CN115491178B - 一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的制备及应用，本发明属于吸波材料技术领域，本发明制备的复合材料介孔数量多、孔隙多，电磁波在介孔和孔隙中来回反射，使得总的吸收效率大大提升。复合材料具有较高的比表面积，使得电磁波在入射到材料表面时发生的界面极化增多，交变外电场引起界面两侧的电子在界面处聚集，发生极化损耗，衰减电磁波。复合材料内部的CoFe2O4磁性核心具有较高的矫顽力和饱和磁化强度，在交变磁场中产生反复磁化过程导致磁滞现象，从而衰减电磁波。该复合材料最大反射损耗高，吸收带宽也覆盖于常规吸波材料难以覆盖的低频波段。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，特别是涉及到一种采用金属氧化物CoFe2O4与介孔型碳壳设计的吸波材料。
背景技术
近年来，5G通信技术发展迅猛，6G技术也逐渐成熟，随之而来的则是严重的电磁污染。电磁波不仅会对人体健康造成威胁，还会干扰电子通信设备的运行。吸波材料作为有效减少电磁波影响的材料之一，已经被广泛研究并应用于各个领域，例如做成贴片或涂料等放置于设备、载具表面进行保护。为满足实际应用情景，良好的吸波材料应具有“吸收能力强、吸收带宽宽、匹配厚度薄、密度轻”的优点。影响微波吸收能力的两个主要因素是阻抗匹配和损耗系数，前者决定电磁波入射时的反射强度，越接近于1，说明阻抗匹配越好，电磁波反射的较少。后者决定入射的电磁波的吸收能力，越高说明吸收能力越强。另外，通过一定的结构设计如多层球壳可以增加电磁波的反射次数，提高吸收率。吸波材料根据损耗机理分为介电损耗型如碳、金属氧化物、有机高分子、SiC等和磁损耗型如铁钴镍及其合金、铁氧体等。在介电损耗型材料中，碳材料具有密度低，稳定性好，形貌多样的优点，如石墨烯、碳纳米管、碳球等。其中，碳球具有最好的可塑性、介孔性。而在磁损耗型材料中，过渡族金属氧化物CoFe2O4凭借优异的磁滞损耗特性和较好的稳定性得到了广泛关注，目前学界研究的材料结构多数为简单的复合或者光滑的核壳结构，因此对于电磁波的反射次数少，吸收效率低。所以说，通过介孔型的碳壳设计，达到对电磁波的多次反射吸收是提高吸波效率的有效手段之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的制备及应用，通过水热法和水解-刻蚀法制备了以CoFe2O4为核心，以介孔碳为球壳的复合材料。电磁波在入射到材料上时，先在介孔内部多次反射，然后在碳和CoFe2O4之间的空隙反射，极大的提高了吸收效率，吸收能力强，且有效吸收带位于低频处，覆盖了部分X波段和Ku波段。
一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的制备，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
步骤一、向80ml乙二醇中加入928.65mgCoCl2和1688.25mgFeCl3，置于磁力搅拌器中充分搅拌30分钟；向搅拌后的混合溶液内依次加入1g聚乙二醇PEG-2000和2.73g尿素，再次搅拌30分钟，获得均匀混合液；
步骤二、将所述步骤一获得的均匀混合液倒入150ml的反应釜中，放入烘箱中加热至200℃保温12小时，获得混合物；
步骤三、将所述步骤二获得的混合物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后获得黑色粉末，将黑色粉末放入80ml乙醇和15ml去离子水的溶液中超声10分钟后，转移到机械搅拌台上进行搅拌30分钟后，加入3ml氨水和1.5ml正硅酸丙酯，搅拌3分钟后；加入0.5g间苯二酚和0.7ml甲醛，恒温30℃，搅拌24小时，获得棕褐色混合物；
步骤四、将所述步骤三获得的棕褐色混合物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，获得的粉末放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时后，充分研磨成粉末；
步骤五、将所述步骤四获得的粉末放入试管炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率加热到650℃，并保温2小时，然后自然冷却，获得黑色粉末；
步骤六、将所述步骤五获得的黑色粉末倒入100ml的1MNaOH溶液中充分搅拌6小时，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时，获得CoFe2O4/介孔C核壳吸波材料。
一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的应用，其特征是：应用所述权利要求1制备的CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料，制备电磁参数测试装置，将CoFe2O4/介孔C核壳吸波材料研磨后与熔融态石蜡以2:3的比例混合，在专用模具中压成外径为6.95mm，内径为3.05mm，厚度为3mm的圆环。
所述吸电磁波装置采用N5244A型号的矢量网络分析仪在2-18GHz范围内测试其电磁参数，获得反射损耗RL，单位为dB，RLmin<-10dB，代表90％电磁波被吸收。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的制备及应用，制备的复合材料介孔数量多、孔隙多，电磁波在介孔和孔隙中来回反射，使得总的吸收效率大大提升。复合材料具有较高的比表面积，使得电磁波在入射到材料表面时发生的界面极化增多，交变外电场引起界面两侧的电子在界面处聚集，发生极化损耗，衰减电磁波。复合材料内部的CoFe2O4磁性核心具有较高的矫顽力和饱和磁化强度，在交变磁场中产生反复磁化过程导致磁滞现象，从而衰减电磁波。该复合材料最大反射损耗高，吸收带宽也覆盖于常规吸波材料难以覆盖的低频波段。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明实施例一球状CoFe2O4材料扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例二空介孔碳壳材料扫描电子显微镜图。
