KR101892391B1 - 바텀애시 발포성형체의 제조방법 - Google Patents

바텀애시 발포성형체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바텀애시를 주 원료로 하여 발포성형체를 제조하는 방법과 그 제조방법으로 제조된 발포성형체에 관한 것이다.
구체적으로는, 바텀애시에 고체형태의 고상고화제를 혼합한 뒤, 액상첨가제를 추가 혼합하여 실리콘으로 이루어진 실리콘 몰드에 부어 10 내지 30분 동안 경화하고, 탈형하여 열 건조기에서 열처리하여 건조함으로써 발포성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

바텀애시 발포성형체의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING BOTTOM ASH MOLDED FOAM ARTICLE}
본 발명은 바텀애시를 주 원료로 하여 발포성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
구체적으로는, 바텀애시에 고체형태의 고상고화제를 혼합한 뒤, 액상첨가제를 추가 혼합하여 실리콘으로 이루어진 실리콘 몰드에 부어 10 내지 30분 동안 경화하고, 탈형하여 열 건조기에서 열처리하여 건조함으로써 발포성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
한편, 본 출원인은 특허등록공보 제10-1646155호의 플라이애시 경량발포성형치 제조용 조성물, 이를 이용한 다공성 경량 발포성형체의 제조방법 및 그 발포성형체를 권리로 확보한 바 있는데,
본 발명은, 상기의 과정으로 발포성형체를 제조하되, 비교적 낮은 강도를 갖는 발포성형체(100kgf의 압축강도) 및 높은 강도를 갖는 발포성형체(120kgf)를 제조할 수 있도록 하며, 이러한 본 발명은 상기 본 출원인의 제10-1646155호에 의한 발포성형체(80~95kgf)보다 우수한 강도를 갖는 것을 확인하여, 추가로 권리로 확보하고자 한다.
일반적으로 무기질 발포 성형체는 무기질 분체 슬러리에 기포제를 첨가하여 다공성 발포 슬러리를 형성하고 이를 건조 소결하여 발포 경화체를 제조하는 것이 일반적이다. 이러한 예로, 일본공개특허공보 특개2005-320188호(특허문헌 1)에서는 도시 쓰레기 소각회에 철산화물, 탄화규소 및 탄소를 발포제로 첨가하여 1000~1250℃에서 소성하여 무기발포 발포성형체를 제조하는 방법이 개시되어 있고, 일본공개특허공보 특개2004-123425호(특허문헌 2)에서는 무기물 폐재의 분쇄물에 조개껍질을 분쇄한 분체를 혼합하여 850~1100℃로 가열하여 용융 발포시켜 성형체를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
이러한 무기발포체는 미생물 담지체나 농원예 토양개량재 또는 건축용, 토목용 등에 사용되는 경량 다공질 골재 등에 사용된다. 이러한 고온에서의 소성 발포체 제조방법은 물성은 우수하나 제품의 부가가치에 비하여 에너지 비용의 과다로 경제성이 문제점으로 되고 있는 경우가 많다.
무기질 분체를 800℃ 이상의 비교적 높은 온도에서 소성하지 않고 발포시키는 방법은 대한민국 등록특허공보 제10-0760040호(특허문헌 3) 및 대한민국 등록특허공보 제10-0785652호(특허문헌 4)에서 세라믹 분말, 규산염 발포제 및 첨가제를 적당량 배합하여 슬러리화 하고 이를 발포시킨 후 80~250℃에서 약 2시간 가열하여 발포 세라믹을 제조하는 방법이 개시되어 있다.
그러나 이 방법은 성형체의 강도가 약하여 이를 보강하기 위해 첨가제로 섬유 및 수지 등을 첨가하여야 하며 사용 후 폐기 시에 유기물 첨가에 의한 자연분해가 어려운 단점이 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-0550234호(특허문헌 5)에서는 메타규산염, 알루미나시멘트, 메타인산, 탄산나트륨 및 물을 배합하여 불연성 발포 단열재를 제조하는 방법이 개시되어 있으나 이 방법에 의해 제조된 단열재는 압축강도가 약 2.5~3.8㎏／㎠에 불과하여 구조재료로의 사용은 어려운 단점이 있을 것을 판단된다.
대한민국 등록특허공보 제10-0580230호(특허문헌 6)에서는 규산소다, 점토, 폐콘크리트, 산화칼슘, 시멘트 등을 혼합하여 비교적 저온(200~300℃)에서 발포시켜 경량골재를 제조하는 방법이 개시되어 있으나 이 방법은 규산소다의 사용량이 75~95%정도로 너무 과량 사용되어 경제성이 문제시 된다.
최근에는 일본공개특허공보 특개2008-162873호(특허문헌 7), 일본공개특허공보 특개2007-161559호(특허문헌 8) 및 일본공개특허공보 특개2006-231311호(특허문헌 9) 등에서 규산소다 중의 실라놀기를 축합시켜 분자량이 4000~8000 정도인 실록산 및 실라놀염 다분자량 용액을 제조하여 이를 석탄회, 맥반석, 메타카오린 등의 무기물분체와 혼합하여 350~550℃의 온도범위에서 발포시켜 단열성, 투수성, 통기성, 흡음성 등이 우수하고 폐기 시에 환경문제를 일으키는 물질을 전혀 함유하지 않아 친환경 무기 발포체 성형체의 제조방법으로 알려져 있다.
