KR102364069B1 - 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법 - Google Patents

전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 제조방법이 간단하여 대량생산산업에 적용하기 용이하고, 60 dB 이상의 차폐 효과(shielding effectiveness)를 가짐과 동시에 MHz 대역에서 GHz 대역까지 선택적으로 전자파 차폐가 가능하여 실생활뿐만 아니라 국방, 항송, 첨단 소재 등으로도 적용이 가능한 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법 {Electromagnetic interference shielding material, and Preparation method thereof}
본 발명은 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 제조방법이 간단하여 대량생산산업에 적용하기 용이하고, 60 dB 이상의 차폐 효과(shielding effectiveness)를 가짐과 동시에 MHz 대역에서 GHz 대역까지 선택적으로 전자파 차폐가 가능하여 실생활뿐만 아니라 국방, 항송, 첨단 소재 등으로도 적용이 가능한 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전자·통신기기의 발달로 인류의 생활에 편의성이 크게 향상됨과 동시에 전자기기에서 발생되는 전자파의 노출에 의한 유해성 문제가 점차 대두되고 있다. 특히, 전자기기의 경량화, 소형화 및 디자인이 다양화됨에 따라 하우징 소재가 금속에서 플라스틱으로 대체되고 있고, 이에 따라 전자기의 내부에서 발생된 전자파가 전자기의 외부로 쉽게 누출되게 된다. 이렇게 누출된 전자파가 주위의 다른 전자기에 간섭현상을 일으켜서 간섭받은 전자기가 오작동 하거나 심지어 인체에 악영향을 미치게 된다. 강한 전자파에 장시간 노출이 되면 호르몬 분비체계의 교란이나 면역 체계가 약한 어린이, 임산부, 노인에게는 특히, 전자파에 취약하기 때문에 이러한 피해에 대한 해결책이 필요한 실정이다.
현재 인체 및 각종 기기를 보호하기 위한 전자파 차폐 기술들이 전자정보 분야를 넘어 화학공학을 비롯한 다양한 분야에서 전자파 차폐기술의 개발에 박차를 가하고 있다.
전자파 차폐란 외부에서 입사되는 전자파 간섭의 차폐를 의미하는 것으로 전자파는 진행 중에 물질을 만나면 반사 혹은 흡수되어 소멸되는데 그 정도는 물질의 전도도와 관계가 있다. 불필요한 방해전파를 차단하여 한 공간에서 다른 공간으로의 전자기적 감응을 저하 시키는 기술에 의한 전자파 차폐 효과(Shielding effectiveness : SE)는 차폐 재료의 반사 능력과 흡수 능력의 합으로 나타나는데 전도성이 우수할수록 반사 능력 및 흡수 능력이 높아진다.
지금까지 많은 전자파 차폐제가 연구되어왔으며 대표적으로 그래핀, CNTs, 페라이트, 합금, 중공형태의 재료 등 여러 가지가 보고되었다. 이러한 연구의 대부분은 전자파 흡수 효율을 증가시키는 노력에 집중되어 있어 합성공정이 복잡하여 대용량 합성이 불가능 하거나, 전자파 흡수 특성을 변형시키기 위해 여러 환경 유해물질을 사용하여 산업적으로 응용하기가 제한된다.
또한 전자파에 항상 노출되어있는 현실세계는 물론이고 대표적인 예로 군사용으로 응용하기 위해서는 군사적 목적의 레이더주파수 부분, 예를 들어 GHz 대역을 조금 더 정밀하게 선택적으로 흡수해야하는 등 여러 용도로 사용하기 위해서 GHz 대역의 전자파를 선택적으로 차폐할 수 있는 전자파 흡수재의 개발이 필요하다.
따라서, 전술한 문제점을 보완하기 위해 본 발명가들은 대량 생산에 용이하고 GHz 대역의 전자파를 선택적으로 차폐할 수 있는 전자파 차폐 소재의 개발이 시급하다 인식하여, 본 발명을 완성하였다.
