CN113214788B - 一种多重结构设计的吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种多重结构设计的吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多重结构设计的吸波材料的制备方法。通过微观、多孔以及超材料的多重结构设计。按计量将微观纳米结构氧化物均匀分散在有机溶剂中，得到微观纳米结构氧化物的溶液，同时采用不同质量比例的氧化石墨烯与氧化物，得整体的吸波体同时具有微观、多孔和超材料结构，本发明是一种兼顾低频、宽频且高吸收强度的吸波复合材料，综合性能优异，在电磁波吸收领域内具有广阔前景。特别是在飞机和地面装甲车的电磁波隐身方面，可以适用于各种不同的环境，且相比传统的平板吸波材料，具有质量轻、吸收频带宽和吸收强度高的性能。

Description

一种多重结构设计的吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多重结构设计的吸波材料的制备方法，通过不同尺寸级别的结构设计，增加电磁波的吸收强度和吸收带宽，从而来提高电磁波的吸收性能。
背景技术
随着电磁波技术的不断发展，电磁波不仅在国防军事中有广泛的应用，而且在生活中电磁波也对人们带来很大的影响，从电子设备到雷达探测都需要使用电磁波，因此电磁波吸收材料在各种电磁领域具有显著的意义。传统平板吸波材料在一定程度上受到电磁参数与厚度的影响，很难保证在相对较薄的厚度下，可以达到兼顾低频的宽频电磁波吸收性能。因此结构设计在吸波领域越发地受到关注，本发明通过微观、多孔以及超材料的多重结构设计，完成了兼顾低频的宽频电磁波吸收性能。且通过不断的结构设计和优化，进一步提高了电磁波吸收性能。
中国专利CN 105818453 A公开了一种蜂窝结构雷达吸波材料及其制备方法。该材料通过多层设计，并在石墨烯浆料中浸泡。该吸收材料对2～12GHz频带内的入射电磁波具有显著的吸收效果。
CN 105086934 A公开了一种多层结构设计的电磁波吸收材料，其中吸收层运用的是活性碳纤维，具有一定的多孔结构，提高了电磁波在材料内部的多次反射作用，进而提高了电磁波吸收性能。
CN 104446408 A公开了一种吸波材料，该吸波材料包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为Fe2O3、MnO、ZnO和MgO，所述辅助成分为CeO2和P2O5；所述CeO2和P2O5摩尔比为1-2：1。
CN 112165849 A公开了一种宽频可调石墨烯电磁波吸收材料及其制备方法。该材料具有四层吸波结构，是多层宽频可调石墨烯电磁波吸收材料，在8-40GHz的波段通过0-20V的电压调节，可调电磁波吸收强度从-3dB至-25dB的范围。
上述现有技术均不能很好的满足兼顾低频的宽频电磁波吸收性能，本发明从多重结构的角度很好的解决了此问题，且在结构设计上进行选择，从结构吸波的角度提升了电磁波的吸收性能，相对于传统的平板材料，不仅减少了材料的用量，而且增加了电磁波的吸收带宽和吸收强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多重结构设计的吸波材料的制备方法。该材料为多重结构设计的吸波材料，电磁波吸收强度也得到提高。按计量将微观纳米结构氧化物均匀分散在有机溶剂中，得到微观纳米结构氧化物的溶液。该氧化物既可以作为导电介质，也提供一个微观结构，同时采用不同质量比例的氧化石墨烯与氧化物，采用梯度设计，从而使得整体的吸波体同时具有微观、多孔和超材料结构，从而提高了电磁波吸收性能。
本发明是一种兼顾低频、宽频且高吸收强度的吸波复合材料，综合性能优异，在电磁波吸收领域内具有广阔前景。特别是在飞机和地面装甲车的电磁波隐身方面，可以适用于各种不同的环境，且相比传统的平板吸波材料，具有质量轻、吸收频带宽和吸收强度高的特点。
本发明提供的多重结构设计的电磁波吸收材料的制备方法，进行超材料的结构设计，在1.56-18GHz的波段都具有大于10dB的有效吸收，且最强吸收强度为37.12dB，具体包括的步骤：
1）制备新鲜的氧化石墨烯，将其均匀分散在有机溶剂中，得到氧化石墨烯的溶液。
