CN103803972A - 一种大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料及其热压烧结制备工艺 - Google Patents

一种大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料及其热压烧结制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料及其热压烧结制备工艺。该工艺将La2O3和ZrO2的混合粉末原料或共沉淀法制备的La2Zr2O7粉末原料在热和力的共同作用下烧结成型，制备出大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷。该工艺的关键在于通过热压烧结过程中温度程序和压力程序的协同控制解决了因La2Zr2O7的低热导率产生的巨大热应力引起块体陶瓷开裂的问题，温度调控参数：加热速率、保温温度及时间、降温速率、退火温度与时间；压力调控参数：起始加压压强、加压与泄压速率、保压压强与时间。通过该工艺制备的La2Zr2O7陶瓷成型性好，致密度高，外观规格尺寸大，具有高强度低热导性能，可以实现规模化生产。

Description

一种大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料及其热压烧结制备工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体而言，涉及一种大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料及其热压烧结制备工艺。 
背景技术
气动加热是航空航天飞行器发展与革新最大的限制因素之一，直接影响实现飞行器向长航时、高速度发展的目标。因为严重的气动加热造成飞行器表面温度急剧升高，热传导会影响飞行器内部材料热变形，影响器件的正常工作，，增大了飞行器的安全隐患。因此，开发能够在复杂热环境下服役的热防护材料是解决问题的关键。 
陶瓷材料具有高熔点、低热导率、耐热腐蚀等优点，是高超声速飞行器的首选热防护材料。8 wt% Y2O3稳定的ZrO2陶瓷具有高熔点、低热导率、高热膨胀系数等优良性能是当前最常用的材料。但是，其工作温度上限和较高的高温热导率逐渐不能满足超高速环境下对热防护能力的要求。大量研究表明，稀土锆酸盐材料因具有特殊晶体结构与性能受到广泛关注，其中La2Zr2O7陶瓷熔点高，抗氧化能力强，在达到熔点之前都不会发生相变，为单一的焦绿石结构，表现出非常优良的结构热稳定性。H. Lehmann 等 （Journal of the American Ceramic Society，8( 2003): P1338-1344）以ZrO2与La2O3混合粉末通过固相反应合成La2Zr2O7粉末，制备了La2Zr2O7涂层，研究了涂层的热导率、热扩散系数以及热膨胀系数等性能，结果表明La2Zr2O7是具有优异热学性能的新一代涂层材料。Wang Xueying等（Applied surface science，21(2001): P8945-8949）以熔盐法合成的纳米级La2Zr2O7粉末制备了La2Zr2O7晶粒尺寸为 20~120 nm的低热导、低孔隙率的涂层材料。  
研究表明，La2Zr2O7是一种良好的热防护材料。但是，研究多注重La2Zr2O7热障涂层材料的制备方法，对大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷作为隔热材料的研究较少。块体La2Zr2O7的制备难点在于La2Zr2O7低热导特性造成陶瓷内部存在的巨大热应力致使难以成型，限制了大尺寸陶瓷的制备。因此，传统的成型及烧结工艺很难制备大尺寸La2Zr2O7。本专利结合La2Zr2O7陶瓷成型难点，从工艺机制入手，选择热压烧结工艺，探索了温度与压强工艺参数的协同作用过程，成功制备了成型性好的大尺寸La2Zr2O7陶瓷。
发明内容
本发明的目的是开发一种能够满足超高超速飞行器气动加热极端热环境下对隔热防护材料要求的大尺寸块体陶瓷，提供一种大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料及其热压烧结制备工艺。 
大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料的致密度大于90%，压缩强度为350~715MPa，热导率为1.64~2.30W/(m·K)，25~1000℃区间平均线膨胀系数为9.50×10-6/℃~9.98×10-6/℃。 
大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料的热压烧结制备工艺，包括以La2O3和ZrO2的混合粉末为原料的热压烧结制备工艺或以共沉淀法制备的La2Zr2O7粉末为原料的热压烧结制备工艺， 
