CN108251054A - 一种复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸波材料领域，具体而言，涉及一种复合吸波材料及其制备方法。一种复合吸波材料，MXene层表面包覆有铁氧体，不同的MXene层与各层表面上的铁氧体共同构成一种三明治结构。本发明采用化学刻蚀工艺制备MXene并采用水热制备工艺制备铁氧体与MXene进行复合，铁氧体在MXene粉末的表面原位生长，两者之间结合度高，并且包覆均匀致密；制备出的三明治结构的MXene/铁氧体复合物吸波材料密度轻、强度高、介电常数可调，吸波性能优越。另外，本发明设备简单，工艺稳定，生产效率高，降低了成本，材料致密性和均匀性良好，并且制备方法简单。

Description

一种复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，具体而言，涉及一种复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步，电子设备日益普及，电磁辐射引发的电磁干扰已经成为继水污染、空气污染和噪声污染的第四大社会公害。电磁干扰不仅会影响电子工作的稳定性、安全性及可靠性，严重的还会危害人类身体健康。长期处于电磁环境中的人，神经系统、免疫系统等容易受到伤害，并诱发白血病、流产、乳腺癌等多种疾病。因此，治理电磁污染对屏蔽电磁干扰提出了极大的挑战，常规的电磁屏蔽方法会带来电磁波的高反射，从而造成二次污染，因此，寻找低反射高吸收的吸波材料成为治理电磁污染的研究热点
吸波材料可分为电阻型、电介质型和磁介质型。吸波材料对电磁波的吸收需要满足两个基本条件：一、电磁波进入吸波材料，即阻抗匹配；二、电磁波在吸波材料内部被耗散掉或转化为其他形式能量。传统的吸波材料多为碳纤维、石墨、导电聚合物、磁性材料等。然而传统的吸波材料密度较高，吸波性能较低，且与吸波基材的匹配性较低，从而限制了吸波性能的进一步提高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种复合吸波材料，是MXene层表面包覆有铁氧体，不同的MXene层与其层表面上的铁氧体构成一种三明治结构，该复合材料密度轻、强度高、介电常数可调，吸波性能优越。
本发明的第二目的在于提供一种所述的复合吸波材料的制备方法，该制备方法设备简单，工艺稳定，生产效率高，可实现高度自动化，降低了成本，材料致密性和均匀性良好，并且制备方法简单。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种复合吸波材料，MXene层表面包覆有铁氧体，不同的MXene层与各层表面上的铁氧体共同构成一种三明治结构。
MXenes作为一种新型二维材料，其分子式为Mn+1XnTx，其中M为早期过渡金属如Ti、Zr、V、Nb、Ta、Mo等，X为C或/和N，由于MXenes是在水溶液中制备的，因此表面存在一些官能团(Tx)如-OH、-F、＝O等。MXenes良好的电导率使电磁波产生感应电流进而产生欧姆损耗，MXenes表面的官能团与M原子之间形成的偶极子对电磁波产生极化损耗，而MXenes本身的多层二维结构使电磁波不断重复上述过程，最终使能量以热能形式散出，因此，MXenes将会是一种潜在的优异的吸波材料。
本发明提供的一种复合吸波材料，是MXene层表面包覆有铁氧体，不同的MXene层与其层表面上的铁氧体构成一种三明治结构，该结构由MXene与铁氧体构成，因此，该复合材料相对于传统的金属吸波材料来说，密度轻、强度高；并且可通过控制铁氧体与MXene的比例使得该复合材料介电常数可调；经测试，该复合材料吸波性能优越。
铁氧体为尖晶石结构，具有磁性，同时电阻率较大，可以提供磁性损耗，同时与电阻率小的MXene一起调整材料的介电常数。进一步地，所述铁氧体包括Fe3O4、NiZn铁氧体或MnZn铁氧体。
进一步地，所述铁氧体为纳米颗粒。
本发明还提供了上述的复合吸波材料的制备方法，在MXene的液态体系中，三价铁离子或其与其他金属离子的混合物经还原反应生成包覆在所述MXene层表面的铁氧体，该产物即为复合吸波材料。
