CN108949103A - 一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种粉煤灰玻璃微珠‑铁氧体的复合吸波材料及其制备方法，复合吸波材料包括粉煤灰玻璃微珠和包覆在粉煤灰玻璃微珠表面的铁氧体；铁氧体选自钡铁氧体BaFe12O19；钡钴铁氧体BaCox1Fe12‑x1O19，x1＝0.5～1；镍钡铁氧体BaNix2Fe12‑x2O19，x2＝0.5～1和锰铁氧体MnFe12O19中的一种或多种。本发明提供的复合吸波材料通过以特定种类的铁氧体包覆粉煤灰玻璃微珠，使其具有优异吸波性能。该复合吸波材料质轻，还具有一定吸声效果。复合吸波材料的密度为0.6～1g/cm3；在1kHz～5kHz，吸声系数0.34～0.66，回声降低5～8dB。

Description

一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，尤其涉及一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
粉煤灰玻璃微珠(简称漂珠)是燃煤电厂排放出的一种具有中空、轻质、粒度较均匀的球形颗粒。它具有耐高温、耐腐蚀、绝缘、绝热、化学性能稳定、强度高、无毒等特点。玻璃微珠虽然本身并不具有吸波性能，若在玻璃微珠表面包覆一层或几层化学稳定性好、吸波能力强的吸波剂，既可降低成本、有效利用资源，又可以使材料的密度下降，得到理想的轻质复合吸波材料。
传统的空心玻璃微珠制备吸波材料是通过在其表面进行金属化处理，一般是通过电镀，化学镀等方式，对其表面进行金属化处理后，可以取代密度较大的金属粉体或铁氧体吸波材料用于电磁波吸收(RAM)或电磁屏蔽(EMI)材料的制备。
申请号为201710239574.8的发明专利是利用四氧化三铁和粉煤灰空心玻璃微珠复合形成水泥基吸波材料。该制备方法是将纳米Fe3O4分散在粉煤灰玻璃微珠中，通过与水泥复合得到的吸波材料，该制备方法不能很好地利用空心微珠的泡孔结构对电磁波反射和吸收，是玻璃微珠的泡孔结构没有发挥出作用，另外采用的纳米Fe3O4粉体容易团聚，不易分散，造成吸波剂分布不均匀。Fe3O4用于吸波材料仍存在一些缺点，如密度大(5.18g/cm3)、吸波频带窄、吸波强度不大等。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料及其制备方法，该复合吸波材料具有较好的吸波性能。
本发明提供了一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料，包括粉煤灰玻璃微珠和包覆在所述粉煤灰玻璃微珠表面的铁氧体；
所述铁氧体选自钡铁氧体BaFe12O19；钡钴铁氧体BaCox1Fe12-x1O19，x1＝0.5～1；镍钡铁氧体BaNix2Fe12-x2O19，x2＝0.5～1和锰铁氧体MnFe12O19中的一种或多种。
优选地，所述粉煤灰玻璃微珠和铁氧体的质量比为1～2:1。
优选地，所述x1＝0.8；x2＝0.5。
本发明提供了一种上述技术方案所述粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
将溶胶原料和硝酸铁、氨基乙酸混合，得到前驱体溶液；所述溶胶原料选自硝酸钡、硝酸锰、硝酸钴和硝酸镍中的一种或多种；
将前驱体溶液的pH值调节至6.8～7.2后加入粉煤灰玻璃微珠，在85～95℃下搅拌，得到湿凝胶；干燥后，得到干凝胶；
将干凝胶在800～900℃下烧结，得到粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料。
优选地，所述溶胶原料和硝酸铁、氨基乙酸混合时还加入醇类物质；所述醇类物质选自乙二醇或聚乙二醇。
优选地，所述氨基乙酸和溶胶中金属离子的物质的量比为2.3～2.7:1。
优选地，干凝胶以1～3℃/min的升温速率升温至800～900℃。
优选地，升至烧结温度后，保温的时间为1.5～2.5h。
