CN102964140A - 一种超材料介质基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超材料介质基板的制备方法，包括以下步骤：制备多孔二氧化硅气凝胶粉体；在有机单体的水溶液中加入交联剂、分散剂和多孔二氧化硅气凝胶粉体得到悬浮液；在所述悬浮液中加入固化引发剂，得到混合浆料；以陶瓷纤维布为增强材料，浸润有所述混合浆料，干燥并固化后得到超材料介质基板。其有益效果是：能降低整个超材料介质基板的介电常数；通过控制二氧化硅气凝胶粉体的加入量，可以进一步控制超材料介质基板的介电常数大小，为超材料的应用提供更为准确和灵活的设计途径；还具有轻质、无毒、阻燃、廉价优点。
Description
【技术领域】
本发明涉及超材料领域，具体地涉及超材料介质基板材料的制备技术。
【背景技术】
超材料是指一些具有天然材料所不具备的超常物理性质的人工复合结构或复合材料。通过在材料的关键物理尺度上的结构有序设计，可以突破某些表观自然规律的限制，从而获得超出自然界固有的普通性质的超常材料功能。超材料的性质和功能主要来自于其内部的结构而非构成它们的材料，因此，为设计和合成超材料，人们进行了很多研究工作。2000年，加州大学的Smith等人指出周期性排列的金属线和开环共振器(SRR)的复合结构可以实现介电常数ε和磁导率μ同时为负的双负材料，也称左手材料。之后他们又通过在印刷电路板(PCB)上制作金属线和SRR复合结构实现了二维的双负材料。
超材料的基本结构由介质基板以及阵列在介质基板上的多个人造微结构组成，阵列在介质基板上的多个人造微结构具有特定的电磁特性，能对电场或磁场产生电磁响应，通过对人造微结构的结构和排列规律进行精确设计可以控制超材料各个基本单元的等效介电常数和等效磁导率，从而使超材料呈现出各种一般材料所不具有的电磁特性，如能汇聚、发散和偏折电磁波等。
现有的超材料人造微结构一般为金属材料，而介质基板一般采用有机树脂基板，有机树脂基板材料的介电常数一般为3-5之间，而对于超材料的某些应用而言，往往需要更低介电常数的材料作为介质基板，在满足各种机械性能的同时，很难寻找到合适的材料。即使有更低介电常数且满足机械性能要求的材料，其介电常数大小受材料本身性质的决定而无法达到超材料需要的预定值。
另外，随着超材料应用领域的不断扩大，对超材料介质基板的要求也越来越高，如绝缘、轻质、无毒、阻燃、廉价等，现有的介质基板材料尚不能满足要求。
【发明内容】
本发明为解决上述技术问题，提供一种具有较低介电常数且大小可控的超材料介质基板的制备方法。
本发明实现发明目的采用的技术方案是：一种超材料介质基板的制备方法，包括以下步骤：
a.制备多孔二氧化硅气凝胶粉体；
b.在有机单体的水溶液中加入交联剂和分散剂，制得混合溶液，在混合溶液中多孔二氧化硅气凝胶粉体得到悬浮液；
c.在所述悬浮液中加入固化引发剂，得到混合浆料；
d.以陶瓷纤维布为增强材料，使陶瓷纤维布上浸润有所述混合浆料；
e.将浸润有混合浆料的陶瓷纤维布在60-120℃的温度下干燥，固化后得到超材料介质基板。
具体实施时，所述多孔二氧化硅气凝胶粉体的加入量为混合溶液质量分数的30-80％，通过控制所述多孔二氧化硅气凝胶粉体的加入量，控制制得的超材料介质基板的介电常数。
更好地，所述c步骤还包括：将所述混合浆料进行抽真空处理，去除所述混合浆料中的气泡。
更好地，所述e步骤后还包括：在50-70℃水浴条件下，将所述超材料介质基板在三甲基氯硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中浸泡20-40分钟。
优选地，所述有机单体为丙烯酰胺单体或甲基丙烯酰胺单体或甲基丙烯酸单体。
优选地，所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、二丙烯酒石酸二酰胺或聚二甲基丙烯酸。
优选地，所述分散剂为聚丙烯酰胺。
优选地，所述固化引发剂为过硫酸铵、双氧水或盐酸偶氮。
优选地，所述有机单体的水溶液的质量分数为10-20％。
优选地，所述交联剂的质量为有机单体的1/30-1/20。
优选地，所述分散剂的质量为多孔二氧化硅气凝胶粉体的1-2％。
本发明的有益效果是：
1、根据本发明提供超材料介质基板的制备方法，在超材料介质基板的材料中加入了多孔二氧化硅气凝胶粉体，由于多孔二氧化硅气凝胶粉体自身具有空气孔隙，而空气具有极低的介电常数，所以能降低整个超材料介质基板的介电常数，相比与现有有机树脂介质基板3-5的介电常数范围，本发明的超材料介质基板介电常数能达到1-2的极低范围；
2、通过控制二氧化硅气凝胶粉体的加入量，可以进一步控制超材料介质基板的介电常数大小，为超材料的应用提供更为准确和灵活的设计途径；
3、根据本发明提供超材料介质基板的制备方法，超材料介质基板具有轻质、无毒、阻燃、廉价优点。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
首先制备多孔二氧化硅气凝胶粉体，可采用以下方法：以正硅酸乙酯为硅源，取正硅酸乙酯，水和乙醇混合均匀，摩尔比相当于正硅酸乙酯∶水∶乙醇为1∶3.5∶4-20，逐滴加入浓度为0.35mol/L的稀盐酸，调节pH值至2.5-3.5，60℃恒温水浴中静置120分钟，加入氨水调节pH值至4左右直至得到凝胶，在室温下老化一天，将所得的湿硅凝胶在无水乙醇中老化30天，最后以二氧化碳为干燥介质，进行超临界干燥，得到多孔二氧化硅气凝胶粉体；
