CN108192325B - 具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能复合材料领域，具体为一种具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料及其制备方法。本发明通过控制不同填料的梯度分布来实现电磁屏蔽材料的低反射高屏蔽特征。首先选用具有特殊空间结构和吸波性能的四角针状氧化锌晶须纳米粒子作为载体，通过化学沉积方法在其表面沉积金属银层，获得具有优异电导率和特殊空间结构的四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子；通过共沉淀法制备导电性能和磁性能均衡的石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子；最终将两种导电填料与作为基体的水溶性聚氨酯进行共混浇注制备电磁屏蔽复合材料。

Description

具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料及其制备
技术领域
本发明涉及功能复合材料领域，具体为一种具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子工业的高速发展，电子电器和无线电通讯得以普遍使用，电磁辐射己成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一大公害。电磁波不仅干扰着各种电子设备的正常运行，威胁通信设备的信息安全，而且对人类的身体健康会产生极大危害。目前消除电磁波危害的主要方法是采用电磁屏蔽材料对其进行屏蔽。因此，探索高效的电磁屏蔽材料已经成为迫切需要解决的问题。
随着便携电子设备的快速发展，制备具有高屏蔽效能的柔性电磁屏蔽薄膜已经成为亟待解决的问题。提高电磁屏蔽复合材料的电导率是实现其屏蔽效能高效化的有效手段，[Jun Li et al.J.Mater.Chem.C,2017,5,1095；Yu Xu et al.ACSAppl.Mater.Interfaces,2016,8,24131；Fang Fang et al.J.Mater.Chem.C,2016,4,4193]但是较高的电导率往往会使入射电磁波在屏蔽材料表面大量反射，造成二次污染。尤其在高精密的电子仪器中，反射的电磁波会对仪器设备本身造成干扰，因此制备具有低反射特征高屏蔽效能的屏蔽薄膜显得尤为重要。
发明内容
本发明旨在提供一种具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料，所述电磁屏蔽复合材料是由石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子、四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银以及基体构成的，利用一次共混浇注实现一体成型，在成型过程中石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子、四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银在基体内自然沉降，使得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银集中于所述电磁屏蔽复合材料的下部，石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子集中于四角针状氧化锌晶须纳米粒子上部，形成具有梯度结构的电磁屏蔽复合材料。
作为本发明电磁屏蔽复合材料技术方案的进一步改进，所述基体优选为水性聚氨酯。当然，具体应用时，所述基体还可采用聚二甲基硅氧烷、硅橡胶、天然橡胶等柔性材料。
作为本发明电磁屏蔽复合材料技术方案的进一步改进，在所述电磁屏蔽复合材料中，石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的含量为1wt％～5wt％，四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银的含量为0wt％～50wt％，且不为0。
为了更清楚的说明本发明的技术方案，本发明进一步提供了一种具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子、四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银与基体共混，超声分散，浇注到模具中，在真空烘箱中干燥成型，在成型过程中石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子、四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银在基体内自然沉降，使得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银集中于所述电磁屏蔽复合材料的下部，石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子集中于四角针状氧化锌晶须纳米粒子上部，形成具有梯度结构的电磁屏蔽复合材料。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述基体为水性聚氨酯。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，在所述电磁屏蔽复合材料中，石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的含量为1wt％～5wt％，四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银的含量为0wt％～50wt％，且不为0。
本发明进一步提供了一种石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备方法包括如下步骤：
称取氧化石墨烯分散液，超声分散30min，将质量比为3:2的三氯化铁和硫酸亚铁溶于水中，并加入到氧化石墨烯分散液中；将混合液置于50-80℃的水浴中，逐滴加入氨水，反应2h，加入水合肼，再反应8h，过滤洗涤，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
本发明进一步提供了一种四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银的制备方法包括如下步骤：
将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到化学镀液中，30-60℃下超声分散，将还原剂液逐滴加入到化学镀液中，进行30-60min的化学镀银，之后洗涤、抽滤、烘干，最终获得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子；所用化学镀液的组成为：5～20g/L的硝酸银，50～200ml/L的氨水，溶剂为蒸馏水；还原剂液的组成为：10～50ml/L的甲醛。
在具体应用时，本领域技术人员还可采用其他石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备方法和四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银的制备方法。