대한민국 공개특허 제10-2017-00033808호 대한민국 등록특허 제10-1494438호
본 발명의 목적은 기판; 상기 기판 상에 은 페이스트; 및 상기 은 페이스트 상에 금속 페라이트;를 포함하는 전자기파 차폐 소재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 (S1) 은 페이스트를 제조하는 단계; (S2) 금속 페라이트 페이스트를 제조하는 단계; (S3) 상기 은 페이스트를 기판 상에 적층하는 단계; 및 (S4) 상기 코팅된 은 페이스트 상에 상기 금속 페라이트 페이스트를 적층하여 전자기파 차폐 소재를 제조하는 단계;를 포함하는 전자기파 차폐 소재의 제조방법을 제공하는 것이다.
발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 기판; 상기 기판 상에 은 페이스트; 및 상기 은 페이스트 상에 금속 페라이트;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자기파 차폐 소재를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 페라이트는 CuFe2O4 페라이트인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자기파 차폐 소재의 제조방법을 제공한다.
(S1) 은 페이스트를 제조하는 단계;
(S2) 금속 페라이트 페이스트를 제조하는 단계;
(S3) 상기 은 페이스트를 기판 상에 적층하는 단계; 및
(S4) 상기 코팅된 은 페이스트 상에 상기 금속 페라이트 페이스트를 적층하여 전자기파 차폐 소재를 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 (S1) 단계는 하기의 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
(S1A) 은(silver, Ag)을 산(acid)에 용해시켜 은-산 용액을 제조하는 단계;
(S1B) 상기 은-산 용액에 환원제를 첨가하여 침전물을 생성하는 단계;
(S1C) 상기 침전물을 건조하여 은 나노분말을 제조하는 단계; 및
(S1D) 상기 은 나노분말에 분산형 저온 바인더 및 C1 내지 C4읠 알코올을 첨가하여 은 페이스트를 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계는 하기의 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
(S2A) 구리(cupper, Cu) 및 철(iron, Fe)을 각각 산(acid)에 용해시켜 구리-산 용액 및 철-산 용액을 제조하는 단계;
(S2B) 상기 구리-산 용액 및 철-산 용액을 혼합하고 환원제를 첨가하여 침전물을 생성하는 단계;
(S2C) 상기 침전물을 열처리하여 금속 페라이트 나노분말을 제조하는 단계;
(S2D) 상기 금속 페라이트 나노분말에 분산형 저온 바인더 및 C1 내지 C4읠 알코올을 첨가하여 금속 페라이트 페이스트를 제조하는 단계.
상기 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법에서 언급된 모든 사항은 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.
본 발명의 자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법은 공정단계가 간단하여 대량생산산업에 적용하기 용이하고, 60 dB 이상의 차폐 효과(shielding effectiveness)를 가짐과 동시에 MHz 대역에서 GHz 대역까지 선택적으로 전자파 차폐가 가능하여 실생활뿐만 아니라 국방, 항공, 첨단 소재 등으로도 적용이 가능하다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 전자기파 차폐 소재 방법에서 수행된 (a) 스프레이 공정에 대한 대략적인 도면 및 (b) 에이 의해 제조된 전자기파 차폐 소재 도면이다.
도 2는 금속 페라이트 분말의 표면 형태학적 특성을 분석한 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)의 이미지이다.
도 3은 본 발명에 따른 전자기파 차폐 소재의 차폐 효과(dB)를 확인한 그래프이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
수치 범위는 상기 범위에 정의된 수치를 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최대의 수치 제한은 낮은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 낮은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최소의 수치 제한은 더 높은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 높은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 수치 제한은 더 좁은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼, 더 넓은 수치 범위 내의 더 좋은 모든 수치 범위를 포함할 것이다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 기술하나, 하기 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 아니함은 자명하다.
전자기파 차폐 소재
본 발명은 기판; 상기 기판 상에 은 페이스트; 및 상기 은 페이스트 상에 금속 페라이트;를 포함하는 전자기파 차폐 소재를 제공한다.
본 발명에 사용된 용어 “전자기파 차폐”는 외부에서 입사되는 전자기파 간섭의 차폐를 의미한다.
