CN101786872A - 一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级透明镁铝尖晶石(化学式为MgAl2O4英文缩写为MAS)陶瓷材料及其制备方法，属于结构陶瓷材料技术领域。本发明以粒径为纳米级的镁铝尖晶石粉体为原料，经过成型，采用折线法无压烧结制备得到晶粒尺寸小于100纳米的透明镁铝尖晶石陶瓷材料。该方法具有烧结温度低、制备工艺简单、可在无压烧结条件下获得纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷、可以制备复杂形状纳米级的透明镁铝尖晶石陶瓷、制备得到的陶瓷平均晶粒尺寸小，且可通过改变烧结工艺控制其平均晶粒尺寸的优点。制备得到的纳米透明镁铝尖晶石陶瓷材料相对密度大于99％，具有高的机械性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法，属于结构陶瓷材料技术领域。
背景技术：
透明尖晶石陶瓷材料(简称TMAC)不但具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗冲击、高硬度、高强度、良好的电绝缘性能等优点，而且具有白宝石单晶的光学性能，在紫外、可见光、红外光波段具有良好的光学透过率。但由于制备高性能的TMAC需要较高的温度及特殊的烧结方法，导致整体成本较高，其应用目前还主要集中在军用领域以及航空航天领域。随着制造成本的降低，TMAC有望向电子领域开拓更多的应用，在民用领域的应用也必将日益广泛。在次基础上，国内外不少学者和研究工作者开始致力于低成本高性能镁铝尖晶石陶瓷的研究，如：中国发明专利200810104842.6中提出将磨细LiF作为助烧剂加入到尖晶石粉末中，在高温高压下成型，烧结体经过退火处理后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明多晶镁铝尖晶石。雷牧云，李法荟等人以高纯、超细的镁铝尖晶石粉末作为起始原料，采用真空热压烧结与热等静压法相结合制备透明尖晶石陶瓷。
但是相比无压烧结，以上方法需要较高的成本、较大的设备投资和较长的制备周期，所以在无压烧结条件下不降低致密度并能够控制晶粒的长大是一个重要的技术。因此，开发一种在无压条件下兼顾强度与韧性的高致密度的透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法具有非常重要的意义。
发明内容：
本发明的目的是针对镁铝尖晶石陶瓷强度高，韧性低的问题，提出一种利用溶胶凝胶法制备的纳米级镁铝尖晶石粉体，通过一定的成型方法，在无压条件下进行烧结制备纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷的方法。此方法可以在保证镁铝渐进式陶瓷高致密度的条件下，最大程度地提高尖晶石的韧性及耐磨性。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明涉及一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料，其特征在于：以溶胶凝胶法制备的纳米镁铝尖晶石粉体为原料，采用折线法进行无压烧结。
本发明提出的一种纳米级透明尖晶石陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法首先是以粒径为纳米级镁铝尖晶石粉体为原料，可以采用但不局限于以下制备方法：溶胶凝胶法、化学沉淀法、喷雾热解法、醇盐水解法、螯合物前驱体法。采用一种创新的烧结方法即折线法无压烧结。具体方法如下：先以一定的升温速率将试样加热到最高烧结温度T1，经过短时间保温或不保温，以一定速率降温至T2，经过短时间保温或不保温，再以一定速率升温至最终烧结温度T3，保温一定时间(也可以重复以上升温、降温、保温步骤)后冷却，即得到本发明的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。如该透明镁铝尖晶石陶瓷材料表面需要加工处理，可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。其中最高烧结温度T1的温度范围为1200℃～1600℃，降温幅度(T1～T2)的范围为50℃～300℃，最高烧结温度与最终烧结温度之差(T1～T3)的范围为20℃～150℃。可以通过控制温度T1、T2、T3实现亚微米氧化铝陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50纳米至100纳米之间的调整。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
本发明的原料为：溶胶凝胶法制备的镁铝尖晶石粉体要求MAS含量为95wt.％～99.99wt.％，平均粒径为20nm左右。
本发明提出的一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法首先是以粒径为纳米级的镁铝尖晶石粉体为原料，可以采用但不限于以下制备方法：溶胶凝胶法、化学沉淀法、喷雾热解法、醇盐水解法、螯合物前驱体法。采用一种创新的烧结方法即折线法无压烧结。具体方法如下：先以一定的升温速率将试样加热到最高烧结温度T1，经过短时间保温或不保温，以一定速率降温至T2，经过短时间保温或不保温，再以一定速率升温至最终烧结温度T3，保温一定时间(也可以重复以上升温、降温、保温步骤)后冷却，即得到本发明的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。如该镁铝尖晶石陶瓷材料表面需要加工处理，可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。其中最高烧结温度T1的温度范围为1200℃～1600℃，降温幅度(T1～T2)的范围为50℃～300℃，最高烧结温度与最终烧结温度之差(T1～T3)的范围为20℃～150℃。可以通过控制温度T1、T2、T3实现亚微米氧化铝陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50纳米至100纳米之间的调整。