그러나 본 방법에 의한 발포체의 압축강도는 40~50㎏／㎠ 정도로 100㎏／㎠ 이상의 고강도가 요구되는 건축용 판재나 구조재로 사용하기에는 부적합하고 규산소다의 사용량이 너무 과다하여 경제성이 문제시 된다.
따라서, 첨가제에 의한 2차 공해의 발생 우려가 없으며 원재료의 비용이 저렴하고 제조공정이 단순하면서도 제반물성이 우수한 무기물 발포성형체의 제조방법이 요구되고 있다.
특히 고강도이면서 흡음성이나 충격 흡수성이 큰 무기질 발포성형체는 건축물의 벽재, 바닥재, 천장재, 및 도로 흡음벽 등, 재료들의 시장성이 매우 크므로 현재 대량으로 사용되고 있는 ALC 경량판재나 석고보드, 유리섬유 흡음재 등과의 경쟁제품이나 대체품으로의 개발이 필요하다.
이러한 필요성에 의해, 본 출원인은 대한민국 등록특허공보 제10-1646155호(특허문헌 10)을 출원하여 등록받은 바 있다.
상기 기술은, 경량 발포성형체를 제공하기 위한 것으로, 보다 상세하게는 다공성 경량 발포성형체를 제조하기 위한 플라이애시를 포함하는 조성물로, 플라이애시 50~80중량%와 알칼리규산염 20~50중량%로 구성된 혼합물 100중량부에 대하여, 알칼리수산화물 4~8중량부, 산 1~5중량부, 강도보강재 1~5중량부 및 물 1~10중량부를 포함하여 구성되는 플라이애시 경량 발포성형체 제조용 조성물이 개시되고, 상기 조성물을 이용한 다공성 경량 발포성형체의 제조방법 및 그 발포성형체에 관한 것으로, 특히 고강도, 고내열성, 단열성 및 흡음성이 우수한 다공성 플라이애시를 사용한 경량 발포성형체의 제조방법 및 그 발포성형체에 관한 것이다.
그러나 위의 기술보다 나아가서, 혼화제 등의 별도 첨가제 사용을 절감하는 한편, 플라이애시 대신에 바텀애시(Bottom Ash)를 사용하고, 발포성과 흡음성을 유지하는 한편, 내수성 및 내구성을 증가시키고, 강도를 더욱 증가시킬 수 있는 방안이 필요하다고 판단되어, 본 출원인은 본 발명을 제안하기에 이르렀다.
일본공개특허공보 특개2005-320188호(2005.11.17.) 일본공개특허공보 특개2004-123425호(2004.04.22.) 대한민국 등록특허공보 제10-0760040호(2007.09.18. 공고) 대한민국 등록특허공보 제10-0785652호(2007.12.14. 공고) 대한민국 등록특허공보 제10-0550234호(2006.02.08. 공고) 대한민국 등록특허공보 제10-0580230호(2006.05.16. 공고) 일본공개특허공보 특개2008-162873호(2008.07.17.) 일본공개특허공보 특개2007-161559호(2007.06.28.) 일본공개특허공보 특개2006-231311호(2006.09.07.) 대한민국 등록특허공보 제10-1646155호(2016.08.08. 공고)
본 발명의 목적은, 바텀애시를 주 원료로 하여 발포성형체를 제조하는데 있어서, 바텀애시에 고체형태의 고상고화제를 혼합한 뒤, 액상첨가제를 추가 혼합하여 실리콘으로 이루어진 실리콘 몰드에 부어 10 내지 30분 동안 경화하고, 탈형하여 열 건조기에서 열처리하여 건조함으로써 발포성형체를 제조하는, 바텀애시 발포성형체를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
위와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 바텀애시 발포성형체의 제조방법은, 바텀애시에 고상고화제를 혼합하는 1차 혼합단계; 상기 1차 혼합단계에서 혼합된 혼합물에 액상처리제를 혼합하는 2차 혼합단계; 상기 2차 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 몰드에 투입하여 경화시켜 발포체를 제조하는 경화단계; 및 상기 경화단계 후, 실리콘 몰드로부터 발포체를 탈형한 뒤, 열 건조기를 통해 열처리하여 건조를 수행하는 열 건조단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
일 실시예로서, 상기 1차 혼합단계는 바텀애시 100중량부를 기준으로 고상고화제 0.5 내지 3.0중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 2차 혼합단계의 액상처리제는 액상고화제인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 액상고화제는 바텀애시 100중량부를 기준으로 5 내지 30중량부 만큼, 바텀애시와 고상고화제가 혼합된 혼합물에 혼합되는 것을 특징으로 한다.