本发明采用水热工艺制备的铁氧体在MXene粉末的表面原位生长，因此，铁氧体与MXene粉末之间结合度高，并且包覆均匀致密，根据原料的添加比例可控制铁氧体在MXene层上分布的致密程度，实现得到的复合吸波材料的介电常数可调。该制备方法设备简单，工艺稳定，生产效率高，可实现高度自动化，降低了成本，材料致密性和均匀性良好，并且制备方法简单。
进一步地，所述MXene的液态体系所用的液体为二元醇。
优选地，所述二元醇包括乙二醇和丙二醇。
进一步地，所述MXene在二元醇中的浓度为0.015-0.03g/mL。
二元醇不仅起到溶剂的作用，还可为后续还原反应提供氧原子，使得反应后得到的铁氧体在MXene层上均匀分布。
进一步地，三价铁离子与其他金属离子的混合物为：除三价铁离子外还含有二价的镍离子、锌离子和锰离子中的任一种或多种。
进一步地，所述三价铁离子为FeCl3·6H2O。
优选地，MXene与FeCl3·6H2O的重量比例为4:1-6；
更优选地，MXene与FeCl3·6H2O的重量比例为4:1-4，最优选为4:2。
进一步地，三价铁离子与其他金属离子的混合物为FeCl3·6H2O、MnCl2及ZnCl2的混合物，其中，MnCl2、ZnCl2、FeCl3·6H2O的摩尔比为(1-x)：x：2，x＝0.2-0.8。
进一步地，三价铁离子与其他金属离子的混合物为FeCl3·6H2O、NiCl2及ZnCl2的混合物，其中，NiCl2、ZnCl2、FeCl3·6H2O的摩尔比为(1-y)：y：2，y＝0.2-0.8。
进一步地，所述还原反应所用的还原剂包括以下物质：无水醋酸钠、柠檬酸钠、硼氢化钠。
进一步地，所述三价铁离子与所述还原剂的重量比例为0.105-1.05:0.42-4.2。
进一步地，所述还原之前还进行搅拌，搅拌的时间为2.5-3.5h。经过搅拌，得到混合均匀的棕色悬浊液。
进一步地，所述还原的条件为200±5℃条件下保持8-12h。该反应一般是将悬浊液置于反应釜中进行，反应完成后得到三明治结构的复合吸波材料。
进一步地，得到的复合吸波材料还进行热处理，得到成品。经过热处理，提高Fe3O4的结晶度，通过热处理释放的应力进一步调整材料的吸波性能。
进一步地，所述热处理为在300±5℃下处理50-70min。
进一步地，所述MXene采用以下方法制备：
MAX相粉末溶于HF溶液中，在40～80℃的条件下搅拌18～24h，将得到的产物用去离子水洗涤，至溶液的pH>6，离心分离，过滤，干燥，得到MXene粉末。
本发明提供的MXene的制备方法，通过提高MAX相粉末在HF溶液中反应的温度，加快反应的进行，节约反应的时间。而现有的反应时间为室温，反应时间需要72h以上。
进一步地，所述HF溶液的质量浓度为40wt％；
所述MAX相粉末在所述HF溶液中的浓度为0.035-0.35g/mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用水热制备工艺将铁氧体与MXene进行复合，使得铁氧体在MXene粉末的表面原位生长，从而制备出三明治结构的MXene/铁氧体复合物吸波材料，其中，铁氧体与MXene粉末之间结合度高，并且包覆均匀致密。
(2)本发明制备MXene/铁氧体复合吸波材料，形成的复合材料密度轻、强度高、介电常数可调，并具有优越的吸波性能。
(3)本发明提供的复合吸波材料的制备方法简单，所用设备简单，工艺稳定，生产效率高，降低了成本，材料致密性和均匀性良好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1用化学刻蚀工艺制备的MXene的SEM图像；
图2为本发明实施例1采用水热工艺制备的三明治结构的MXene/Fe3O4复合物的SEM图像；
图3为本发明实施例1制得的MXene/Fe3O4复合物的示意图；
图4为本发明实施例1制得的MXene/Fe3O4复合吸波材料退火前后以及MXene的XRD图谱；
图5为本发明实施例1MXene/Fe3O4复合吸波材料退火前后以及MXene的吸波性能图；
图6为本发明实施例5制得的退火前后MXene/Fe3O4复合吸波材料的吸波性能图；