图3为本发明实施例三CoFe2O4/C核壳材料扫描电子显微镜图。
图4为本发明实施例四CoFe2O4介孔型碳核壳材料扫描电子显微镜图。
图5为本发明实施例三CoFe2O4/C核壳材料反射损耗与介电常数图。
图6为本发明实施例四CoFe2O4介孔型碳核壳材料反射损耗与介电常数图。
具体实施方式
实施例一、球状CoFe2O4的制备：
向80ml乙二醇中加入928.65mgCoCl2和1688.25mgFeCl3，放在磁力搅拌器中充分搅拌30分钟。然后向混合溶液依次加入1gPEG-2000和2.73g尿素，再次搅拌30分钟。将所得均匀溶液倒入150ml的反应釜中，放入烘箱中加热至200℃保温12小时。用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次获得的黑色粉末，放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时。最后得到产物为球状CoFe2O4，如图1所示，球状CoFe2O4的扫描电子显微镜图，可以看到微球的尺寸在150nm-300nm之间。
实施例二、中空介孔碳壳的制备：
将80ml乙醇和15ml去离子水倒入烧杯中并置于磁力搅拌台上搅拌10分钟，然后同时加入3ml氨水和1.5ml正硅酸丙酯，10分钟后，同时加入0.5g间苯二酚和0.7ml甲醛，恒温30℃，搅拌24小时。将所得的棕黄色混合物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，所获得的粉末放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时。干燥完后充分研磨成粉末。将粉末放入管式炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率加热到650℃，并保温2小时，然后自然冷却，得到黑色粉末。将黑色粉末倒入100ml的1MNaOH溶液中充分搅拌6小时，然后将粉末用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时，获得中空介孔碳壳。如图2所示，中空介孔碳壳的扫描电子显微镜图，可以看到碳壳外径400nm左右，内径240nm左右，壁厚80nm，形貌均匀，介孔数量丰富。
实施例三、CoFe2O4/C核壳材料的制备：
向80ml乙二醇中加入928.65mgCoCl2和1688.25mgFeCl3，放在磁力搅拌器中充分搅拌30分钟。然后向混合溶液依次加入1gPEG-2000和2.73g尿素，再次搅拌30分钟。将所得均匀溶液倒入150ml的反应釜中，放入烘箱中加热至200℃保温12小时。将保温完所得混合物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后获得的黑色粉末放入80ml乙醇和15ml去离子水的溶液中超声10分钟，然后转移到机械搅拌台上进行搅拌30分钟。然后同时加入0.5g间苯二酚和0.7ml甲醛，恒温30℃，搅拌24小时。将所得的棕褐色混合物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，所获得的粉末放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时，干燥完后充分研磨成粉末。将粉末放入管式炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率加热到650℃，并保温2小时，然后自然冷却，获得CoFe2O4/C核壳材料。图3是CoFe2O4/C核壳材料的扫描电子显微镜图，可以看出碳壳较为致密，退火后表面有部分凸点产生。RL值如图5所示，在16GHz时，RLmin达到了-30.49dB,此时的匹配厚度为1.5mm，有效吸收带宽为3.3GHz(14.24-17.54GHz)，匹配厚度减小，有效吸收带宽增大，但是最大反射损耗严重减小，且吸收带宽向高频Ku波段移动，吸波能力减弱。
实施例四、CoFe2O4介孔型碳核壳材料的制备：
向80ml乙二醇中加入928.65mgCoCl2和1688.25mgFeCl3，放在磁力搅拌器中充分搅拌30分钟。然后向混合溶液依次加入1gPEG-2000和2.73g尿素，再次搅拌30分钟。将所得均匀溶液倒入150ml的反应釜中，放入烘箱中加热至200℃保温12小时。将保温完所得混合物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后获得的黑色粉末放入80ml乙醇和15ml去离子水的溶液中超声10分钟，然后转移到机械搅拌台上进行搅拌30分钟。然后同时加入3ml氨水和1.5ml正硅酸丙酯，3分钟后，同时加入0.5g间苯二酚和0.7ml甲醛，恒温30℃，搅拌24小时。将所得的棕褐色混合物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，所获得的粉末放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时，干燥完后充分研磨成粉末。将粉末放入管式炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率加热到650℃，并保温2小时，然后自然冷却，得到黑色粉末。将黑色所得粉末倒入100ml的1MNaOH溶液中充分搅拌6小时，然后将粉末用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时，获得CoFe2O4介孔型碳核壳材料。如图4所示，CoFe2O4介孔型碳核壳材料的扫描电子显微镜图，可以看出明显核壳结构和介孔的存在。