상기 기판은 아크릴로니트릴 부타디엔 스타이렌(Acrylonitrile Butadiene Styrene, ABS), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리우레탄(polyurethane, PU) 및 실리콘 엘라스토머(silicone elastomer)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 아크릴로니트릴 부타디엔 스타이렌, 폴리디메틸실록산 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 아크릴로니트릴 부타디엔 스타이렌 및 폴리디메틸실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 은 페이스트는 은 나노분말일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 은 나노분말은 1 내지 800 nm의 직경을 가질 수 있으며, 바람직하게는 50 내지 400 nm의 직경을 가질 수 있고, 가장 바람직하게는 50 내지 300 nm의 직경을 가질 수 있다.
상기 금속 페라이트는 CuFe2O4 나노분말일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 CuFe2O4 나노분말에서 상기 철(Fe)은 산화철(Fe2O3)로 환산하여 65 내지 68 mol%로 포함될 수 있으며, 상기 구리(Cu)는 산화구리(CuO)로 환산하여 32 내지 35 mol% 로 포함될 수 있다. 예컨대, 상기 CuFe2O4 나노분말은 aFe2O3-bCuO로 조성될 수 있으며, 상기 a 및 b는 각각 65≤a≤68 및 32≤b≤35를 만족할 수 있고, 상기 a 및 b는 a+b=100을 만족할 수 있다.
상기 CuFe2O4 나노분말은 산화철(Fe2O3)로 환산한 철(Fe)의 mol%를 a, 산화구리(CuO)로 환산한 구리(Cu)의 mol%를 b라고 할 때, 1.8≤b/a≤2.1의 관계를 만족할 수 있다.
상기 금속 페라이트는 1 내지 800 nm의 직경을 가질 수 있으며, 바람직하게는 50 내지 400 nm의 직경을 가질 수 있고, 가장 바람직하게는 50 내지 300 nm의 직경을 가질 수 있다.
상기 전자기파 소재는 상기 기판의 일면 또는 양면에 상기 금속 페이스트가 코팅되어 형성될 수 있으며, 보다 구체적으로 상기 기판의 일면에 상기 금속 페이스트가 적층된 구조일 수 있다.
상기 금속 페라이트는 상기 은 페이스트 상에 5 내지 80 ㎛의 두께로 코팅될 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 70 ㎛의 두께로 코팅될 수 있고, 가장 바람직하게는 15 내지 60 ㎛의 두께로 코팅될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 금속 페라이트가 5 ㎛의 두께 미만 또는 80 ㎛의 두께 초과로 코팅이 형성될 경우 균일한 박막 형성에 어려움이 생기는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 전자기파 차폐 소재는 60 dB 이상의 차폐 효과(shielding effectiveness, dB)를 가짐과 동시에 MHz 대역에서 GHz 대역까지 선택적으로 전자파 차폐가 가능하여 실생활뿐만 아니라 국방, 항공, 첨단 소재 등으로도 적용이 가능하다.
전자기파 차폐 소재의 제조방법
본 발명은 하기의 단계를 포함하는 전자기파 차폐 소재의 제조방법을 제공한다.
(S1) 은 페이스트를 제조하는 단계;
(S2) 금속 페라이트 페이스트를 제조하는 단계;
(S3) 상기 은 페이스트를 기판 상에 적층하는 단계; 및
(S4) 상기 코팅된 은 페이스트 상에 상기 금속 페라이트 페이스트를 적층하여 전자기파 차폐 소재를 제조하는 단계.
상기 전자기파 차폐 소재는 앞서 언급한 바와 동일하다.
상기 (S1) 단계는 은 나노분말을 제조하는 단계로서, 하기의 단계로 구성될 수 있다.
(S1A) 은(silver, Ag)을 산(acid)에 용해시켜 은-산 용액을 제조하는 단계;
(S1B) 상기 은-산 용액에 환원제를 첨가하여 침전물을 생성하는 단계;
(S1C) 상기 침전물을 건조하여 은 나노분말을 제조하는 단계; 및
(S1D) 상기 은 나노분말에 분산형 저온 바인더 및 용매를 첨가하여 은 페이스트를 제조하는 단계.