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将6g MAX相粉末溶于50ml的40wt％的HF溶液中，在60℃的条件下搅拌20h，将得到的产物用去离子水洗涤6次，直至溶液的pH>6，离心分离，过滤，干燥，得到MXene粉末，制备的MXene粉末的SEM图像如图1所示。
取上述工艺制备的MXene 0.42g溶于20ml的乙二醇溶液中，然后加入0.21gFeCl3·6H2O，0.84g无水醋酸钠，搅拌3h，得到混合均匀的棕色悬浊液，然后将悬浊液置于50ml的反应釜中，在200±5℃的条件下加热8h，得到三明治结构的MXene/Fe3O4复合吸波材料；将上述MXene/Fe3O4复合吸波材料在300±5℃条件下加热1h，即退火处理，得到最终的吸波材料，其SEM图像结果如图2所示。
从图2的SEM图像可见到Fe3O4纳米颗粒生长在MXene层表面，不同的MXene层与各层表面上的Fe3O4纳米颗粒共同构成一种三明治结构。具体示意图如图3所示。
制得的复合吸波材料退火前后的XRD图谱如图4所示。
图4中，从上到下，第一条曲线为退火后的吸波材料，第二条曲线为未退火的吸波材料，第三条曲线为MXene。从图4说明退火后Fe3O4结晶度提高，Fe3O4的峰强度提高，导致MXene的峰被覆盖，所以退火后MXene的峰消失。
将本实验制备的退火前后的吸波材料以及MXene分别与石蜡按质量比为7:3在80℃混合均匀，制成圆环，利用矢量网络分析仪测试出样品的复介电常数与复磁导率常数，结果如图5所示。
从图5可以看出，退火后的吸波材料具有优越的吸波性能。
计算可知，当材料厚度为1.9mm，在7.76GHz处，反射损耗达到-46.28dB。
实施例2
将3g MAX相粉末溶于30ml的40wt％的HF溶液中，在40℃的条件下搅拌18h，将得到的产物用去离子水洗涤6次，直至溶液的pH>6，离心分离，过滤，干燥，得到MXene粉末，制备的MXene粉末的SEM图像如图1所示一致。
取上述工艺制备的MXene 0.3g溶于20ml的乙二醇溶液中，然后加入0.105gFeCl3·6H2O，0.42g无水醋酸钠，搅拌2.5h，得到混合均匀的棕色悬浊液，然后将悬浊液置于50ml的反应釜中，在200±5℃的条件下加热8h，得到三明治结构的MXene/Fe3O4复合吸波材料；将上述MXene/Fe3O4复合吸波材料在300±5℃条件下加热1h即退火处理，得到最终的吸波材料，其SEM图像结果如图2所示一致。
从SEM图像可见到Fe3O4纳米颗粒生长在MXene层表面，不同的MXene层与各层表面上的Fe3O4纳米颗粒共同构成一种三明治结构。具体示意图同图3所示。
制得的复合吸波材料退火前后的XRD图谱如图4所示一致。
同样地，退火后Fe3O4结晶度提高，Fe3O4的峰强度提高，导致MXene的峰被覆盖，所以退火后MXene的峰消失。
将本实验制备的MXene/Fe3O4复合物与石蜡按质量比为7:3在80℃混合均匀，制成圆环，利用矢量网络分析仪测试出样品的复介电常数与复磁导率常数，结果如图5所示一致。
得到，退火后的吸波材料具有优越的吸波性能。
计算可知，当材料厚度为3.1mm，在17.44GHz处，反射损耗达到-40.12dB。
实施例3
将10g MAX相粉末溶于80ml的40wt％的HF溶液中，在80℃的条件下搅拌24h，将得到的产物用去离子水洗涤6次，直至溶液的pH>6，离心分离，过滤，干燥，得到MXene粉末，制备的MXene粉末的SEM图像同图1一致。
取上述工艺制备的MXene 0.6g溶于20ml的乙二醇溶液中，然后加入1.05gFeCl3·6H2O，4.2g无水醋酸钠，搅拌3.5h，得到混合均匀的棕色悬浊液，然后将悬浊液置于50ml的反应釜中，在200±5℃的条件下加热12h，得到三明治结构的MXene/Fe3O4复合吸波材料；将上述MXene/Fe3O4复合吸波材料在300±5℃条件下加热1h，即退火处理，得到最终的吸波材料，其SEM图像结果如图2所示一致。
从SEM图像可见到Fe3O4纳米颗粒生长在MXene层表面，不同的MXene层与各层表面上的Fe3O4纳米颗粒共同构成一种三明治结构。具体示意图同图3所示。
