CN114032067A - 一种CoFe@C/rGO电磁波吸收复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁波吸收技术领域，具体涉及一种CoFe@C/rGO电磁波吸收复合材料及其制备方法。本发明采用原位生长和热解的方法制备了一种以CoFe普鲁士蓝类似物为前驱体的CoFe@C/rGO复合材料，rGO的加入不但提高了CoFe@C/rGO复合材料的电磁波吸收性能，而且介质损耗、导电损耗和衰减能力也有明显提高。本方法通过改变GO的含量来调节介电常数，满足了电磁波吸收复合材料的介电常数和磁导率可调，阻抗匹配性提高的要求。本发明提供的制备方法既简单又环保，适宜大量制备，仅使用较少的氧化石墨烯即可获得优异的电磁波吸收性能的CoFe@C/rGO电磁波吸收复合材料，在匹配厚度为2.4mm时，最小反射损耗可达‑53.0dB，在电磁波吸收领域有广阔的应用前景。

Description

一种CoFe@C/rGO电磁波吸收复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁波吸收技术领域，具体涉及一种源于CoFe普鲁士蓝类似物的CoFe@C/rGO电磁波吸收复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子设备和通信技术的迅速发展，电磁波辐射和干扰已经成为一个严重的环境问题，它不仅破坏了电子设备的正常使用，而且危害到人们的健康。为解决这一严重问题，研究强吸收、低密度、宽带宽、薄厚度的高性能电磁波吸收材料是一种有效措施。近年来，各种各样的电磁波吸收材料，如碳材料、金属及其氧化物、磁性铁氧体、导电聚合物等都得到了广泛的研究。但由于损耗机制有限，电磁参数控制困难，单组分电磁波吸收材料受到很大阻碍。与单组分电磁波吸收材料相比，磁/介质复合材料的介电常数和磁导率可调，阻抗匹配性提高，不同组分之间的协同效应显著，是一种可控的、有前途的电磁波吸收材料。在各种磁/介质复合材料中，含磁性金属的碳基复合材料受到了广泛的关注。
与金属氧化物介电材料相比，碳材料以其密度低、物理化学稳定性可靠、介电损耗高等优点备受关注。近年来，石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)因其独特的二维纳米结构、大的比表面积引起了广泛关注。然而，石墨烯作为吸波材料应用时存在阻抗匹配特性差、衰减损耗机制单一、片层的聚集等问题。因此，亟需改善石墨烯的阻抗匹配和增强其衰减损耗性能。
由此可见，电磁波吸收技术领域亟需一种强吸收、低密度、宽带宽、薄厚度的高性能电磁波吸收材料。
发明内容
本发明的目的是制备一种满足强吸收、宽带宽、薄厚度的电磁波吸收材料，并可以通过改变GO的含量来调节介电常数，改善阻抗匹配，提高电磁波衰减能力。
本发明通过以下技术方案实现：
(1)将氧化石墨烯溶于去离子水，得到溶液A；
(2)将柠檬酸盐和钴盐加入溶液A，溶解后得到溶液B，将铁氰化物加入去离子水，溶解后得到溶液C；
(3)将溶液B进行搅拌，然后将溶液C缓慢倒入溶液B中，持续搅拌，得到溶液D，再将溶液D在水浴中静置，得到CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料；
(4)将CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料进行退火处理，得到CoFe@C/rGO复合材料。
将不同含量的氧化石墨烯应用到上述步骤(1)中，得到具有不同含量rGO的CoFe@C/rGO复合材料。
进一步地，步骤(2)所述的柠檬酸盐、钴盐和铁氰化物分别是二水柠檬酸钠、四水乙酸钴、铁氰化钾。
进一步地，步骤(3)中将溶液C倒入溶液B的时间为20s-1min；搅拌时间为5min-10min；溶液D在水浴中的静置时间是6h-8h,水浴温度是80℃-90℃。
进一步地，步骤(4)中，退火温度是600℃，退火时间2h,退火速率2℃/min。
进一步地，氧化石墨烯与二水柠檬酸钠、四水乙酸钴和铁氰化钾的质量比为5～11：49：50：44。
本发明提供了一种CoFe@C/rGO电磁波吸收复合材料，其结构特点在于：以CoFe合金为核、以碳为壳的核-壳结构CoFe@C纳米颗粒负载在大比表面积的还原石墨烯rGO上；所述CoFe@C纳米颗粒粒径在50-200nm。
本发明通过简单的共沉积法和高温热解法制备了在rGO上负载CoFe合金@C纳米颗粒的复合材料，按照特定的原料加入顺序和控制溶液C缓慢加入溶液B中，引入rGO提高了复合材料的导电性，形成导电网络，加速了界面处积累的电子的跳跃，增加了导电损耗。由于CoFe合金和碳壳的核-壳结构以及rGO的引入，产生了大量的界面，导致界面上聚集了大量的自由电荷，导致界面极化。导电损耗、极化损耗和来自CoFe合金的磁损耗的协同作用使CoFe@C/rGO复合材料具有较好的阻抗匹配和电磁波吸收能力。
本发明具有以下有益效果：
1.通过引入GO显著提高了材料的导电性，增强了材料的介电损耗能力,从而提供了一种具备优异电磁波吸收性能的CoFe@C/rGO复合材料：在匹配厚度为2.4mm时，最小反射损耗可达-53.0dB。
2.本制备方法可以通过改变GO的含量，调节介电常数，可以得到最佳阻抗匹配。