以La2O3和ZrO2的混合粉末为原料的热压烧结制备工艺的步骤如下：
1)  La2O3和ZrO2的混合粉末原料的制备：以La:Zr摩尔比为1称量纳米级或者微米级La2O3和ZrO2，在混料装置中以酒精为介质充分混合，然后充分干燥过筛处理得到混合均匀的粉末。
2) 热压烧结成型：向混合均匀的粉末中添加质量比为3~8%的酒精进行造粒，得到造粒粉末，将造粒粉末预制成素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为10~30MPa，在保持压力不变的情况下以5~10℃/min升温速率分别升温至850~950℃时保温20~30min， 1200~1250℃保温30~40min， 1350℃保温10~15min，在1450℃时保温30~40min，温度到达 1400℃~1450℃时从起始压强的基础上缓慢不间歇地施加压力 ，加压与升温同时进行，至1550~1650℃的最高温度时加压过程结束至最大压强为150~200MPa，在最高压强下保压10~20min，在最高温度下保温25~40min，保压结束后以7~10MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以3~4℃/min速率降温，至1450~1500℃时退火保温5min，至1300~1350℃时退火保温10min，然后继续以3~4℃/min降温至常温； 
以共沉淀法制备的La2Zr2O7粉末为原料的热压烧结制备工艺的步骤如下：
1) La2Zr2O7粉末原料的制备：将浓度为0.1~1mol/L的硝酸镧和氯氧化锆的水溶液混合并搅拌1h，形成La3+与Zr4+摩尔比为1:1的混合液，将混合液以10~60ml/min的速度滴加到氨水沉淀剂中，滴加结束后继续搅拌2h后静置陈化24h，静置后上清液pH值达到10~13，用去离子水洗涤、分离，当上清液pH值为7时，用乙醇洗涤、分离，在80℃温度下干燥24h，得到非晶粉末，将非晶粉末研磨1h，在650~800℃条件下热处理4h后过300目筛网处理得到粒径为La2Zr2O7粉末原料；
2) 热压烧结成型：向La2Zr2O7粉末原料中添加质量比为3~8%的酒精进行造粒，得到造粒粉末，将造粒粉末预制成素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为10~30MPa，在保持压力不变的情况下以5~10℃/min升温速率分别升温至850~950℃时保温15~20min， 1350℃时开始在起始压强的基础上不间歇缓慢加压，并保温20min， 保温结束后继续升高温度至最高烧结温度1550℃时压力加载完毕至最高压强150~200MPa，在最高压强下保压10~15min，在最高烧结温度下保温20~30min，保压结束后以7~10MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以3~4℃/min速率降温，至1400℃时退火保温5min，至1300℃时退火保温10min，然后继续以3~4℃/min降温至常温。
所述的混料装置为球磨机或罐磨机。所述的素坯的形状为方形或圆形。 
本发明的优点和积极效果： 
(1)   热压成型工艺通过温度程序与压力程序的协同控制，实现了大尺寸规格且成型性好的块体La2Zr2O7陶瓷的制备，能够实现规模产业化生产；
(2)   原料适应性强，可以通过微米级别、纳米级别的氧化物混合料或者共沉淀法制备的La2Zr2O7粉末料制备出大尺寸La2Zr2O7陶瓷；
(3)   热压烧结工艺过程短，相比最成熟的常压烧结工艺，烧结时间明显缩短，提高了生产效率；
(4)   致密度高、热导率低、力学强度好，具有稳定的焦绿石相结构，能够满足超高声速飞行器对热防护材料性能的要求。
本发明提供的热压烧结工艺技术制备块体La2Zr2O7陶瓷，以La2O3和ZrO2的混合粉末和La2Zr2O7粉末为原料，通过温度程序和压力程序的协同控制，实现了大尺寸陶瓷的制备，圆形最大尺寸为直径150mm，厚度20mm。热压烧结制备的La2Zr2O7陶瓷致密度大于90%，压缩强度为350~715MPa，热导率为1.64~2.30W/(m·K)，25~1000℃区间平均线膨胀系数为9.50×10-6/℃~9.98×10-6/℃，有良好的热学和力学性能，是高超声速飞行器选择具有良好隔热性能与可靠力学承载性能的重要陶瓷材料。所述热压烧结工艺过程短，效率高，可以实现规模产业化生产。 
附图说明
图1为本发明的实施例2、4中提供的La2Zr2O7陶瓷的XRD图谱与La2Zr2O7焦绿石结构标准图谱； 
图2为本发明的实施例1中提供的方形块体La2Zr2O7陶瓷；
图3为本发明的实施例2中得到的圆形块体La2Zr2O7陶瓷；
图4为本发明的实施例4中提供的圆形块体La2Zr2O7陶瓷。
具体实施方式