다른 실시예로서, 상기 1차 혼합단계는 바텀애시 100중량부를 기준으로 고상고화제 0.5 내지 3.0중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
이때, 2차 혼합단계의 액상처리제는 액상 무기질 바인더인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 액상 무기질 바인더는 바텀애시 100중량부를 기준으로 5 내지 30중량부 만큼, 바텀애시와 고상고화제가 혼합된 혼합물에 혼합되는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 액상 무기질 바인더는 무기질 바인더 100중량부에 대해 경화조절제를 10중량부 혼합한 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 경화조절제는 질소가 충진된 반응조 내에 질소를 100중량부 기준으로 하여, 탈수 처리된 글리세롤 45 내지 70중량부와 징크아세테이트(Zincacetate) 0.3 내지 0.6 중량부와 마그네슘옥사이드(Magnesium oxide) 0.3 내지 0.6 중량부를 혼합한 후, 반응조 내의 온도를 170 내지 190℃로 승온시킨 상태에서 질소를 100중량부 기준으로 아세틱에시드안하이드라이드(Acetic anhidride) 25 내지 55 중량부를 첨가하여 에스테르화 반응시켜 제조한 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 무기질 바인더는 20 ~ 40℃의 온도에서 20 ~ 200RPM으로 회전하는 반응기에 액상 규산소다를 넣고 산용액을 서서히 첨가한 후, 1시간 동안 교반하여 결정화된 나트륨염을 포함한 규산물을 생성시키고, 물을 전체 무게에 대하여 20 내지 30중량부가 되도록 첨가한 다음, 20 ~ 40℃에서 3시간 동안 교반하여 나트륨염을 용해시키고, 추가로 알카리토금속을 함유하는 염, 산화물 및 수산화물 중에 하나를 선택하여 첨가하여 제조되되,
상기 산용액은 아세트산이고, 상기 아세트산은 상기 액상 규산소다에 포함된 산화나트륨 100중량부를 기준으로, 5 내지 10중량부 첨가되고,
상기 알카리토금속을 함유하는 염, 산화물 및 수산화물은, 상기 무기질 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1 내지 0.5중량부가 첨가되도록 하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 몰드는 실리콘 몰드이며, 상기 경화단계는 마이크로웨이브파를 실리콘 몰드로 인가시켜 10 내지 30분 동안 수행되되, 상기 실리콘 몰드에 의해 마이크로웨이브파가 몰드에 충진된 혼합물 전체 표면에 전달되도록 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 열 건조단계는 상기 열 건조기의 온도가 120 내지 150℃가 되도록 하여 1시간 동안 열 건조시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 열 건조단계는 상기 열 건조기의 온도가 140℃가 되도록 하여 1시간 동안 열 건조시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 바텀애시 발포성형체의 제조방법에 의하면, 비교적 낮은 강도를 갖는 발포성형체(100kgf의 압축강도) 및 높은 강도를 갖는 발포성형체(120kgf)를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 본 출원인의 기출원하여 등록받아 권리로 확보 중인 등록특허공보 제10-1646155호에 의한 발포성형체(80~95kgf)보다 우수한 강도를 갖는 대체품을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 바텀애시 발포성형체의 제조방법의 흐름을 나타낸 것이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 사항은 본 발명의 가장 바람직한 실시 예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 도면을 참조하여 설명하기에 앞서, 본 발명의 요지를 드러내기 위해서 필요하지 않은 사항 즉 통상의 지식을 가진 당업자가 자명하게 부가할 수 있는 공지 구성에 대해서는 도시하지 않거나, 구체적으로 기술하지 않았음을 밝혀둔다.
본 발명은 바텀애시를 주 원료로 하여 발포성형체를 제조하는 방법과 그 제조방법으로 제조된 발포성형체에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 바텀애시 발포성형체의 제조방법의 흐름을 나타낸 것이다.
즉, 본 발명은 첨부된 도면의 도 1에 의하면, 바텀애시에 고체형태의 고상고화제를 혼합한 뒤, 액상첨가제를 추가 혼합하여 실리콘으로 이루어진 실리콘 몰드에 부어 10 내지 30분 동안 경화하고, 탈형하여 열 건조기에서 열처리하여 건조함으로써 발포성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
한편, 본 출원인은 특허등록공보 제10-1646155호의 플라이애시 경량발포성형치 제조용 조성물, 이를 이용한 다공성 경량 발포성형체의 제조방법 및 그 발포성형체를 권리로 확보한 바 있는데,
본 발명은, 상기의 과정으로 발포성형체를 제조하되, 비교적 낮은 강도를 갖는 발포성형체(100kgf의 압축강도) 및 높은 강도를 갖는 발포성형체(120kgf)를 제조할 수 있도록 하며, 이러한 본 발명은 상기 본 출원인의 제10-1646155호에 의한 발포성형체(80~95kgf)보다 우수한 강도를 갖는 것을 확인하여, 추가로 권리로 확보하고자 한다.
상술된 본 발명을 이하에서 2개의 실시예로 설명한다.
이하에서 기재되는 저강도 및 고강도의 의미는 본 발명의 발포성형체 간에 상대적인 의미로 해석되어야 한다.
