CN110499142A - 一种高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料的制备方法，属于二维材料领域，本发明所要解决的问题是进一步提高MXene的屏蔽电磁干扰性能，提供一种体积小，密度低，强度高，厚度薄，柔韧性好而且对电磁干扰屏蔽能力强的MXene:Ti3C2/金属离子复合材料的制备方法。本发明首先采用氢氟酸对MAX相的Ti3AlC2粉进行刻蚀，得到手风琴状MXene:Ti3C2片；然后利用吸附法在MXene:Ti3C2表面修饰均匀的Fe3+/Co2+/Ni2+离子；随后，采用压片法，制作得到Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料薄膜。所述Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料薄膜可以用于EMI屏蔽，在15GHz频率下，三种材料最高可以达到53.44％的屏蔽效率。

Description

一种高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及二维材料领域，尤其涉及一种高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料的制备方法。
背景技术
随着人类科技的不断发展，智能设备功能不断增强，其中电子元件体积不断缩小，而电磁波会与电子元件作用，产生干扰现象。而平时在我们身边的智能手机，平板电脑和GPS等数码产品都会因为电磁波产生干扰信号，影像通信品质。此外，如果人体长期暴露在强电磁场下，身体会受到不同的危害。因此，对于电磁干扰的屏蔽非常的必要。以前，金属护罩是抵抗电磁干扰的首选，但是现在的一些电子元件体积非常的小，所以需要寻找到一种密度低，强度高，柔韧性高且具有高导电性的电磁干扰屏蔽材料。
据研究表明，MXene实现了高效屏蔽电磁干扰。约2.5μm的MXene薄膜，其电磁屏蔽效能大于50dB，约45μm的MXene薄膜更是可以达到92dB，即可阻挡约99.99％入射辐射。增强电磁干扰屏蔽效能的因素不仅有其优异的导电性，还有MXene本身的二维层状结构可以形成多次内部反射，导致电磁波的多次散射吸收，多重散射的波在材料内以热的形式消散，这对电磁干扰屏蔽的贡献非常巨大。此外，MXene的表面终端也可能起作用，受交变电场的作用，可产生Ti与终止基团间的局部偶极子，F可以诱导这种偶极子极化，每个元素与电磁波交互的能力导致极化损耗，改善了整体屏蔽效果。金属是最初使用的电磁屏蔽材料的填料，具有优异的导电性能，金属离子继承了这一特性，而且其在聚合物中分散性好，基本不影响材料原本的力学性质，只需少量便可以产生良好的屏蔽效果。因此，我们为了增强材料的导电性以及使材料内部电磁波散射的吸收效率更高，我们选取掺入铁，钴和镍三种金属离子进入到MXene内部层状结构中来改善其电磁干扰屏蔽效果。
发明内容
本发明所要解决的问题是进一步提高MXene的屏蔽电磁干扰性能，提供一种体积小，密度低，强度高，厚度薄，柔韧性好而且对电磁干扰屏蔽能力强的MXene:Ti3C2/金属离子复合材料的制备方法。
所述的MXene/金属离子复合材料为手风琴状带有间隙的MXene:Ti3C2片层结构，片层厚度为200nm～5μm，片层表面均匀修饰有Fe3+、Co2+或Ni2+金属离子，形成颗粒状负载，颗粒大小为1～10nm。
首先采用氢氟酸对MAX相的Ti3AlC2粉进行刻蚀，得到手风琴状MXene:Ti3C2片；然后利用吸附法在MXene:Ti3C2表面修饰均匀的Fe3+/Co2+/Ni2+离子；随后，采用压片法，制作得到Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料薄膜。
本发明的技术方案如下：
1)采用HF刻蚀法制备MXene:Ti3C2材料；
2)采用吸附法制备Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料；
3)采用压片法制作Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+薄膜。
步骤1)MXene:Ti3C2材料的具体制备步骤如下：
1-1)取0.5g的MAX相的Ti3AlC2粉末，于室温下将其溶于45mL浓度为40wt％的HF溶液中，加入磁子，在磁力搅拌仪中保持30-50℃，转速300-500rmp，反应16-24h；
1-2)将步骤1-1)中的反应溶液置于离心机中，设置为4000-8000rmp，取固体粉末加去离子水重复3-5次离心，在50-70℃下烘干，即得Ti3C2黑色粉末。
步骤2)复合材料Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+的具体制备步骤如下：
2-1)称取0.1g的Ti3C2粉末，与浓度为10-7-10-3M的Fe(NO3)3、Co(NO3)2或Ni(NO3)2溶液混合在水浴超声下密封超声5-10min；
2-2)将超声后的溶液置于800rmp磁力搅拌3-5h，然后装在离心管中；
