CN108795379A - 一种三维网状多壁碳纳米管/镍铁氧体复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种三维网状多壁碳纳米管/镍铁氧体复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维网状多壁碳纳米管/镍铁氧体(MWCNTs/NiFe2O4)复合吸波材料及其制备方法。以多壁碳纳米管为模板，六水合氯化铁和六水合氯化镍为前驱体，通过一步溶剂热反应，制得具有三维网络结构的MWCNTs/NiFe2O4复合材料。该制备方法绿色环保、无任何有毒害副产物产生、制备工艺简单、成本低廉。制得的二元复合吸波材料吸收电磁波能力强、吸收频带宽、厚度薄、密度低，通过调节复合材料中MWCNTs的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，在电磁吸收和电磁屏蔽领域具有重要的应用价值。

Description

一种三维网状多壁碳纳米管/镍铁氧体复合吸波材料的制备 方法
技术领域
本发明属于电磁复合材料技术领域，具体涉及一种多壁碳纳米管基磁性复合吸波材料的制备方法。
背景技术
电子产品的出现能有效提高人们生活质量和工作效率，对生活生产起到重要的促进作用，但同时产生的电磁波也会对人类的身体健康造成一定危害。在军事领域，电磁波也同样起着重要作用，例如隐形飞机、雷达等的应用。因此，电磁波吸收材料在民用和军事领域均有重要的应用。
传统电磁波吸收材料，如铁氧体、金属微粉和碳化硅等，通常存在吸收频带窄、密度高的缺点，因而限制了它们在实际中的应用。新型的电磁波吸收材料一般需要满足厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收性能强(“薄、轻、宽、强”)等要求。
多壁碳纳米管(MWCNTs)是一种一维碳纳米材料，具有独特的中空管状结构、大长径比、低密度、优异的导电性能和力学性能、高的介电损耗等特性，使其在电磁波吸收材料领域具有良好的应用前景。
由于单一的磁损耗或电损耗并不能达到令人满意的微波吸收性能，而材料具有优良的微波吸收性能通常需要满足两个条件：良好的阻抗匹配和强电磁衰减。因此，制备具有良好微波吸收性能的材料需要将MWCNTs与一种强磁损耗的材料(铁氧体、磁性金属和磁性合金等)嵌入或附着于MWCNTs的表面。目前，MWCNTs与尖晶石型铁氧体(MFe2O4，M＝Fe，Mn，Co，Ni，Zn等)的复合尤其受到重视。其中，NiFe2O4具有优良的综合性能，例如适中的磁衰减特性，良好的化学稳定性和软磁特性等。此外，MWCNTs独特的中空管状结构，在与NiFe2O4复合后能大大降低复合材料的密度，同时通过界面极化、协同效应等可以有效增强对电磁波的衰减。
本发明通过简单的一步溶剂热法将磁损耗型NiFe2O4微球与介电损耗型MWCNTs进行复合制备具有三维网络结构的多壁碳纳米管/镍铁氧体(MWCNTs/NiFe2O4)复合吸波材料，通过调节复合材料中MWCNTs含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维网状多壁碳纳米管/镍铁氧体复合吸波材料及其制备方法，该复合材料不但具有厚度薄、密度低、吸收强、频带宽、吸波性能易调控等特点，而且其制备过程简单、绿色环保。
本发明通过以下技术方案实现：
一种三维网状多壁碳纳米管/镍铁氧体复合吸波材料，所述的复合吸波材料由管状MWCNTs和NiFe2O4磁性微球二组分组装形成的三维网络结构构成。
一种三维网状多壁碳纳米管/镍铁氧体复合吸波材料制备方法，其步骤如下：
(1)取1个100mL烧杯，加入30mL乙二醇(EG)和一定量的MWCNTs(分别为0mg、10mg、20mg)，超声30min；
(2)加入一定量的六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，剧烈搅拌20min。其中，Fe3+与Ni2+的摩尔比满足nFe3+：nNi2+＝2：1；
(3)加入一定量的无水乙酸铵(NH4Ac)，剧烈搅拌30min；
(4)将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在200℃溶剂热反应12h；
(5)反应结束后，冷却至室温，磁性分离，用去离子水、无水乙醇洗涤数次使得产物的pH达到中性；
(6)放入真空干燥箱，在50℃干燥24h，研磨得到最终产物。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1、本发明采用一步溶剂热法制得三维网状MWCNTs/NiFe2O4复合材料，操作简便，绿色安全，无任何有毒有害物质产生、无需加入任何表面活性剂和惰性气体保护。
2、本发明制备的三维网状MWCNTs/NiFe2O4复合材料吸波性能优异，具有厚度薄、密度低、吸收强、频带宽、吸波性能易调控等特点。在1.2mm厚度下，最大吸收强度可达-33.5dB；通过调节MWCNTs在复合材料中的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
3、本发明制备的球形NiFe2O4与管状MWCNTs构成局部三维网络结构，能增强复合材料的导电性，从而增强其对电磁波的衰减能力。
附图说明
图1是实施例1、2、3中产物的XRD谱图；
图2是实施例2中产物S2的SEM照片；
图3是实施例1中产物S1的反射损耗随频率的变化曲线；
图4是实施例2中产物S2的反射损耗随频率的变化曲线；
图5是实施例3中产物S3的反射损耗随频率的变化曲线。
具体实施方法
现结合实施例和附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1、取1个100mL烧杯，加入30mL乙二醇(EG)和0mg MWCNTs，超声30min；
2、加入0.54g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和0.21g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，剧烈搅拌20min。其中，Fe3+与Ni2+的摩尔比满足nFe3+：nNi2+＝2：1；
3、加入2.37g无水乙酸铵(NH4Ac)，剧烈搅拌30min；
4、将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在200℃溶剂热反应12h；
5、反应结束后，冷却至室温，磁性分离，用去离子水、无水乙醇洗涤数次使得产物的pH达到中性；
6、放入真空干燥箱，在50℃干燥24h，研磨得到最终产物，记做S1。
实施例1产物的XRD谱图见图1。将实施例1中的粉末产物和石蜡按照质量比5:5，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2-18GHz。样品S1的反射损耗随频率的变化曲线如图3所示，当匹配厚度为5.0mm，在6.5GHz时最大吸收强度达到-19.5dB，在4.02-8.00GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为3.98GHz。
实施例2
1、取1个100mL烧杯，加入30mL乙二醇(EG)和10mg MWCNTs，超声30min；
2、加入0.54g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和0.21g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，剧烈搅拌20min。其中，Fe3+与Ni2+的摩尔比满足nFe3+：nNi2+＝2：1；
3、加入2.37g无水乙酸铵(NH4Ac)，剧烈搅拌30min；
4、将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在200℃溶剂热反应12h；
5、反应结束后，冷却至室温，磁性分离，用去离子水、无水乙醇洗涤数次使得产物的pH达到中性；
6、放入真空干燥箱，在50℃干燥24h，研磨得到最终产物，记做S2。
实施例2产物的XRD谱图见图1。将实施例2中的粉末产物和石蜡按照质量比5:5，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2-18GHz。样品S2的反射损耗随频率的变化曲线如图4所示，当匹配厚度为1.2mm，在16.48GHz时达到最大吸收强度为-33.5dB，在14.8-18.0GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为3.2GHz。
实施例3
1、取1个100mL烧杯，加入30mL乙二醇(EG)和20mg MWCNTs，超声30min；
2、加入0.54g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和0.21g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，剧烈搅拌20min。其中，Fe3+与Ni2+的摩尔比满足nFe3+：nNi2+＝2：1；
3、加入2.37g无水乙酸铵(NH4Ac)，剧烈搅拌30min；
4、将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在200℃溶剂热反应12h；
5、反应结束后，冷却至室温，磁性分离，用去离子水、无水乙醇洗涤数次使得产物的pH达到中性；
6、放入真空干燥箱，在50℃干燥24h，研磨得到最终产物，记做S3。
实施例3产物的XRD谱图见图1。将实施例3中的粉末产物和石蜡按照质量比5:5，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2-18GHz。样品S3的反射损耗随频率的变化曲线如图5所示，当匹配厚度为1.0mm，在16.48GHz时最大吸收强度为-11.6dB，在15.46-17.54GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为2.08GHz。
由以上实施例的测试结果可知，本发明采用简单的溶剂热法一步制得三维网状MWCNTs/NiFe2O4复合吸波材料，该方法操作简单、安全绿色、无毒害物质产生，复合材料的电磁波吸收性能优异，样品S2的最大吸收强度达-33.5dB，通过调节MWCNTs在复合材料中的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，因此MWCNTs/NiFe2O4二元复合材料是一种理想的电磁波吸收材料。

