓋環9614及頂部屏蔽環9612可由如本文中所揭示之陶瓷燒結體製造。
包含鋁酸鎂尖晶石之前述陶瓷燒結體可適合於製造相對於燒結體之最大尺寸尺寸為100 mm至600 mm之大型耐腐蝕及耐侵蝕組件。本文中所描述之大組件尺寸可藉由陶瓷燒結體之增加的密度及硬度來實現，可藉由該陶瓷燒結體製造以用於如本文中所揭示之各種應用的組件或部分。
本文中亦揭示在陶瓷燒結體之半導體處理腔室中之用途，該陶瓷燒結體包含具有立方晶體結構之尖晶石，其在經受基於鹵素之電漿條件時可提供相比於其他材料之經改良耐電漿腐蝕性及侵蝕性。
實例
對於以下所有實例，使用能夠量測10 nm至5 mm之粒度的Horiba型號LA-960雷射散射粒度分佈分析器來量測粒度，基於此項技術中已知之BET方法使用Horiba BET表面積分析器型號SA-9601來量測表面積，使用來自Agilent 7900 ICP-MS型號G8403之ICP-MS來量測純度，及使用此項技術中已知之阿基米德浸水技術執行密度量測。
對於以下所有實例，氧化鎂及氧化鋁之起始粉末、由其形成之煅燒粉末混合物及由煅燒粉末混合物形成之燒結陶瓷體不含燒結助劑且不含如本文中所揭示之元素鋰及鋰化合物。
對於以下所有實例，使用SPS燒結設備，其中SPS燒結設備包含工具集，該工具集包含至少一種石墨模具，該石墨模具通常為具有一體積、內壁以及第一開口及第二開口之圓柱形石墨模具，該工具集進一步包含第一衝頭及第二衝頭。第一衝頭及第二衝頭可操作地與模具耦接，其中第一衝頭及第二衝頭中之每一者具有外壁，該外壁界定小於模具之內壁之直徑的直徑，藉此當第一衝頭及第二衝頭中之至少一者在模具之體積內移動時，在第一衝頭及第二衝頭中之每一者與模具之內壁之間產生間隙。間隙之距離為不少於10 μm至不超過100 μm，其中該間隙在模具之內壁與第一衝頭及第二衝頭中之每一者之外壁之間組態，如美國臨時專利申請案第63/124,547號中所揭示，其以全文引用之方式併入本文中。第一衝頭在模具之第一開口內移動，且將煅燒粉末混合物置於模具之第二開口內，且第二衝頭在模具之第二開口內移動，藉此將煅燒粉末混合物置於由燒結設備之工具集界定之體積內部。如本文中所揭示之SPS製程較佳使用未經脈衝之DC電流。在由工具集界定之體積內部建立如熟習此項技術者已知之真空條件。典型的真空條件包括10-2
至10-3
托及更小之壓力。主要施加真空以移除空氣以防止石墨燃燒且自煅燒粉末混合物移除大部分空氣。實例一 ( 來 自上文之樣本 A)
將具有對應於6 ppm之總雜質之99.9994%之總純度、4至6 m2
/g之表面積及3至4 μm之平均或d50粒度的氧化鎂之粉末與具有對應於5 ppm之總雜質之99.9995%之總純度、6至8 m2
/g之表面積及2.5至4.5 μm之平均或d50粒度的氧化鋁之粉末組合。將粉末以相對量稱重以產生呈28.5 wt%之氧化鎂粉末及71.5 wt%之氧化鋁粉末之量的粉末混合物，以在燒結後形成具有立方晶體結構之尖晶石MgAl2
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。將粉末與各自按重量計均等量之高純度(99.99%)氧化鋁介質及乙醇組合，以形成漿。以150 rpm下執行球磨碾磨持續12小時之持續時間，且使用旋轉蒸發器使漿乾燥。在含氧環境中在850℃下將粉末混合物煅燒4小時。在使用此項技術已知之方法煅燒之後可視需要篩分煅燒粉末混合物。在x射線繞射量測之偵測極限內，煅燒粉末混合物指示如圖2中所描繪之鎂氧化物及鋁氧化物之存在。煅燒粉末混合物之屬性列於表2中。