2）将微观纳米结构氧化物（10-200nm）均匀分散在有机溶剂中，得到微观纳米结构氧化物的溶液。
3）将步骤2）中的微观纳米结构氧化物溶液转移至步骤1）中氧化石墨烯溶液中，并充分搅拌，使其均匀分散，得到微观纳米结构氧化物与氧化石墨烯的混合液。
4）将步骤3）中形成的混合液置于反应器中进行水热反应10-13h，反应温度80-250℃，自然冷却至室温，形成具有微观纳米结构的三维多孔复合材料。
5）将步骤4）中的微观纳米结构复合材料进行宏观结构设计形成超材料结构。通过激光切割的方法对微观纳米结构的三维多孔泡沫材料切割成设计的规则形状；再通过上下堆叠的方式构成结构单元；再将若干个结构单元进行平面叠加形成大面积的超材料结构，使得整体材料具有微观结构、多孔结构以及超材料结构，具有多重结构设计。
步骤2）所制备的微观纳米结构的氧化物为二氧化硅（SiO2）、氧化锡（SnO2）、氧化钙（CaO）、二氧化锰（MnO2）、四氧化三铁（Fe3O4）、氧化钴（CoO）中的至少一种。
步骤2）所述的微观纳米结构氧化物的尺寸范围为10-20nm，20-80nm，80-100nm，100-150nm，150-200nm。
步骤1）和步骤2）所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺（DMF）、丙三醇、吡啶、甲苯其中至少一种，优选乙醇。
步骤1）所述的氧化石墨烯，通过改进的Hummer’s方法，利用天然鳞片石墨为原料，通过筛选不同尺寸的石墨作为原料，制备得到不同尺寸的氧化石墨烯，氧化石墨烯都是单层的，尺寸范围：5-200μm，可选尺寸分别为5-20 μm，60-90μm，90-150μm、150-200μm。
步骤3）中氧化石墨烯与氧化物的质量比例为1:5-100；可选1:5、1:10、1:20、1:50、1:100。
步骤4）中水热反应可选80℃、150℃、190℃、210℃或250℃。优选190℃。
步骤4）中水热反应氧化石墨烯溶液的浓度为0.1-2mg/mL；可选0.1mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.9mg/mL、1.1mg/mL、1.4mg/mL、1.8mg/mL或2mg/mL。
步骤5）中所述的超材料结构的结构单元为单独方块、圆柱、尖锥、棱柱、十字架，或5种交叉中的至少一种；优选两个方块堆叠的超材料结构，如图2（2）所示。
本发明提供了多重结构设计的电磁波吸收材料的制备方法得到的多重结构设计的吸波材料。
本发明提供了多重结构设计的电磁波吸收材料，可应用于飞行器、航空航天以及地面装甲车等广阔领域。
本发明通过不同尺寸级别的结构设计，增加电磁波的吸收强度和吸收带宽，通过微观、多孔以及超材料的多重结构设计，在现有的材料基础上，大大提高了电磁波的吸收性能。
本发明提供了一种多重结构设计的吸波材料具有以下特点：
1）本发明提供了利用多层梯度复合材料作为吸收性能的电磁吸收材料，其展现出优异的综合性能。
2）本发明电磁波吸收材料具有低至毫米级别的较薄厚度，在飞行器、航空航天等应用中具有广阔前景。
3）本发明电磁波吸收材料具有很高的吸收效能，且通过不同尺寸的结构设计，在现有的材料基础上，提高了电磁波的吸收性能。
4）本发明电磁波吸收材料具有很高的抗氧化性。这是由于石墨烯具有很好的抗渗性、热稳定性和化学稳定性，很大程度上减缓其氧化，保证其整体吸收性能的稳定性。
总之，本发明先将微观结构的表面覆有一层阻抗匹配层，减小电磁波的反射率。再通过构建多孔结构，增加电磁波在多孔结构内部的多次反射消耗，从而实现增加电磁波能量的消耗。最后通过超材料的结构设计，得到电磁波在超材料的结构单元之间进行消耗。相比平板材料，多重结构设计不仅可以提升电磁波吸收带宽和吸收强度，而且可以减少整体材料的用量，降低整体材料的面密度。本发明为一种电磁波吸收性能高、稳定性高、具有结构设计的宽频电磁波吸收材料，综合性能优异。从微观、多孔以及超材料的角度去提升电磁波吸收性能，进一步拓宽了结构对于电磁波吸收影响的思路。
附图说明
图1为实施例1中制备的具有微观纳米结构的氧化物SEM照片（1）和TEM照片（2）。