상기 (S1A) 단계는 은-산 용액을 제조하는 단계로, 상기 (S1A) 단계에 사용한 은(Ag)은 실버 분말(silver powder), 실버 그래뉼(silver granule) 및 실버 페이스트(silver paste)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 가장 바람직하게는 실버 그래뉼일 수 있으나, 은 나노분말을 제조함에 특별한 문제점이 없는 한 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 산은 물에 녹아 산성을 띄는 물질로서, 염산(HCl), 질산(HNO3), 아질산(HNO2), 황산(H2SO4), 과산화수소(H2O2) 및 히드라조산(HN3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 염산(HCl), 질산(HNO3), 아질산(HNO2) 및 과산화수소(H2O2)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 질산(HNO3), 아질산(HNO2) 및 과산화수소(H2O2)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 (S1A) 단계에서 상기 은은 상기 은-산 용액 내에 25 내지 35 wt%로 존재하도록 첨가되어 용해될 수 있다. 예컨대, 상기 산에 은(Ag)이 용해된 은-산 용액이 100 g일 경우 상기 은(Ag)은 25 내지 35 g이 용해되어 존재할 수 있다.
본 발명에 사용된 용어 “wt%”, 용액에 녹은 용질의 무게 비율을 퍼센트(%)로 나타낸 것을 의미한다.
상기 (S1B) 단계 수행 전, 상기 은-산 용액은 80 내지 120 ℃에서 0.5 내지 8 시간 동안 가열하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 (S1B) 단계는 은 침전물을 형성하는 단계로, 상기 (S1B) 단계에 사용한 환원제는 하이드라진(Hydrazin, N2H4), 수소화붕소나트륨(Sodium borohydride, NaBH4), 아스코르브산(Ascorbic acid, C6H8O6), 하이드로퀴논(Hydroquinone, C6H4(OH)2), 포름알데하이드(Formaldehyde, HCHO), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, C₂H₄(OH)₂) 및 글리세린(Glycerin, C3H8O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이며, 바람직하게는 하이드라진 및 수소화붕소나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 하이드라진일 수 있다.
상기 (S1C) 단계 수행 전, 상기 침전물은 여과하고 순수를 이용하여 세척하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 (S1C) 단계는 은 나노분말을 제조하는 단계로, 상기 침전물을 60 내지 100 ℃에서 6 내지 24시간 동안 건조시킬 수 있고, 바람직하게는 70 내지 90 ℃에서 10 내지 18시간 동안 건조시킬 수 있으며, 상기 은 나노분말이 사용됨에 특별한 문제점이 없는 정도로 건조될 수 있는 조건이라면 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 (S1D) 단계는 최종적으로 은 페이스트를 제조하는 단계로서, 보다 구체적으로 상기 은 페이스트는 상기 은 나노분말에 분산형 저온 바인더 및 용매를 첨가하여 제조될 수 있다. 상기 분산형 저온 바인더는 폴리우레탄(polyurethane) 계열일 수 있으며, 상기 용매는 물 및 C1 내지 C4 알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 상기 C1 내지 C4 알코올은 메탄올, 에탄올, 이소프로판올(IPA), n-부탄올 및 이소부탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 (S2) 단계는 금속 페라이트 나노분말을 제조하는 단계, 하기의 단계로 구성될 수 있다.
(S2A) 구리(cupper, Cu) 및 철(iron, Fe)을 각각 산(acid)에 용해시켜 구리-산 용액 및 철-산 용액을 제조하는 단계;
(S2B) 상기 구리-산 용액 및 철-산 용액을 혼합하고 환원제를 첨가하여 침전물을 생성하는 단계;
(S2C) 상기 침전물을 열처리하여 금속 페라이트 나노분말을 제조하는 단계;
(S2D) 상기 금속 페라이트 나노분말에 분산형 저온 바인더 및 C1 내지 C4읠 알코올을 첨가하여 금속 페라이트 페이스트를 제조하는 단계.