接著根據如本文中所揭示之方法在1450℃之溫度、20 MPa之壓力下在真空下燒結煅燒粉末混合物持續30分鐘之持續時間，以形成最大尺寸為100 mm之陶瓷燒結體。使用阿基米德浸水方法量測到密度為3.47 g/cc或為理論密度之97%。圖3描繪x射線繞射結果，其證實包含具有立方晶體結構之尖晶石的陶瓷燒結體之形成。根據ASTM E112-2010執行粒徑量測，且在獲自5000× SEM影像之經拋光表面上量測到分別為4.1 μm、4.9 μm及3.2 μm之平均、最大及最小粒徑。
所得燒結體具有7 ppm之雜質及99.9993%之純度。實例二 ( 來 自上文之樣本 B)
如實例1中所揭示執行起始粉末、碾磨製程及煅燒。接著根據如本文中所揭示之方法在1500℃之溫度、20 MPa之壓力下在真空下燒結煅燒粉末混合物持續30分鐘之持續時間，以形成最大尺寸為100 mm之陶瓷燒結體。使用阿基米德浸水方法量測到燒結陶瓷體之密度為3.55 g/cc或為理論密度之99.2%。根據ASTM C1327使用0.025 kgf之外加負載在燒結陶瓷體上執行硬度量測。在8次量測中量測到平均硬度為15.06 GPa，其中標準差為0.75。根據ASTM E112-2010執行粒徑量測，且在獲自5000× SEM影像之經拋光表面上量測到分別為8.1 μm、10.7 μm及6.7 μm之平均、最大及最小粒徑。
在如本文中所揭示之蝕刻製程之前在MAS燒結體之經拋光表面上執行表面粗糙度量測，且量測到17 nm、12.7 μm及4474×10-5
之Sa、Sz及Sdr值。
使用Plasma-Therm Versaline DESC PDC深度矽蝕刻裝備，使用2步製程執行乾式蝕刻製程持續6小時之總持續時間。在10毫托之壓力、600伏特之偏壓及2000瓦特之ICP功率下執行蝕刻方法。以具有90標準立方公分/分鐘(sccm)之CF4流動速率、30標準立方公分/分鐘(sccm)之氧氣流動速率及20標準立方公分/分鐘(sccm)之氬氣流動速率之第一蝕刻步驟進行蝕刻方法，且以具有100標準立方公分/分鐘(sccm)之氧氣流動速率及20標準立方公分/分鐘(sccm)之氬氣流動速率之第二蝕刻步驟進行蝕刻方法，其中使第一蝕刻步驟及第二蝕刻步驟各自重複300秒，組合持續時間為6小時。在蝕刻製程之後，量測到19 nm、13 μm及4068×10-5
之Sa、Sz及Sdr值。在蝕刻後Sa自初始量測增加了14%。
在其之後在無等溫持續時間之情況下使用5℃/分鐘之加熱及冷卻速率執行退火至1500℃。使用阿基米德浸水方法量測到退火燒結陶瓷體(對應於樣本B-1)上之密度為3.55 g/cc或為理論密度之99.2%。實例三 ( 來 自上文之樣本 G)
如實例1中所揭示執行起始粉末、碾磨製程及煅燒。接著根據如本文中所揭示之方法在1550℃之溫度、20 MPa之壓力下在真空下燒結煅燒粉末混合物持續30分鐘之持續時間，以形成最大尺寸為100 mm之陶瓷燒結體。使用阿基米德浸水方法量測到燒結陶瓷體上之密度為3.54 g/cc或為理論密度之98.9%。實例四 ( 來 自上文之樣本 C)
如實例1中所揭示執行起始粉末、碾磨製程及煅燒。接著根據如本文中所揭示之方法在1600℃之溫度、30 MPa之壓力下在真空下燒結煅燒粉末混合物持續30分鐘之持續時間，以形成最大尺寸為100 mm之陶瓷燒結體。使用阿基米德浸水方法量測到燒結陶瓷體上之密度為3.57 g/cc或為理論密度之99.7%。根據ASTM E112-2010執行粒徑量測，且在獲自5000× SEM影像之經拋光表面上量測到分別為34 μm、54 μm及32 μm之平均、最大及最小粒徑。