一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料的制备工艺流程为：
原料→球磨→干燥→过筛→成型→烧成→表面加工
实施例1
原料及要求：溶胶凝胶法制备镁铝尖晶石粉体，要求MAS含量≥95wt.％，平均粒径为20nm左右。
球磨：为防止纳米氧化铝粉体团聚，将上述原料装入球磨机，以无水乙醇为介质球磨5h。
干燥、过筛：在70℃～100℃普通烘箱中静置干燥4小时，过80目筛。
成型：在钢模中10MPa预成型，然后200MPa冷等静压成型。
烧成：将成型后的试样置于高温炉中进行无压烧结，用氧化铝空心球填充试样周围的空间，这样可以减少由于热应力集中对试样的影响。具体烧结制度为：以5℃/min的升温速率将试样加热到200℃，然后以10℃/min的速率升到1300℃，不经过保温，以50℃/min的速率降至1150℃，再以10℃/min的速率升至1200℃，保温30h后自然冷却至室温，即得到本发明涉及的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。所得制品的主要性能指标如下：相对体积密度，91.6％；平均晶粒大小，50nm；抗弯强度，135MPa；热膨胀系数，5.5×10-6。
实施例2
原料及要求：溶胶凝胶法制备镁铝尖晶石粉体，要求MAS含量≥95wt.％，平均粒径为20nm左右。
球磨：为防止纳米氧化铝粉体团聚，将上述原料装入球磨机，以无水乙醇为介质球磨5h。
干燥、过筛：在70℃～100℃普通烘箱中静置干燥4小时，过80目筛。
成型：在钢模中10MPa预成型，然后200MPa冷等静压成型。
烧成：将成型后的试样置于高温炉中进行无压烧结，用氧化铝空心球填充试样周围的空间，这样可以减少由于热应力集中对试样的影响。具体烧结制度为：以5℃/min的升温速率将试样加热到200℃，然后以10℃/min的速率升到1500℃，不经过保温，以50℃/min的速率降至1350℃，再以10℃/min的速率升至1400℃，保温30h后自然冷却至室温，即得到本发明涉及的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。所得制品的主要性能指标如下：相对体积密度，97.8％；平均晶粒大小，70nm；抗弯强度，139MPa；热膨胀系数，6.5×10-6。
实施例3
原料及要求：溶胶凝胶法制备镁铝尖晶石粉体，要求MAS含量≥95wt.％，平均粒径为20nm左右。
球磨：为防止纳米氧化铝粉体团聚，将上述原料装入球磨机，以无水乙醇为介质球磨5h。
干燥、过筛：在70℃～100℃普通烘箱中静置干燥4小时，过80目筛。
成型：在钢模中10MPa预成型，然后200MPa冷等静压成型。
烧成：将成型后的试样置于高温炉中进行无压烧结，用氧化铝空心球填充试样周围的空间，这样可以减少由于热应力集中对试样的影响。具体烧结制度为：以5℃/min的升温速率将试样加热到200℃，然后以10℃/min的速率升到1700℃，不经过保温，以50℃/min的速率降至1550℃，再以10℃/min的速率升至1600℃，保温30h后自然冷却至室温，即得到本发明涉及的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。所得制品的主要性能指标如下：相对体积密度，99.8％；平均晶粒大小，100nm；抗弯强度，145MPa；热膨胀系数，8.0×10-6。
Claims (4)
1.本发明涉及一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法，其特征在于：以粒径为纳米级的镁铝尖晶石粉体为原料，经过成型，采用折线法无压烧结制备得到。制备得到的透明镁铝尖晶石陶瓷材料晶粒尺寸小于100纳米。
2.如权利要求1所述的纳米级尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于：采用一种创新的折线法无压烧结。具体方法如下：先以一定的升温速率将试样加热到最高烧结温度T1，经过短时间保温或不保温，以一定速率降温至T2，经过短时间保温或不保温，再以一定速率升温至最终烧结温度T3，保温一定时间后冷却。其中最高烧结温度T1的温度范围为1200℃～1600℃，降温幅度(T1～T2)的范围为50℃～300℃，最高烧结温度与最终烧结温度之差(T1～T3)的范围为20℃～150℃。以上升温、降温、保温的步骤可根据实际情况重复多次。
3.如权利要求1所述的亚微米氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：采用折线法无压烧结，可以通过控制温度T1、T2、T3实现纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50纳米至100微米之间的调整。
4.如权利要求1所述的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于：粒径为纳米级的镁铝尖晶石粉体为原料，可以采用但不限于以下制备方法：溶胶凝胶法、化学沉淀法、喷雾热解法、醇盐水解法、螯合物前驱体法。
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