图2为实施例1中设计的超材料结构的结构单元示意图（1）-（3）和宏观示意图（4）；h表示结构单元整体高度，h1表示底层立方体高度，h2表示上层立方体高度。
图3为实施例1中步骤1)制备的尺寸为30-60nm的具有微观纳米结构的氧化物在1～18GHz电磁波反射率曲线。
图4为实施例1中步骤4)制备的具有微观纳米结构三维多孔泡沫材料在1～18GHz电磁波反射率曲线。在1-18GHz的有效吸收带宽为1.62GHz-18GHz，最大吸波强度为24.25dB。
图5为实施例1中步骤4)将具有微观纳米结构三维多孔泡沫材料设计成四棱锥型的结构单元在1～18GHz电磁波反射率曲线。在1-18GHz的有效吸收带宽为1.6GHz-18GHz，最大吸波强度为37.12dB。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件；所用的设备、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
1）通过改进的Hummer’s方法，利用天然鳞片石墨为原料，通过筛选不同尺寸的石墨作为原料，制备尺寸为60-90μm小片氧化石墨烯（SGO）。将20mg氧化石墨烯分散在30mL乙醇溶液中，乙醇浓度为99.7%。
2）将100mg的具有微观纳米结构的SnO2（30-60nm）样品分散在30ml乙醇溶液中，乙醇浓度为99.7%。
3）按照氧化石墨烯与氧化锡（SnO2）的质量比例为1:5将步骤1）和步骤2）得到的两种溶液混合，得到氧化石墨烯与氧化锡（SnO2）的乙醇混合液。
4）将混合液放入到水热反应釜中进行190℃水热反应13h，自然冷却至室温，得到具有微观纳米结构的三维多孔泡沫材料。
5）将步骤4）得到的三维多孔泡沫材料通过激光切割的方法对具有微观纳米结构的三维多孔泡沫材料切割成规则形状；通过上下层堆叠的方式设计成四棱锥型吸波材料，底边长为10mm，高为25mm，如图2（1）所示。
测试方法：依据传输线原理
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中μr为吸波材料的相对磁导率，εr为相对介电常数，f为电磁波频率，d为吸波材料的厚度，c为真空中的光速。Z0是空气阻抗，为366欧姆，Z in 是输入阻抗，RL(dB)为反射损耗。
通过矢量网络分析仪测得吸波材料的相对磁导率和相对介电常数，通过MATLAB数学分析软件将测得的数据代入到计算公式中，最终得到反射损耗RL(dB)。
实施例2：
1）将制备的100mg的氧化钴（CoO）样品分散在30ml乙醇溶液中，乙醇浓度为99.7%。
2）通过改进的Hummer’s方法，利用天然鳞片石墨为原料，通过筛选不同尺寸的石墨作为原料，制备尺寸为60-90μm小片氧化石墨烯（SGO）。将10mg氧化石墨烯分散在30mL乙醇溶液中，乙醇浓度为99.7%。
3）按照氧化石墨烯与氧化钴（CoO）的质量比例为1:10将步骤1）和步骤2）得到的两种溶液混合，得到氧化石墨烯与氧化钴（CoO）的乙醇混合液。
4）将混合液放入到水热反应釜中进行190℃水热反应13h，自然冷却至室温，得到具有微观纳米结构的三维多孔泡沫材料。
5）将步骤4）得到的三维多孔泡沫材料通过激光切割成规则形状，通过上下层堆叠的方式设计成不等立方体堆叠型吸波材料，底层立方体边长为10mm，上层长方体底边长为8mm，高为10mm，如图2（2）所示。
测试方法：依据传输线原理
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中μr为吸波材料的相对磁导率，εr为相对介电常数，f为电磁波频率，d为吸波材料的厚度，c为真空中的光速。Z0是空气阻抗，为366欧姆，Z in 是输入阻抗，RL(dB)为反射损耗。
通过矢量网络分析仪测得吸波材料的相对磁导率和相对介电常数，通过MATLAB数学分析软件将测得的数据代入到计算公式中，最终得到反射损耗RL(dB)。
实施例3：
1）将制备的100mg的二氧化锰（MnO2）样品分散在30ml乙醇溶液中，乙醇浓度为99.7%。
2）通过改进的Hummer’s方法，利用天然鳞片石墨为原料，通过筛选不同尺寸的石墨作为原料，制备尺寸为60-90μm小片氧化石墨烯（SGO）。将5mg氧化石墨烯分散在30mL乙醇溶液中，乙醇浓度为99.7%。