상기 (S2A) 단계는 구리-산 용액 및 철-산 용액을 제조을 제조하는 단계로, 상기 (S2A) 단계에 사용한 구리(Cu)는 구리 분말(cupper powder), 구리 그래뉼(cupper granule) 및 구리 페이스트(cupper paste)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 가장 바람직하게는 구리 그래뉼일 수 있으나, 구리-산 용액을 제조함에 특별한 문제점이 없는 한 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 (S2A) 단계에 사용한 철(Fe)은 철 분말(iron powder), 철 그래뉼(iron granule) 및 철 페이스트(iron paste)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 가장 바람직하게는 철 그래뉼일 수 있으나, 철-산 용액을 제조함에 특별한 문제점이 없는 한 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 산은 염산(HCl), 질산(HNO3), 아질산(HNO2), 황산(H2SO4), 과산화수소(H2O2) 및 히드라조산(HN3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 염산(HCl), 질산(HNO3), 아질산(HNO2) 및 과산화수소(H2O2)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 질산(HNO3), 및 과산화수소(H2O2)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 (S2B) 단계는 침전물을 생성하는 단계로서, 상기 구리-산 용액 및 철-산 용액은 10 내지 50 : 50 내지 90의 부피비로 혼합할 수 있다.
상기 (S2B) 단계 수행 전, 상기 혼합물은 80 내지 120 ℃에서 0.5 내지 5 시간 동안 가열하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 (S2B) 단계는 침전물을 형성하는 단계로, 상기 (S2B) 단계에 사용한 환원제는 하이드라진(Hydrazin, N2H4), 수소화붕소나트륨(Sodium borohydride, NaBH4), 아스코르브산(Ascorbic acid, C6H8O6), 하이드로퀴논(Hydroquinone, C6H4(OH)2), 포름알데하이드(Formaldehyde, HCHO), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, C₂H₄(OH)₂) 및 글리세린(Glycerin, C3H8O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이며, 바람직하게는 하이드라진 및 수소화붕소나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 하이드라진일 수 있다.
상기 (S2C) 단계 수행 전, 상기 침전물은 여과하고 순수를 이용하여 세척한 후, 건조하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 건조는 60 내지 100 ℃에서 6 내지 24시간 동안 건조시킬 수 있고, 바람직하게는 70 내지 90 ℃에서 10 내지 18시간 동안 건조시킬 수 있으며, 상기 속 페라이트 나노분말이 사용됨에 특별한 문제점이 없는 정도로 건조될 수 있는 조건이라면 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 (S2C) 단계는 금속 페라이트 나노분말을 제조하는 단계로서, 상기 열처리는 750 내지 950 ℃에서 수행될 수 있으며, 바람직하게는 800 내지 900 ℃에서 수행될 수 있다.
상기 열처리는 0.5 내지 6시간 동안 수행될 수 있으며, 상기 금속 페라이트 나노분말의 사용함에 특별한 문제점이 없는 한 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 (S2D) 단계는 최종적으로 금속 페라이트 페이스트를 제조하는 단계로, 보다 구체적으로 상기 금속 페라이트 페이스트는 상기 금속 페라이트 나노분말에 분산형 저온 바인더 및 알코올을 첨가하여 제조될 수 있다. 상기 분산형 저온 바인더는 폴리우레탄(polyurethane) 계열일 수 있으며, 상기 알코올은 C1 내지 C4의 저가 알코올일 수 있다. 상기 C1 내지 C4 저가 알코올은 메탄올, 에탄올, 프로판올, n-부탄올 또는 이소부탄올일 수 있으며, 바람직하게는 메탄올 또는 에탄올일 수 있다.
상기 알코올은 99.9% 이상의 고순도 알코올일 수 있다. 상기 알코올을 99.9% 이하를 사용할 경우 전기적특성이 약해 전기저항이 확인되지 않을 수 있다.
