CN104557095B - 一种玻璃纤维基复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃纤维加工领域，尤其是一种玻璃纤维基复合吸波材料及其制备方法。所述制备方法包括：分别制备含钡柠檬酸混合液和含铁柠檬酸混合液，取摩尔比为1:8～13的含钡柠檬酸混合液和含铁柠檬酸混合液进行混合，通过氨水调节上述混合液的pH值为5～9，然后在80～100℃条件下加热2～5小时，生成湿凝胶；将表面粗化处理后的玻璃纤维置入上述湿凝胶中，在所述玻璃纤维表面涂覆一层湿凝胶，将涂覆有湿凝胶的玻璃纤维进行烘干，形成包覆干凝胶的玻璃纤维；将上述包覆干凝胶的玻璃纤维在600～800℃保温1～3h，然后冷却；将上述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料置于浸润剂中，取出后晾干。本发明的玻璃纤维基复合吸波材料具有良好的力学性能和电磁波吸收性能。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料制造领域，尤其是一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，电磁环境日益复杂，继噪声污染、空气污染、水污染后，电磁污染成为威胁人类生存的第四大公害。研制和生产高效、轻质的电磁屏蔽、吸波材料具有较大现实意义。目前，吸波材料可分为涂覆型和结构型两大类。与涂覆型吸波材料相比，结构型吸波材料不但具有优良的电磁波吸收性能，而且具有轻质、高强、可做承力部件使用等优点。目前所使用的吸波织物中，吸波剂粉末填充于织物空隙中，粉末之间被纺织物隔离，难以构成连续的吸波通道，性能欠佳。而采用碳纤维、金属纤维等功能纤维纺织而成的吸波织物虽具有良好的吸波性能，但具有工艺复杂，成本高等缺点。
发明内容
为了克服上述吸波材料的吸波性能差和工艺复杂的不足，本发明提供了一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，该方法不仅工艺简单，而且制造出的玻璃纤维复合吸波材料的吸波性能很好。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
通过一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
湿凝胶的制备：分别制备含钡柠檬酸混合液和含铁柠檬酸混合液，取含钡柠檬酸混合液和含铁柠檬酸混合液进行混合，混合液中Ba2+和Fe3+的摩尔比为1:8～13，通过氨水调节上述混合液的pH值为6～8，然后在80～100℃条件下加热2～5小时，生成湿凝胶，其中：含钡柠檬酸混合液中Ba2+在水中的浓度为0.05～0.15mol/L，柠檬酸在水中的浓度为0.05～0.15mol/L，含铁柠檬酸混合液中Fe3+在水中的浓度为0.05～0.15mol/L，柠檬酸在水中的浓度为0.075～0.225mol/L；
湿凝胶涂覆：将表面粗化处理后的玻璃纤维置入上述湿凝胶中，在所述玻璃纤维表面涂覆一层湿凝胶，将涂覆有湿凝胶的玻璃纤维在100～140℃条件下烘干，形成包覆干凝胶的玻璃纤维；
烧结：将上述包覆干凝胶的玻璃纤维在600～800℃保温1～3h，然后冷却形成钡铁氧体/玻璃纤维复合材料；
表面浸润：将上述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料置于浸润剂中，取出后晾干。
上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，玻璃纤维表面粗化处理：将浓硫酸和氢氟酸按1:1～5的比例配置的混合溶液作为粗化液，将玻璃纤维在30～40℃的粗化液中浸渍3～5min，用水洗涤至清洗液PH值为7，再用无水乙醇洗涤2～5次后烘干。
上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，湿凝胶的制备步骤中，加热条件是水浴2～5小时。
上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，湿凝胶涂覆步骤中，采用浸渍提拉法在玻璃纤维表面涂覆湿凝胶。
