CN101041770A - 一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法，该耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料由无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件与氧化铝气凝胶或掺杂有遮光剂的氧化铝气凝胶构成。其制备方法包括氧化铝溶胶配制、与无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件混合、老化、干燥等步骤。本发明之耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料具有良好的力学性能和成型性，孔隙率高，孔径小，对固体传热和空气对流传热有良好的阻隔作用；在高温时，具有超强隔热性能；具有良好的热稳定性，可以满足航空、航天、军事以及民用比较苛刻的热防护条件的使用要求。

Description

一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法
                          技术领域
本发明涉及一种气凝胶隔热复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法。
                          背景技术
随着航天航空事业的发展，飞行器对隔热材料的要求越来越苛刻，例如在可重复使用航天器的热防护系统等高温隔热领域，传统的耐火纤维如硅酸铝或莫来石在高温段隔热效果和力学性能方面已经不能满足实际应用的要求。因此利用纳米技术开发气凝胶隔热复合材料已成为目前研制高效隔热材料的主导方向。这是因为，气凝胶材料由于具有高的孔隙率、纤细的纳米多孔网络结构，能够有效抑制热传导和热对流，被认为是隔热性能最好的固体材料。目前研究和应用比较广泛的是氧化硅体系的气凝胶复合材料，但是由于氧化硅气凝胶高温稳定性差，长期使用温度不应高于650℃，因而难以在高温领域方面应用。因此，寻求耐高温的气凝胶隔热复合材料是国际上未来研究的主要方向。在众多的气凝胶中，氧化铝气凝胶不仅热导率低(30℃、1atm热导率仅为29mW/m·k，800℃、1atm热导率仅为98mW/m·k)，而且高温稳定性好(长期使用温度高达950℃)，是制备耐高温隔热材料的理想材料。美国Lawrence Livermore国家实验室已开展了纳米多孔氧化铝气凝胶研究，制备的块状气凝胶可耐950℃不烧结，在1050℃热处理4小时，其线收缩不超过2％，800℃时导热系数为0.098W/m·k(参见美国专利US6620458B2)。但是，氧化铝气凝胶材料固有的强度低、脆性大、挡红外辐射能力差以及成形困难等因素，限制了氧化铝气凝胶在工业中的应用。
                          发明内容
本发明的第一个目的是解决现有氧化铝气凝胶材料强度低、脆性大的问题，提供一种既具有优异的高效隔热性能和耐高温性能，同时又具有良好力学性能的耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法。
本发明第二个目的是解决现有氧化铝气凝胶材料挡红外辐射能力差的问题，提供一种具有优异挡红外辐射能力的耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案实现的：所述耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料由无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件与氧化铝气凝胶氧化铝气凝胶构成。所述无机陶瓷纤维宜优选耐高温性能好的纤维，例如硅酸铝纤维或莫来石纤维等。
本发明第二个目的是通过以下技术方案实现的：所述耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料由无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件与掺杂有遮光剂的氧化铝气凝胶构成。所述遮光剂可以是钛白粉、高岭土粉或钛酸钾晶须等。
本发明之耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料制备方法，是将铝盐、醇溶剂、去离子水和催化剂按一定比例配制成氧化铝溶胶，然后将无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件引入氧化铝溶胶中，经凝胶老化后，再进行超临界流体干燥，制成最终产品。制备的具体方法包括以下步骤：
