CN114206091A - 一种CoFe/C-CNT吸波材料及其制备工艺、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CoFe/C‑CNT吸波材料及其制备工艺、应用。一种CoFe/C‑CNT吸波材料的制备工艺，包括以下步骤：S1、将Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合制得溶液A；S2、将2‑甲基咪唑溶解，制得溶液B；S3、将溶液A加入所述溶液B中进行搅拌，然后过滤、洗涤和干燥，制得MOFs前驱体；S4、将步骤S3制得的所述MOFs前驱体在保护气氛下烧结，制得CoFe/C‑CNT材料。本发明的一种CoFe/C‑CNT吸波材料的制备工艺，制备出具有优良的吸波性能的CoFe/C‑CNT吸波材料，可以解决目前电磁波污染对信息、通讯以及人体的危害的问题。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，尤其涉及一种CoFe/C-CNT吸波材料及其制备工艺、应用。
背景技术
目前，虽然电磁波为人们带来了舒适、快捷方便生活，但也在无形中产生了电磁污染。一方面，电子仪器在工作期间时会产生大量的电磁波，会对我们的身体健康产生威胁；另一方面，空气中杂乱无章的电磁波也充斥在人们的工作生活空间，破坏了人们稳定的生态环境。
因此，如何能够降低电磁污染对信息、通讯以及人们生活工作环境的危害已得到世界各国政府的高度关注，同时也成为各国专家学者研究与讨论的重点、热点。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种CoFe/C-CNT吸波材料，具有吸波性能优异的优点，可以解决目前电磁波污染对信息、通讯以及人体的危害的问题。
本发明的还一个目的在于提出一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，制备出具有优良的吸波性能的CoFe/C-CNT吸波材料。
本发明的更一个目的在于提出一种CoFe/C-CNT吸波材料的应用，减少电磁波对人体的危害。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种CoFe/C-CNT吸波材料，包括以下摩尔量各原料组分：1-5mmol Co(NO3)2·6H2O、1-5mmol Fe(NO3)3·9H2O和12-60mmol 2-甲基咪唑。
进一步的，所述Co(NO3)2·6H2O和所述Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为(1-2)：1。
一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合在去离子水中，制得溶液A；
S2、将2-甲基咪唑溶解于去离子水，制得溶液B；
S3、将所述溶液A加入所述溶液B中进行搅拌，搅拌时间为12-24h，然后过滤获得离心沉淀物，将所述离心沉淀物用清洗液进行洗涤，然后对所述离心沉淀物进行干燥，制得MOFs前驱体；
S4、将步骤S3制得的所述MOFs前驱体在保护气氛下烧结1-5h，制得CoFe/C-CNT材料。
进一步的，步骤S1中，按照摩尔量计算，称取1-5mmol Co(NO3)2·6H2O和1-5mmolFe(NO3)3·9H2O并混合在20ml去离子水中，制得溶液A。
进一步的，步骤S2中，按照摩尔量计算，称取12-60mmol 2-甲基咪唑并混合在80ml去离子水中，制得溶液B。
进一步的，步骤S3中，所述清洗液为去离子水或无水乙醇。
进一步的，步骤S3中，干燥方式为鼓风干燥。
进一步的，步骤S4中，所述保护气氛为氮气、氦气和氩气中的一种。
进一步，步骤S4中，烧结温度为500℃-1000℃，升温速率为1-3℃/min，烧结时间为1-5h。
一种CoFe/C-CNT吸波材料在电磁波吸收方面的应用。
与现有技术相比，本发明的实施例具有以下有益效果：
1、本方案制备的一种CoFe/C-CNT吸波材料，金属有机骨架材料(MOFs)是由过渡金属离子和2-甲基咪唑组装而成的。其中，高比表面积和高孔隙率赋予了MOFs优异的电磁吸波性能；且MOFs作为超孔材料，以其为前驱体制备的碳/金属、碳/氧化物、多孔氧化物、多孔碳等复合材料仍具有密度低、孔隙率高、比表面积大等优势。因此，由前驱体MOFs制备得到的铁钴碳-碳纳米管(CoFe/C-CNT)材料具有优异的电磁吸波性能，可以广泛应用于我们的生活中，解决了目前电磁波污染对人类生活造成危害的问题；