3）按照氧化石墨烯与二氧化锰（MnO2）的质量比例为1:20将步骤1）和步骤2）得到的两种溶液混合，得到氧化石墨烯与二氧化锰（MnO2）的乙醇混合液。
4）将混合液放入到水热反应釜中进行190℃水热反应13h，自然冷却至室温，得到具有微观纳米结构的三维多孔泡沫材料。
5）将步骤4）得到的三维多孔泡沫材料通过激光切割成规则形状，通过上下层堆叠的方式设计成不等立方体堆叠型吸波材料，底层长方体底边长为15mm，高为10mm，上层长方体底边长为15mm，高为10mm，四角切去5mm*5mm*10mm的长方体，如图2（3）所示。
测试方法：依据传输线原理
Figure DEST_PATH_IMAGE003
式中μr为吸波材料的相对磁导率，εr为相对介电常数，f为电磁波频率，d为吸波材料的厚度，c为真空中的光速。Z0是空气阻抗，为366欧姆，Z in 是输入阻抗，RL(dB)为反射损耗。
通过矢量网络分析仪测得吸波材料的相对磁导率和相对介电常数，通过MATLAB数学分析软件将测得的数据代入到计算公式中，最终得到反射损耗RL(dB)。

Claims (10)

1.一种多重结构设计的电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于包括的步骤：
1）制备新鲜的氧化石墨烯，将其均匀分散在有机溶剂中，得到氧化石墨烯的溶液；
2）将10-200nm的微观纳米结构氧化物均匀分散在有机溶剂中，得到微观纳米结构氧化物的溶液；
3）将步骤2）中的微观纳米结构氧化物溶液转移至步骤1）中氧化石墨烯溶液中，并充分搅拌，使其均匀分散，得到微观纳米结构氧化物与氧化石墨烯的混合液；
4）将步骤3）中形成的混合液置于反应器中进行水热反应10-13h，反应温度80-250℃，自然冷却至室温，形成具有微观纳米结构的三维多孔复合材料；
5）通过激光切割的方法对微观纳米结构的三维多孔泡沫材料切割成设计的规则形状；再通过上下堆叠的方式构成结构单元；再将若干个结构单元进行平面叠加形成大面积的超材料结构；
所述的结构单元为方块、圆柱、尖锥、棱柱或十字架形状中的至少一种；
步骤2）所述的微观纳米结构的氧化物为二氧化硅、氧化锡、氧化钙、二氧化锰、四氧化三铁、氧化钴中的至少一种。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的微观纳米结构氧化物的尺寸范围为10-20nm、20-80nm、80-100nm、100-150nm或150-200nm。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）和步骤2）所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、丙三醇、吡啶、甲苯中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）所述的氧化石墨烯是单层的，尺寸范围：5-200μm。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3）中氧化石墨烯与氧化物的质量比例为1:5-1:100。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4）中水热反应为190℃。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4）中水热反应氧化石墨烯溶液的浓度为0.1-2mg/mL。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5）中所述的结构单元进行平面叠加为两个方块进行平面叠加，形成大面积的超材料结构。
9.权利要求1-8任一所述的制备方法得到的多重结构设计的吸波材料；该材料在1.56-18GHz的波段的吸收强度为10dB-37.12dB。
10.权利要求9所述的多重结构设计的电磁波吸收材料在航空航天领域以及地面装甲车上的应用。
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