그리고 각 실시예에 기재되는 바텀애시는 다양한 전처리 후 수행될 수 있는데, 일예로서 분쇄하여 사용할 수도 있으며,
다른 일예로서 물에 담가놓았다가 분쇄시킴으로써 수분함유량이 증가하도록 하여 최종형태인 발포성형체의 물성 강도를 조절하도록 할 수도 있다. 이때 물에 담가놓는 것은 바텀애시가 물에 완전히 잠기도록 하여 밀폐된 공간에서 20분 동안 수행되도록 할 수 있다.
이와 같이 물에 담가놓았다가 분쇄시키는 경우 분쇄 공정에 의해 그냥 분쇄시켰을 때와 비교해보면, 최종적인 성형발포체의 함수율에는 크게 영향을 주지 않는 것으로 나타났다. 이는 분쇄 공정 중 수분이 제거되기 때문으로 판단되며, 반면에 성형발포에 자체의 강도는 바텀애시가 액상처리제에 잘 배합되도록 도와 발포 성형이 골고루 이루어져 다소 증가되는 것을 확인하였다.
다만, 물에 담가놓아 20분을 초과하도록 하는 경우에는 함수율에 직접적은 영향을 주게 되고, 또한 바텀애시의 물성강도를 감소시켜 발포성형체의 강도를 저하시키는 원인이 될 수 있다. 그리고 20분 미만으로 수행되는 경우 바텀애시의 표면만 젖게될 뿐 함수율과 압축강도 등에는 큰 영향을 주지 않는 것을 확인하였다.
실시예 1. 저강도형 발포성형체의 제조방법
가. 1차 혼합단계
1차 혼합단계는, 바텀애시에 고상고화제를 혼합하는 단계이다.
이때, 혼합은 교반기, 믹서기 등의 통상의 혼합방법을 채용하며, 구체적으로는 바텀애시 100중량부에 대하여 고상고화제 0.5 내지 3.0중량부를 혼합한다.
이때, 고상고화제는 바텀애시 100중량부를 기준으로 액상처리제 5중량부, 30중량부 및 중간값인 18중량부를 대상으로 발포시켜본 결과, 고상고화제가 바텀애시 100중량부를 기준으로 0.5중량부 미만이거나 3.0중량부를 초과하는 경우 발포가 이루어지지 않는 것으로 확인되었다.
이는 고상고화제가 0.5중량부 미만인 경우, 바텀애시와 액상처리제 대비 함량이 너무 적어 고체화가 불가능하기 때문인 것으로 확인되었고,
고상고화제가 3.0중량부를 초과하는 경우, 지나치게 걸쭉하게 되어 발포되지 않고 그대로 굳는 것으로 확인되었다.
이때, 바텀애시는 석탄 화력발전소에서 분쇄하여 폐기되는 상태를 그대로 체질하여 0.1mm 이하의 입도로 조성하여 사용한다.
바텀애시의 화학성분 및 물성은 [표 1]에서 보는 바와 같다.
성분 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO K2O MgO 비중 흡수율
(%)
중량% 52.2 28.9 9.77 0.83 1.38 0.30 2.5 5~10
고상고화제는, 규산나트륨에 황산 알루미늄 칼륨을 첨가하여 알루미늄실리케이트 분산액을 형성한 뒤, 상기 알루미늄 실리케이트 분산액에 인산나트륨염과 수산화나트륨을 첨가하고, 열을 가하여 용액화한 후, 결정핵이 형성될 때 냉각 및 숙성시킨 다음 여과 또는 탈수하여 인산 알루미늄 규산염을 제조하는 과정으로 제조된다.
이러한 고상고화제는 등록특허공보 제10-1078335호에 기재된 규산염을 이용한 지오폴리머의 제조방법 및 지오폴리머에 기재되어 있으므로, 생략한다.
나. 2차 혼합단계
2차 혼합단계는, 상기 1차 혼합단계를 통해 혼합된 바텀애쉬와 고상고화제가 혼합된 혼합물에 액상처리제를 혼합하는 단계이다.
이때, 상기 제1 실시예에 의하면 상기 액상처리제는 액상고화제가 되며, 상기 액상고화제는 바텀애시 100중량부를 기준으로 5 내지 30중량부 혼합된다.
액상고화제는, 각종 유리산업에서 생산 공급되어 건축용, 산업용, 생활용으로 사용된 후 폐기처리되어 발생하는 폐유리를 재활용한 것으로서,
폐유리를 수세하고 건조시킨 뒤 분쇄한 뒤, 분쇄된 폐유리에 알카리 성분을 투입하여 배합을 조정하고, 상기에서 배합 조정한 폐유리를 15~20kgf/㎠의 압력에서 60~80rpm으로 교반하여 용해시켜 획득한다.
이러한 액상고화제에 관련하여서는 등록특허공보 제10-1078336호인 폐유리를 이용한 지오폴리머의 제조방법 및 그 지오폴리머를 이용한 지오콘크리트 조성물에 기재되어 있으므로, 구체적인 설명은 생략한다.
다. 경화단계
경화단계는, 2차 혼합단계까지 혼합된 혼합물을 실리콘 몰드에 투입시켜 10 내지 30분 동안 경화시키는 단계이다.