为了更好的实现四角针状氧化锌晶须纳米粒子的有效镀银，四角针状氧化锌晶须纳米粒子在加入到化学镀液前，需进行敏化及活化处理，
所述敏化的步骤包括：将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到氯化亚锡敏化液中，25-30℃下超声分散15-60min，过滤洗涤；敏化液的组成为：氯化亚锡20～100g/L，氢氧化钠140～300g/L，酒石酸钾钠145～300g/L，溶剂为蒸馏水；
所述活化的步骤包括：将敏化后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到活化液中，25-30℃下超声分散15-60min，过滤，洗涤，干燥；活化液的组成为：氯化钯0.1～1g/L，37wt％的浓盐酸10ml/L，溶剂为蒸馏水。
本发明所提供的敏化及活化处理相对于现有技术的敏化及活化处理，其优势为：省去对四角针状氧化锌晶须的粗化过程，同时在碱性环境中进行敏化，避免酸性环境对晶须的破坏，优化工艺。
本发明通过控制不同填料的梯度分布来实现电磁屏蔽材料的低反射高屏蔽特征。首先选用具有特殊空间结构和吸波性能的四角针状氧化锌晶须纳米粒子作为载体，通过化学沉积方法在其表面沉积金属银层，获得具有优异电导率和特殊空间结构的四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子；通过共沉淀法制备导电性能和磁性能均衡的石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子；最终将两种导电填料与作为基体的水溶性聚氨酯进行共混浇注制备电磁屏蔽复合材料。利用不同类型填料沉降速度的差异实现填料的梯度分布，上部的磁性石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子能够降低电磁波反射，同时通过磁滞损耗对电磁波进行有效吸收；下部的高导电的四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子能够保证薄膜屏蔽性能的高效化。最终获得具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽复合材料。
本发明通过制备具有梯度结构的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽复合材料，能够在有效减少电磁波反射的前提下，显著提高复合材料的电导率和电磁屏蔽性能，实现复合薄膜低反射、高导电、高电磁屏蔽性能的目标；同时，通过改变填料的加入量，可以调节复合材料的电导率以及电磁屏蔽性能，得到电导率和电磁屏蔽性能稳定、重现性好的电磁屏蔽复合材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银前后的实物和扫描电镜照片。从照片中可以看出，通过化学镀手段，在晶须表面形成了均匀的银层，能够有效改善晶须的电导率。对导电性能进行测试，四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子的电导率达到486S/cm。其中，b为a的局部放大图，d为c的局部放大图。
图2为不同填料含量下，所制备的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽复合材料的扫描电镜照片(石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子含量为：1wt％，四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银含量分别为(a)10wt％(实施例一),(b)20wt％(实施例二),(c)30wt％(实施例四))。从图中可以看出，利用填料密度的差异，实现了填料在复合材料内部的梯度分布。其中，图g和图h分别为实施例二中所制局部薄膜中Fe元素和Ag元素的分布图，由图g和h可以看出，绝大部分石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子集中于四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子上部，但有极其微量的石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子位于四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子内；四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子集中于薄膜下部，但有极其微量的四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子位于石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子内。
图3为实施例一、二和四所制备的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽复合材料的电导率图。从图中可以看出：复合薄膜的电导率随着填料含量的增加而上升，最高可达到227S/cm。
图4为实施例一、二和四所制备的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能图。从图(a)和(c)中可以看出，复合材料的电磁屏蔽效能随着填料含量和厚度的增加而逐步增加，最高能够达到87.2dB。从图(b)和(d)中可以看出，梯度结构的设计，以及石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的引入能够有效降低复合薄膜的反射效能，最低能够达到1.9dB。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例一：水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备，包括：
称取20ml氧化石墨烯分散液(20mg氧化石墨烯)，超声分散30min；将90mg三氯化铁和60mg硫酸亚铁溶于水中，加入到氧化石墨烯分散液中；将混合液置于50℃的水浴中，逐滴加入2ml氨水，反应2h，加入2ml水合肼，反应8h，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
(2)四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子的制备，包括：
敏化：将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml敏化液中，30℃下超声分散15min，洗涤；活化：将敏化后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml活化液中，30℃下超声分散15min，洗涤，干燥。
其中敏化液、活化液的配制过程如下：
敏化液：称取2g氯化亚锡、14g氢氧化钠、14.5g酒石酸钾钠，加入到装有100ml蒸馏水的烧杯中，待其完全溶解后获得敏化液。
活化液：将0.1g氯化钯溶解于1ml 37wt％的浓盐酸中，加入1000ml蒸馏水，搅拌均匀直至溶液澄清后获得活化液。
