CN110041885A - 一种还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料及其制备方法。以氧化石墨烯为模板，五水合四氯化锡为金属盐，通过一步水热法，制得还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合材料。该制备方法绿色环保、无任何有毒害副产物产生、制备工艺简单。制得的纳米复合材料电磁波吸收能力强、吸收频带宽、厚度薄，通过调节材料组成和吸波涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，在电磁吸收和电磁屏蔽领域具有重要的应用价值。

Description

一种还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料的制备 方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域，具体涉及一种还原氧化石墨烯基纳米复合吸波材料的制备方法。
技术背景
随着军事领域中的电磁隐身技术的发展需要以及电磁干扰、电磁污染问题的日趋严重，电磁波吸收材料的开发已经成为功能材料领域的一个研究热点。然而，传统的电磁波吸收材料，如铁氧体、金属微粉和碳化硅等，通常存在吸收频带窄、密度高的缺点，因而限制了它们在实际中的应用。因此，开发“厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收强度大”的新型电磁波吸收材料具有重要的应用前景。
纳米材料具有量子效应、宏观量子隧道效应、小尺寸效应和界面效应等特性。当纳米粒子的电子能级发生分裂时，能够对电磁波产生较强的吸收。此外，纳米材料的比表面积大，表面原子比例高，在电磁辐射下，高浓度晶界和晶界原子的特殊结构导致原子、电子的自由运动加剧，使得电磁能转化为热能，增强了对电磁波的吸收能力。因此，纳米材料在电磁波吸收领域的应用得到广泛关注。
还原氧化石墨烯(RGO)是一种新型的二维碳纳米材料，它一般由天然鳞片石墨经过化学氧化-还原法制得。该法制备的RGO片层的表面存在大量的缺陷，并且表面和边缘携带丰富的含氧官能团(-COOH、-OH、-C-O-C-等)，不仅有助于提高RGO的电磁阻抗匹配特性；而且缺陷对电磁波产生极化弛豫，含氧官能团对电磁波产生电偶极子弛豫，使得RGO与石墨、碳纳米管等相比，具有更强的介电损耗和电磁波吸收能力。因此，RGO在电磁波吸收领域具有重要的应用前景。
二氧化锡(SnO2)是一种性能优良的半导体金属化合物，具有良好的化学稳定性和热稳定性，低成本，宽带隙和介电损耗等特性。然而，单一的SnO2用作电磁波吸收材料时存在密度大、吸收强度弱、吸收频带窄等问题，因此限制其在电磁波吸收领域的应用。为了提高SnO2的电磁波吸收性能，可以将SnO2与还原氧化石墨烯进行复合，构建还原氧化石墨烯/二氧化锡(RGO/SnO2)纳米复合材料。通过电导损耗、介电损耗的协同作用和多重极化效应增强其对电磁波的衰减能力。
本发明以氧化石墨烯(GO)为模板，五水合四氯化锡为金属盐，采用简单的一步水热法制备RGO/SnO2纳米复合吸波材料。通过调节材料组成和涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料及其制备方法，该复合材料不但具有厚度薄、吸收强度大、吸收频带宽、吸收波段易调控等特点，而且其制备过程简单、绿色环保。
本发明通过以下技术方案实现：
一种还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料，所述的纳米复合吸波材料由二维片状RGO表面均匀负载纳米尺寸的SnO2粒子组成。
一种还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料制备方法，其步骤如下：
(1)取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，边搅拌边加入20mg氧化石墨，超声30min，剧烈搅拌2h，配制成浓度为0.67mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液；
(2)在GO水分散液中分别加入一定质量的五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)，剧烈搅拌使其完全溶解。控制SnCl4·5H2O的添加量分别为1.33mmol，2.66mmol，3.99mmol。
(3)逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至10，再剧烈搅拌15min；
(4)将混合分散液转移至体积为50mL的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在160℃水热反应18h。
(5)反应结束后，冷却至室温，反复离心、去离子水洗涤多次使得产物的pH达到中性；
(6)将产物转移至真空干燥箱，在55℃下干燥24h，研磨均匀得到最终产物。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1、本发明采用水热反应法一步制得RGO/SnO2纳米复合材料，操作简便，绿色安全，无任何有毒有害物质产生、无需加入任何表面活性剂和惰性气体保护。
2、本发明制备的RGO/SnO2纳米复合材料的吸波性能优异，在2.2mm厚度下，最大吸收强度可达-53.7dB，有效吸收带宽达到3.6GHz；通过调节材料组成与吸波涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
3、本发明制备的RGO/SnO2纳米复合材料，通过多重极化机制(界面极化、缺陷极化、偶极极化等)，结合介电损耗与电导损耗的协同效应，可以有效增强复合材料对电磁波的吸收能力。
附图说明
图1是实施例1、2、3中产物的傅里叶变换红外谱图；
图2是实施例1、2、3中产物的X射线衍射图案；
图3是实施例1、2、3中产物的拉曼谱图；
图4是实施例1、2、3中产物的热重曲线；
图5是实施例1中产物S1的扫描电子显微镜照片；
图6是实施例1中产物S1的反射损耗随频率的变化曲线；
图7是实施例2中产物S2的反射损耗随频率的变化曲线；
图8是实施例3中产物S3的反射损耗随频率的变化曲线。
具体实施方法
现结合实施例和附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1、取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，边搅拌边加入20mg氧化石墨，超声30min，剧烈搅拌2h，配制成浓度为0.67mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液；
2、在GO水分散液中加入1.33mmol的五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)，剧烈搅拌使其完全溶解。
3、逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至10，再剧烈搅拌15min；
4、将混合分散液转移至体积为50mL的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在160℃水热反应18h。
5、反应结束后，冷却至室温，反复离心、去离子水洗涤多次使得产物的pH达到中性；
6、将产物转移至真空干燥箱，在55℃下干燥24h，研磨均匀得到最终产物，记作S1。
实施例1产物的傅里叶变换红外谱图、X射线衍射图案、拉曼谱图、热重曲线和扫描电子显微镜照片分别见图1、图2、图3、图4和图5。将实施例1中的粉末产物和石蜡按照质量比6：4，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率范围为2-18GHz。样品S1的反射损耗随频率的变化曲线如图6所示，当涂层厚度为2.2mm，在11.0GHz时最大吸收强度达到-53.7dB，有效带宽为3.6GHz。
实施例2
1、取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，边搅拌边加入20mg氧化石墨，超声30min，剧烈搅拌2h，配制成浓度为0.67mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液；
2、在GO水分散液中加入2.66mmol的五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)，剧烈搅拌使其完全溶解。
3、逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至10，再剧烈搅拌15min；
4、将混合分散液转移至体积为50mL的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在160℃水热反应18h。
5、反应结束后，冷却至室温，反复离心、去离子水洗涤多次使得产物的pH达到中性；
6、将产物转移至真空干燥箱，在55℃下干燥24h，研磨均匀得到最终产物，记作S2。
实施例2产物的傅里叶变换红外谱图、X射线衍射图案、拉曼谱图和热重曲线分别见图1、图2、图3和图4。将实施例1中的粉末产物和石蜡按照质量比6：4，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率范围为2-18GHz。样品S2的反射损耗随频率的变化曲线如图7所示，当涂层厚度为5.0mm，在6.1GHz时最大吸收强度达到-22.6dB。
实施例3
1、取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，边搅拌边加入20mg氧化石墨，超声30min，剧烈搅拌2h，配制成浓度为0.67mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液；
2、在GO水分散液中加入3.99mmol的五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)，剧烈搅拌使其完全溶解。
3、逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至10，再剧烈搅拌15min；
4、将混合分散液转移至体积为50mL的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在160℃水热反应18h。
5、反应结束后，冷却至室温，反复离心、去离子水洗涤多次使得产物的pH达到中性；
6、将产物转移至真空干燥箱，在55℃下干燥24h，研磨均匀得到最终产物，记作S3。
实施例3产物的傅里叶变换红外谱图、X射线衍射图案、拉曼谱图和热重曲线分别见图1、图2、图3和图4。将实施例1中的粉末产物和石蜡按照质量比6：4，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率范围为2-18GHz。样品S3的反射损耗随频率的变化曲线如图8所示，当涂层厚度为5.0mm，在6.2GHz时最大吸收强度达到-17.0dB。
由以上实施例的测试结果可知，本发明采用简单的一步水热法制得RGO/SnO2纳米复合吸波材料，该方法操作简单、安全绿色、无毒害物质产生，复合材料的电磁波吸收性能优异，样品S1的最大吸收强度达-53.7dB，通过调节材料组成与吸波涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，因此RGO/SnO2纳米复合材料是一种理想的电磁波吸收材料。

