CN112047386A - 一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料及制备方法，在二维材料MXene(Ti3C2Tx)表面原位生长磁性四氧化三铁粒子(Fe3O4)，并在管式炉中加热使MXene部分氧化为二氧化钛(TiO2)，最终得到层状复合材料。MXene与TiO2是介电损耗吸波材料，Fe3O4是磁损耗吸波材料，因此得到的复合材料可以通过介电损耗和磁损耗机理协同吸收电磁波，增强吸波效果。同时，复合材料具有层状结构，会使电磁波在复合材料中进行多次层间反射，更易被复合材料吸收。最后，Fe3O4和TiO2提高了MXene的阻抗匹配，且多组分的结构增强了复合材料的界面极化，进一步增强了复合材料的吸波效果。
Description
技术领域
本发明属于复合材料的制备方法，涉及一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料及制备方法。
背景技术
随着现代科技的发展，电磁污染日益严重，不仅干扰电磁设备的正常运行，甚至可能对人体健康造成危害，因此，研发新型高效的吸波材料势在必行。
传统的吸波材料是由金属或金属氧化物制成，具有高导电性和良好的透气性，但由于其密度高、吸收带宽窄、阻抗匹配差、易腐蚀等缺点，并不是理想的选择。因此，研制吸收频带宽、性能好、重量轻、成本低的材料至关重要。MXene是由过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物形成的二维材料，由于其独特的层状结构，超大的比表面积，丰富的天然缺陷和独特的电磁性质，在吸波领域具有广阔的应用前景。Ti3C2Tx作为被研究最多，应用最广的MXene，由于其制备工艺简单成熟，也被广泛应用于电磁屏蔽和吸波领域的研究。但是由于其过高的电导率，导致Ti3C2Tx的阻抗匹配较差，更有利于电磁屏蔽而非吸波。
文献1“Liu P,Yao Z,Ng V M,et al.Facile synthesis of ultrasmall Fe3O4nanoparticles on MXenes for high microwave absorption performance[J].Composites Part A-applied Science and Manufacturing,2018:371-382.”公开了一种MXene/四氧化三铁/二氧化钛(Ti3C2Tx/Fe3O4/TiO2)复合材料的制备方法。该方法用氢氟酸刻蚀法制备MXene分散液，并利用溶剂热法在MXene表面一步制备Fe3O4和TiO2，最终得到MXene/四氧化三铁/二氧化钛复合材料。当样品厚度为1.9mm时，该材料的吸波频带为9.1-11.1GHz，带宽2GHz，且在10.1GHz处达到最大吸波强度-57.3dB。该方法虽然成功引入了Fe3O4和TiO2，提高了MXene的吸波能力，但是溶剂热法温度偏低，使得MXene氧化生成的TiO2偏少，因此得到的复合材料结构仍有缺陷。该方法得到的复合材料虽然吸波强度大，但吸波带宽窄，不符合实际应用需求。
经过大量研究表明，对MXene进行结构设计，或将MXene与其它吸波材料制成复合材料，均可有效提高MXene的吸波能力。但是，对MXene进行结构设计需要繁琐而精细的实验操作，不利于工业化应用。而将MXene制成复合材料虽然工艺简单，但由于不同组分很难在复合材料中均匀分散，因此破坏了MXene的层状结构；而且复合材料的吸波频带一般较窄，制约了它的应用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料及制备方法
技术方案
一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料，其特征在于：MXene为表面带有负电荷的二维材料，磁性四氧化三铁粒子原位生长于MXene表面。
一种所述MXene/四氧化三铁复合吸波材料的加热改性制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将3.75ml蒸馏水，滴加到11.25ml浓盐酸中；再加入1～1.5g氟化锂和1g碳钛化铝，在30～40℃水浴下，磁力搅拌24h；再用蒸馏水离心洗涤多次，分散到100ml蒸馏水中，得到MXene分散液；