上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，烧结步骤中，以20℃/min的升温速率升温至600～800℃。
上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，所述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料置于浸润剂中的时间为0.5-1h。
上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，所述浸润剂硬脂酸类浸润剂，在浸润剂中还添加有偶联剂。
本发明的目的还可以通过以下技术方案来实现。
通过一种玻璃纤维基复合吸波材料，其特征在于，所述玻璃纤维基复合吸波材料由权利要求1至7中任一项所述的制备方法所制备，所述玻璃纤维直径不大于20μm，所述玻璃纤维基复合吸波材料的直径不大于25μm，
所述玻璃纤维基复合吸波材料包括玻璃纤维芯材、吸波材料层和浸润材料层，其中所述吸波材料层厚度为3～4μm，所述浸润材料层厚度为1～2μm。
上述玻璃纤维基复合吸波材料中，所述玻璃纤维基复合吸波材料的最优吸收峰值-33.5dB。
上述玻璃纤维基复合吸波材料中，所述玻璃纤维基复合吸波材料的反射率<-10dB的带宽为0～4.7GHz
借由上述技术方案，本发明提出的一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法至少具有下列优点：
1)本发明采用溶胶凝胶法在玻璃纤维表面涂覆电磁波吸收剂，能够使玻璃纤维表面均匀涂覆有一层电磁波吸收剂，保持玻璃纤维基复合吸波材料力学性能的基础上，使玻璃纤维基复合吸波材料具有良好的电磁波吸收性能。
2)通过浸润剂能保护所述玻璃纤维基复合吸波材料，不仅能够改善玻璃纤表面性质，修复凝胶干燥失水所造成的收缩裂纹，完善产品表面状态，还能够在玻璃钢制品中起到增强力学强度的作用。
3)使用玻璃纤维作基材，具有成本低，原料较易获得等优势。采用溶胶凝胶等湿化学方法，在玻璃纤维表面涂覆吸波材料，可改善其电磁性能，将其由透波材料转变为吸波材料，并保持其良好的机械性能。该方法具有工艺简单，可工程化实施等优点.
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以较佳实施例，对依据本发明提出的一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，详细说明如后。
本发明提供的一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：湿凝胶的制备：分别制备含钡柠檬酸混合液和含铁柠檬酸混合液，取含钡柠檬酸混合液和含铁柠檬酸混合液进行混合，混合液中Ba2+和Fe3+的摩尔比为1:8～13，通过氨水调节上述混合液的pH值为6～8，然后在80～100℃条件下加热2～5小时，生成湿凝胶，其中：含钡柠檬酸混合液中Ba2+在水中的浓度为0.05～0.15mol/L，柠檬酸在水中的浓度为0.05～0.15mol/L，含铁柠檬酸混合液中Fe3+在水中的浓度为0.05～0.15mol/L，柠檬酸在水中的浓度为0.075～0.225mol/L；湿凝胶涂覆：将表面粗化处理后的玻璃纤维置入湿凝胶中，在所述玻璃纤维表面涂覆一层湿凝胶，将涂覆有湿凝胶的玻璃纤维进行烘干，形成包覆干凝胶的玻璃纤维；烧结：将上述包覆干凝胶的玻璃纤维在600～800℃保温1～3h，然后冷却形成钡铁氧体/玻璃纤维复合材料；表面浸润：将上述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料置于浸润剂中，取出后晾干。
具体实施时，所述含钡柠檬酸混合液中Ba2+在水中的浓度为0.1mol/L，柠檬酸在水中的浓度为0.1mol/L，含铁柠檬酸混合液中Fe3+在水中的浓度为0.1mol/L，柠檬酸在水中的浓度为0.15mol/L。在反应时，所述含钡柠檬酸混合液中Ba2+在水中的浓度、含铁柠檬酸混合液中Fe3+在水中的浓度、柠檬酸在水中的浓度，以上各浓度太低时玻璃纤维基复合吸波材料产量较低，浓度太高不利于水解反应的进行。