상기 (S3) 및 (S4) 단계는 상기 은 페이스트 및 금속 페라이트 페이스트를 상기 기판 상에 적층하여 전자기파 차폐 소재를 제조하는 단계로서, 상기 적층은 스핀 코팅(spin coating) 진공 여과 방식(vacuum filtration), 스프레이 코팅(spray coating) 또는 바 코팅(bar coating)으로 수행될 수 있으며, 상기 기판 상에 상기 은 페이스트 및 금속 페라이트 페이스트가 고른 두께로 코팅될 수 있는 방법이라면 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 은 페이스트 및 금속 페라이트 페이스트는 각각 상기 기판의 일면 또는 양면에 5 내지 80 ㎛의 두께로 적층될 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 70 ㎛의 두께로 적층될 수 있고, 가장 바람직하게는 15 내지 60 ㎛의 두께로 적층될 수 있다.
본 발명의 전자기파 차폐 소재의 제조방법은 공정 단계가 간단하여 대량생산산업에 적용하기 용이하여 실생활뿐만 아니라 국방, 항송, 첨단 소재 등으로도 적용이 가능하다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해 질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하세 알려 주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
제조예 1. 은 페이스트 제조
실버 그래뉼(silver granule, 99%)을 질산에 첨가하여 용해시켜 은-질산 용액을 제조하였으며, 이때, 은-질산 용액에서 상기 은은 30 wt%가 되도록 제조하였다. 상기 은-질산 용액을 110 ℃로 3시간 동안 가열하였고, 환원제로 하이드라진(N2H4)을 첨가하여 은 침전물을 수득하였다. 상기 침전물은 원심분리를 이용하여 여과하였으며, 여과된 은은 순수를 이용하여 세척하였고, 80℃에서 12시간 동안 건조하여 은 나노분말을 제조하였다. 최종적으로, 상기 은 나노분말을 폴리우레탄 계의 분산형 저온 바인더와 에탄올(순도 99.9%)을 첨가하고 교반하여 은 페이스트를 제조하였다.
제조예 2. 금속 페라이트 페이스트 1 제조
구리 그래뉼(copper granule)을 과산화수소에 첨가하여 용해시켜 구리-과산화수소 용액을 제조하였으며, 철 그래뉼(iron granule)을 질산에 용해시켜 철-질산 용액을 제조하였다. 그리고, 상기 구리-과산화수소 용액과 철-질산 용액을 혼합하였으며, 이때 구리-과산화수소 용액과 철-질산 용액을 30 : 70의 부피비로 혼합하였다. 상기 혼합물을 90 ℃로 3시간 동안 가열하였고, 환원제로 하이드라진(N2H4)을 첨가하여 침전물을 수득하였다. 상기 침전물은 원심분리를 이용하여 여과하였으며, 순수를 이용하여 세척하였고, 80℃에서 12시간 동안 건조하였다. 850 ℃ 조건으로 1 시간 동안 열처리를 수행하여 CuFe2O4 나노분말 형태의 금속 페라이트 나노분말 1을 제조하였다. 최종적으로, 상기 금속 페라이트 나노분말 1을 폴리우레탄 계의 분산형 저온 바인더와 에탄올(순도 99.9%)을 첨가하고 교반하여 금속 페라이트 페이스트 1을 제조하였다.
제조예 3. 금속 페라이트 페이스트 2 제조
구리 그래뉼(copper granule)을 질산에 첨가하여 용해시켜 구리-질산 용액을 제조하였으며, 철 그래뉼(iron granule)을 질산에 용해시켜 철-질산 용액을 제조하였다. 그리고, 상기 구리-질산 용액과 철-질산 용액을 혼합하였고, 이때 구리-질산 용액과 철-질산 용액을 30 : 70의 부피비로 혼합하였다. 상기 혼합물을 90 ℃로 3시간 동안 가열하였고, 환원제로 하이드라진(N2H4)을 첨가하여 침전물을 수득하였다. 상기 침전물은 원심분리를 이용하여 여과하였으며, 순수를 이용하여 세척하였고, 80℃에서 12시간 동안 건조하였다. 그리고 850 ℃ 조건으로 1 시간 동안 열처리를 수행하여 CuFe2O4 나노분말 형태의 금속 페라이트 나노분말 2를 제조하였다. 최종적으로, 상기 금속 페라이트 나노분말 2를 폴리우레탄 계의 분산형 저온 바인더와 에탄올(순도 99.9%)을 첨가하고 교반하여 금속 페라이트 페이스트 2를 제조하였다.