四角针状氧化锌晶须纳米粒子化学镀银的过程：将活化且干燥后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml化学镀液中，30℃下超声分散，将还原剂液滴加入到镀液中，进行60min的化学镀银，之后洗涤、抽滤、烘干，最终获得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子。
所用化学镀液的具体组成为：5g/L硝酸银，50ml/L氨水，溶剂为蒸馏水。还原剂液的具体组成为：1ml甲醛。
(3)水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备，包括：
将0.0078g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子和0.078g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子与2g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，60℃的真空烘箱中干燥12h，得到厚度为0.2mm的具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
将0.0156g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子和0.156g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子与4g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，60℃的真空烘箱中干燥12h，得到厚度为0.5mm，具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
实施例二：水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备，包括：
称取40ml氧化石墨烯分散液(40mg氧化石墨烯)，超声分散30min；将60mg三氯化铁和40mg硫酸亚铁溶于水中，加入到氧化石墨烯分散液中；将混合液置于50℃的水浴中，逐滴加入2ml氨水，反应2h，加入4ml水合肼，反应8h，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
(2)四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子的制备，包括：
敏化：将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml敏化液中，30℃下超声分散15min，洗涤；活化：将敏化后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml活化液中，30℃下超声分散15min，洗涤，干燥。
其中敏化液，活化液的配制过程如下：
敏化液：将5g氯化亚锡、20g氢氧化钠、21g酒石酸钾钠加入到装有100ml蒸馏水的烧杯中，待其完全溶解后获得敏化液。
活化液：将0.3g氯化钯溶解于1ml37wt％的浓盐酸中，加入1000ml蒸馏水，搅拌均匀直至溶液澄清后获得活化液。
对四角针状氧化锌晶须纳米粒子化学镀银的过程：将活化且干燥后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml的化学镀液中，30℃下超声分散，将还原剂液滴加入到镀液中，进行60min的化学镀银，之后洗涤、抽滤、烘干，最终获得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子。
上述中化学镀液的具体组成为：10g/L硝酸银，100ml/L的氨水，溶剂为蒸馏水。还原剂液的具体组成为：2ml的甲醛。
(3)水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备，包括：
将0.0089g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子和0.177g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子与2g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到厚度为0.2mm的具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
将0.0178g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子和0.354g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子与4g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到厚度为0.5mm，具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
实施例三：水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备，包括：
称取50ml氧化石墨烯分散液(50mg氧化石墨烯)，超声分散30min；将120mg三氯化铁和80mg硫酸亚铁溶于水中，加入到氧化石墨烯分散液中，将上述混合液置于50℃的水浴中，滴加入4ml氨水，反应2h，加入8ml水合肼，反应8h，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
(2)四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子的制备包括：
敏化：将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml敏化液中，30℃下超声分散15min，洗涤；活化：将敏化后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml活化液中，30℃下超声分散15min，洗涤，干燥。
其中敏化液，活化液的配制过程如下：
敏化液：将10g氯化亚锡、30g氢氧化钠、25g酒石酸钾钠加入到装有100ml蒸馏水的烧杯中，待其完全溶解后获得敏化液。
活化液：将0.5g氯化钯溶解于1ml37wt％的浓盐酸中，加入1000ml蒸馏水，搅拌均匀直至溶液澄清后获得活化液。
对四角针状氧化锌晶须纳米粒子化学镀银的过程：将活化且干燥后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml的化学镀液中，30℃下超声分散，将还原剂液滴加入到镀液中，进行60min的化学镀银，之后洗涤、抽滤、烘干，最终获得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子。
上述中化学镀液的具体组成为：20g/L硝酸银，200ml/L氨水，溶剂为蒸馏水。还原剂液的具体组成为：4ml的甲醛。
(3)水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备，包括：
将0.0234g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子和0.31g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子与2g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到厚度为0.2mm的具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