制得的复合吸波材料退火前后的XRD图谱如图4所示一致。
同样地，退火后Fe3O4结晶度提高，Fe3O4的峰强度提高，导致MXene的峰被覆盖，所以退火后MXene的峰消失。
将本实验制备的MXene/Fe3O4复合物与石蜡按质量比为7:3在80℃混合均匀，制成圆环，利用矢量网络分析仪测试出样品的复介电常数与复磁导率常数，结果如图5所示一致。
得到，退火后的吸波材料具有优越的吸波性能。
计算可知，当材料厚度为5.5mm，在9.28GHz处，反射损耗达到-24.69dB。
实施例4
按照实施例2的方法，不同的是，调整MXene与FeCl3·6H2O的重量比为4:1、4:2、4:3、4:4、4:5、4:6进行试验，得到的得到最终的吸波材料进行吸波性能检测，结果如图6所示。
从图6可以看出，MXene与FeCl3·6H2O的重量比为4:1-6均有较好的吸波性能，其中以4:1-4更佳，而4:2效果最佳。
实施例5
将实施例1的还原剂无水醋酸钠分别替换为柠檬酸钠、硼氢化钠，结果均同实施例1一致。
实施例6
按照实施例1的方法制得MXene粉末，制备的MXene粉末的SEM图像如图1所示一致。
取上述工艺制备的MXene 0.42g溶于20ml的乙二醇溶液中，然后加入0.21gFeCl3·6H2O，0.84g无水醋酸钠，NiCl2及ZnCl2，其中，NiCl2、ZnCl2和FeCl3·6H2O的摩尔比为0.2:0.8:2，搅拌3h，得到混合均匀的悬浊液，然后将悬浊液置于50ml的反应釜中，在200±5℃的条件下加热8h，得到三明治结构的MXene/NiZn铁氧体复合吸波材料；将上述MXene/NiZn铁氧体复合吸波材料在300±5℃条件下加热1h，即退火处理，得到最终的吸波材料，其SEM图像结果如图2所示一致。
从SEM图像可见到NiZn铁氧体生长在MXene层表面，不同的MXene层与各层表面上的NiZn铁氧体共同构成一种三明治结构。具体示意图如图3所示。
制得的复合吸波材料退火前后的XRD图谱如图4所示一致。
同样地，退火后NiZn铁氧体结晶度提高，NiZn铁氧体的峰强度提高，导致MXene的峰被覆盖，所以退火后MXene的峰消失。
将本实验制备的退火前后的吸波材料以及MXene分别与石蜡按质量比为7:3在80℃混合均匀，制成圆环，利用矢量网络分析仪测试出样品的复介电常数与复磁导率常数，结果如图5所示一致。
得到，相对于退火前的吸波材料，退火后的吸波材料具有更优越的吸波性能。
实施例7
与实施例6不同的是，NiCl2、ZnCl2和FeCl3·6H2O的摩尔比为0.8:0.2:2或者为0.5:0.6:2，制得的吸波材料性能同实施例6基本一致。
实施例8
按照实施例1的方法制得MXene粉末，制备的MXene粉末的SEM图像如图1所示一致。
取上述工艺制备的MXene 0.42g溶于20ml的乙二醇溶液中，然后加入0.21gFeCl3·6H2O，0.84g无水醋酸钠，MnCl2及ZnCl2，其中，MnCl2、ZnCl2和FeCl3·6H2O的摩尔比为0.2:0.8:2，搅拌3h，得到混合均匀的悬浊液，然后将悬浊液置于50ml的反应釜中，在200±5℃的条件下加热8h，得到三明治结构的MXene/MnZn铁氧体复合吸波材料；将上述MXene/MnZn铁氧体复合吸波材料在300±5℃条件下加热1h，即退火处理，得到最终的吸波材料，其SEM图像结果如图2所示一致。
从SEM图像可见到MnZn铁氧体生长在MXene层表面，不同的MXene层与各层表面上的MnZn铁氧体共同构成一种三明治结构。具体示意图同图3所示。
制得的复合吸波材料退火前后的XRD图谱如图4所示一致。
同样地，退火后MnZn铁氧体结晶度提高，MnZn铁氧体的峰强度提高，导致MXene的峰被覆盖，所以退火后MXene的峰消失。
将本实验制备的退火前后的吸波材料以及MXene分别与石蜡按质量比为7:3在80℃混合均匀，制成圆环，利用矢量网络分析仪测试出样品的复介电常数与复磁导率常数，结果如图5所示一致。
得到，相对于退火前的吸波材料，退火后的吸波材料具有更优越的吸波性能。
实施例9