在如根據實例2中所揭示之蝕刻製程之前在MAS燒結體之經拋光表面上執行表面粗糙度量測，且量測到17 nm、8.25 μm及292×10-5
之Sa、Sz及Sdr值。在蝕刻製程之後，量測到22 nm、5.7μm及268×10-5
之Sa、Sz及Sdr值。在蝕刻後Sa自初始量測增加了20%。實例五 ( 來 自上文之樣本 F)
如以下所揭示製造包含鋁酸鎂尖晶石之陶瓷燒結體。在燒結後，將氧化鎂及氧化鋁之高純度、可商購的粉末組合，以形成包含28.5 wt%之氧化鎂粉末及71.5 wt%之氧化鋁粉末之粉末混合物，以形成尖晶石MgAl2
O4
。
使用ICPMS方法量測到氧化鎂粉末具有相對於100%純度的99.9992%之純度，對應於8 ppm之雜質含量。氧化鎂粉末具有4.5至6.5 m2
/g之BET比表面積(SSA)及1至3 μm之d50粒度。
使用ICPMS方法量測到氧化鋁粉末具有相對於100%純度的99.9997%之純度，對應於3 ppm之雜質含量。氧化鋁粉末具有6至8 m2
/g之BET比表面積及0.1至0.3 μm之d50粒度。
在燒結後，將28.5 wt%之氧化鎂粉末及71.5 wt%之氧化鋁粉末組合，以產生粉末混合物，以形成尖晶石MgAl2
O4
。起始粉末不含或實質上不含LiF或如本文中所揭示之任何其他燒結助劑。粉末與各自呈100%粉末重量之量的高純度(99.99%)氧化鋁介質(＞99.99%)及乙醇組合，以形成漿。
以約20之RPM執行如熟習此項技術者已知之翻轉(或豎直/底蓋翻轉(end-over-end)混合)持續15小時之持續時間，且在其之後根據已知方法使用旋轉蒸發自粉末混合物提取乙醇。在空氣中在800℃下煅燒6小時後，量測到煅燒粉末混合物具有5.5至7 m2
/g之BET比表面積及8.5至9 μm之d50粒度。粉末、粉末混合物及/或煅燒粉末混合物可使用例如45至400 μm之孔徑尺寸篩分，根據熟習此項技術者已知之方法在各種製程步驟處煅燒、摻合及/或碾磨。使用如本文中所揭示之ICPMS方法來量測純度，且量測到相對於自所有組成計算的氧化物之總質量的約3 ppm之煅燒粉末混合物之總雜質含量，對應於相對於100%純度的約99.9997%之純度。使用如本文中所揭示之ICPMS方法來量測Si的偵測極限為約14 ppm，因此氧化鎂及氧化鋁之起始粉末以及煅燒粉末混合物及陶瓷燒結體可包含呈約14 ppm及更少之量的二氧化矽形式的Si，儘管在許多情況下未偵測到二氧化矽。煅燒粉末混合物不含或實質上不含LiF或任何其他燒結助劑及摻雜劑。煅燒粉末混合物之x射線繞射指示不具有所鑑別的其他結晶相的未反應之鎂氧化物晶體粉末及鋁氧化物結晶粉末之存在。
將煅燒粉末混合物置於由如本文中所揭示之燒結設備之工具集界定之體積內部，且在體積內部產生10-2
托至10-3
托之真空條件。施加5 MPa之壓力，且以約10℃/分鐘將體積內部之煅燒粉末混合物自環境溫度加熱至800℃，且在其之後使壓力以約0.4 MPa/分鐘至約0.6 MPa/分鐘之速率下斜升，且如先前繼續溫度斜升以達至在1650℃、15 MPa下持續60分鐘之燒結條件以形成多晶陶瓷燒結體，該多晶體陶瓷燒結體包含具有150 mm最大尺寸的呈盤形狀之鋁酸鎂尖晶石。x射線繞射(x ray diffraction；XRD)證實包含100體積%之立方MAS (鋁酸鎂尖晶石)的燒結體。藉由XRD未鑑別到其他結晶相。
使用如本文中所揭示之ICPMS方法在MAS燒結體上量測純度，且量測到相對於自所有組成計算的燒結體之總質量的小於4 ppm之MAS燒結體之總雜質含量，對應於相對於100%純度的約99.9996%之純度。