비교제조예 1. 비교 금속 페라이트 페이스트 제조
구리 그래뉼(copper granule)을 질산에 첨가하여 용해시켜 구리-질산 용액을 제조하였으며, 철 그래뉼(iron granule)을 질산에 용해시켜 철-질산 용액을 제조하였다. 그리고, 상기 구리-질산 용액과 철-질산 용액을 혼합하였고, 이때 구리-질산 용액과 철-질산 용액을 50 : 50의 부피비로 혼합하였다. 상기 혼합물을 90 ℃로 3시간 동안 가열하였고, 환원제로 하이드라진(N2H4)을 첨가하여 침전물을 수득하였다. 상기 침전물은 원심분리를 이용하여 여과하였으며, 순수를 이용하여 세척하였고, 80℃에서 12시간 동안 건조하였다. 그리고, 750 ℃ 조건으로 1 시간 동안 열처리를 수행하여 CuFe2O4 나노분말 형태의 비교 금속 페라이트 나노분말을 제조하였다. 최종적으로, 상기 비교 금속 페라이트 나노분말을 폴리우레탄 계의 분산형 저온 바인더와 에탄올(순도 99.9%)을 첨가하고 교반하여 비교 금속 페라이트 페이스트를 제조하였다.
실시예 1. 전자기파 차폐 소재 1 제조
상기 제조예 1에서 제조된 은 페이스트를 ABS 기판 상에 20 ㎛의 두께가 되도록 300 rpm의 속도로 50초 동안 스핀코팅하고, 80 ℃에서 30분 건조하였다. 그리고, 상기 제조예 2에서 제조된 금속 페라이트 페이스트 1을 상기 은 페이스트 상에 20 ㎛의 두께가 되도록 300 rpm의 속도로 50초 동안 스핀코팅하고, 80 ℃에서 30분 건조하여 본 발명에 따른 전자기파 차폐 소재 1을 제조하였다.
실시예 2. 전자기파 차폐 소재 2
상기 제조예 1에서 제조된 은 페이스트를 ABS 기판 상에 20 ㎛의 두께가 되도록 300 rpm의 속도로 50초 동안 스핀코팅하고, 80 ℃에서 30분 건조하였다. 그리고, 상기 제조예 3에서 제조된 금속 페라이트 페이스트 2를 상기 은 페이스트 상에 20 ㎛의 두께가 되도록 300 rpm의 속도로 50초 동안 스핀코팅하고, 80 ℃에서 30분 건조하여 본 발명에 따른 전자기파 차폐 소재 2를 제조하였다.
실시예 3. 전자기파 차폐 소재 3
상기 제조예 1에서 제조된 은 페이스트를 ABS 기판 상에 50 ㎛의 두께가 되도록 스프레이 코팅하고, 100 ℃에서 10분 건조하였다. 그리고, 상기 제조예 3에서 제조된 금속 페라이트 페이스트 2를 상기 은 페이스트 상에 ABS 기판 상에 50 ㎛의 두께가 되도록 스프레이 코팅하고, 100 ℃에서 10분 건조하여 본 발명에 따른 전자기파 차폐 소재 3을 제조하였다.
비교예 1. 비교 전자기파 차폐 소재
상기 제조예 1에서 제조된 은 페이스트를 ABS 기판 상에 20 ㎛의 두께가 되도록 300 rpm의 속도로 50초 동안 스핀코팅하고, 80 ℃에서 30분 건조하였다. 그리고, 상기 비교제조예 1에서 제조된 비교 금속 페라이트 페이스트를 상기 은 페이스트 상에 20 ㎛의 두께가 되도록 300 rpm의 속도로 50초 동안 스핀코팅하고, 80 ℃에서 30분 건조하여 비교 전자기파 차폐 소재를 제조하였다.