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明。 
大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料的致密度大于90%，压缩强度为350~715MPa，热导率为1.64~2.30W/(m·K)，25~1000℃区间平均线膨胀系数为9.50×10-6/℃~9.98×10-6/℃。 
大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料的热压烧结制备工艺，包括以La2O3和ZrO2的混合粉末为原料的热压烧结制备工艺或以共沉淀法制备的La2Zr2O7粉末为原料的热压烧结制备工艺， 
以La2O3和ZrO2的混合粉末为原料的热压烧结制备工艺的步骤如下：
1)  La2O3和ZrO2的混合粉末原料的制备：以La:Zr摩尔比为1称量纳米级或者微米级La2O3和ZrO2，在混料装置中以酒精为介质充分混合，然后充分干燥过筛处理得到混合均匀的粉末。
2) 热压烧结成型：向混合均匀的粉末中添加质量比为3~8%的酒精进行造粒，得到造粒粉末，将造粒粉末预制成素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为10~30MPa，在保持压力不变的情况下以5~10℃/min升温速率分别升温至850~950℃时保温20~30min， 1200~1250℃保温30~40min， 1350℃保温10~15min，在1450℃时保温30~40min，温度到达 1400℃~1450℃时从起始压强的基础上缓慢不间歇地施加压力 ，加压与升温同时进行，至1550~1650℃的最高温度时加压过程结束至最大压强为150~200MPa，在最高压强下保压10~20min，在最高温度下保温25~40min，保压结束后以7~10MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以3~4℃/min速率降温，至1450~1500℃时退火保温5min，至1300~1350℃时退火保温10min，然后继续以3~4℃/min降温至常温； 
以共沉淀法制备的La2Zr2O7粉末为原料的热压烧结制备工艺的步骤如下：
1) La2Zr2O7粉末原料的制备：将浓度为0.1~1mol/L的硝酸镧和氯氧化锆的水溶液混合并搅拌1h，形成La3+与Zr4+摩尔比为1:1的混合液，将混合液以10~60ml/min的速度滴加到氨水沉淀剂中，滴加结束后继续搅拌2h后静置陈化24h，静置后上清液pH值达到10~13，用去离子水洗涤、分离，当上清液pH值为7时，用乙醇洗涤、分离，在80℃温度下干燥24h，得到非晶粉末，将非晶粉末研磨1h，在650~800℃条件下热处理4h后过300目筛网处理得到粒径为La2Zr2O7粉末原料；
2) 热压烧结成型：向La2Zr2O7粉末原料中添加质量比为3~8%的酒精进行造粒，得到造粒粉末，将造粒粉末预制成素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为10~30MPa，在保持压力不变的情况下以5~10℃/min升温速率分别升温至850~950℃时保温15~20min， 1350℃时开始在起始压强的基础上不间歇缓慢加压，并保温20min， 保温结束后继续升高温度至最高烧结温度1550℃时压力加载完毕至最高压强150~200MPa，在最高压强下保压10~15min，在最高烧结温度下保温20~30min，保压结束后以7~10MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以3~4℃/min速率降温，至1400℃时退火保温5min，至1300℃时退火保温10min，然后继续以3~4℃/min降温至常温。
所述的混料装置为球磨机或罐磨机，所述的素坯的形状为方形或圆形。 
下面将结合具体的实施例对所述制备方法作进一步的说明和解释。 
实施例1 
1)  La2O3和ZrO2的混合粉末原料的制备：以La:Zr摩尔比为1称量粒径为1μm的La2O3和ZrO2，在罐磨机中以酒精为介质充分混合，利用锆球的碰撞作用充分混合后充分干燥，干燥粉末过筛处理得到混合均匀的微米级混合粉末。
2) 热压烧结成型：向微米级混合粉末中添加质量比为8%的酒精进行造粒，得到造粒粉末，将造粒粉末预制成方形素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为10MPa，在保持压力不变的情况下以5℃/min升温速率分别升温至850℃时保温20min， 1200保温30min， 1350℃保温10min，在1450℃时保温30min，温度到达 1400℃时从起始压强的基础上缓慢不间歇地施加压力 ，加压与升温同时进行，至1650℃的最高温度时加压过程结束至最大压强为150MPa，在最高压强下保压10min，在最高温度下保温25min，保压结束后以10MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以4℃/min速率降温，至1500℃时退火保温5min，至1350℃时退火保温10min，然后继续以4℃/min降温至常温。 