与实施例8不同的是，MnCl2、ZnCl2和FeCl3·6H2O的摩尔比为0.8:0.2:2或者为0.5:0.5:2，制得的吸波材料性能同实施例8基本一致。
此外，本发明实施例中的MXene粉末也可以市售购买，最终制得的吸波材料性能无明显不同。
本发明实施例提供的复合吸波材料的制备方法，经大量生产，制备工艺稳定可靠，生产效率高，降低了成本，材料致密性和均匀性良好。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种复合吸波材料，其特征在于，MXene层表面包覆有铁氧体，不同的MXene层与各层表面上的铁氧体共同构成一种三明治结构。
2.根据权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于，所述铁氧体包括Fe3O4、NiZn铁氧体或MnZn铁氧体；
进一步地，所述铁氧体为纳米颗粒。
3.权利要求1-2任一项所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，在MXene的液态体系中，三价铁离子或其与其他金属离子的混合物经还原反应生成包覆在所述MXene层表面的铁氧体，该产物即为复合吸波材料。
4.根据权利要求3所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述MXene的液态体系所用的液体为二元醇；
优选地，所述二元醇包括乙二醇和丙二醇；
进一步地，所述MXene在二元醇中的浓度为0.015-0.03g/mL。
5.根据权利要求3所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，三价铁离子与其他金属离子的混合物为：除三价铁离子外还含有二价的镍离子、锌离子和锰离子中的任一种或多种；
进一步地，所述三价铁离子为FeCl3·6H2O；
优选地，MXene与FeCl3·6H2O的重量比例为4:1-6；
更优选地，MXene与FeCl3·6H2O的重量比例为4:1-4，最优选为4:2；
进一步地，三价铁离子与其他金属离子的混合物为FeCl3·6H2O、MnCl2及ZnCl2的混合物，其中，MnCl2、ZnCl2、FeCl3·6H2O的摩尔比为(1-x)：x：2，x＝0.2-0.8；
进一步地，三价铁离子与其他金属离子的混合物为FeCl3·6H2O、NiCl2及ZnCl2的混合物，其中，NiCl2、ZnCl2、FeCl3·6H2O的摩尔比为(1-y)：y：2，y＝0.2-0.8。
6.根据权利要求3所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述还原反应所用的还原剂包括以下物质：无水醋酸钠、柠檬酸钠、硼氢化钠；
进一步地，所述三价铁离子与所述还原剂的重量比例为0.105-1.05:0.42-4.2。
7.根据权利要求3所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述还原之前还进行搅拌，搅拌的时间为2.5-3.5h；
进一步地，所述还原的条件为200±5℃条件下保持8-12h。
8.根据权利要求3-7任一项所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，得到的复合吸波材料还进行热处理，得到成品；
进一步地，所述热处理为在300±5℃下处理50-70min。
9.根据权利要求3-7任一项所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述MXene采用以下方法制备：
MAX相粉末溶于HF溶液中，在40～80℃的条件下搅拌18～24h，将得到的产物用去离子水洗涤，至溶液的pH>6，离心分离，过滤，干燥，得到MXene粉末。
10.根据权利要求9所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述HF溶液的质量浓度为40wt％；
所述MAX相粉末在所述HF溶液中的浓度为0.035-0.35g/mL。
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