3.本制备方法步骤少、时间短、产量大，简单环保，适宜大量制备，仅使用较少的氧化石墨烯即可获得优异的电磁波吸收性能的CoFe@C/rGO复合材料。
附图说明
图1是实施例1～4中制备的CoFe@C/rGO复合材料在退火前后的扫描电镜图(a,b)。
图2是实施例1～4中制备的CoFe@C/rGO复合材料的X射线衍射图谱(a)和透射电镜图(b)。
图3是CoFe@C及具有不同GO含量的CoFe@C/rGO复合材料的电磁波吸收性能图CoFe@C(a)、CoFe@C/rGO-1(b)、CoFe@C/rGO-2(c)、CoFe@C/rGO-3(d)。
图4是CoFe@C及具有不同GO含量的CoFe@C/rGO复合材料的阻抗匹配图。
图5是CoFe@C及具有不同GO含量的CoFe@C/rGO复合材料的电磁波衰减常数图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
以下实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
实施例1：制备CoFe@C复合材料
(1)将原材料0.294g二水柠檬酸钠和0.3g四水乙酸钴加入80mL去离子水中，超声处理2h，完全溶解得到溶液A，将原材料0.264g铁氰化钾加入120mL去离子水中，完全溶解得到溶液B；
(2)将溶液A进行磁力搅拌，然后将溶液B在1min内倒入溶液E，持续搅拌10min，得到溶液C，再将溶液C放入90℃的水浴中静置8h，经过离心洗涤处理最终得到CoFe普鲁士蓝类似物；
(3)将CoFe普鲁士蓝类似物在600℃、氩气氛围下进行退火处理，退火时间2h,退火速率2℃/min，得到CoFe@C复合材料0.18g。
实施例2：制备CoFe@C/rGO-1复合材料
(1)将0.035g氧化石墨烯(GO)加入80mL去离子水中，超声处理1h，使其完全溶于去离子水，得到溶液A；
(2)将原材料0.294g二水柠檬酸钠和0.3g四水乙酸钴加入溶液A，完全溶解得到溶液B，将原材料0.264g铁氰化钾加入120mL去离子水，完全溶解得到溶液C；
(3)将溶液B进行磁力搅拌，然后将溶液C在1min内倒入溶液B，持续搅拌10min，得到溶液D，再将溶液D放入90℃的水浴中静置8h，经过离心洗涤处理最终得到CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料；
(4)将CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料在600℃、氩气氛围下进行退火处理，退火时间2h,退火速率2℃/min，得到CoFe@C/rGO-1复合材料0.21g。
实施例3：制备CoFe@C/rGO-2复合材料
(1)将0.05g氧化石墨烯(GO)加入80mL去离子水中，超声处理0.5h，使其完全溶于去离子水，得到溶液A；
(2)将原材料0.294g二水柠檬酸钠和0.3g四水乙酸钴加入溶液A，完全溶解得到溶液B，将原材料0.264g铁氰化钾加入120mL去离子水，完全溶解得到溶液C；
(3)将溶液B进行磁力搅拌，然后将溶液C在20s内倒入溶液B，持续搅拌5min，得到溶液D，再将溶液D放入80℃的水浴中静置6h，经过离心洗涤处理最终得到CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料；
(4)将CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料在600℃、氩气氛围下进行退火处理，退火时间2h,退火速率2℃/min，得到CoFe@C/rGO-2复合材料0.23g。
实施例4：制备CoFe@C/rGO-3复合材料
(1)将0.065g氧化石墨烯(GO)加入80mL去离子水中，超声处理1.5h，使其完全溶于去离子水，得到溶液A；
(2)将原材料0.294g二水柠檬酸钠和0.3g四水乙酸钴加入溶液A，完全溶解得到溶液B，将原材料0.264g铁氰化钾加入120mL去离子水，完全溶解得到溶液C；
(3)将溶液B进行磁力搅拌，然后将溶液C在40s内倒入溶液B，持续搅拌8min，得到溶液D，再将溶液D放入85℃的水浴中静置7h，经过离心洗涤处理最终得到CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料；
(4)将CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料在600℃、氩气氛围下进行退火处理，退火时间2h,退火速率2℃/min，得到CoFe@C/rGO-3复合材料0.26g。
实施例5(效果实施例)：
CoFe@C/rGO复合材料的结构表征与性能测试：
(1)复合材料结构表征：
CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料呈现的形貌如图1a所示，CoFe普鲁士蓝类似物为均匀的空心立方体结构，直径约为250nm。退火后的CoFe@C/rGO复合材料形貌在图1b中显示,CoFe@C具有不规则拉长的几何纳米颗粒形状,并且可以清楚地观察到褶皱的rGO。CoFe@C纳米颗粒嵌在rGO表面。CoFe@C和rGO之间形成了大量的界面，有利于界面极化。