以丙稀酰胺为单体，配制浓度为15mass％的丙稀酰胺单体的水溶液，加入亚甲基双丙稀酰胺为交联剂，丙稀酰胺与亚甲基双丙稀酰胺的质量比为24∶1，加入聚丙烯酰胺作为分散剂，得到混合溶液，加入混合溶液70％质量比的多孔二氧化硅气凝胶粉体，聚丙烯酰胺质量可为多孔二氧化硅气凝胶粉体的1％，混合球磨时间48小时，制备成固相体积分数70vol％的悬浮液，再向已经制备好的悬浮液中加入0.15vol％的四甲基乙二胺作为催化剂，0.4vol％的过硫酸铵水溶液(过硫酸铵水溶液的浓度为5mass％)作为固化引发剂，搅拌均匀后得到混合浆料，抽真空5分钟，除去混合浆料中的气泡后，将混合浆料注入到放置有陶瓷纤维布的模具后，置于60℃的水浴中恒温15分钟；脱模后室温下干燥48小时，然后放入60℃的烘箱中干燥12小时，再在110℃的温度下干燥24小时，最后得到以陶瓷纤维布为增强材料的超材料介质基板。
实施例2：
首先制备多孔二氧化硅气凝胶粉体，可采用以下方法：将正硅酸甲酯∶水∶乙醇∶HCl按1∶3.5∶8∶8.4×10-4的摩尔比混合得到混合溶液，60℃恒温水浴保温2小时，滴入质量分数为1.5％的氨水，调节pH值至2.5-3.5，进行二氧化碳超临界干燥，将气凝胶分别在空气中在1000℃温度下进行热处理，得到多孔二氧化硅气凝胶粉体；
以甲基丙稀酰胺为单体，配制浓度为15mass％的甲基丙稀酰胺水溶液，以二丙稀基酒石酸二酰胺为交联剂，甲基丙稀酰胺∶二丙稀基酒石酸二酰胺为24∶1，加入聚丙烯酰胺作为分散剂，得到混合溶液，加入混合溶液50％质量比的多孔二氧化硅气凝胶粉体，聚丙烯酰胺质量可为多孔二氧化硅气凝胶粉体的1％，混合球磨时间24小时，制备成固相体积分数50vol％的悬浮液，再向已经制备好的悬浮液中加入0.4vol％的双氧水作为固化引发剂，搅拌均匀后得到混合浆料，抽真空5分钟，除去混合浆料中的气泡后，将陶瓷纤维布浸润到混合浆料中，取出后，置于60℃的水浴中恒温30分钟；放入60℃的烘箱中干燥24小时，再在110℃的温度下干燥24小时，得到超材料介质基板，在60℃水浴条件下，将制得的超材料介质基板在三甲基氯硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中浸泡30分钟，以进行疏水处理。
根据上述实施例制备得到的超材料介质基板，在超材料介质基板的材料中加入了多孔二氧化硅气凝胶粉体，由于多孔二氧化硅气凝胶粉体自身具有空气孔隙，而空气具有极低的介电常数，所以能降低整个超材料介质基板的介电常数，相比与现有有机树脂介质基板3-5的介电常数范围，本发明的超材料介质基板介电常数能达到1-2的极低范围；
本发明通过控制二氧化硅气凝胶粉体的加入量，可以进一步控制超材料介质基板的介电常数大小，为超材料的应用提供更为准确和灵活的设计途径；同时，本发明的超材料介质基板还具有轻质、无毒、阻燃、廉价的优点。
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。
Claims (11)
1.一种超材料介质基板的制备方法，包括以下步骤：
a.制备多孔二氧化硅气凝胶粉体；
b.在有机单体的水溶液中加入交联剂和分散剂，制得混合溶液，在混合溶液中多孔二氧化硅气凝胶粉体得到悬浮液；
c.在所述悬浮液中加入固化引发剂，得到混合浆料；
d.以陶瓷纤维布为增强材料，使陶瓷纤维布上浸润有所述混合浆料；
e.将浸润有混合浆料的陶瓷纤维布在60-120℃的温度下干燥，固化后得到超材料介质基板。
2.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述多孔二氧化硅气凝胶粉体的加入量为混合溶液质量分数的30-80％，通过控制所述多孔二氧化硅气凝胶粉体的加入量，控制制得的超材料介质基板的介电常数。
3.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述c步骤还包括：将所述混合浆料进行抽真空处理，去除所述混合浆料中的气泡。
4.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述e步骤后还包括：在50-70℃水浴条件下，将所述超材料介质基板在三甲基氯硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中浸泡20-40分钟。
5.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述有机单体为丙烯酰胺单体或甲基丙烯酰胺单体或甲基丙烯酸单体。
6.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、二丙烯酒石酸二酰胺或聚二甲基丙烯酸。
7.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酰胺。
8.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述固化引发剂为过硫酸铵、双氧水或盐酸偶氮。
9.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述有机单体的水溶液的质量分数为10-20％。
10.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述交联剂的质量为有机单体的1/30-1/20。
11.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制备方法，其特征在于，所述分散剂的质量为多孔二氧化硅气凝胶粉体的1-2％。
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