2、CoFe/C-CNT吸波材料上的CoFe合金/碳片层和缠绕在CoFe合金/碳片层表面的碳纳米管(CNTs)可以组成独特的双导电异质结构，双导电异质结构为CoFe/C-CNT吸波材料提供了良好的阻抗匹配。当电磁波入射到CoFe/C-CNT吸波材料的外部时，由于良好的阻抗匹配，使得更多的电磁波可以进入CoFe/C-CNT吸波材料内部，并在CoFe/C-CNT吸波材料表面出现多次反射。同时，多孔的CoFe合金/碳片层结构具有提供多次反射和散射的能力，可以提供更多的传输路径，将电磁波转化为其他形式的能量。
附图说明
图1是本发明实施例1-4制得的CoFe/C-CNT吸波材料的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1-4制得的CoFe/C-CNT吸波材料的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例1-4制得的CoFe/C-CNT吸波材料的电磁参数测试曲线图；
图4是本发明实施例1-4制得的CoFe/C-CNT吸波材料的电磁波吸收曲线图；
图5是本发明对比例1制得的CoFe/C-CNT吸波材料的扫描电子显微镜图；
图6是本发明对比例2制得的CoFe/C-CNT吸波材料的扫描电子显微镜图；
图7是本发明对比例3和对比例4制得的CoFe/C-CNT吸波材料的扫描电子显微镜图；
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供一种CoFe/C-CNT吸波材料，包括以下摩尔量各原料组分：1-5mmol Co(NO3)2·6H2O、1-5mmol Fe(NO3)3·9H2O和12-60mmol 2-甲基咪唑。
本方案制备的一种CoFe/C-CNT吸波材料，金属有机骨架材料(MOFs)是由过渡金属离子和2-甲基咪唑组装而成的。其中，高比表面积和高孔隙率赋予了MOFs优异的电磁吸波性能；且MOFs作为超孔材料，以其为前驱体制备的碳/金属、碳/氧化物、多孔氧化物、多孔碳等复合材料仍具有密度低、孔隙率高、比表面积大等优势。因此，由前驱体MOFs制备得到的铁钴碳-碳纳米管(CoFe/C-CNT)材料具有优异的电磁吸波性能，可以广泛应用于我们的生活中，解决了目前电磁波污染对人类生活造成危害的问题。
Co(NO3)2·6H2O易溶于水，可以提供Co2+离子，Fe(NO3)3·9H2O也易溶于水，可以提供Fe3+离子，2-甲基咪唑作为支撑骨架，可以将溶液内的Co2+离子和Fe3+离子混合均匀，从而可以制备出性能优异的CoFe/C-CNT吸波材料。
CoFe/C-CNT吸波材料上的CoFe合金/碳片层和缠绕在CoFe合金/碳片层表面的碳纳米管(CNTs)可以组成独特的双导电异质结构，双导电异质结构为CoFe/C-CNT吸波材料提供了良好的阻抗匹配。当电磁波入射到CoFe/C-CNT吸波材料的外部时，由于良好的阻抗匹配，使得更多的电磁波可以进入CoFe/C-CNT吸波材料内部，并在CoFe/C-CNT吸波材料表面出现多次反射。同时，多孔的CoFe合金/碳片层结构具有提供多次反射和散射的能力，可以提供更多的传输路径，将电磁波转化为其他形式的能量。
可选的，所述Co(NO3)2·6H2O和所述Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为(1-2)：1。本方案中对Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的物质的量进行限定。优选的，Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为(1-2)：1。由于1mol的Co(NO3)2·6H2O可以提供1molCo2+，1mol的Fe(NO3)3·9H2O可以提供1molFe3+，使得本方案中Co2+/Fe3+的摩尔比为(1-2):1。此时，CoFe/C-CNT吸波材料上的CNTs呈现出较大的密度和较长的长度，使得电磁波射入到CoFe/C-CNT吸波材料的表面时，可以在材料的表面形成多次反射，并将电磁波转化成其他形式的能量。
若溶液体系中Fe3+的含量过高，则容易导致CNTs的团聚，不利于电磁波在CoFe/C-CNT吸波材料内部更好的消散。
本发明还提供一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合在去离子水中，制得溶液A；