将0.0468g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子和0.62g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子与4g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到厚度为0.5mm，具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
实施例四：水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备，包括：
称取60ml氧化石墨烯分散液(60mg氧化石墨烯)，超声分散30min，将180mg三氯化铁和120mg硫酸亚铁溶于水中，加入到氧化石墨烯分散液中，置于50℃的水浴中，向混合液中滴加入4ml氨水，反应2h，加入8ml水合肼，反应8h，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
(2)四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子的制备，包括：
敏化：将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml敏化液中，30℃下超声分散15min，洗涤；活化：将敏化后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml活化液中，30℃下超声分散15min，洗涤，干燥。
其中敏化液，活化液的配制过程如下：
敏化液：将10g氯化亚锡、20g氢氧化钠、30g酒石酸钾钠加入到装有100ml蒸馏水的烧杯中，待其完全溶解后获得敏化液。
活化液：将1g氯化钯溶解于1ml 37wt％的浓盐酸中，加入1000ml蒸馏水，搅拌均匀直至溶液澄清后获得活化液。
四角针状氧化锌晶须纳米粒子化学镀银的过程：将活化且干燥后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml的化学镀液中，30℃下超声分散，将还原剂液滴加入镀液中，进行60min的化学镀银，之后洗涤、抽滤、烘干，最终获得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子。
所用化学镀液的具体组成为：5g/L硝酸银，200ml/L氨水，溶剂为蒸馏水。还原剂液的具体组成为：5ml的甲醛。
(3)水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备，包括：
将0.0101g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子和0.304g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子与2g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到厚度为0.2mm，具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
将0.0202g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子和0.608g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子与4g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到厚度为0.5mm，具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
表1 实施例一至实施例四所制薄膜的电磁屏蔽性能
Figure BDA0001519081570000051
Figure BDA0001519081570000061
表1中：对比例一的薄膜制备与实施例一的步骤(3)相同，但未添加填料，且水性聚氨酯的添加量为2g；对比例二的薄膜制备与实施例一的步骤(2)和(3)相同，但未添加石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子，且水性聚氨酯的添加量为2g；对比例三的薄膜制备与实施例一的步骤(1)和(3)相同，但未添加四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子，且水性聚氨酯的添加量为2g。
表2 一次与两次共混浇注实现一体成型所制薄膜的电磁屏蔽性能
Figure BDA0001519081570000062
表2中，对比例四的薄膜制备与实施例一的步骤(1)和(2)相同，但在步骤(3)时采用两次共混浇注实现一体成型：将0.078g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子与1g水性聚氨酯共混，超声分散30min，浇注到模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，形成下层膜；然后将0.0078g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子和1g水性聚氨酯共混，超声分散30min，浇注到带有下层膜的模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到两次共混浇注实现一体成型的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银薄膜。
实施例五：水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备，包括：
称取60ml氧化石墨烯分散液(60mg氧化石墨烯)，超声分散30min，将180mg三氯化铁和120mg硫酸亚铁溶于水中，加入到氧化石墨烯分散液中，置于80℃的水浴中，向混合液中滴加入4ml氨水，反应2h，加入8ml水合肼，反应8h，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
(2)四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子的制备，包括：
敏化：将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml敏化液中，25℃下超声分散60min，洗涤；活化：将敏化后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml活化液中，25℃下超声分散60min，洗涤，干燥。
其中敏化液，活化液的配制过程如下：
敏化液：将7.5g氯化亚锡、25g氢氧化钠、25g酒石酸钾钠加入到装有100ml蒸馏水的烧杯中，待其完全溶解后获得敏化液。
活化液：将0.7g氯化钯溶解于1ml 37wt％的浓盐酸中，加入1000ml蒸馏水，搅拌均匀直至溶液澄清后获得活化液。
四角针状氧化锌晶须纳米粒子化学镀银的过程：将活化且干燥后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml的化学镀液中，60℃下超声分散，将还原剂液滴加入镀液中，进行30min的化学镀银，之后洗涤、抽滤、烘干，最终获得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子。