2-3)将离心管于10000-15000rmp离心10min，取出上层液，留有带沉淀的离心管，用去离子水清洗重复三次，在干燥箱中50-70℃下烘干，即得Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料。
步骤3)复合材料Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+薄膜的具体制备步骤如下：
3-1)称取0.1gTi3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+粉末溶于无水乙醇中，在水浴超声中超声3-10min；
3-2)将超声后的混合溶液倒于研钵中研磨5-15min，中间适量加入无水乙醇使其保持溶液状，随后保存在离心管中；
3-3)将离心管于10000-15000rmp离心10min，取出上层液，留有带沉淀的离心管，用去离子水清洗重复三次，在干燥箱中50-70℃下烘干；
3-4)使用压片机将步骤3-3)中的干燥后的材料压片成环状，形成复合材料Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+薄膜。
所述Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料薄膜可以用于EMI屏蔽，在15GHz频率下，三种材料最高可以达到53.44％的屏蔽效率。
本发明的有益效果：
1.Fe3+/Co2+/Ni2+离子掺杂Ti3C2制成复合材料并制作薄膜，金属离子的掺杂能够增强材料的导电性，提高材料内部电磁波散射的吸收效率。
2.在样品制备过程中精确调控离子浓度和反应时间能够实现Ti3C2纳米片中Fe3+/Co2+/Ni2+离子掺杂量的调控并通过材料的EMI屏蔽效能测试证明Fe3+/Co2+/Ni2+离子掺杂量对EMI屏蔽效能的影响。
3.复合材料Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+较单纯的Ti3C2材料具有更好的EMI屏蔽效能。
附图说明
图1为Ti3C2的SEM图；
图2为Ti3C2/Fe3+的SEM图；
图3为Ti3C2/Co2+的SEM图；
图4为Ti3C2/Ni2+的SEM图；
图5为Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料通过真空抽滤得到的薄膜的示意图(001为Ti3C2/金属离子薄膜，002为尼龙材质滤膜)；
图6为Ti3C2材料和Ti3C2/Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料在频率为15GHz下的EMI屏蔽效率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施实例中的附图，对本发明实施实例中的技术方案进行详细说明，显然，所说明的实施实例仅仅是本发明一部分实施实例，而不是全部的实施实例。基于本发明中的实施实例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施实例，都属于本发明保护的范围。
首先，MXene:Ti3C2材料的制备：(1)选取定量的MAX相的Ti3AlC2粉末，于室温下将其溶于浓度为40％的HF中，加入磁子，在磁力搅拌仪中保持30-50℃，转速300-500rmp，反应16-24h；(2)将(1)中的反应溶液置于离心机中，离心速率为4000-8000rmp，取固体粉末加去离子水离心3-5次，在干燥箱中50-70℃下烘干，得到了黑色粉末，即为MXene:Ti3C2材料，其形貌图如图1所示，从图1可以看出Ti3AlC2材料中的金属Al被氢氟酸刻蚀掉，形成了二维层状结构的Ti3C2。
然后，屏蔽电磁干扰Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料的制备：(1)称取定量的Ti3C2粉末，分别与浓度为10-7-10-3M的Fe(NO3)3,Co(NO3)2，Ni(NO3)2溶液混合，在水浴超声下密封超声5-10min；(2)将超声后的溶液置于800rmp磁力搅拌3-5h，然后装在离心管中；(3)将离心管于10000-15000rmp离心10min，取出上层液，所得沉淀物用去离子水重复洗涤三次，在干燥箱中50-70℃下烘干，即得Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料，其形貌图如图2、图3和图4所示，从图2-图4可观察到金属离子已经附着在Ti3C2的层状结构之中。
再后，复合材料Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+薄膜的制备：(1)称取定量复合材料Ti3C2Fe3+/Co2+/Ni2+粉末溶于无水乙醇中，在水浴超声中超声3-10min；(2)将超声后的混合溶液倒于研钵中研磨5-15min，中间适量加入无水乙醇使其保持溶液状，随后保存在离心管中；将离心管于10000-15000rmp离心10min，取出上层液，留有带沉淀的离心管，用去离子水清洗重复三次，在干燥箱中50-70℃下烘干；(3)使用压片机将(2)中溶液干燥后的粉末压片成环状，制成复合材料Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+薄膜，如图5所示。