이때, 경화는 실리콘 몰드로 마이크로웨이브파를 인가시켜 수분에 진동을 주어 입자 간의 마찰로 인해 열이 발생됨에 따라 열이 발생되어 발포가 진행되도록 한다.
그리고 실리콘 몰드를 사용하는 이유는, 마이크로웨이브파가 몰드에 충진된 혼합물 전체 표면에 잘 전달될 수 있도록 하기 위함인데, 만약 몰드의 재질을 실리콘 외의 다른 것을 이용하면 마이크로웨이브파의 전달이 차단되어 경화가 순조롭지 못하게 된다.
그리고 상기 경화는 10분 미만으로 수행되는 경우 발포가 제대로 수행되지 않아서 압축강도가 100kgf를 갖지 못하게 되며, 30분을 초과하는 경우 발포체의 표면에 균열이 발생된 것으로 확인되었다.
라. 열 건조단계
열 건조단계는, 경화단계에서 경화가 수행되면, 실리콘 몰드로부터 발포체를 탈형한 뒤, 열 건조기를 통해 열처리하여 건조를 수행하는 단계이다.
구체적으로, 열 건조기는 120 내지 150℃의 온도를 갖도록 하고, 1시간 동안 열 건조를 수행한다. 이때 열 건조기는 더 구체적으로는 140℃의 온도를 갖도록 한다.
또한, 열 건조기의 온도를 120℃의 온도 미만으로 설정하는 경우, 즉 119℃의 온도에서 열 건조를 수행해본 결과 발포체의 압축강도가 76kgf가 되었으며, 이는 경화단계 후 발포체에 잔여하는 수분의 건조가 전부 이뤄지지 않아서 압축강도가 저하된 것으로 사료된다.
또한, 150℃를 초과하는 151℃에서 열 건조를 수행해본 결과, 발포체의 표면에 균열이 발생되는 것으로 나타났다.
또한, 120 내지 150℃로 열 건조기 온도를 한정한 이유는, 적어도 95kgf의 압축강도를 갖도록 하기 위한 것인데, 140℃의 온도에서 100kgf의 압축강도를 갖으며 가장 높은 것으로 나타났다. 구체적으로는 아래 [표 2]와 같다.
온도
(℃)		 120~
123		 124~
127		 128 129~
133		 134~
139		 140 141~
143		 144 145~
147		 148~
150
압축
강도
(kgf)
95
96
97
98
99
100
98
97
96
95
[표 2]를 보면 알 수 있듯이, 140℃의 열 건조기 온도에서 발포체의 압축강도가 가장 높은 것으로 나타났다.
이는, 140℃를 초과하면서부터는 수분의 과도한 증발로 인해 발포체 내부에 미세 균열이 발생됨에 따라 압축강도가 저하되는 것으로 사료된다.
실시예 2. 고강도형 발포성형체의 제조방법
가. 1차 혼합단계
1차 혼합단계는, 바텀애시에 고상고화제를 혼합하는 단계이다.
이때, 혼합은 교반기, 믹서기 등의 통상의 혼합방법을 채용하며, 구체적으로는 바텀애시 100중량부에 대하여 고상고화제 0.5 내지 3.0중량부를 혼합한다.
이때, 고상고화제는 바텀애시 100중량부를 기준으로 액상처리제 5중량부, 30중량부 및 중간값인 18중량부를 대상으로 발포시켜본 결과, 고상고화제가 바텀애시 100중량부를 기준으로 0.5중량부 미만이거나 3.0중량부를 초과하는 경우 발포가 이루어지지 않는 것으로 확인되었다.
이는 고상고화제가 0.5중량부 미만인 경우, 바텀애시와 액상처리제 대비 함량이 너무 적어 고체화가 불가능하기 때문인 것으로 확인되었고,
고상고화제가 3.0중량부를 초과하는 경우, 지나치게 걸쭉하게 되어 발포되지 않고 그대로 굳는 것으로 확인되었다.
이때, 바텀애시는 석탄 화력발전소에서 분쇄하여 폐기되는 상태를 그대로 체질하여 0.1mm 이하의 입도로 조성하여 사용한다.
바텀 애시의 화학성분 및 물성은 [표 3]에서 보는 바와 같다.
성분 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO K2O MgO 비중 흡수율
(%)
중량% 52.2 28.9 9.77 0.83 1.38 0.30 2.5 5~10
고상고화제는, 규산나트륨에 황산 알루미늄 칼륨을 첨가하여 알루미늄실리케이트 분산액을 형성한 뒤, 상기 알루미늄 실리케이트 분산액에 인산나트륨염과 수산화나트륨을 첨가하고, 열을 가하여 용액화한 후, 결정핵이 형성될 때 냉각 및 숙성시킨 다음 여과 또는 탈수하여 인산 알루미늄 규산염을 제조하는 과정으로 제조된다.
이러한 고상고화제는 등록특허공보 제10-1078335호에 기재된 규산염을 이용한 지오폴리머의 제조방법 및 지로폴리머에 기재되어 있으므로, 생략한다.