S2、将2-甲基咪唑溶解于去离子水，制得溶液B；
S3、将所述溶液A加入所述溶液B中进行搅拌，搅拌时间为12-24h，然后过滤获得离心沉淀物，将所述离心沉淀物用清洗液进行洗涤，然后对所述离心沉淀物进行干燥，制得MOFs前驱体；
S4、将步骤S3制得的所述MOFs前驱体在保护气氛下烧结1-5h，制得CoFe/C-CNT材料。
本方案中分别制备溶液A和溶液B，并将溶液A加入到溶液B中，溶液B中的2-甲基咪唑作为支撑骨架，可以使得Co2+离子和Fe3+离子在溶液内混合均匀，可以制得密度较大的、长度较长的CoFe/C-CNT吸波材料。如果一起溶解Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3和2-甲基咪唑的话，导致金属离子分布不均匀。
清洗液可以除去离心沉淀物中的硝酸根离子，提高MOFs前驱体的纯度；保护气氛可以减少MOFs前驱体与其他气体发生反应，生成其他杂质元素的情况发生，进一步提高CoFe/C-CNT吸波材料的纯度。
本方案提出的制备工艺不需要采用复杂的复合过程，直接通过简单搅拌和煅烧处理即可完成CoFe/C-CNT吸波材料的合成过程，且整个反应过程在水溶液下进行，无需有机溶剂，因此，本发明可以提高CoFe/C-CNT吸波材料的生产效率，实现规模化大批量生产。
进一步的，步骤S1中，按照摩尔量计算，称取1-5mmol Co(NO3)2·6H2O和1-5mmolFe(NO3)3·9H2O并混合在20ml去离子水中，制得溶液A。
进一步的，步骤S2中，按照摩尔量计算，称取12-60mmol 2-甲基咪唑并混合在80ml去离子水中，制得溶液B。
进一步的，步骤S3中，所述清洗液为去离子水或无水乙醇。硝酸根离子易溶于水和无水乙醇，采用水和无水乙醇作为清洗液可以去除离心沉淀物上的硝酸根离子。优选的，本方案采用去离子水作为清洗液，可以达到降本提效的目的。
进一步的，步骤S3中，干燥方式为鼓风干燥。鼓风干燥的操作步骤较为简单，对环境要求较低，可以提高CoFe/C-CNT吸波材料的生产效率。
进一步的，步骤S4中，所述保护气氛为氮气、氦气和氩气中的一种。优选的，本方案采用氮气作为保护气，氮气的化学性质比较稳定，不与MOFs前驱体发生化学反应，因此在反应装置内通入氮气可以保护MOFs前驱体在烧结过程顺利进行，不被空气中的其他气体干扰。
进一步的，步骤S4中，烧结温度为500℃-1000℃，升温速率为1-3℃/min，烧结时间为1-5h。值得说明的是，在高温环境下，2-甲基咪唑容易分解，使得有机配体和Fe金属团簇、Co金属团簇自组装成高结晶态MOFs，高结晶态MOFs在高温下转化为CNTs。在CNTs的演化过程中，有机配体是CNTs形成的基本单元，而金属团簇则是CNTs形成的催化部分。当烧结温度低于500℃时，CNTs的可能会发生改变，形成团聚的短棒状的产物。
本方案以1-3℃/min的升温速率缓慢升温，可以使得CoFe/C-CNT吸波材料中的CNTs具有较大的密度和较长的长度。若加快或变慢升温速率，都会对CoFe/C-CNT吸波材料的形貌以及CNTs的生成产生影响，进而影响CoFe/C-CNT吸波材料的电磁波吸收性能。
本方案将烧结时间限定在1-5h，不仅确保CoFe/C-CNT吸波材料的表面的CNTs呈现出密度大和长度长的形状，还可以避免烧结时间过长，造成CNTs变形的情况出现。当烧结时间超出5h时，CNTs的可能会发生改变，形成团聚的短棒状的产物。
本发明提供一种CoFe/C-CNT吸波材料在电磁波吸收方面的应用。采用以上所述的CoFe/C-CNT吸波材料，可以减少生活中，电磁波污染对信息、通讯以及人体的危害。
下面结合实施例和对比例进一步阐述本发明。
实施例1-4
按照下表1所列的各原料对应备料，并按照表1所列的工艺参数和以下步骤分别制备实施例1-4的CoFe/C-CNT吸波材料。
S1、将Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合在20ml去离子水中，制得溶液A；
S2、将2-甲基咪唑溶解于80ml去离子水，制得溶液B；
S3、将所述溶液A加入所述溶液B中进行搅拌，然后过滤得到离心沉淀物，将离心沉淀物用清洗液进行洗涤，然后对所述离心沉淀物进行干燥，制得MOFs前驱体；
S4、将步骤S3制得的MOFs前驱体在保护气气氛下烧结，制得CoFe/C-CNT材料。
其中，清洗液为去离子水；保护气为氮气；干燥方式为鼓风干燥。