(1)氧化铝溶胶配制：以铝盐为先驱体，加入醇溶剂、去离子水和螯合剂，铝盐、醇溶剂、去离子水和螯合剂的摩尔比为1∶4-32∶0.6-4∶0-0.6，所述铝盐可为异丙醇铝、仲丁醇铝或硝酸铝，所述可醇溶剂为乙醇、异丙醇或正丁醇等，所述螯合剂可为乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯等；通过回流装置将混合液升温至60℃-80℃，恒温搅拌至少45min，形成澄清透明溶胶，再将溶胶冷却至室温后，加入甲醇、去离子水和催化剂的混合液，得到氧化铝溶胶，所述甲醇、去离子水和催化剂与仲丁醇铝或异丙醇铝或硝酸铝的摩尔比为4-10∶0.1-0.3∶0.3-0.8∶1；所述催化剂可为醋酸、甲酸或草酸；如需掺杂遮光剂，则按照每100ml氧化铝溶胶加入遮光剂0.5-2g的比例将遮光剂加入氧化铝溶胶，然后搅拌分散，即得到掺杂的氧化铝溶胶；
(2)混合：在装有无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件的模具中加入氧化铝溶胶，使之与无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件混合，得到无机陶瓷纤维复合氧化铝溶胶材料；
(3)老化混合有无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件的氧化铝溶胶在室温下静置0.5-5小时后形成凝胶，通过加入醇溶剂进行老化，醇溶剂用量只需浸满样品即可，其中醇溶剂可以是无水乙醇或异丙醇或仲丁醇等，老化时间一般≥24小时。
(4)干燥将复合有无机陶瓷纤维或/和无机陶瓷纤维预制件的氧化铝湿凝胶通过超临界流体干燥处理，所述的超临界流体干燥的优选条件为，以乙醇或异丙醇为干燥介质，将含有无机陶瓷纤维或/和无机陶瓷纤维预制件的氧化铝湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，预充0.5-2MPa的氮气，再以1-2℃/min速度加热到醇溶剂超临界点或其超临界点以上，保温1-2小时，再以50-100KPa/min速度缓慢释放压力，最后以N2气冲扫15-60分钟，即可得到氧化铝气凝胶高效隔热复合材料。
若需要在氧化铝溶胶中掺杂遮光剂，则在配制好氧化铝溶胶后，按照氧化铝溶胶与遮光剂100ml∶0.5-2g的比例将遮光剂加入到氧化铝溶胶中，再搅拌分散，即得到掺杂的氧化铝溶胶。
本发明的有益效果：(1)由于增强无机陶瓷纤维的引入，使得氧化铝气凝胶材料具有良好的力学性能和成型性，可以满足构件和材料一体化要求；(2)采用溶胶-凝胶、超临界流体干燥工艺制备氧化铝气凝胶材料，孔隙率高，孔径小，对固体传热和空气对流传热有良好的阻隔作用；(3)通过溶胶与无机陶瓷纤维混合工艺和超临界流体干燥工艺，无机陶瓷纤维与无机陶瓷纤维之间通过氧化铝气凝胶隔开，显著地降低了无机陶瓷纤维本身的固体导热；同时无机无机陶瓷纤维和遮光剂的加入有效的抑制了辐射传热，特别是在高温时，相对于传统的无机陶瓷纤维隔热材料具有超强隔热性能；(4)所制备的氧化铝气凝胶隔热复合材料在高温领域具有良好的隔热性能和热稳定性，可以满足航空、航天、军事以及民用比较苛刻的热防护条件的使用要求。
                         具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明，但这些实施例不得用于解释对本发明保护范围的限制。
实施例1
本实施例产品由硅酸铝纤维毡与氧化铝气凝胶构成。
制备方法：将仲丁醇铝、无水乙醇、去离子水按摩尔比1∶16∶0.6混合，采用回流装置加热至60℃搅拌45min，形成的溶胶为无色透明，待溶胶降至室温时，加入甲醇、去离子水和冰醋酸混合液，得到氧化铝溶胶，其中甲醇、去离子水和冰醋酸与仲丁醇铝摩尔比为5∶0.168∶0.448∶1；将氧化铝溶胶加入装有体积密度为0.20g/cm3的硅酸铝纤维毡模具中，使二者复合，1小时后凝胶，然后加入无水乙醇，使之浸满样品，于室温下老化2天，放入高压釜中，预充N2至2MPa，以1℃/min的速度加热至270℃，恒温1小时后，保持温度不变，以70KPa/min的速度缓慢释放压力，至常压后，以N2冲扫高压釜15分钟，关闭电源，使其自然冷却，即得氧化铝气凝胶高效隔热复合材料。该材料800℃热导率为0.05W/m·K，1000℃热导率为0.069W/m·K。
实施例2
本实施例产品由莫来石纤维预制件与掺杂有遮光剂的氧化铝气凝胶构成。
制备方法：将异丙醇铝、异丙醇、去离子水按摩尔比1∶12∶0.6混合，采用回流装置加热至80℃搅拌50min，待溶胶降至室温时，加入甲醇、去离子水和草酸混合液得到氧化铝溶胶，其中甲醇、去离子水和冰醋酸与仲丁醇铝摩尔比为6∶0.1∶0.622∶1。按照氧化铝溶胶与遮光剂比例为100ml/lg加入钛白粉搅拌10分钟分散，得到掺杂的氧化铝溶胶。将体积密度为0.18g/cm3的莫来石纤维预制件与掺杂有钛白粉的氧化铝溶胶混合，0.5小时后凝胶，然后加入异丙醇，使之浸满样品，于室温下老化1天，然后放入高压釜中，预充1.0MPa的氮气，再以1.5℃/min速度加热到270℃，保温2小时，再以50KPa/min的速度缓慢释放压力，最后以N2气冲扫30分钟，关闭电源，使其自然冷却，即制得掺杂钛白粉的氧化铝气凝胶高效隔热复合材料。该材料800℃热导率为0.048W/m·K，1000℃热导率为0.063W/m·K。
实施例3
本实施例产品由硅酸铝纤维毡与氧化铝气凝胶构成。
