CN106007803B - 耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料 - Google Patents

耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。本发明首先采用溶胶‑凝胶法配制氧化铝溶胶，其次采用耐高温性能优异的多孔陶瓷作为骨架结构，浸渍氧化铝溶胶，再经过超临界干燥，在多孔陶瓷的孔内合成了纳米网络结构的氧化铝气凝胶，从而制备了耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。隔热材料具有较高的强度和使用温度，热导率较低，能够应用于电子领域。

Description

耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料
技术领域
本发明涉及一种耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。
背景技术
气凝胶的平均孔径约在2~50纳米，小于分子平均自由程，是一种应用前景极大的超级绝热材料。目前气凝胶的研究已经成为世界各国关注的热点，研究比较广泛的SiO2气凝胶耐高温性能有限，一般使用温度不超过800℃。随着航天技术的发展，对隔热材料的使用温度要求越来越高，很多工况条件超过了800℃。氧化铝气凝胶不仅热导率较低（30℃，1atm热导率仅为29mw/m﹒K，800℃,1atm热导率仅为98mw/m﹒K），且具有更高的使用温度，可以长期使用于950℃的环境，是应用于高温工况的理想隔热材料。但是氧化铝气凝胶存在的问题是，强度低，脆性大且成型困难等因素，限制了氧化铝气凝胶在工业中的应用。
为了解决这些问题，目前的措施主要有两种，一种是通过有机或无机粘结剂与气凝胶粉末混合后压制成型。此方法由于引入粘结剂，会影响气凝胶的高温隔热效果。另一种主要是通过在溶胶过程中引入无机纤维、晶须等作为增强相，然后进行凝胶、老化、干燥成型。无机纤维、晶须等在溶胶中则难以分散均匀，造成制备的材料强度不高；采用有固定外形的无机纤维毡或纤维预制件来通过溶胶浸渍，避免了纤维在溶胶中难以分散的问题，易于成型，但对于较厚的部件，溶胶难以充分浸渍，工艺复杂且强度不高。
发明内容
本发明的目的是克服目前氧化铝气凝胶强度低、脆性大、成型困难的问题，提供一种强度更高、易于成型同时耐温性能优异的耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。
本发明首先采用溶胶-凝胶法配制氧化铝溶胶，其次采用耐高温性能优异的多孔陶瓷作为骨架结构，浸渍氧化铝溶胶，再经过超临界干燥，在多孔陶瓷的孔内合成了纳米网络结构的氧化铝气凝胶，从而制备了耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。
本发明采用耐高温性能优异的多孔陶瓷作为骨架结构，在其孔内合成纳米网络结构的氧化铝气凝胶，从而制备耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。
一种耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料，其特征在于该隔热材料通过以下方法制备得到：
1）氧化铝溶胶的配制
以铝盐为前驱体，加入醇类溶剂和去离子水在40~80℃搅拌混合20-60min形成澄清透明的氧化铝溶胶，冷却至室温；
2）多孔陶瓷/氧化铝复合凝胶的形成
以乙醇或丙酮为溶剂，将多孔陶瓷进行超声波清洗，然后将多孔陶瓷浸入氧化铝溶胶中，加入甲醇、酸催化剂、去离子水组成的混合溶液搅拌混合5-30min使得混合溶液及溶胶均能均匀分散在多孔陶瓷的孔隙内，然后静置即得复合凝胶；
3）凝胶的超临界干燥
以乙醇或异丙醇为干燥介质，将复合凝胶放入超临界干燥装置内，充入氮气2~5MPa，再以3~8℃/min的速率升温至介质溶剂的超临界温度以上，再以0.05-0.2MPa/min的速率泄压，然后降温冷却即得到耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。
所述铝盐、醇类溶剂和去离子水的摩尔比为1:8~24:0.4~4。
在所述步骤1）中加入遮光剂。
所述遮光剂与氧化铝溶胶的质量体积比为0.2~2：100g/mL。
所述遮光剂为六钛酸钾晶须、炭黑、钛白粉、高岭土和氮化硅中的任意一种或几种。
所述铝盐为仲丁醇铝、异丙醇铝或硝酸铝。
所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
所述混合溶液中甲醇、酸催化剂、去离子水与铝盐的摩尔比为3~8：0.2~0.6：0.1~0.4：1。
所述酸催化剂为甲酸、乙酸、草酸和柠檬酸中的任意一种或几种。
所述多孔陶瓷为氧化铝、氧化锆和碳化硅中的任意一种。
所述干燥介质的体积为超临界干燥装置体积的5%~20%。
所述多孔陶瓷的孔为三维网络骨架结构相互贯通的气孔，其孔隙率大于70%，孔径小于5mm，密度小于0.8g/cm3，抗压强度大于0.5MPa。