表1
对比例1-4
按照下表2所列的各原料对应备料，并按照表2所列的工艺参数和以下步骤分别制备对比例1-4的CoFe/C-CNT吸波材料。
S1、将Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合在20ml去离子水中，制得溶液A；
S2、将2-甲基咪唑溶解于80ml去离子水，制得溶液B；
S3、将所述溶液A加入所述溶液B中进行搅拌，然后过滤得到离心沉淀物，将离心沉淀物用清洗液进行洗涤，然后对所述离心沉淀物进行干燥，制得MOFs前驱体；
S4、将步骤S3制得的MOFs前驱体在保护气气氛下烧结，制得CoFe/C-CNT材料。
其中，清洗液为去离子水；保护气为氮气；干燥方式为鼓风干燥。
表2
根据以上各实施例和对比例的有关数据以及附图1-7进行分析，说明如下：
图1是对实施例1-4制备的CoFe/C-CNT吸波材料进行X射线衍射测试的测试结果。在44.9、65.3和82.7处有三个峰分别来自CoFe合金(pd49-1586)的(110)、(200)和(211)晶面。这表明Fe3+成功插入到Co-MOF中，碳化促进了Fe-Co合金的形成，成功制备CoFe/C-CNT纳米吸波材料。
图2是对实施例1-4制备的CoFe/C-CNT吸波材料进行扫描电子显微镜测试的检测结果。CoFe/C-CNT纳米吸波材料均有CNTs，且CNTs呈现出较高的密度和长度。碳纳米管的形成机制可能是由于在热解过程中，由2-甲基咪唑等有机配体和过渡金属团簇(如Fe、Co和Ni)自组装的高结晶态MOFs可能转化为CNTs。在CNTs的演化过程中，有机配体是CNTs形成的基本单元，而金属团簇则是CNTs形成的催化部分。随着Fe3+的加入，CNTs的含量逐渐发生变化。当Co2+/Fe3+摩尔比为(1-2):1时，CNTs呈现出较高的密度和长度。
图3是对实施例1-4制备的CoFe/C-CNT吸波材料进行电磁参数测试，将CoFe/C-CNT吸波材料与石蜡混合后压成环状的吸收体样品(D外×d内×h＝7×3.04×2.0mm)，有关参数用Agilent Technologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得，吸收体的电磁波电磁参数测试结果如图3(a)\(b)所示，CoFe/C-CNT吸波材料的复介电常数实部的值在测试频段内从7.29到1.23大幅度的波动，表明材料具有强大的电储存能力。同时，材料的复介电常数虚部值也有很大的变化，首先在2-7.2GHz频段内从3.52增加到4.89，然后在7.2--12.92GHz频段内从4.89下降到0.02，最后在12.92-18.00GHz频段范围内又从0.02增加到4.52。复介电常数虚部值下降的原因可能是高频电场的滞后现象。此外，磁导率实部的值在0～3之间，虚部在0～2之间。同时我们可以很容易地观察到有明显的波动，这可能是由于滞后共振和涡流效应引起的。同时我们可以观察到，CoFe/C-CNT吸波材料的介电损耗正切值和电磁损耗正切值在测试频段范围内都有着明显的波动峰，且都有较高的峰值，这表明材料具有较好的电磁波损耗能力。
图4是对实施例1-4制备的CoFe/C-CNT吸波材料进行电磁吸波性能计算，反射损失由电磁参数、吸收频率和样品的厚度决定，吸收体的电磁波吸收曲线。通常我们将-10dB作为吸波材料的有效吸收值，它代表的含义是电磁波入射在材料表面，反射波仅为入射波的10-1，即有90％的电磁波能量被吸收，将小于-10dB的频带宽称作有效吸收带宽，通常用有效吸收带宽和最低反射损耗值来作为评价材料吸波性能的参数。从图中可以看到，当厚度为2.63mm时，CoFe/C-CNT吸波材料的最低反射损耗值达到了-68.94dB。此外，有效吸收带宽可以达到10.08GHz，覆盖整个C波段(4-8GHz)和X波段(8-12GHz)。首先，由CoFe合金/碳片层和缠绕在CoFe合金/碳片层表面的CNTs组成的独特的双导电异质结构提供了良好的阻抗匹配。因此，当电磁波入射到复合材料的外部时，由于良好的阻抗匹配，更多的微波可以进入材料内部，并在材料表面出现多次反射。同时，多孔CoFe合金/碳片层结构具有提供多次反射和散射的能力，可以提供更多的传输路径，将电磁波转化为其他形式的能量。因此，CoFe/C-CNT吸波材料表现出了较好的电磁波吸收性能。较宽的吸收带宽加上较强的吸收和较薄的匹配厚度使得CoFe/C-CNT吸波材料具有很强的竞争力。