鋁酸鎂尖晶石之理論密度報導為3.58 g/cc。使用阿基米德方法，根據ASTM B962-17，量測到5次重複的平均密度為3.57 g/cc，對應於根據此實例的99.7%之理論密度百分比。量測密度變化，且發現相對於立方MAS之理論密度，最大尺寸之密度變化小於3%。圖4示出根據此實例之陶瓷燒結體，其包含平均粒徑為約5 μm之相純尖晶石。
根據ASTM E112-2010執行粒徑量測，且在獲自5000× SEM影像之經拋光表面上量測到分別為5.0 μm、6.7 μm及3.6 μm之平均、最大及最小粒徑。
根據ASTM C1259-15量測彈性模數，且量測到彈性模數為273 GPa。
根據ASTM C1327使用0.2 kgf之外加負載執行硬度量測，且量測到平均硬度為14.5 GPa，其中最大值及最小值為15.2 GPa及14.0 GPa。
使用Linseis膨脹計1600C型號第L75VD1600C號在50℃至1500℃之溫度範圍內根據ASTM E228-17量測本實例之MAS燒結體的熱膨脹係數(CTE)。在所量測的溫度範圍內量測到CTE為9.6665×10-6
/℃。
表4概述以上實例之結果及條件，以及如本文中所揭示之MAS陶瓷燒結體之額外實施例。表 4
| 樣本編號 | 密度(g/cc) | % RD | T (℃) | P (MPa) | 時間(min) | 退火 |
| A | 3.47 | 97% | 1450 | 20 | 30 | N |
| B | 3.55 | 99.2% | 1500 | 20 | 30 | N |
| B-1 | 3.55 | 99.2% | 1500 | 20 | 30 | 1500℃ / 0 |
| B-2 | 3.52 | 98.3% | 1500 | 20 | 30 | 1400℃，8小時 |
| B-3 | 3.53 | 98.6% | 1500 | 20 | 30 | 1550℃，8小時 |
| C | 3.57 | 99.7% | 1600 | 30 | 30 | N |
| C-1 | 3.57 | 99.8% | 1600 | 30 | 30 | 1000℃24小時 |
| C-2 | 3.57 | 99.8% | 1600 | 30 | 30 | 1400℃，8小時 |
| C-3 | 3.57 | 99.7% | 1600 | 30 | 30 | 1550℃，8小時 |
| D | 3.47 | 97% | 1650 | 15 | 60 | N |
| E | 3.47 | 97% | 1450 | 20 | 30 | N |
| F | 3.57 | 99.7% | 1650 | 15 | 60 | N |
| G | 3.54 | 98.9% | 1550 | 20 | 30 | N |
表5列出根據如上文所揭示之實例2及實例4的蝕刻測試之結果。
| 樣本 | 預蝕刻(Sa) (nm) | 蝕刻後(Sa) (nm) | 預蝕刻(Sz) (μm) | 蝕刻後(Sz) (μm) | 預蝕刻(Sdr*10-5 ) | 蝕刻後(Sdr*10-5 ) |
| B | 16.6 | 19.2 | 12.72 | 13.03 | 4474 | 4068 |
| C | 17.2 | 21.6 | 8.25 | 5.67 | 292 | 268 |
如本文中所揭示，已描述多個實施例。然而，應瞭解，可在不脫離如本文中所揭示之實施例之精神及範疇的情況下進行各種修改。因此，其他實施例在以下申請專利範圍之範疇內。