本发明提供了一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料，包括粉煤灰玻璃微珠和包覆在所述粉煤灰玻璃微珠表面的铁氧体；所述铁氧体选自钡铁氧体BaFe12O19；钡钴铁氧体BaCox1Fe12-x1O19，x1＝0.5～1；镍钡铁氧体BaNix2Fe12-x2O19，x2＝0.5～1和锰铁氧体MnFe12O19中的一种或多种。本发明提供的复合吸波材料通过以特定种类的铁氧体包覆粉煤灰玻璃微珠，使其具有优异的吸波性能。该复合吸波材料质轻，还具有一定的吸声效果。实验结果表明：在100kHz，200mT，100℃的测试条件下，复合吸波材料的功率损耗为106～120mW/cm3；在500kHz，50mT，100℃的测试条件下，功率损耗为30～45mW/cm3；在1MHz，30mT，100℃的测试条件下，功率损耗为42～65mW/cm3；复合吸波材料的密度为0.6～1g/cm3；在1kHz～5kHz，复合吸波材料的吸声系数0.34～0.66，回声降低5～8dB。
具体实施方式
本发明提供了一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料，包括粉煤灰玻璃微珠和包覆在所述粉煤灰玻璃微珠表面的铁氧体；
所述铁氧体选自钡铁氧体BaFe12O19；钡钴铁氧体BaCox1Fe12-x1O19，x1＝0.5～1；镍钡铁氧体BaNix2Fe12-x2O19，x2＝0.5～1和锰铁氧体MnFe12O19中的一种或多种。
本发明提供的复合吸波材料通过以特定种类的铁氧体包覆粉煤灰玻璃微珠，当电磁波进入复合吸波材料，由于其表面具有导电、导磁性物质的铁氧体，电磁波首先在其表面发生各向异性散射，引起电磁波的散射损耗；对于未被损耗的电磁波，进入材料内部后，利用玻璃微珠的空心泡孔，电磁波可在其内部进行多次的反射、折射，并在其表面与铁氧体发生作用产生多次谐振损耗；电磁波在进入材料内部后，电磁波从一个玻璃微珠的泡孔进入相邻的玻璃微珠的泡孔的过程中，通过孔壁分布一定的铁氧体也可进行多次吸收损耗，使其具有优异的吸波性能。该复合吸波材料质轻，还具有一定的吸声效果。
本发明提供的粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料包括粉煤灰玻璃微珠。在本发明中，所述粉煤灰玻璃微珠购买于河北灵寿县中恒矿产品加工厂。所述粉煤灰玻璃微珠的粒度优选为10～100μm。粉煤灰玻璃微珠的密度为0.4～0.75g/cm3。粉煤灰玻璃微珠具有空心、轻质的特点。
本发明提供的粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料包括包覆在所述粉煤灰玻璃微珠表面的铁氧体；所述铁氧体选自钡铁氧体BaFe12O19；钡钴铁氧体BaCox1Fe12-x1O19，x1＝0.5～1；镍钡铁氧体BaNix2Fe12-x2O19，x2＝0.5～1和锰铁氧体MnFe12O19中的一种或多种。上述铁氧体吸波材料的密度为2.5～6.5g/cm3。在本发明具体实施例中，所述BaCox1Fe12- x1O19具体为BaCo0.8Fe11.2O19；所述镍钡铁氧体BaNix2Fe12-x2O19具体为BaNi0.5Fe11.5O19。铁氧体能够在粉煤灰玻璃微珠表面形成连续的导电网络。
在本发明中，所述粉煤灰玻璃微珠和铁氧体的质量比优选为1～2:1。在本发明具体实施例中，所述粉煤灰玻璃微珠和铁氧体的质量比为1:1、或1.5:1。
本发明提供了一种上述技术方案所述复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
将溶胶原料和硝酸铁、氨基乙酸混合，得到前驱体溶液；所述溶胶原料选自硝酸钡、硝酸锰、硝酸钴和硝酸镍中的一种或多种；
将前驱体溶液的pH值调节至6.8～7.2后加入粉煤灰玻璃微珠，在85～95℃下搅拌，得到湿凝胶；干燥后，得到干凝胶；
将干凝胶在800～900℃下烧结，得到粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料。
本发明将溶胶原料和硝酸铁、氨基乙酸混合，得到前驱体溶液；所述溶胶原料选自硝酸钡、硝酸锰、硝酸钴和硝酸镍中的一种或多种。所述溶胶原料和硝酸铁、氨基乙酸混合时还加入醇类物质；所述醇类物质选自乙二醇或聚乙二醇。所述醇类物质可以提高铁氧体层的附着力，防止铁氧体产生收缩开裂，使铁氧体对空心微珠的包覆更加完整、牢固致密。在本发明中，溶胶凝胶化过程中，氨基乙酸通过和硝酸盐发生配位反应形成溶胶凝胶，形成铁氧体前驱体；烧结时，在自蔓延燃烧过程中，氨基乙酸作为燃料，与硝酸盐发生氧化还原作用，在燃烧过程中形成微纳铁氧体粉体。所述氨基乙酸和溶胶中金属离子的物质的量比优选为2.3～2.7:1。在具体实施例中，氨基乙酸和溶胶中金属离子的物质的量比具体为2.5:1。