本发明掺杂遮光剂是为了减小耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料在高温下的辐射传热。
本发明将多孔陶瓷作为增强相，浸渍溶胶后在多孔陶瓷的大孔中形成纳米孔网络结构的氧化铝气凝胶，解决了氧化铝气凝胶作为隔热材料强度低、脆性大且成型困难的问题，并且由于所选多孔陶瓷孔径较大，易于浸渍溶胶，不需真空浸渍，简化了制备工艺。
本发明的隔热材料具有较高的强度和使用温度，热导率较低，能够应用于电子领域。
本发明的有益效果：
（1）将多孔陶瓷和氧化铝气凝胶结合，在多孔陶瓷的孔内形成纳米网络结构的气凝胶，保持了隔热材料大量的孔隙率，同时显著提高了气凝胶材料的强度，解决了氧化铝气凝胶材料的强度低、易碎裂以及成型困难的问题。
（2）多孔陶瓷耐高温性更好，如多孔氧化铝、碳化硅、氧化锆陶瓷均可耐1200-1800℃，复合氧化铝气凝胶后使得隔热材料能承受更高的使用温度，提高了耐高温性能。
（3）选用的多孔陶瓷孔径较大，易于浸渍溶胶，不需真空浸渍，缩短了制备周期，简化了工艺。
（4）高温下红外辐射对隔热效果有重要影响，本发明在气凝胶中掺杂了遮光剂，可有效遮蔽红外辐射，改善隔热材料的高温隔热效果。
具体实施方式
实施例1
将仲丁醇铝、乙醇、去离子水以摩尔比1：16：0.6混合，在60℃搅拌30min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温后倒入水热釜中。将多孔碳化硅陶瓷用乙醇超声波洗净干燥后，放入水热釜中浸渍溶胶。随后加入甲醇、乙酸、去离子水的混合溶液，混合溶液加入量按三者与仲丁醇铝的摩尔比依次为4：0.45：0.16：1，搅拌均匀，密封静置1小时后将水热釜放入2L的高压釜中，加入乙醇200mL，然后密封高压釜，通入氮气以吹扫高压釜内空气，然后加压至3MPa，以3℃/min升温至260℃，此时高压釜内压力达到11MPa，打开排气阀，以0.07MPa/min速率开始泄压，压力泄完后降温冷却，得到耐高温多孔碳化硅陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料，密度为0.65 g/cm3，压缩强度3.33 MPa。
实施例2
将异丙醇铝、异丙醇、去离子水以摩尔比1：12：4混合，在60℃搅拌40min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温后倒入水热釜中。将多孔氧化铝陶瓷用丙酮超声波洗净干燥后，放入水热釜中浸渍溶胶。随后加入甲醇、甲酸、去离子水的混合溶液，混合溶液加入量按三者与异丙醇铝的摩尔比依次为5：0.35：0.25：1，搅拌均匀，密封静置1小时后放入2L的高压釜中，加入异丙醇150mL，然后密封高压釜，通入氮气以吹扫高压釜内空气，然后加压至4MPa，以5℃/min升温至270℃，此时高压釜内压力达到12 MPa，打开排气阀，以0.1MPa/min速率开始泄压，压力泄完后降温冷却，得到耐高温多孔氧化铝陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料，密度为0.56 g/cm3，压缩强度2.98 MPa。
实施例3
将仲丁醇铝、甲醇、去离子水以摩尔比1：12：1混合，混合溶液按体积每100mL加入六钛酸钾晶须0.3g，在60℃搅拌40min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温后倒入水热釜中。将多孔氧化锆陶瓷用乙醇超声波洗净，100℃干燥后，放入水热釜中浸渍溶胶。加入甲醇、草酸、去离子水的混合溶液，混合溶液加入量按三者与硝酸铝的摩尔比依次为5：0.35：0.25：1，搅拌10min后，盖紧盖子静置1小时凝胶形成，放入2L的高压釜中，加入甲醇150mL，然后密封高压釜，通入氮气以吹扫高压釜内空气，然后加压至4MPa，以5℃/min升温至270℃，此时高压釜内压力达到13 MPa，打开排气阀，以0.1MPa/min速率开始泄压，压力泄完后降温冷却，得到耐高温多孔氧化锆陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。
实施例4
将硝酸铝、乙醇、去离子水以摩尔比1：12：1.5混合，混合溶液按体积每100mL加入钛白粉1.5g，在60℃搅拌40min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温后倒入水热釜中。将多孔碳化硅陶瓷用乙醇超声波洗净，100℃干燥后，放入水热釜中浸渍溶胶。加入甲醇、醋酸、去离子水的混合溶液，混合溶液加入量按三者与异丙醇铝的摩尔比依次为5：0.35：0.25：1，搅拌10min后，盖紧盖子静置1小时凝胶形成，放入2L的高压釜中，加入异丙醇150mL，然后密封高压釜，通入氮气以吹扫高压釜内空气，然后加压至4MPa，以5℃/min升温至270℃，此时高压釜内压力达到13 MPa，打开排气阀，以0.1MPa/min速率开始泄压，压力泄完后降温冷却，得到耐高温多孔碳化硅陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。