50:晶圓
9500:半導體處理系統
9502:電漿源/遠端電漿源
9506:氣體分佈系統/氣體遞送系統
9507:窗
9508:夾頭
9509:定位盤
9510:軸
9511:基座
9512:頂部屏蔽環
9513:屏蔽環
9514:蓋環
9550:真空腔室/腔室
9600:半導體處理系統/處理系統/系統
9606:氣體遞送系統
9608:夾頭
9609:定位盤
9610:軸
9611:基座
9612:頂部屏蔽環
9613:屏蔽環
9614:蓋環
9650:真空腔室
9700:蓮蓬頭
9710:頂部屏蔽環
9712:屏蔽環
9714:中心氣體噴射器
圖1描繪示出鋁酸鎂尖晶石相MgAl2
O4
之氧化鎂/氧化鋁相圖；
圖2描繪根據一實施例的例示性煅燒粉末混合物之x射線繞射圖案；
圖3示出根據本發明之一實施例的包含立方尖晶石相之例示性陶瓷燒結體之x射線繞射圖案；
圖4a及圖4b分別描繪在1000x及5000x下根據一實施例的例示性陶瓷燒結體之經拋光表面之SEM顯微圖；
圖5描繪根據如本文中所揭示之一實施例的半導體處理腔室之第一實例；及
圖6示出根據如本文中所揭示之一實施例的半導體處理腔室之第二實例。
50:晶圓
9500:半導體處理系統/處理系統
9502:電漿源/遠端電漿源
9506:氣體分佈系統/氣體遞送系統
9507:窗
9508:夾頭
9509:定位盤
9510:軸
9511:基座
9512:頂部屏蔽環
9513:屏蔽環
9514:蓋環
9550:真空腔室/腔室
Claims (39)
- 一種陶瓷燒結體，其包含具有90至100體積%之立方晶體結構及3.47至3.58g/cc之密度的組成MgAl2O4之鋁酸鎂尖晶石，其中該陶瓷燒結體不含燒結助劑，其中該陶瓷燒結體具有藉由ICPMS所量測的99.99%或更高之總純度。
- 如請求項1之陶瓷燒結體，其中該等燒結助劑包括元素鋰及鋰化合物。
- 如請求項1之陶瓷燒結體，其具有3.49至3.58g/cc之密度。
- 如請求項3之陶瓷燒結體，其具有自3.56至3.58g/cc之密度。
- 如請求項1之陶瓷燒結體，其具有90至99.95體積%之立方晶體結構。
- 如請求項5之陶瓷燒結體，其具有95至99.5體積%之立方晶體結構。
- 如請求項1之陶瓷燒結體，其包含該陶瓷燒結體之99質量%及更大的立方晶體結構。
- 如請求項1之陶瓷燒結體，其具有如藉由ICPMS所量測的99.9975% 或更高之總純度。
- 如請求項8之陶瓷燒結體，其具有如藉由ICPMS所量測的99.9995%或更高之總純度。
- 如請求項1至7中任一項之陶瓷燒結體，其具有如藉由ICPMS所量測的10ppm或更小之總雜質含量。
- 如請求項10之陶瓷燒結體，其具有如藉由ICPMS所量測的5ppm或更小之總雜質含量。
- 如請求項1至7中任一項之陶瓷燒結體，其中該陶瓷燒結體為多晶體。
- 如請求項1至7中任一項之陶瓷燒結體，其中如根據ASTM E112-2010所量測，平均粒徑為0.5至20μm。
- 如請求項13之陶瓷燒結體，其中如根據ASTM E112-2010所量測，平均粒徑為2至15μm。
- 如請求項14之陶瓷燒結體，其中如根據ASTM E112-2010所量測，平均粒徑為3至10μm。
- 如請求項1至7中任一項之陶瓷燒結體，其具有如根據ASTM C1327使用0.025kgf之外加負載所量測的13.5至16.5GPa之硬度。
- 如請求項16之陶瓷燒結體，其具有如根據ASTM C1327所量測的14.5至15.5GPa之硬度。