将前驱体溶液的pH值调节至6.8～7.2后加入粉煤灰玻璃微珠，在85～95℃下搅拌，得到湿凝胶；干燥后，得到干凝胶。本发明优选将溶胶的pH值调节值7。本发明优选在不断搅拌的条件下将粉煤灰玻璃微珠加入到前驱体溶液中，使得形成的溶胶均匀包覆粉煤灰玻璃微珠。
本发明优选将包覆后的混合溶胶溶液在85～95℃的水浴中搅拌至变为粘稠的胶体状，得到湿凝胶；湿凝胶在115～125℃下干燥，得到干凝胶。
得到干凝胶后，本发明将干凝胶在800～900℃下烧结，得到粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料。所述干凝胶优选以1～3℃/min的升温速率升温至800～900℃；更优选以2℃/min。升至烧结温度后，保温的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)溶胶溶液制备
按化学计量比分别称量硝酸铁、硝酸钡及氨基乙酸，加入蒸馏水溶解，得到钡铁氧体BaFe12O19的前驱体溶液，其中氨基乙酸与金属离子摩尔比为2.5:1，同时加入适量乙二醇；
(2)吸波剂包覆
首先滴入氨水调节前驱体溶液pH值为7，然后按照粉煤灰玻璃微珠与铁氧体质量比为1：1加入粉煤灰玻璃微珠，并不断搅拌，使溶胶溶液均匀包覆在粉煤灰玻璃微珠表面。
(3)凝胶化
将包覆后的混合溶胶溶液置于90℃水浴中搅拌至液体为粘稠的胶体状，所制备的溶胶经120℃干燥得到干凝胶。
(4)烧结
将凝胶置于马弗炉内以2℃/min的升温速率加热至800℃，保温2h后，自然冷却，得到粉煤灰微珠-BaFe12O19铁氧体复合吸波材料。
本发明实施例1制备的粉煤灰微珠-BaFe12O19铁氧体复合吸波材料的密度为0.62g/cm3；在1kHz～5kHz，吸声系数为0.41，回声降低5.8dB。
实施例2
(1)溶胶溶液制备
按化学计量比分别称量硝酸铁、硝酸钡、硝酸钴及氨基乙酸，加入蒸馏水溶解，形成钡钴铁氧体BaCoxFe12-xO19(x＝0.8)的前驱体溶液，其中氨基乙酸与金属离子摩尔比为2.5:1，同时加入适量聚乙二醇；
(2)吸波剂包覆
首先滴入氨水调节前驱体溶液pH值为7，然后按照粉煤灰玻璃微珠与铁氧体质量比为1.5：1加入粉煤灰玻璃微珠，并不断搅拌，使溶胶溶液均匀包覆在粉煤灰玻璃微珠表面。
(3)凝胶化
将包覆后的混合溶胶溶液置于90℃水浴中搅拌至液体为粘稠的胶体状，所制备的溶胶经120℃干燥得到干凝胶。
(4)烧结
将凝胶置于马弗炉内以2℃/min的升温速率加热至800℃，保温2h后，自然冷却，得到粉煤灰微珠-BaCoxFe12-xO19(x＝0.8)铁氧体复合吸波材料。
本发明实施例2制备的粉煤灰微珠-BaCoxFe12-xO19(x＝0.8)铁氧体复合吸波材料的密度为0.73g/cm3；在1kHz～5kHz，吸声系数为0.43，回声降低6.2dB。
实施例3
(1)溶胶溶液制备
按化学计量比分别称量硝酸铁、硝酸钡、硝酸镍及氨基乙酸，加入蒸馏水溶解，形成镍钡铁氧体BaNixFe12-xO19(x＝0.5)的前驱体溶液，其中氨基乙酸与金属离子摩尔比为2.5:1，同时加入适量聚乙二醇；
(2)吸波剂包覆
首先滴入氨水调节前驱体溶液pH值为7，然后按照粉煤灰玻璃微珠与铁氧体质量比为1.5：1加入粉煤灰玻璃微珠，并不断搅拌，使溶胶溶液均匀包覆在粉煤灰玻璃微珠表面。
(3)凝胶化
将包覆后的混合溶胶溶液置于90℃水浴中搅拌至液体为粘稠的胶体状，所制备的溶胶经120℃干燥得到干凝胶。
(4)烧结
将凝胶置于马弗炉内以2℃/min的升温速率加热至850℃，保温2h后，自然冷却，得到粉煤灰微珠-BaNixFe12-xO19(x＝0.5)铁氧体复合吸波材料。
本发明实施例3制备的粉煤灰微珠-BaNixFe12-xO19(x＝0.5)铁氧体复合吸波材料的密度为0.8g/cm3；在1kHz～5kHz，吸声系数为0.52，回声降低7.2dB。
实施例4