所用化学镀液的具体组成为：15g/L硝酸银，75ml/L氨水，溶剂为蒸馏水。还原剂液的具体组成为：5ml的甲醛。
(3)水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备，包括：
将0.156g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子(5wt％)和1.56g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子(50wt％)与4g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
实施例六：水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备，包括：
称取60ml氧化石墨烯分散液(60mg氧化石墨烯)，超声分散30min，将180mg三氯化铁和120mg硫酸亚铁溶于水中，加入到氧化石墨烯分散液中，置于65℃的水浴中，向混合液中滴加入4ml氨水，反应2h，加入8ml水合肼，反应8h，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
(2)四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子的制备，包括：
敏化：将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml敏化液中，28℃下超声分散30min，洗涤；活化：将敏化后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml活化液中，28℃下超声分散30min，洗涤，干燥。
其中敏化液，活化液的配制过程如下：
敏化液：将7.5g氯化亚锡、25g氢氧化钠、25g酒石酸钾钠加入到装有100ml蒸馏水的烧杯中，待其完全溶解后获得敏化液。
活化液：将0.7g氯化钯溶解于1ml37wt％的浓盐酸中，加入1000ml蒸馏水，搅拌均匀直至溶液澄清后获得活化液。
四角针状氧化锌晶须纳米粒子化学镀银的过程：将活化且干燥后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到100ml的化学镀液中，45℃下超声分散，将还原剂液滴加入镀液中，进行45min的化学镀银，之后洗涤、抽滤、烘干，最终获得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子。
所用化学镀液的具体组成为：15g/L硝酸银，150ml/L氨水，溶剂为蒸馏水。还原剂液的具体组成为：3ml的甲醛。
(3)水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜的制备，包括：
将0.078g石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子(5wt％)和0.078g四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子(5wt％)与4g水性聚氨酯(固含量为35wt％)共混，超声分散30min，浇注到模具中，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到具有梯度结构低反射高屏蔽特征的水性聚氨酯/石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子/四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银电磁屏蔽薄膜。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子、四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银与基体一次性共混，超声分散，一次性浇注到模具中，在真空烘箱中干燥成型，利用一次共混浇注实现一体成型，在成型过程中石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子、四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银在基体内自然沉降，使得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银集中于所述电磁屏蔽复合材料的下部，石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子集中于四角针状氧化锌晶须纳米粒子上部，形成具有梯度结构的电磁屏蔽复合材料；所述基体为水性聚氨酯；
在所述电磁屏蔽复合材料中，石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的含量为1 wt%~5 wt%，四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银的含量为0 wt%~50 wt%，且不为0；
所述四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银的制备方法包括如下步骤：
将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到化学镀液中，30-60℃下超声分散，将还原剂液逐滴加入到化学镀液中，进行30-60 min的化学镀银，之后洗涤、抽滤、烘干，最终获得四角针状氧化锌晶须纳米粒子负载银纳米粒子；所用化学镀液的组成为：5~20 g/L的硝酸银，50~200 ml/L的氨水，溶剂为蒸馏水；还原剂液的组成为：10~50 ml/L的甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备方法包括如下步骤：
称取氧化石墨烯分散液，超声分散30 min，将质量比为3:2的三氯化铁和硫酸亚铁溶于水中，并加入到氧化石墨烯分散液中；将混合液置于50-80℃的水浴中，逐滴加入氨水，反应2h，加入水合肼，再反应8h，过滤洗涤，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
3.根据权利要求1所述一种具有梯度结构的低反射高屏蔽电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，四角针状氧化锌晶须纳米粒子在加入到化学镀液前，需进行敏化及活化处理，
所述敏化的步骤包括：将四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到氯化亚锡敏化液中，25-30℃下超声分散15-60 min，过滤洗涤；敏化液的组成为：氯化亚锡20~ 100 g/L，氢氧化钠140~300 g/L，酒石酸钾钠145 ~300 g/L，溶剂为蒸馏水；
所述活化的步骤包括：将敏化后的四角针状氧化锌晶须纳米粒子加入到活化液中，25-30℃下超声分散15-60 min，过滤，洗涤，干燥；活化液的组成为：氯化钯0.1~1 g/L，37 wt%的浓盐酸10 ml/L，溶剂为蒸馏水。
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