- 如請求項1至7中任一項之陶瓷燒結體，其具有100mm至622mm之最大尺寸。
- 如請求項18之陶瓷燒結體，其具有200mm至622mm之最大尺寸。
- 如請求項18之陶瓷燒結體，其具有如在該最大尺寸上量測的0.2%至小於5%之密度變化。
- 如請求項20之陶瓷燒結體，其具有在該最大尺寸上量測的0.2%至3%之密度變化。
- 一種製造陶瓷燒結體之方法，該方法包含以下步驟：a.將鎂氧化物粉末及鋁氧化物粉末組合以製造粉末混合物，其中該粉末混合物具有高於99.995%之總純度，且該粉末混合物不含燒結助劑；b.藉由施加熱量以使該粉末混合物之溫度升高至600℃至1000℃之溫度且維持煅燒溫度持續4至12小時之持續時間來煅燒該粉末混合物，以形成煅燒粉末混合物； c.將該煅燒粉末混合物置於由燒結設備之工具集界定之體積內部且在該體積內部產生真空條件；d.向該煅燒粉末混合物施加5至60MPa之壓力，同時加熱至1000℃至1700℃之燒結溫度且執行燒結，以形成該陶瓷燒結體；及e.降低該陶瓷燒結體之溫度，其中該陶瓷燒結體包含具有90至100體積%之立方晶體結構及3.47至3.58g/cc之密度的組成MgAl2O4之鋁酸鎂尖晶石。
- 如請求項22之方法，其中該等燒結助劑包括元素鋰及鋰化合物。
- 如請求項22之方法，其中該工具集包含具有一體積、內壁、第一開口及第二開口之石墨模具，及可操作地與該模具耦接之第一衝頭及第二衝頭；其中該第一衝頭及該第二衝頭中之每一者具有外壁，該外壁界定小於該模具之該內壁之直徑的直徑，藉此當該第一衝頭及該第二衝頭中之至少一者在該模具之該體積內移動時在該第一衝頭及該第二衝頭中之每一者與該模具之該內壁之間產生間隙。
- 如請求項24之方法，其中該間隙為在該模具之該內壁與該第一衝頭及該第二衝頭中之每一者之該外壁之間的10至100μm之距離。
- 如請求項22至25中任一項之方法，其中該燒結溫度為1000℃至1650℃。
- 如請求項26之方法，其中該燒結溫度為1200℃至1600℃。
- 如請求項22至25中任一項之方法，其中向該煅燒粉末混合物施加5至59MPa之壓力，同時加熱至該燒結溫度。
- 如請求項28之方法，其中該壓力為5至40MPa。
- 如請求項28之方法，其中該壓力為5至20MPa。
- 如請求項22至25中任一項之方法，其中向該煅燒粉末混合物施加小於50MPa之壓力，同時加熱至該燒結溫度。
- 如請求項22至25中任一項之方法，其中該燒結陶瓷體具有100mm至622mm之最大尺寸。
- 如請求項32之方法，其中該燒結陶瓷體具有200mm至622mm之最大尺寸。
- 如請求項22至25中任一項之方法，其中該陶瓷燒結體具有如在該最大尺寸上量測的0.2%至小於5%之密度變化。
- 如請求項34之方法，其中該陶瓷燒結體具有如在該最大尺寸上量測的0.2%至3%之密度變化。
- 如請求項22至25中任一項之方法，其中該煅燒粉末混合物包含鋁氧化物及鎂氧化物。
- 如請求項22至25中任一項之方法，其進一步包含以下步驟：f.藉由施加熱量以使該陶瓷燒結體之溫度升高達至退火溫度來使該陶瓷燒結體退火，從而執行退火；及g.降低該退火陶瓷燒結體之溫度。
- 如請求項37之方法，其進一步包含以下步驟：h.機械加工該陶瓷燒結體以產生呈立方體、圓盤、板、環、圓筒、弧形板、管、圓頂、窗、噴嘴、夾頭、蓮蓬頭、噴射器之形狀的陶瓷燒結體組件。
- 一種用於生產半導體製造腔室組件之陶瓷燒結體，其藉由如請求項22至37中任一項之方法製造。
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