나. 2차 혼합단계
2차 혼합단계는, 상기 1차 혼합단계를 통해 혼합된 바텀애쉬와 고상고화제가 혼합된 혼합물에 액상처리제를 혼합하는 단계이다.
이때, 상기 제2 실시예에 의하면 상기 액상처리제는 액상 무기질 바인더가 되며, 상기 액상 무기질 바인더는 바텀애시 100중량부를 기준으로 5 내지 30중량부 혼합된다.
액상 무기질 바인더는, 무기질 바인더 100중량부에 대해 경화조절제를 10중량부 혼합한 것을 사용하며,
경화조절제는 질소가 충진된 반응조 내에 질소를 100중량부 기준으로 하여, 탈수 처리된 글리세롤 45 내지 70중량부와 징크아세테이트(Zincacetate) 0.3 내지 0.6 중량부와 마그네슘옥사이드(Magnesium oxide) 0.3 내지 0.6 중량부를 혼합한 후, 반응조 내의 온도를 170 내지 190℃로 승온시킨 상태에서 질소를 100중량부 기준으로 아세틱에시드안하이드라이드(Acetic anhidride) 25 내지 55 중량부를 첨가하여 에스테르화 반응시켜 제조한 것을 사용하고,
무기질 바인더는 20 ~ 40℃의 온도에서 20 ~ 200RPM으로 회전하는 반응기에 액상 규산소다를 넣고 산용액을 서서히 첨가한 후, 1시간 동안 교반하여 결정화된 나트륨염을 포함한 규산물을 생성시키고, 물을 전체 무게에 대하여 20 내지 30중량부가 되도록 첨가한 다음, 20 ~ 40℃에서 3시간 동안 교반하여 나트륨염을 용해시키고, 추가로 탄산칼슘, 질산칼슘, 염화마그네슘, 황산마그네슘, 수산화칼슘과 같이 알카리토금속을 함유하는 염, 산화물 및 수산화물 중에 하나를 선택하여 첨가하여 제조되되,
상기 액상 규산소다에 첨가되는 산용액이 아세트산이고, 상기 아세트산이 액상 규산소다에 포함되는 산화나트륨을 100중량부 기준으로 5 내지 10중량부가 되도록 첨가하고,
상기 알카리토금속을 함유하는 염, 산화물 및 수산화물은 무기질 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1 내지 0.5 중량부가 첨가되도록 하여 제조한 것을 사용한다.
다. 경화단계
경화단계는, 2차 혼합단계까지 혼합된 혼합물을 실리콘 몰드에 투입시켜 10 내지 30분 동안 경화시키는 단계이다.
이때, 경화는 실리콘 몰드로 마이크로웨이브파를 인가시켜 수분에 진동을 주어 입자 간의 마찰로 인해 열이 발생됨에 따라 열이 발생되어 발포가 진행되도록 한다.
그리고 실리콘 몰드를 사용하는 이유는, 마이크로웨이브파가 몰드에 충진된 혼합물 전체 표면에 잘 전달될 수 있도록 하기 위함인데, 만약 몰드의 재질을 실리콘 외의 다른 것을 이용하면 마이크로웨이브파의 전달이 차단되어 경화가 순조롭지 못하게 된다.
그리고 상기 경화는 10분 미만으로 수행되는 경우 발포가 제대로 수행되지 않아서 압축강도가 120kgf를 갖지 못하게 되며, 30분을 초과하는 경우 발포체의 표면에 균열이 발생된 것으로 확인되었다.
라. 열 건조단계
열 건조단계는, 경화단계에서 경화가 수행되면, 실리콘 몰드로부터 발포체를 탈형한 뒤 열 건조기를 통해 열처리하여 건조를 수행하는 단계이다.
구체적으로, 열 건조기는 120 내지 150℃의 온도를 갖도록 하고, 1시간 동안 열 건조를 수행한다. 이때 열 건조기는 더 구체적으로는 140℃의 온도를 갖도록 한다.
또한, 열 건조기의 온도를 120℃의 온도 미만으로 설정하는 경우, 즉 119℃의 온도에서 열 건조를 수행해본 결과 발포체의 압축강도가 81kgf가 되었으며, 이는 경화단계 후 발포체에 잔여하는 수분의 건조가 전부 이뤄지지 않아서 압축강도가 저하된 것으로 사료된다.
또한, 150℃를 초과하는 151℃에서 열 건조를 수행해본 결과, 발포체의 표면에 균열이 발생되는 것으로 나타났다.
또한, 120 내지 150℃로 열 건조기 온도를 한정한 이유는, 적어도 95kgf의 압축강도를 갖고, 실시예 1에 비하여 상대적으로 고강도 발포체를 제조하고자 하는 것이므로, 100kgf의 압축강도를 갖도록 하기 위함이다.
즉, 140℃의 온도에서 120kgf의 압축강도를 갖으며 가장 높은 것으로 나타났다. 구체적으로는 아래 [표 4]와 같다.
온도
(℃)		 120~
123		 124~
127		 128 129~
133		 134~
139		 140 141~
143		 144 145~
147		 148~
150
압축
강도
(kgf)
97
106
111
114
118
120
119
116
113
101
[표 4]를 보면 알 수 있듯이, 140℃의 열 건조기 온도에서 발포체의 압축강도가 가장 높은 것으로 나타났다.