本发明所公开的玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，采用柠檬酸作为络合剂，柠檬酸为三元羧酸络合剂，并通过氨水调节pH值为6～8，最好为弱碱性，在此pH值条件下，柠檬酸可以稳定地对金属离子形成络合，形成金属-络合物溶胶体系。其中，反应过程如下：
C6H8O7+2NH4OH→C6H6O7(NH4)2+2H2O
C6H6O7(NH4)2+Ba2+→BaC6H6O7(NH3)2+2H+
3C6H6O7(NH4)2+2Fe3+→Fe2[C6H6O7(NH3)2]3+6H+
烧结过程中可能的反应过程为：
干凝胶→γ-Fe2O3+BaCO3
γ-Fe2O3+BaCO3→BaFe2O4
γ-Fe2O3→α-Fe2O3
BaFe2O4+5γ-Fe2O3→BaFe12O19
本发明中，所述含钡柠檬酸混合液的Ba2+可以由无机钡盐所提供。
本发明中，所述含铁柠檬酸混合液的Fe3+可以由无机铁盐所提供。
具体实施时，所述无机钡盐为BaCl2、Ba(CO3)2、Ba(NO3)2中的任一种或多种，所述无极铁盐可为FeCl3和/或Fe(NO3)3。
本实施例中，采用浸渍提拉法在其表面涂覆一层均匀完整的湿凝胶。本实施例中，采用有机金属化合物或无机盐为前驱物，将前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂发生水解或缩聚反应生成溶胶，经蒸发干燥变为凝胶。将凝胶进行干燥和热处理既可得到钡铁氧体薄膜，分子式为BaFe12O19。此法可制备粒径小、纯度和均匀度高的钡铁氧体薄膜，并且工艺简单，反应温度和烧结温度低，易于改性，较易实现微量元素的均匀掺杂，以实现可以调节吸收峰频率，拓宽吸波带宽。
本发明采用溶胶凝胶法在玻璃纤维表面涂覆电磁波吸收剂，能够使玻璃纤维表面均匀涂覆有一层电磁波吸收剂，从而不仅能够保证整个玻璃纤维的表面的力学性能，还能保证玻璃纤维具有良好的电磁波吸收性能。
本发明的另一实施例提出一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，与上述实施例相比，所述玻璃纤维表面粗化处理过程具体为：将浓硫酸和氢氟酸按1:1～5的比例配置的混合溶液作为粗化液，将玻璃纤维在30～40℃的粗化液中浸渍3～5min，用水洗涤至清洗液PH值为7，再用无水乙醇洗涤2～5次后烘干。该步骤旨在去除玻璃纤维表面油污，增加其表面微观粗糙度和接触面积，增强玻璃纤维与湿凝胶的结合能力。
其中，通过浓硫酸与氢氟酸的比例配比，能够使所述玻璃纤维的酸刻蚀速度变得更加可控。
本发明的另一实施例提出一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，与上述实施例相比，湿凝胶的制备步骤中，加热条件是水浴2～5小时。
本发明的另一实施例提出一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，与上述实施例相比，湿凝胶涂覆步骤中，采用浸渍提拉法在玻璃纤维表面涂覆湿凝胶。
本发明的另一实施例提出一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，与上述实施例相比，烧结步骤中，以20℃/min的升温速率升温至600～800℃。从而，能够使凝胶中的有机相充分挥发，烧结过程中的固相反应充分进行，保证产物的纯度
本发明的另一实施例提出一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，与上述实施例相比，所述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料置于浸润剂中的时间为0.5-1h。所述表面浸润剂可修复凝胶干燥失水所造成的收缩裂纹，完善产品表面状态。
通过浸润剂能保护所述玻璃纤维，不仅能够改变玻璃纤表面性质，也能将数百根或者数千根单纤维丝集成一束，这样就能达到玻纤原丝后道加工性能的要求，并在玻璃钢制品中起到增强的作用。
本发明的另一实施例提出一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，与上述实施例相比，所述浸润剂硬脂酸类浸润剂。