 制备的陶瓷尺寸（长×宽×高）为90mm×90mm×15mm，致密度为90%，热导率为1.64W/(m·K)，压缩强度为350MPa，25~1000℃区间平均线膨胀系数为9.50×10-6/℃。 
实施例2 
1)  La2O3和ZrO2的混合粉末原料的制备：以La:Zr摩尔比为1称量粒径为50nm的La2O3和ZrO2，在罐磨机中以酒精为介质充分混合，利用锆球的碰撞作用充分混合后充分干燥，干燥粉末过筛处理得到混合均匀的纳米级混合粉末。
2) 热压烧结成型：向纳米级混合粉末添加质量比为3%的酒精进行造粒，得到造粒粉末，将造粒粉末预制成圆形的素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa，在保持压力不变的情况下以10℃/min升温速率分别升温至950℃时保温30min， 1250℃保温40min， 1350℃保温15min，在1450℃时保温40min，温度到达 1450℃时从起始压强的基础上缓慢不间歇地施加压力 ，加压与升温同时进行，至1550℃的最高温度时加压过程结束至最大压强为200MPa，在最高压强下保压20min，在最高温度下保温40min，保压结束后以7MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以3℃/min速率降温，至1450℃时退火保温5min，至1300℃时退火保温10min，然后继续以3℃/min降温至常温。 
制备的陶瓷尺寸（直径×高度）为130mm×20mm，致密度为94%，热导率为1.96W/(m·K)，压缩强度为570MPa，25~1000℃区间平均线膨胀系数为9.67×10-6/℃。 
实施例3 
1) La2Zr2O7粉末原料的制备：将浓度为1mol/L的硝酸镧和氯氧化锆的水溶液混合并搅拌1h，形成La3+与Zr4+摩尔比为1:1的混合液，将混合液以10ml/min的速度滴加到氨水沉淀剂中，滴加结束后继续搅拌2h后静置陈化24h，静置后上清液pH值达到10~13，用去离子水洗涤、分离，当上清液pH值为7时，用乙醇洗涤、分离，在80℃温度下干燥24h，得到非晶粉末，将非晶粉末研磨1h，在650℃条件下热处理4h后过300目筛网处理得到粒径为La2Zr2O7粉末原料。
2) 热压烧结成型：向La2Zr2O7粉末原料中添加质量比为8%的酒精进行造粒，将造粒粉末预制成方形的素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa，在保持压力不变的情况下以5℃/min升温速率分别升温至850℃时保温20min， 1350℃时开始在起始压强的基础上不间歇缓慢加压，并保温20min， 保温结束后继续升高温度至最高烧结温度1550℃时压力加载完毕至最高压强150MPa，在最高压强下保压10min，在最高温度下保温20min，保压结束后以10MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以4℃/min速率降温，至1400℃时退火保温5min，至1300℃时退火保温10min，然后继续以4℃/min降温至常温。 
制备的陶瓷尺寸（长×宽×高）为90mm×90mm×10mm， 致密度为98%，热导率为2.30W/(m·K) ，压缩强度为715MPa，25~1000℃区间平均线膨胀系数为9.98×10-6/℃。 
实施例4 
1) La2Zr2O7粉末原料的制备：将浓度为0.1mol/L的硝酸镧和氯氧化锆的水溶液混合并搅拌1h，形成La3+与Zr4+摩尔比为1:1的混合液，将混合液以10ml/min的速度滴加到氨水沉淀剂中，滴加结束后继续搅拌2h后静置陈化24h，静置后上清液pH值达到10~13，用去离子水洗涤、分离，当上清液pH值为7时，用乙醇洗涤、分离，在80℃温度下干燥24h，得到非晶粉末，将非晶粉末研磨1h，在800℃下热处理4h后过300目筛网处理得到粒径为La2Zr2O7粉末原料。
2) 热压烧结成型：向La2Zr2O7粉末原料中添加质量比为3%的酒精进行造粒，将造粒粉末预制成圆形的素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为10MPa，在保持压力不变的情况下以10℃/min升温速率分别升温至950℃时保温20min， 1350℃时开始在起始压强的基础上不间歇缓慢加压，并保温20min， 保温结束后继续升高温度至最高烧结温度1550℃时压力加载完毕至最高压强200MPa，在最高压强下保压15min，在最高温度下保温30min，保压结束后以7MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以3℃/min速率降温，至1400℃时退火保温5min，至1300℃时退火保温10min，然后继续以3℃/min降温至常温。 