具体的，将实施例四制备的CoFe2O4介孔型碳核壳材料与熔融态石蜡以2:3的比例混合，在专用模具中压成外径为6.95mm，内径为3.05mm，厚度为3mm的圆环。采用N5234A型号的矢量网络分析仪在2-18GHz范围内测试其电磁参数：介电常数实部(ε')，介电常数虚部(ε”)，磁导率实部(μ')，磁导率虚部(μ”)。复介电常数εr＝ε'-jε”，复磁导率μr＝μ'-jμ”，通过公式(1)和公式(2)计算出样品的反射损耗RL(dB)，用RL值来表征材料微波吸收的能力，当RLmin<-10dB时，表明90％电磁波被吸收。
RL值如图6所示，在6.92GHz时，RLmin达到了-64.59dB,此时的匹配厚度为3.5mm，有效吸收带宽为2.64GHz(5.76-8.4GHz)，位于低频的C波段和X波段。图5中的插图为介电常数实部与虚部的关系，根据德拜弛豫公式(3)
其中εs为静介电常数，ε∞为相对介电常数，可以看出曲线存在多个科尔-科尔圆,每个圆代表着极化弛豫的存在，说明构建的众多介孔和界面提供了大量的介电极化效果，而图线尾部的平滑直线代表导电损耗，说明碳壳的导电网络对微波吸收也起到了效果。
Claims (3)
1.一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的制备，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
步骤一、向80ml乙二醇中加入928.65mgCoCl2和1688.25mg FeCl3，置于磁力搅拌器中充分搅拌30分钟；向搅拌后的混合溶液内依次加入1g聚乙二醇PEG-2000和2.73g尿素，再次搅拌30分钟，获得均匀混合液；
步骤二、将所述步骤一获得的均匀混合液倒入150ml的反应釜中，放入烘箱中加热至200℃保温12小时，获得混合物；
步骤三、将所述步骤二获得的混合物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后获得黑色粉末，将黑色粉末放入80ml乙醇和15ml去离子水的溶液中超声10分钟后，转移到机械搅拌台上进行搅拌30分钟后，加入3ml氨水和1.5ml正硅酸丙酯，搅拌3分钟后；加入0.5g间苯二酚和0.7ml甲醛，恒温30℃，搅拌24小时，获得棕褐色混合物；
步骤四、将所述步骤三获得的棕褐色混合物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，获得的粉末放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时后，充分研磨成粉末；
步骤五、将所述步骤四获得的粉末放入试管炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率加热到650℃，并保温2小时，然后自然冷却，获得黑色粉末；
步骤六、将所述步骤五获得的黑色粉末倒入100ml的1M NaOH溶液中充分搅拌6小时，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后放入真空干燥箱中以60℃干燥24小时，获得CoFe2O4/介孔C核壳吸波材料。
2.一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的应用，其特征是：应用所述权利要求1制备的CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料，制备电磁波测试装置，将CoFe2O4/介孔C核壳吸波材料研磨后与熔融态石蜡以2:3的比例混合，在专用模具中压成外径为6.95mm，内径为3.05mm，厚度为3mm的圆环。
3.根据权利要求2所述的一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的应用，其特征是：所述电磁波测试装置采用N5244A型号的矢量网络分析仪在2-18GHz范围内测试其电磁参数，获得反射损耗RL，单位为dB，RLmin<-10dB，90％电磁波被吸收。
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| CN202211154400.9A Active CN115491178B (zh) | 2022-09-22 | 2022-09-22 | 一种CoFe2O4介孔型碳核壳吸波材料的制备及应用 |
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| CN111154455A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-15 | 吉林大学 | 一种硼掺杂介孔花状四氧化三铁/碳复合吸波材料及其制备方法 |
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| CN114390884A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-22 | 合肥工业大学 | 一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料及制备方法 |
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2022
- 2022-09-22 CN CN202211154400.9A patent/CN115491178B/zh active Active
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| CN103318973A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-09-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳包覆Fe3O4微球吸波材料的制备方法 |
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