最后，复合材料Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+薄膜EMI屏蔽效能的测试：采用同轴传输/反射法测试材料的EMI屏蔽效能，将材料环装薄膜置于两端传输线的连接处固定，通过传输设定的电磁波，可得在12-18GHz下四种材料的S参数数据，利用等效S参数不仅可以得出测试材料的透射率T，反射率R和吸光度A，还可以计算出入射电磁波功率(PO)和透射电磁波功率(PI)比从而得到材料对电磁干扰的屏蔽性能，具体公式如下：
A＝1-R-T
经过分析数据可以得到在15GHz频率下，几种材料最高可以达到53.44％的屏蔽效率，如图6所示。在15GHz频率下，四种材料的几个参数如等效S参数、透射率T，反射率R和吸光度A，如表1所示为频率在15GHz时，四种材料的各参数值；
材料 S<sub>21</sub> S<sub>11</sub> T R A
Ti<sub>3</sub>C<sub>2</sub> -2.73 -3.61 0.53 0.44 0.03
Ti<sub>3</sub>C<sub>2</sub>:Fe<sup>3+</sup> -4.38 -4.25 0.36 0.38 0.26
Ti<sub>3</sub>C<sub>2</sub>:Co<sup>2+</sup> -3.01 -4.00 0.50 0.40 0.10
Ti<sub>3</sub>C<sub>2</sub>:Ni<sup>2+</sup> -3.81 -4.05 0.42 0.39 0.19

Claims (5)

1.一种高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料，其特征在于，所述的MXene/金属离子复合材料为手风琴状带有间隙的MXene:Ti3C2片层结构，片层厚度为200nm～5μm，片层表面均匀修饰有Fe3+、Co2+或Ni2+金属离子，形成颗粒状负载，颗粒大小为1～10nm。
2.如权利要求1所述的高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)采用HF刻蚀法制备MXene:Ti3C2材料；
2)采用吸附法制备Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料；
其中，步骤2)复合材料Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+的具体制备步骤如下：
2-1)称取0.1g的Ti3C2粉末，与浓度为10-7-10-3M的Fe(NO3)3、Co(NO3)2或Ni(NO3)2溶液混合在水浴超声下密封超声5-10min；
2-2)将超声后的溶液置于800rmp磁力搅拌3-5h，然后装在离心管中；
2-3)将离心管于10000-15000rmp离心10min，取出上层液，留有带沉淀的离心管，用去离子水清洗重复三次，在干燥箱中50-70℃下烘干，即得Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+复合材料，即所述的高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料。
3.根据权利要求1所述的高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料的制备方法，其特征在于，该方法还包括步骤3)制备Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+薄膜的步骤，具体制备步骤如下：
3-1)称取0.1gTi3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+粉末溶于无水乙醇中，在水浴超声中超声3-10min；
3-2)将超声后的混合溶液倒于研钵中研磨5-15min，中间适量加入无水乙醇使其保持溶液状，随后保存在离心管中；
3-3)将离心管于10000-15000rmp离心10min，取出上层液，留有带沉淀的离心管，用去离子水清洗重复三次，在干燥箱中50-70℃下烘干；
3-4)使用压片机将步骤3-3)中的干燥后的材料压片成环状，形成复合材料Ti3C2:Fe3+/Co2+/Ni2+薄膜。
4.根据权利要求2或3所述的高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料的制备方法，其特征在于，
步骤1)MXene:Ti3C2材料的具体制备步骤如下：
1-1)取0.5g的MAX相的Ti3AlC2粉末，于室温下将其溶于45mL浓度为40wt％的HF溶液中，加入磁子，在磁力搅拌仪中保持30-50℃，转速300-500rmp，反应16-24h；
1-2)将步骤1-1)中的反应溶液置于离心机中，设置为4000-8000rmp，取固体粉末加去离子水重复3-5次离心，在50-70℃下烘干，即得Ti3C2黑色粉末。
5.如权利要求1所述的高效屏蔽电磁干扰MXene/金属离子复合材料用于屏蔽电磁干扰的用途。
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