步骤2：将MXene分散液20ml，0.7g无水氯化铁和0.6g七水合硫酸亚铁分散到80ml蒸馏水中；在600rpm，氮气氛围下，水浴加热到80℃，滴加4ml氨水，继续反应30min；将所得产物用蒸馏水洗涤三次，冷冻干燥，得到MXene/Fe3O4复合材料；
步骤3：将MXene/Fe3O4复合材料放入管式炉中，在保护性气体中加热，升温速率为2℃/min，升至设定温度后保温2h，得到加热改性MXene/Fe3O4复合吸波材料。
所述步骤1磁力搅拌为：以250rpm转速磁力搅拌。
所述步骤1的蒸馏水离心洗涤多次为四次。
所述步骤3保护性气体为氮气，氩气，氦气或真空。
所述步骤3管式炉设定温度为400℃至800℃。
有益效果
本发明提出的一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料及制备方法，在二维材料MXene(Ti3C2Tx)表面原位生长磁性四氧化三铁粒子(Fe3O4)，并在管式炉中加热使MXene部分氧化为二氧化钛(TiO2)，最终得到层状复合材料。MXene与TiO2是介电损耗吸波材料，Fe3O4是磁损耗吸波材料，因此得到的复合材料可以通过介电损耗和磁损耗机理协同吸收电磁波，增强吸波效果。同时，复合材料具有层状结构，会使电磁波在复合材料中进行多次层间反射，更易被复合材料吸收。最后，Fe3O4和TiO2提高了MXene的阻抗匹配，且多组分的结构增强了复合材料的界面极化，进一步增强了复合材料的吸波效果。
本发明的有益效果是：本发明提出一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料制备方法，在MXene表面生长磁性四氧化三铁粒子，并用管式炉对复合材料加热改性。本发明所制备的MXene为表面带有负电荷的二维材料，在使用共沉淀法生长磁性四氧化三铁粒子时，MXene表面带有的负电荷可以吸附铁离子和亚铁离子，使四氧化三铁纳米粒子在MXene表面均匀生长，形成良好的层状结构。最后使用管式炉加热改性复合材料，使部分MXene氧化为二氧化钛，提高了MXene的阻抗匹配，且由于引入了新的组分，显著增强了复合材料内的界面极化。与背景技术相比，本发明通过化学共沉淀法生长四氧化三铁粒子，使复合材料得到了更良好的层状结构；通过管式炉加热改性复合材料，显著提高了复合材料的吸波能力。本发明制备的加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料在样品厚度为2mm时，吸收频带为11GHz-14.9GHz，带宽为3.9GHz，最大吸收强度为-62.3dB，背景技术制备的复合材料，吸收带宽为2GHz，最大吸收强度为-57.3dB，材料的吸波能力显著提高。
附图说明
图1是本发明实施例二所制备的加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料的扫描电镜图片(SEM)。
图2是图1的局部放大图。
图3是发明实施例二所制备的加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料在不同样品厚度下的反射损耗。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明提出一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，解决现有MXene类的吸波材料难以达到优秀的吸波效果的问题。该方法所涉及的复合材料，先利用氢氟酸刻蚀法制备MXene水分散液，然后利用化学共沉淀法，在MXene表面原位生长磁性四氧化三铁粒子，得到MXene/四氧化三铁复合材料，最后利用管式炉加热得到的复合材料，使部分MXene氧化为二氧化钛，得到加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料。化学共沉淀法生长四氧化三铁粒子，可以使磁性粒子均匀分布在MXene表面，形成有序的层状结构，有利于电磁波在材料内部进行多次反射，增强材料的吸波能力。MXene与二氧化钛是介电损耗吸波材料，四氧化三铁是磁损耗吸波材料，因此得到的复合材料可以通过介电损耗和磁损耗机理协同吸收电磁波，增强吸波效果。最后，四氧化三铁和二氧化钛提高了MXene的阻抗匹配，且多组分的结构增强了复合材料的界面极化，进一步增强了复合材料的吸波效果。
实施例1：氮气做保护气，管式炉设定温度为400℃