制备的陶瓷尺寸（直径×高度）为150mm×15mm，致密度为96%，热导率为2.23W/(m·K)，压缩强度为698MPa，25~1000℃区间平均线膨胀系数为9.91×10-6/℃。  

Claims (4)

1. 一种大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料，其特征在于：La2Zr2O7陶瓷材料致密度大于90%，压缩强度为350~715MPa，热导率为1.64~2.30W/(m·K)，25~1000℃区间平均线膨胀系数为9.50×10-6/℃~9.98×10-6/℃。
2.一种如权利要求1所述的大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料的热压烧结制备工艺，包括以La2O3和ZrO2的混合粉末为原料的热压烧结制备工艺或以共沉淀法制备的La2Zr2O7粉末为原料的热压烧结制备工艺，其特征在于，
以La2O3和ZrO2的混合粉末为原料的热压烧结制备工艺的步骤如下：
1)  La2O3和ZrO2的混合粉末原料的制备：以La:Zr摩尔比为1称量纳米级或者微米级La2O3和ZrO2，在混料装置中以酒精为介质充分混合，然后充分干燥过筛处理得到混合均匀的粉末；
2) 热压烧结成型：向混合均匀的粉末中添加质量比为3~8%的酒精进行造粒，得到造粒粉末，将造粒粉末预制成素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为10~30MPa，在保持压力不变的情况下以5~10℃/min升温速率分别升温至850~950℃时保温20~30min， 1200~1250℃保温30~40min， 1350℃保温10~15min，在1450℃时保温30~40min，温度到达 1400℃~1450℃时从起始压强的基础上缓慢不间歇地施加压力 ，加压与升温同时进行，至1550~1650℃的最高温度时加压过程结束至最大压强为150~200MPa，在最高压强下保压10~20min，在最高温度下保温25~40min，保压结束后以7~10MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以3~4℃/min速率降温，至1450~1500℃时退火保温5min，至1300~1350℃时退火保温10min，然后继续以3~4℃/min降温至常温；
以共沉淀法制备的La2Zr2O7粉末为原料的热压烧结制备工艺的步骤如下：
1) La2Zr2O7粉末原料的制备：将浓度为0.1~1mol/L的硝酸镧和氯氧化锆的水溶液混合并搅拌1h，形成La3+与Zr4+摩尔比为1:1的混合液，将混合液以10~60ml/min的速度滴加到氨水沉淀剂中，滴加结束后继续搅拌2h后静置陈化24h，静置后上清液pH值达到10~13，用去离子水洗涤、分离，当上清液pH值为7时，用乙醇洗涤、分离，在80℃温度下干燥24h，得到非晶粉末，将非晶粉末研磨1h，在650~800℃条件下热处理4h后过300目筛网处理得到粒径为La2Zr2O7粉末原料；
2) 热压烧结成型：向La2Zr2O7粉末原料中添加质量比为3~8%的酒精进行造粒，得到造粒粉末，将造粒粉末预制成素坯，将素坯装入烧结模具中，在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为10~30MPa，在保持压力不变的情况下以5~10℃/min升温速率分别升温至850~950℃时保温15~20min， 1350℃时开始在起始压强的基础上不间歇缓慢加压，并保温20min， 保温结束后继续升高温度至最高烧结温度1550℃时压力加载完毕至最高压强150~200MPa，在最高压强下保压10~15min，在最高烧结温度下保温20~30min，保压结束后以7~10MPa速率卸载压力至0MPa，保温结束后以3~4℃/min速率降温，至1400℃时退火保温5min，至1300℃时退火保温10min，然后继续以3~4℃/min降温至常温。
3. 根据权利要求2所述的大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料的热压烧结制备工艺，其特征在于所述的混料装置为球磨机或罐磨机。
4. 根据权利要求2所述的大尺寸块体La2Zr2O7陶瓷材料的热压烧结制备工艺，其特征在于所述的素坯的形状为方形或圆形。
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