为了表征GO、rGO、CoFe@C、CoFe@C/rGO-1、CoFe@C/rGO-2、CoFe@C/rGO-3的晶体结构和相组成，对所制备样品进行了X射线衍射分析如图2a所示。GO在10.5°处的衍射峰为碳的(001)晶面。rGO在26.2°处的衍射峰为(002)晶面。对比rGO的谱图，没有发现GO的衍射峰，证明GO已经完全还原为rGO。而在CoFe@C、CoFe@C/rGO-1、CoFe@C/rGO-2、CoFe@C/rGO-3的谱图中几乎没有rGO的特征峰，这可能是由于石墨烯基复合材料的堆积无序，弥散均匀所致。CoFe@C、CoFe@C/rGO-1、CoFe@C/rGO-2、CoFe@C/rGO-3的衍射峰与CoFe(JCPDS No.49-1568)的晶面吻合良好。此外，由于溶液中或者GO上羟基的存在，通过静电作用会与三价铁离子结合，在高温退火时导致有少量的Fe2O3生成。通过图2b可以看到CoFe@C具有明显的核-壳结构，CoFe合金为核、碳层为壳，rGO具有褶皱的形貌。
(2)性能表征：
如图3所示，CoFe@C、CoFe@C/rGO-1、CoFe@C/rGO-2、CoFe@C/rGO-3在2.0-18.0GHz频率范围内，厚度为1.0-6.0mm范围内,电磁波吸收性能被测试。通过图3a可以得知当匹配厚度为3.1mm时，CoFe@C在11.92GHz处的最小反射损耗为-18.88dB,最大有效吸收带宽(反射损耗值小于-10dB)在2.8mm厚度处达到3.20GHz。通过图3b可以得知当匹配厚度为1.6mm时，CoFe@C/rGO-1在17.76GHz处的最小反射损耗为-24.00dB，最大有效吸收带宽(反射损耗值小于-10dB)在1.9mm厚度处达到3.84GHz。通过图3c可以得知CoFe@C/rGO-2表现出优异的电磁波吸收性能，当匹配厚度为2.4mm时，在10.56GHz处最小反射损耗可达到-53.00dB，最大有效吸收带宽(反射损耗值小于-10dB)在1.7mm厚度处达到4.48GHz。通过图3d可以得知当匹配厚度为2.4mm时，CoFe@C/rGO-3在8.56GHz处的最小反射损耗为-38.09dB,最大有效吸收带宽(反射损耗值小于-10dB)在1.7mm厚度处达到3.12GHz。结果表明，由于加入rGO，介电损耗增大，电磁波吸收性能显著提高。
如图4所示，当阻抗匹配值越接近于1，进入材料的电磁波就会越多，反射的电磁波就会越少。通过比较电磁波吸收性能最好时的厚度2.4mm处的阻抗匹配得出，在氧化石墨烯含量为50mg时，CoFe@C/rGO-2复合材料的阻抗匹配值最接近于1。
如图5所示，本发明中氧化石墨为0，35mg，50mg，65mg的衰减常数分别为131.925，187.920，286.482，449.869。
以上是通过简单的共沉积法和高温热解法制备了CoFe@C/rGO复合材料中的几种的详细阐述。
应当指出，本发明不限于上述实施例；对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种CoFe@C/rGO电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯溶于去离子水，得到溶液A；
(2)将柠檬酸盐和钴盐加入溶液A，完全溶解得到溶液B，将铁氰化物加入去离子水，溶解得到溶液C；
(3)将溶液B进行搅拌，然后将溶液C缓慢倒入溶液B中，持续搅拌，得到溶液D，再将溶液D在水浴中静置，得到CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料；
(4)将CoFe普鲁士蓝类似物/GO复合材料进行退火处理，得到CoFe@C/rGO复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的柠檬酸盐为二水柠檬酸钠，所述钴盐为四水乙酸钴，所述铁氰化物为铁氰化钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中将溶液C倒入溶液B的时间为20s-1min，搅拌时间为5min-10min；溶液D在水浴中的静置时间是6h-8h,水浴温度是80℃-90℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，退火温度是600℃，退火时间2h,退火速率2℃/min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与二水柠檬酸钠、四水乙酸钴和铁氰化钾的质量比为5～11：49：50：44。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的CoFe@C/rGO电磁波吸收复合材料。
7.一种CoFe@C/rGO电磁波吸收复合材料，其特征在于：以CoFe合金为核、以碳为壳的核-壳结构的CoFe@C纳米颗粒负载在还原石墨烯rGO上，所述rGO具有褶皱的形貌。
8.根据权利要求7所述的复合材料，其特征在于：所述CoFe@C纳米颗粒粒径为50-200nm。
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