Claims (10)

1.一种耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料，其特征在于该隔热材料通过以下方法制备得到：
1）氧化铝溶胶的配制
以铝盐为前驱体，加入醇类溶剂和去离子水在40~80℃搅拌混合20-60min形成澄清透明的氧化铝溶胶，冷却至室温后倒入水热釜中；
2）多孔陶瓷/氧化铝复合凝胶的形成
以乙醇或丙酮为溶剂，将多孔陶瓷进行超声波清洗干燥后放入水热釜中浸渍氧化铝溶胶，然后加入甲醇、酸催化剂、去离子水组成的混合溶液搅拌混合5-30min使得混合溶液及溶胶均能均匀分散在多孔陶瓷的孔隙内，然后密封静置即得复合凝胶；
3）凝胶的超临界干燥
将水热釜放入高压釜内，以乙醇或异丙醇为干燥介质，充入氮气2~5MPa，再以3~8℃/min的速率升温至介质溶剂的超临界温度以上，再以0.05-0.2MPa/min的速率泄压，然后降温冷却即得到耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料。
2.如权利要求1所述的隔热材料，其特征在于所述铝盐、醇类溶剂和去离子水的摩尔比为1:8~24:0.4~4。
3.如权利要求1所述的隔热材料，其特征在于在所述步骤1）中加入遮光剂。
4.如权利要求3所述的隔热材料，其特征在于所述遮光剂与氧化铝溶胶的质量体积比为0.2~2 g：100mL。
5.如权利要求3或4所述的隔热材料，其特征在于所述遮光剂为六钛酸钾晶须、炭黑、钛白粉、高岭土和氮化硅中的任意一种或几种。
6.如权利要求1或2所述的隔热材料，其特征在于所述铝盐为仲丁醇铝、异丙醇铝或硝酸铝。
7.如权利要求1或2所述的隔热材料，其特征在于所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
8.如权利要求1所述的隔热材料，其特征在于所述混合溶液中甲醇、酸催化剂、去离子水与铝盐的摩尔比为3~8：0.2~0.6：0.1~0.4：1。
9.如权利要求1或8所述的隔热材料，其特征在于所述酸催化剂为甲酸、乙酸、草酸和柠檬酸中的任意一种或几种。
10.如权利要求1所述的隔热材料，其特征在于所述多孔陶瓷为氧化铝、氧化锆和碳化硅中的任意一种；所述多孔陶瓷的孔为三维网络骨架结构相互贯通的气孔，孔隙率大于70%，孔径小于5mm。
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