具体实施时，还在所述浸润剂中添加有偶联剂。所述偶联剂是把玻璃纤维与浸润剂结合在一起的“桥梁”。偶联剂是一种在一般条件下不溶于水的有机溶液、是一种油状类物质。在一定的条件下又可溶于水的化学原料。偶联剂种类较多化学性能各不相同。在生产过程中根据玻纤性能和生产的品种来选择不同性能的偶联剂以满足产品性能的需要。有的偶联剂可以直接水解、如常用的KH550偶联剂。
本发明的另一实施例提出一种玻璃纤维基复合吸波材料，所述玻璃纤维基复合吸波材料由上述实施例中的制备方法所制备，其中玻璃纤维直径不大于20μm，所述玻璃纤维基复合吸波材料的直径不大于25μm，所述玻璃纤维基复合吸波材料包括玻璃纤维芯材、吸波材料层和浸润材料层，其中所述吸波材料层厚度为3～4μm，所述浸润材料层厚度为1～2μm。
所述玻璃纤维基复合吸波材料，可以用于制备电磁屏蔽材料等电磁防护领域或军用飞行器、导弹、舰船等隐身军事领域
所述玻璃纤维基复合吸波材料的最优吸收峰值-33.5dB，反射率<-10dB的带宽小于4.7GHz。
下面以直径为20μm的玻璃纤维粗化后置入湿凝胶中，进行进一步反应。具体反应条件，以及所产生的玻璃纤维基复合吸波材料的吸波性能和力学性能见下表：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
湿凝胶的制备：分别制备含钡柠檬酸混合液和含铁柠檬酸混合液，取含钡柠檬酸混合液和含铁柠檬酸混合液进行混合，混合液中Ba2+和Fe3+的摩尔比为1:8～13，通过氨水调节上述混合液的pH值为6～8，然后在80～100℃条件下加热2～5小时，生成湿凝胶，其中：含钡柠檬酸混合液中Ba2+在水中的浓度为0.05～0.15mol/L，柠檬酸在水中的浓度为0.05～0.15mol/L，含铁柠檬酸混合液中Fe3+在水中的浓度为0.05～0.15mol/L，柠檬酸在水中的浓度为0.075～0.225mol/L；
湿凝胶涂覆：将表面粗化处理后的玻璃纤维置入上述湿凝胶中，在所述玻璃纤维表面涂覆一层湿凝胶，将涂覆有湿凝胶的玻璃纤维在100～140℃条件下烘干，形成包覆干凝胶的玻璃纤维；
烧结：将上述包覆干凝胶的玻璃纤维在600～800℃保温1～3h，然后冷却形成钡铁氧体/玻璃纤维复合材料；
表面浸润：将上述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料置于浸润剂中，取出后晾干，所述浸润剂为硬脂酸类浸润剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
玻璃纤维表面粗化处理：将浓硫酸和氢氟酸按1:1～5的比例配置的混合溶液作为粗化液，将玻璃纤维在30～40℃的粗化液中浸渍3～5min，用水洗涤至清洗液PH值为7，再用无水乙醇洗涤2～5次后烘干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
湿凝胶的制备步骤中，加热条件是水浴2～5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
湿凝胶涂覆步骤中，采用浸渍提拉法在玻璃纤维表面涂覆湿凝胶。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
烧结步骤中，以20℃/min的升温速率升温至600～800℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料置于浸润剂中的时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述浸润剂中还添加有偶联剂。
8.一种玻璃纤维基复合吸波材料，其特征在于，所述玻璃纤维基复合吸波材料由权利要求1至7中任一项所述的制备方法所制备，所述玻璃纤维直径不大于20μm，所述玻璃纤维基复合吸波材料的直径不大于25μm，
所述玻璃纤维基复合吸波材料包括玻璃纤维芯材、吸波材料层和浸润材料层，其中所述吸波材料层厚度为3～4μm，所述浸润材料层厚度为1～2μm。
9.根据权利要求8所述的玻璃纤维基复合吸波材料，其特征在于，
所述玻璃纤维基复合吸波材料的最优吸收峰值-33.5dB。
10.根据权利要求8所述的玻璃纤维基复合吸波材料，其特征在于，
所述玻璃纤维基复合吸波材料的反射率<-10dB的带宽为0～4.7GHz。
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