CN108559445A - 一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体纳米复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体纳米复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体(RGO/MnFe2O4)二元纳米复合吸波材料及其制备方法。以氧化石墨烯、四水合氯化亚锰、九水合硝酸铁为前驱体，通过一步水热反应，制得RGO/MnFe2O4纳米复合材料，RGO片层表面均匀负载立方体形貌的MnFe2O4纳米粒子。该制备方法绿色环保、无任何有毒害副产物产生、制备工艺简单、成本低廉。制得的纳米复合吸波材料吸收电磁波能力强、吸收频带宽，通过调节MnFe2O4在复合材料中的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，在电磁波吸收和电磁屏蔽领域具有重要的应用价值。

Description

一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体纳米复合吸波材料的制备 方法
技术领域
本发明属于电磁复合材料技术领域，具体涉及一种还原氧化石墨烯基磁性纳米复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着军事领域中的电磁隐身技术的发展需要以及电磁干扰、电磁污染问题的日趋严重，电磁波吸收材料逐渐成为功能材料领域的研究热点。电磁波吸收材料是指能吸收、衰减入射的电磁波，并将电磁能转换成热能或其它形式的能量而耗散掉，或使电磁波因干涉而消失的一类材料。传统电磁波吸收材料，如铁氧体、金属微粉和碳化硅等，通常存在吸收频带窄、密度高的缺点，因而限制了它们在实际中的应用。新型的电磁波吸收材料一般需要满足厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收性能强(“薄、轻、宽、强”)等要求。
纳米材料具有量子效应、宏观量子隧道效应、小尺寸效应和界面效应等特性。当纳米粒子的电子能级发生分裂时，能够对电磁波产生较强的吸收。此外，纳米材料的比表面积大，表面原子比例高，在电磁辐射下，高浓度晶界和晶界原子的特殊结构导致原子、电子的自由运动加剧，使得电磁能转化为热能，增强了对电磁波的吸收能力。因此，纳米材料在电磁波吸收领域的应用得到广泛关注。
还原氧化石墨烯(RGO)是一种新型的二维碳纳米材料，它一般由天然石墨经过化学氧化-还原法制得。该法制备的RGO片层的表面存在大量的缺陷，并且表面和边缘携带丰富的含氧官能团(-COOH、-OH、-C-O-C-等)不仅有助于提高RGO的电磁阻抗匹配特性；而且，缺陷对电磁波产生极化弛豫，含氧官能团对电磁波产生电偶极子弛豫，使得RGO与石墨、碳纳米管等相比，具有更强的介电损耗和电磁波吸收能力。因此，RGO在电磁波吸收领域具有重要的应用前景。尖晶石型锰铁氧体(MnFe2O4)，具有制备简单、低成本、良好的化学稳定性和较高的磁损耗等特性，但单一的MnFe2O4用作电磁波吸收材料时存在密度大、吸收频带窄等问题，因此限制其在电磁波吸收领域的应用。本发明通过将磁损耗型MnFe2O4纳米粒子和介电损耗型RGO进行复合制备还原氧化石墨烯/锰铁氧体(RGO/MnFe2O4)二元纳米复合吸波材料，通过调节MnFe2O4在复合材料中的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体纳米复合吸波材料及其制备方法，该复合材料不但具有吸收强、频带宽、吸收波段易调控等特点，而且其制备过程简单、绿色环保。
本发明通过以下技术方案实现：
一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体纳米复合吸波材料，所述的纳米复合吸波材料由RGO片层表面均匀负载立方体形貌的MnFe2O4纳米粒子组成。
一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体纳米复合吸波材料制备方法，其步骤如下：
(1)取1个150mL烧杯，加入30mL去离子水和10mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液。剧烈搅拌2h，超声30min。
(2)加入0.4mmol九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和0.2mmol四水合氯化亚锰(MnCl2·4H2O)，剧烈搅拌90min。
(3)逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11，再剧烈搅拌10min。
(4)将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在180℃水热反应24h。
(5)反应结束后，冷却至室温，反复离心、水洗多次使得产物的pH达到中性。
(6)放入真空干燥箱，在40℃干燥24h，研磨得到最终产物。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1、本发明采用水热反应法一步制得RGO/MnFe2O4纳米复合材料，操作简便，绿色安全，无任何有毒有害物质产生、无需加入任何表面活性剂和惰性气体保护。
2、本发明制备的RGO/MnFe2O4纳米复合材料吸波性能优异，吸收频带宽，在5mm厚度下，最大吸收可达-26.2dB；通过调节MnFe2O4在复合材料中的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
3、本发明制备的立方体形貌的MnFe2O4纳米粒子均匀负载在RGO片层表面，获得多重异质界面提高了界面极化松弛，结合介电损耗与磁损耗的协同效应，可以有效增强复合材料对电磁波的吸收能力。
附图说明
图1是实施例1、2、3中产物的XRD谱图；
图2是样品S2的TEM照片；
图3是实施例1中产物S1的反射损耗随频率的变化曲线；
图4是实施例2中产物S2的反射损耗随频率的变化曲线；
图5是实施例3中产物S3的反射损耗随频率的变化曲线。
具体实施方法
现结合实施例和附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1、取1个150mL烧杯，加入30mL去离子水和10mL浓度为2mg/mL的GO水分散液。剧烈搅拌2h，超声30min。
2、加入0.4mmol九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和0.2mmol四水合氯化亚锰(MnCl2·4H2O)，剧烈搅拌90min。
3、逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11，再剧烈搅拌10min。
4、将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在180℃水热反应24h。
5、反应结束后，冷却至室温，反复离心、水洗多次使得产物的pH达到中性。
6、放入真空干燥箱，在40℃干燥24h，研磨得到最终产物，记作S1。
实施例1产物的XRD谱图见图1。将实施例1中的粉末产物和石蜡按照质量比5:5，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2-18GHz。样品S1的反射损耗随频率的变化曲线如图3所示，当匹配厚度为4.5mm，在6.88GHz时最大吸收强度达到-19.3dB，在5.76-7.84GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为2.08GHz。
实施例2
1、取1个150mL烧杯，加入30mL去离子水和10mL浓度为2mg/mL的GO水分散液。剧烈搅拌2h，超声30min。
2、加入0.8mmol九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和0.4mmol四水合氯化亚锰(MnCl2·4H2O)，剧烈搅拌90min。
3、逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11，再剧烈搅拌10min。
4、将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在180℃水热反应24h。
5、反应结束后，冷却至室温，反复离心、水洗多次使得产物的pH达到中性。
6、放入真空干燥箱，在40℃干燥24h，研磨得到最终产物，记作S2。
实施例2产物的XRD谱图见图1。将实施例2中的粉末产物和石蜡按照质量比5:5，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2-18GHz。样品S2的反射损耗随频率的变化曲线如图4所示，当匹配厚度为5mm，在6.48GHz时达到最大吸收强度为-20.8dB，在5.12-7.52GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为2.4GHz。
实施例3
1、取1个150mL烧杯，加入30mL去离子水和10mL浓度为2mg/mL的GO水分散液。剧烈搅拌2h，超声30min。
2、加入1.2mmol九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和0.6mmol四水合氯化亚锰(MnCl2·4H2O)，剧烈搅拌90min。
3、逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11，再剧烈搅拌10min。
4、将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在180℃水热反应24h。
5、反应结束后，冷却至室温，反复离心、水洗多次使得产物的pH达到中性。
6、放入真空干燥箱，在40℃干燥24h，研磨得到最终产物，记作S3。
实施例3产物的XRD谱图见图1。将实施例3中的粉末产物和石蜡按照质量比7:3，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2-18GHz。样品S3的反射损耗随频率的变化曲线如图5所示，当匹配厚度为5mm，在6.48GHz时最大吸收强度为-26.2dB，在4.96-7.84GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为2.88GHz。
由以上实施例的测试结果可知，本发明采用简单的水热法一步制得RGO/MnFe2O4纳米复合吸波材料，该方法操作简单、安全绿色、无毒害物质产生，复合材料的电磁波吸收性能优异，样品S3的最大吸收强度达-26.2dB，通过调节MnFe2O4在复合材料中的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，因此RGO/MnFe2O4二元纳米复合材料是一种理想的电磁波吸收材料。