이는, 140℃를 초과하면서부터는 수분의 과도한 증발로 인해 발포체 내부에 미세 균열이 발생됨에 따라 압축강도가 저하되는 것으로 사료된다.
한편, 본 출원인은 본 출원인이 출원하여 권리로 확보하고 있는 등록특허공보 제10-1646155호에 의한 발포체에 비해 첨가제는 적게 포함되면서 다방면으로 효율적인 발포체를 제고하기 위해 본 발명을 안출한 만큼, 상기 권리로 확보한 기술에 의한 발포체를 비교예 1로 하여 소정의 실험을 수행하였다.
실험예 1. 등록특허공보 제10-1646155호에 의한 발포체와의 비교
비교예 1 실시예 1(저강도) 실시예 2(고강도)
압축강도 최대 95kgf 100kgf 120kgf
발포성 정상 정상 정상
내수성 함수율 12% 함수율 5% 함수율 4%
내구성 정상 정상 정상
[표 5]에 의하면, 압축강도는 비교예 1에 비해 실시예 1 및 실시예 2가 높음을 알 수 있었다. 이러한 압축강도의 측정은 통상의 측정방법을 채용하였다.
제조과정에서 발포성을 평가하고, 압축강도를 평가한 뒤, 1m 높이에서 총 5회씩 낙하시켜본 결과, 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 2에 따른 발포체 모두 파손된 흔적이 없었으므로, 내구성에 대하여 정상으로 평가하였다.
마지막으로, 내구성 평가까지 완료된 발포체에 1L의 물을 상측에서 스프레이 방식으로 뿌린 뒤, 밀폐된 공간에 1시간 동안 보관한 뒤 함수율을 측정하였다. 함수율의 측정은 통상의 측정방법을 사용하였으며, 그 결과, 비교예 1에 비해 실시예 1 및 실시예 2의 함수율이 더 낮게 평가되었으며, 이는 물을 흡수하지 않는 내수성이 더 뛰어난 것을 의미하는 것이다.
실험예 2. 함량 평가 - 저강도
(실험방법)
실험방법은, 실시예 1에 비롯하여 바텀애시 100중량부를 기준으로 고상고화제 0.5 내지 3.0중량부를 혼합하고, 이 혼합물에 액상처리제를 혼합하여 경화시킨 발포체의 압축강도가 가장 우수했음을 객관적으로 입증하기 위하여,
[표 6]과 같이 다양한 실험군을 설정하고, 실시예에 비롯한 제조방법으로 발포체 제조를 수행하였다.
(실험결과)
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - 98 98 99 100~102 102 102
평가 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도
미충족		 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 1 1 1 1 1 1 1
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - 99 99 100~102 102 102
평가 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - 99 99 100~102 102 102
평가 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 2 2 2 2 2 2 2
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - - 99 100~102 102 102
평가 발포안됨 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - - 99 100~102 102 102
평가 발포안됨 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 3 3 3 3 3 3 3
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - - 99 100~102 102 102
평가 발포안됨 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
※ 고상고화제 및 액상처리에는 바텀애시 100중량부를 기준으로 기재된 중량부만큼 사용
※ 액상처리제 = 액상고화제
[표 6] 내지 [표 11]을 참조하면, 위 표에서는 액상처리제 5 내지 30중량부를 묶어서 설명하고 있으나, 이는 본 명세서의 간결화를 위해 위와 같이 기재한 것일 뿐, 실제로는 각각 평가한 것이다.
그 결과, 고상고화제 함량에 의해 압축강도가 변화하지 않았다. 특히, 바텀애시 100중량부를 기준으로, 고상고화제가 0.5 내지 3.0중량부 일 때, 액상처리제 30중량부를 초과하는 경우, 형성된 발포체에 다공이 형성되지 않는 것으로 나타났다(공통).
그리고 액상처리제가 5중량부 미만인 경우, 고상고화제의 함량에 따라 발포되지 않는 실험군이 나타났고, 발포가 되더라도 본 출원인이 요구하는 100kgf 이상의 압축강도를 갖지 못하는 문제점이 있었다.
실험예 3. 함량 평가 - 고강도
(실험방법)
실험방법은 실험예 2를 기반으로 수행된다.
(실험결과)
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - 108 114 120~125 126 128
평가 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 1 1 1 1 1 1 1
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - 109 114 120~125 126 127
평가 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - 108 115 120~125 126 127
평가 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 2 2 2 2 2 2 2
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - - 116 120~125 127 129
평가 발포안됨 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - - 116 120~125 128 129
평가 발포안됨 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
실험군 1 2 3 4 5~30 31 32
바텀애시 100 100 100 100 100 100 100
고상
고화제		 3 3 3 3 3 3 3
액상
처리제		 1 2 3 4 5~30 31 32
압축강도 - - - 117 120~125 129 129
평가 발포안됨 발포안됨 발포안됨 압축강도
미충족		 압축강도 충족 다공
미형성		 다공
미형성
※ 고상고화제 및 액상처리에는 바텀애시 100중량부를 기준으로 기재된 중량부만큼 사용
※ 액상처리제 = 액상 무기질 바인더
마찬가지로, [표 12] 내지 [표 17]을 참조하면 위 표에서는 액상처리제 5~30중량부를 묶어서 설명하고 있으나, 이는 본 명세서의 간결화를 위해 위와 같이 기재한 것일 뿐, 실제로는 각각 평가한 것이다.