Claims (9)

1.一种三维网状多壁碳纳米管/镍铁氧体(MWCNTs/NiFe2O4)二元复合吸波材料，其特征在于：所述的复合吸波材料由管状MWCNTs与NiFe2O4磁性微球组装形成三维导电网络结构。
2.根据权利要求1所述的MWCNTs/NiFe2O4二元复合吸波材料，其特征在于，所述吸波材料通过以下方法制备：
(1)取1个100mL烧杯，加入30mL乙二醇(EG)和一定量的MWCNTs(分别为0mg、10mg、20mg)，超声30min；
(2)加入一定量的六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，剧烈搅拌20min。其中，Fe3+与Ni2+的摩尔比满足nFe3+：nNi2+＝2：1；
(3)加入一定量的无水乙酸铵(NH4Ac)，剧烈搅拌30min；
(4)将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在200℃溶剂热反应12h；
(5)反应结束后，冷却至室温，磁性分离，用去离子水、无水乙醇洗涤数次使得产物的pH达到中性；
(6)放入真空干燥箱，在50℃干燥24h，研磨得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的超声时间为30min。超声时间过长会使MWCNTs的长度减小，致使MWCNTs与NiFe2O4磁性微球不能有效组装形成三维导电网络结构。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的具体反应是，严格控制铁离子和镍离子的反应摩尔比为2：1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)，保持剧烈搅拌使加入的乙酸铵能够迅速溶解并混合均匀，同时避免带入杂质和避免副反应的发生。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，溶剂热反应结束后，将反应釜内衬取出并去除上层液，得到底部黑色沉淀物质，后经磁性分离将所得黑色产物用去离子水、无水乙醇洗涤数次使得pH达到7。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的干燥是50℃的真空干燥。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：控制MWCNTs的添加量，从而调控复合材料的组成和结构，研究其对复合材料的电磁参数和吸波性能的影响。同时，采用溶剂热法在烧杯中依次加入一定量的MWCNTs、FeCl3·6H2O和NiCl2·6H2O，且每一步必须保证加入的物质完全分散均匀，最终在200℃经12h溶剂热反应，一步法制得MWCNTs/NiFe2O4二元复合材料。
9.多壁碳纳米管/镍铁氧体二元复合吸波材料的制备是严格按照上述权利要求制备得到。
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