Claims (9)

1.一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体(RGO/MnFe2O4)二元纳米复合吸波材料，其特征在于：所述的复合吸波材料由RGO片层表面均匀负载立方体形貌的MnFe2O4纳米粒子组成。
2.根据权利要求1所述的RGO/MnFe2O4二元纳米复合吸波材料，其特征在于：所述吸波材料通过以下方法制备：
(1)取1个150mL烧杯，加入30mL去离子水和10mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液。剧烈搅拌2h，超声30min；
(2)加入一定量的九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和四水合氯化亚锰(MnCl2·4H2O)，剧烈搅拌90min。其中，Fe3+与Mn2+的摩尔比满足nFe3+：nMn2+＝2：1；
(3)逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11，再剧烈搅拌10min；
(4)将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中，在180℃水热反应24h；
(5)反应结束后，冷却至室温，反复离心、水洗多次使得产物的pH达到中性；
(6)放入真空干燥箱，在40℃干燥24h，研磨得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的超声时间为30min。超声时间过长会对GO片层结和尺寸构造成破坏，致使GO片表面不能有效负载MnFe2O4纳米粒子。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的具体反应是，逐滴滴加浓氨水，调节反应体系的pH，使锰离子和铁离子在碱性环境中水热反应生成锰铁氧体。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)，在滴加氨水调节反应体系的pH的过程中，保持剧烈搅拌使滴加的氨水能够迅速混合均匀，同时避免带入杂质和避免副反应的发生。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，水热反应结束后，将反应釜内衬取出并去除上层液，得到底部黑色沉淀物质，后经3000rpm离心将所得黑色产物的pH洗至7为止，无需用乙醇洗。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的干燥是40℃的真空干燥。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：控制GO的添加量，通过不断增加九水合硝酸铁和四水合氯化亚锰的投料比，使生成复合材料中锰铁氧体的含量不断增加，从而改变RGO和MnFe2O4的组分配比，研究不同组成的RGO和MnFe2O4对复合材料的电磁波吸收性能的影响。同时，采用水热法在烧杯中先后加入一定量的GO、Fe(NO3)3·9H2O和MnCl2·4H2O，且每一步必须保证加入的物质完全分散均匀，最终在180℃经24h水热反应，一步法制得RGO/MnFe2O4二元纳米复合材料。
9.还原氧化石墨烯/锰铁氧体二元纳米复合吸波材料的制备是严格按照上述权利要求制备得到。
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