步骤一、量取3.75ml蒸馏水，缓慢滴加到11.25ml浓盐酸中。称取1g氟化锂，1g碳钛化铝，缓慢加入到所得盐酸中，在30℃水浴下，以250rpm转速磁力搅拌24h。将产物用蒸馏水离心洗涤四次，分散到100ml蒸馏水中，得到MXene分散液。
步骤二、量取步骤一所得的MXene分散液20ml，称取0.7g无水氯化铁，0.6g七水合硫酸亚铁，共同分散到80ml蒸馏水中。在600rpm，氮气氛围下，水浴加热到80℃，滴加4ml氨水，继续反应30min。将所得产物用蒸馏水洗涤三次，冷冻干燥，得到MXene/Fe3O4复合材料。
步骤三、将步骤二所得的MXene/Fe3O4复合材料放入管式炉中，在氮气氛围中加热，升温速率为2℃/min，升至400℃后保温2h，得到加热改性MXene/Fe3O4复合吸波材料。
实施例2：氩气做保护气，管式炉设定温度为600℃
步骤一、量取3.75ml蒸馏水，缓慢滴加到11.25ml浓盐酸中。称取1.5g氟化锂，1g碳钛化铝，缓慢加入到所得盐酸中，在40℃水浴下，以250rpm转速磁力搅拌24h。将产物用蒸馏水离心洗涤四次，分散到100ml蒸馏水中，得到MXene分散液。
步骤二、量取步骤一所得的MXene分散液20ml，称取0.7g无水氯化铁，0.6g七水合硫酸亚铁，共同分散到80ml蒸馏水中。在600rpm，氮气氛围下，水浴加热到80℃，滴加4ml氨水，继续反应30min。将所得产物用蒸馏水洗涤三次，冷冻干燥，得到MXene/Fe3O4复合材料。
步骤三、将步骤二所得的MXene/Fe3O4复合材料放入管式炉中，在氩气氛围中加热，升温速率为2℃/min，升至600℃后保温2h，得到加热改性MXene/Fe3O4复合吸波材料。
实施例3：氦气做保护气，管式炉设定温度为800℃
步骤一、量取3.75ml蒸馏水，缓慢滴加到11.25ml浓盐酸中。称取1.2g氟化锂，1g碳钛化铝，缓慢加入到所得盐酸中，在35℃水浴下，以250rpm转速磁力搅拌24h。将产物用蒸馏水离心洗涤四次，分散到100ml蒸馏水中，得到MXene分散液。
步骤二、量取步骤一所得的MXene分散液20ml，称取0.7g无水氯化铁，0.6g七水合硫酸亚铁，共同分散到80ml蒸馏水中。在600rpm，氮气氛围下，水浴加热到80℃，滴加4ml氨水，继续反应30min。将所得产物用蒸馏水洗涤三次，冷冻干燥，得到MXene/Fe3O4复合材料。
步骤三、将步骤二所得的MXene/Fe3O4复合材料放入管式炉中，在氦气氛围中加热，升温速率为2℃/min，升至800℃后保温2h，得到加热改性MXene/Fe3O4复合吸波材料。
Claims (6)
1.一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料，其特征在于：MXene为表面带有负电荷的二维材料，磁性四氧化三铁粒子原位生长于MXene表面。
2.一种权利要求1所述MXene/四氧化三铁复合吸波材料的加热改性制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将3.75ml蒸馏水，滴加到11.25ml浓盐酸中；再加入1～1.5g氟化锂和1g碳钛化铝，在30～40℃水浴下，磁力搅拌24h；再用蒸馏水离心洗涤多次，分散到100ml蒸馏水中，得到MXene分散液；
步骤2：将MXene分散液20ml，0.7g无水氯化铁和0.6g七水合硫酸亚铁分散到80ml蒸馏水中；在600rpm，氮气氛围下，水浴加热到80℃，滴加4ml氨水，继续反应30min；将所得产物用蒸馏水洗涤三次，冷冻干燥，得到MXene/Fe3O4复合材料；
步骤3：将MXene/Fe3O4复合材料放入管式炉中，在保护性气体中加热，升温速率为2℃/min，升至设定温度后保温2h，得到加热改性MXene/Fe3O4复合吸波材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1磁力搅拌为：以250rpm转速磁力搅拌。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1的蒸馏水离心洗涤多次为四次。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤3保护性气体为氮气，氩气，氦气或真空。
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