图5是对对比例1制备的CoFe/C-CNT吸波材料进行扫描电子显微镜测试的检测结果。对比例1与实施例4的不同之处在于：溶液中Fe3+的含量过多，Co2+/Fe3+摩尔比为1:2，使得CNTs团聚，不利于电磁波在CoFe/C-CNT吸波材料内部更好的消散。故此，对比例1制备的CoFe/C-CNT吸波材料的吸波效果比实施例4的差。
图6是对对比例2制备的CoFe/C-CNT吸波材料进行扫描电子显微镜测试的检测结果。对比例2与实施例4的不同之处在于：对比例2没有添加Fe(NO3)3·9H2O，CoFe/C-CNT吸波材料的表面难以形成CNTs，使得对比例2制备的CoFe/C-CNT吸波材料吸收电磁波的效果较差，不如实施例4制备的CoFe/C-CNT吸波材料。
图7是对对比例3和对比例4制备的CoFe/C-CNT吸波材料进行扫描电子显微镜测试的检测结果。对比例3与实施例4的不同之处在于：对比例3中烧结温度为400℃，烧结温度较低导致CoFe/C-CNT吸波材料的表面发生明显的变化，成为长度较短的CNTs，可以说明对比例3制备的CoFe/C-CNT吸波材料吸收电磁波的效果较差，不如实施例4制备的CoFe/C-CNT吸波材料。
对比例4与实施例4的不同之处在于：对比例4中烧结时间为7h，制备的CoFe/C-CNT吸波材料与对比例3的状况相同，形成团聚的短棒状的产物，由此说明对比例4制备的CoFe/C-CNT吸波材料吸收电磁波的效果较差，不如实施例4制备的CoFe/C-CNT吸波材料。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种CoFe/C-CNT吸波材料，其特征在于，包括以下摩尔量各原料组分：1-5mmol Co(NO3)2·6H2O、1-5mmol Fe(NO3)3·9H2O和12-60mmol 2-甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种CoFe/C-CNT吸波材料，其特征在于，所述Co(NO3)2·6H2O和所述Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为(1-2)：1。
3.一种权利要求1-2中的任意一项所述的一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合在去离子水中，制得溶液A；
S2、将2-甲基咪唑溶解于去离子水，制得溶液B；
S3、将所述溶液A加入所述溶液B中进行搅拌，搅拌时间为12-24h，然后过滤获得离心沉淀物，将所述离心沉淀物用清洗液进行洗涤，然后对所述离心沉淀物进行干燥，制得MOFs前驱体；
S4、将步骤S3制得的所述MOFs前驱体在保护气氛下烧结1-5h，制得CoFe/C-CNT材料。
4.根据权利要求3所述的一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，按照摩尔量计算，称取1-5mmol Co(NO3)2·6H2O和1-5mmol Fe(NO3)3·9H2O并混合在20ml去离子水中，制得溶液A。
5.根据权利要求3所述的一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，按照摩尔量计算，称取12-60mmol 2-甲基咪唑并混合在80ml去离子水中，制得溶液B。
6.根据权利要求3所述的一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，所述清洗液为去离子水或无水乙醇。
7.根据权利要求3所述的一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，干燥方式为鼓风干燥。
8.根据权利要求3所述的一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，所述保护气氛为氮气、氦气和氩气中的一种。
9.根据权利要求3所述的一种CoFe/C-CNT吸波材料的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，烧结温度为500℃-1000℃，升温速率为1-3℃/min，烧结时间为1-5h。
10.一种权利要求1-2任意一项所述的一种CoFe/C-CNT吸波材料在电磁波吸收方面的应用。
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