(1)溶胶溶液制备
按化学计量比分别称量硝酸铁、硝酸锰、氨基乙酸，加入蒸馏水溶解，形成锰铁氧体MnFe12O19的前驱体溶液，其中氨基乙酸与金属离子摩尔比为2.5:1，同时加入适量乙二醇；
(2)吸波剂包覆
首先滴入氨水调节前驱体溶液pH值为7，然后按照粉煤灰玻璃微珠与铁氧体质量比为1：1加入粉煤灰玻璃微珠，并不断搅拌，使溶胶溶液均匀包覆在粉煤灰玻璃微珠表面。
(3)凝胶化
将包覆后的混合溶胶溶液置于90℃水浴中搅拌至液体为粘稠的胶体状，所制备的溶胶经120℃干燥得到干凝胶。
(4)烧结
将凝胶置于马弗炉内以2℃/min的升温速率加热至900℃，保温2h后，自然冷却，得到粉煤灰微珠-MnFe12O19铁氧体复合吸波材料。
本发明实施例4制备的粉煤灰微珠-BaFe12O19铁氧体复合吸波材料的密度为0.9g/cm3；在1kHz～5kHz，吸声系数为0.58，回声降低7.8dB。
表1实施例1～4制备的复合吸波材料的功率损耗结果
由以上实施例可知，本发明提供了一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料，包括粉煤灰玻璃微珠和包覆在所述粉煤灰玻璃微珠表面的铁氧体；所述铁氧体选自钡铁氧体BaFe12O19；钡钴铁氧体BaCox1Fe12-x1O19，x1＝0.5～1；镍钡铁氧体BaNix2Fe12-x2O19，x2＝0.5～1和锰铁氧体MnFe12O19中的一种或多种。本发明提供的复合吸波材料通过以特定种类的铁氧体包覆粉煤灰玻璃微珠，使其具有优异的吸波性能。该复合吸波材料质轻，还具有一定的吸声效果。实验结果表明：在100kHz，200mT，100℃的测试条件下，复合吸波材料的功率损耗为106～120mW/cm3；在500kHz，50mT，100℃的测试条件下，功率损耗为30～45mW/cm3；在1MHz，30mT，100℃的测试条件下，功率损耗为42～65mW/cm3；复合吸波材料的密度为0.6～1g/cm3；在1kHz～5kHz，吸声系数为0.34～0.66，回声降低5～8dB。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料，包括粉煤灰玻璃微珠和包覆在所述粉煤灰玻璃微珠表面的铁氧体；
所述铁氧体选自钡铁氧体BaFe12O19；钡钴铁氧体BaCox1Fe12-x1O19，x1＝0.5～1；镍钡铁氧体BaNix2Fe12-x2O19，x2＝0.5～1和锰铁氧体MnFe12O19中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于，所述粉煤灰玻璃微珠和铁氧体的质量比为1～2:1。
3.根据权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于，所述x1＝0.8；x2＝0.5。
4.一种权利要求1～3任一项所述粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
将溶胶原料和硝酸铁、氨基乙酸混合，得到前驱体溶液；所述溶胶原料选自硝酸钡、硝酸锰、硝酸钴和硝酸镍中的一种或多种；
将前驱体溶液的pH值调节至6.8～7.2后加入粉煤灰玻璃微珠，在85～95℃下搅拌，得到湿凝胶；干燥后，得到干凝胶；
将干凝胶在800～900℃下烧结，得到粉煤灰玻璃微珠-铁氧体的复合吸波材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶原料和硝酸铁、氨基乙酸混合时还加入醇类物质；所述醇类物质选自乙二醇或聚乙二醇。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氨基乙酸和溶胶中金属离子的物质的量比为2.3～2.7:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，干凝胶以1～3℃/min的升温速率升温至800～900℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，升至烧结温度后，保温的时间为1.5～2.5h。
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