制备方法：将硝酸铝、无水乙醇、去离子水按摩尔比1∶32∶4混合，采用回流装置加热至60℃搅拌50min，待溶胶降至室温时，加入甲醇、去离子水和草酸混合液得到氧化铝溶胶，其中甲醇、去离子水和草酸与仲丁醇铝摩尔比为8∶0.25∶0.448∶1。将体积密度为0.15g/cm3的硅酸铝纤维毡与氧化铝溶胶混合，0.5小时凝胶后，加入无水乙醇，使之浸满样品，于室温下老化1.5天，然后放入高压釜中，预充N2至0.5MPa，以1℃/min的速度加热至270℃，恒温1小时后，保持温度不变，以100KPa/min的速度缓慢释放压力，至常压后，以N2冲扫高压釜50分钟，关闭电源，使其自然冷却，即得氧化铝气凝胶高效隔热复合材料。
实施例4
本实施例产品由莫来石纤维预制件与氧化铝气凝胶构成。
制备方法：将仲丁醇铝、无水乙醇、去离子水和乙酰乙酸乙酯按摩尔比1∶8∶0.6∶0.188混合，采用回流装置加热至60℃搅拌50min，溶胶为无色透明。待溶胶降至室温时，加入甲醇、去离子水和甲酸混合液得到氧化铝溶胶，其中甲醇、去离子水和甲酸与仲丁醇铝摩尔比为4∶0.15∶0.175∶1。将体积密度为0.12g/cm3的莫来石纤维预制件与氧化铝溶胶混合，5小时凝胶后，加入无水乙醇，使之浸满样品，于室温下老化1.5天，然后放入高压釜中，预充N2至0.8MPa，以2℃/min的速度加热至270℃，恒温1小时后，保持温度不变，以60KPa/min的速度缓慢释放压力，至常压后，以N2冲扫高压釜45分钟，关闭电源，使其自然冷却，即得氧化铝气凝胶高效隔热复合材料。

Claims (8)

1、一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料，其特征在于，由无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件与氧化铝气凝胶构成。
2、根据权利要求1所述的耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料，其特征在于，所述无机陶瓷纤维为硅酸铝纤维或莫来石纤维。
3、根据权利要求1或2所述的耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料，其特征在于，所述氧化铝气凝胶为掺杂有遮光剂的氧化铝气凝胶。
4、根据权利要求3所述的耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料，其特征在于，所述遮光剂为钛白粉、高岭土粉或钛酸钾晶须。
5、根据权利要求1或2或3或4所述的耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氧化铝溶胶配制：以铝盐为先驱体，加入醇溶剂、去离子水和螯合剂，铝盐、醇溶剂、去离子水和螯合剂的摩尔比为1∶4-32∶0.6-4∶0-0.6，通过回流装置将混合液升温至60℃-80℃，恒温搅拌至少45min，形成澄清透明溶胶，再将溶胶冷却至室温后，加入甲醇、去离子水和催化剂的混合液，得到氧化铝溶胶，所述甲醇、去离子水和催化剂与仲丁醇铝或异丙醇铝或硝酸铝的摩尔比为4-10∶0.1-0.3∶0.3-0.8∶1；若要掺杂遮光剂，则在配制好氧化铝溶胶后，按照每100ml氧化铝溶胶加入遮光剂0.5-2g的比例将遮光剂加入氧化铝溶胶后，搅拌分散，即得到掺杂的氧化铝溶胶；
(2)混合：在装有无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件的模具中加入氧化铝溶胶，使之与无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件混合，得到无机陶瓷纤维复合氧化铝溶胶材料；
(3)老化混合有无机陶瓷纤维毡或/和无机陶瓷纤维预制件的氧化铝溶胶在室温下静置0.5-5小时后形成凝胶，加入醇溶剂进行老化，醇溶剂用量只需浸满样品即可，老化时间一般≥24小时。
(4)干燥以乙醇或异丙醇为干燥介质，将含有无机陶瓷纤维或/和无机陶瓷纤维预制件的氧化铝湿凝胶放入超临界流体干燥设备中，预充0.5-2MPa的氮气，再以1-2℃/min速度加热到醇溶剂超临界点或其超临界点以上，保温1-2小时，再以50-100KPa/min速度缓慢释放压力，最后以N2气冲扫15-60分钟，即可得到氧化铝气凝胶高效隔热复合材料。
6、根据权利要求5所述的耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝盐为异丙醇铝、仲丁醇铝或硝酸铝，所述醇溶剂为乙醇、异丙醇或正丁醇等，所述螯合剂为乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯。
7、根据权利要求5或6所述的耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为醋酸、甲酸或草酸。
8、根据权利要求5或6所述的耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为无水乙醇或异丙醇或仲丁醇。
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