특히, 바텀애시 100중량부를 기준으로, 고상고화제가 0.5 내지 3.0중량부 일 때, 액상처리제 30중량부를 초과하는 경우, 형성된 발포체에 다공이 형성되지 않는 것으로 나타났다(공통).
그리고 액상처리제가 5중량부 미만인 경우, 고상고화제의 함량에 따라 발포되지 않는 실험군이 나타났고, 발포가 되더라도 본 출원인이 요구하는 고강도의 압축강도인 120kgf 이상의 압축강도를 갖지 못하는 문제점이 있었다.
상기에서 도면을 이용하여 서술한 것은, 본 발명의 주요 사항만을 서술한 것으로, 그 기술적 범위 내에서 다양한 설계가 가능한 만큼, 본 발명이 도면의 구성에 한정되는 것이 아님은 자명하다.

Claims (3)

  1. 바텀애시에 고상고화제를 혼합하는 1차 혼합단계;
    상기 1차 혼합단계에서 혼합된 혼합물에 액상처리제를 혼합하는 2차 혼합단계;
    상기 2차 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 실리콘 몰드에 투입하여 경화시켜 발포체를 제조하는 경화단계; 및
    상기 경화단계 후, 실리콘 몰드로부터 발포체를 탈형한 뒤, 열 건조기를 통해 열처리하여 건조를 수행하는 열 건조단계;로 이루어지되,
    상기 1차 혼합단계는,
    바텀애시 100중량부를 기준으로 고상고화제 0.5 내지 3.0중량부를 혼합하되,
    상기 2차 혼합단계의 액상처리제는 액상고화제이고,
    상기 액상고화제는,
    바텀애시 100중량부를 기준으로 5 내지 30중량부 만큼, 바텀애시와 고상고화제가 혼합된 혼합물에 혼합되는 것을 특징으로 하는, 바텀애시 발포성형체의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 경화단계는,
    마이크로웨이브파를 실리콘 몰드로 인가시켜 10 내지 30분 동안 수행되며, 상기 실리콘 몰드에 의해 마이크로웨이브파가 몰드에 충진된 혼합물 전체 표면에 전달되도록 하고,
    상기 열 건조단계는,
    상기 열 건조기의 온도가 120 내지 150℃가 되도록 하여 1시간 동안 열 건조시키는 것을 특징으로 하는, 바텀애시 발포성형체의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 1차 혼합단계는,
    바텀애시 100중량부를 기준으로 고상고화제 0.5 내지 3.0중량부를 혼합하되,
    상기 2차 혼합단계의 액상처리제는 액상 무기질 바인더이고,
    상기 액상 무기질 바인더는,
    (a) 바텀애시 100중량부를 기준으로 5 내지 30중량부 만큼, 바텀애시와 고상고화제가 혼합된 혼합물에 혼합되고,
    (b) 무기질 바인더 100중량부에 대해 경화조절제를 10중량부 혼합한 것으로서,
    - 상기 경화조절제는,
    질소가 충진된 반응조 내에 질소를 100중량부 기준으로 하여, 탈수 처리된 글리세롤 45 내지 70중량부와 징크아세테이트(Zincacetate) 0.3 내지 0.6 중량부와 마그네슘옥사이드(Magnesium oxide) 0.3 내지 0.6 중량부를 혼합한 후,
    반응조 내의 온도를 170 내지 190℃로 승온시킨 상태에서 질소를 100중량부 기준으로 아세틱에시드안하이드라이드(Acetic anhidride) 25 내지 55 중량부를 첨가하여 에스테르화 반응시켜 제조되고,
    - 상기 무기질 바인더는,
    20 ~ 40℃의 온도에서 20 ~ 200RPM으로 회전하는 반응기에 액상 규산소다를 넣고 산용액을 서서히 첨가한 후, 1시간 동안 교반하여 결정화된 나트륨염을 포함한 규산물을 생성시키고, 물을 전체 무게에 대하여 20 내지 30중량부가 되도록 첨가한 다음, 20 ~ 40℃에서 3시간 동안 교반하여 나트륨염을 용해시키고, 추가로 알카리토금속을 함유하는 염, 산화물 및 수산화물 중에 하나를 선택하여 첨가하여 제조되되,
    상기 산용액은 아세트산이고,
    상기 아세트산은 상기 액상 규산소다에 포함된 산화나트륨 100중량부를 기준으로, 5 내지 10중량부 첨가되고,
    상기 알카리토금속을 함유하는 염, 산화물 및 수산화물은,
    상기 무기질 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1 내지 0.5중량부가 첨가되도록 하여 제조되는 것을 특징으로 하는, 바텀애시 발포성형체의 제조방법.
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