Claims (11)

1.一种还原氧化石墨烯/二氧化锡(RGO/SnO2)纳米复合吸波材料，其特征在于：所述的复合吸波材料由二维片状RGO表面均匀负载纳米尺寸的SnO2粒子组成，通过多重极化机制与介电损耗/电导损耗的协同效应增强对电磁波的吸收能力。
2.根据权利要求1所述的RGO/SnO2纳米复合吸波材料，其特征在于：所述吸波材料通过以下方法制备：
(1)取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，边搅拌边加入20mg氧化石墨，超声30min，剧烈搅拌2h，配制成浓度为0.67mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液；
(2)在GO水分散液中分别加入一定质量的五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)，剧烈搅拌使其完全溶解。控制SnCl4·5H2O的添加量分别为1.33mmol，2.66mmol，3.99mmol。
(3)逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至10，再剧烈搅拌15min；
(4)将混合分散液转移至体积为50mL的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在160℃水热反应18h。
(5)反应结束后，冷却至室温，反复离心、去离子水洗涤多次使得产物的pH达到中性；
(6)将产物转移至真空干燥箱，在55℃下干燥24h，研磨均匀得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)制备GO水分散液的超声时间控制为30min；超声时间过长会对GO片层结构和尺寸造成破坏，致使水热反应过程中RGO片层表面不能有效负载SnO2纳米粒子；超声时间过短，不能有效剥离氧化石墨。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中控制SnCl4·5H2O的添加量分别为1.33mmol，2.66mmol，3.99mmol。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的具体反应是，逐滴滴加浓氨水，调节反应体系的pH等于10，使Sn4+离子在碱性环境中水热反应生成SnO2纳米粒子。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)，在滴加氨水调节反应体系的pH的过程中，保持剧烈搅拌使滴加的氨水能够迅速混合均匀，同时避免带入杂质和避免副反应的发生。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，反应体系在160℃下水热反应，水热时间为18h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，水热反应结束后，将反应釜内衬取出并去除上层液，得到底部黑色沉淀物质，用去离子水离心洗涤多次，直至pH达到中性为止。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的干燥是55℃的真空干燥，干燥时间为24h。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：控制反应体系中SnCl4·5H2O的添加量，从而获得不同组成的RGO/SnO2纳米复合材料，研究其对复合材料的电磁参数和电磁波吸收性能的影响。同时，在烧杯中依次加入一定量的氧化石墨和SnCl4·5H2O，且每一步必须保证加入的物质完全分散均匀，最终用氨水调节pH至10，最终在160℃经18h水热反应，一步法制得RGO/SnO2纳米复合材料。
11.还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料的制备是严格按照上述权利要求制备得到。
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