실험예 1. 금속 페라이트 분말 표면 분석
본 발명에 사용된 금속 페라이트 분말의 표면 형태학적 특성을 분석하기 위하여, 주사 전자 현미경을 이용하여 상기 제조예 1, 제조예2 및 비교제조예 1에 의해 제조된 금속 페라이트 분말의 표면 이미지를 측정하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 구리-질산 용액과 철-질산 용액을 3:7의 부피비로 혼합한 (a) 제조예 1 및 (b) 제조예 2의 경우 구리-질산 용액과 철-질산 용액을 5:5의 부피비로 혼합한 (c) 비교제조예 1과 비교하여 매끄러운 표면을 가지면서 우수한 결정성을 갖는 것을 확인할 수 있다.
실험예 2. 차폐 효과 확인
본 발명에 따른 전자기파 차폐 소재의 차폐 효과를 확인하기 위해 ASTM D4935-18 시험규격에 의거하여 하기 [표 1]의 시험장비를 이용하여 하기의 실험을 수행하였다.
[표 1]
Figure 112020040976080-pat00001
우선, Specimen holder의 특성 임피던스 측정하여 (50 ± 0.5) Ω 여부 확인하고, Network analyzer Calibration 진행하였다. Specimen holder에 시험품의 기준시료를 장착 후 1차 실험을 수행하고, 시험품의 기준시료를 상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1로 교체하였다. 다음으로, Specimen holder에 시험품의 상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1를 장착 후 실험을 수행하여 차폐효과 값을 산출하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 비교제조예 1의 금속 페라이트 나노분말을 사용하고 열처리를 750 ℃에서 수행하여 제조된 비교예 1의 경우 평균 42 dB의 차폐 효과를 갖는 것을 확인할 수 있다. 반면, 제조예 1의 금속 페라이트 나노분말을 사용하고 열처리를 850 ℃에서 수행하여 제조된 실시예 1의 경우 평균 62 dB의 향상된 차폐효과를 나타내며, 제조예 2의 금속 페라이트 나노분말을 사용하고 열처리를 850 ℃에서 수행하여 제조된 실시예 2는 평균 70 dB 이상의 차폐 효과를 갖는 것을 확인할 수 있다.
40 내지 50 dB의 차폐 효과는 99.99 내지 99.999%의 차폐 효율(%)을 나타내어 일상생활에서 사용될 수 있으며, 60 내지 70 dB의 차폐 효과의 경우 99.9999 내지 99.99999%의 차폐 효율(%)을 나타내어 국방, 항공, 첨단 제품 등에 적용되는 것으로 알려져 있다. 다시 말해, 상기 결과로부터 본 발명의 전자기파 차폐 소재는 일상생활뿐만 아니라 국방, 항공, 첨단 제품 등 다양한 분야에 적용될 수 있음을 입증한 것이라 할 수 있다.
이상 설명으로부터, 본 발명에 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다.

Claims (5)

  1. 기판;
    상기 기판 상에 은 페이스트; 및
    상기 은 페이스트 상에 금속 페라이트;를 포함하고,
    상기 금속 페라이트는 aFe2O3-bCuO로 조성된 CuFe2O4 나노분말로,
    상기 a 및 b는 각각 65≤a≤68 및 32≤b≤35를 만족하고, 상기 a+b=100을 만족하며,
    상기 CuFe2O4 나노분말은 산화철(Fe2O3)로 환산한 철(Fe)의 mol%를 a, 산화구리(CuO)로 환산한 구리(Cu)의 mol%를 b라고 할 때, 1.8≤b/a≤2.1의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 전자기파 차폐 소재.
  2. 삭제
  3. (S1) 은 페이스트를 제조하는 단계;
    (S2) 금속 페라이트 페이스트를 제조하는 단계;
    (S3) 상기 은 페이스트를 기판 상에 적층하는 단계; 및
    (S4) 상기 기판 상에 적층된 은 페이스트 상에 상기 금속 페라이트 페이스트를 적층하여 전자기파 차폐 소재를 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 금속 페라이트는 aFe2O3-bCuO로 조성된 CuFe2O4 나노분말로,
    상기 a 및 b는 각각 65≤a≤68 및 32≤b≤35를 만족하고, 상기 a+b=100을 만족하며,
    상기 CuFe2O4 나노분말은 산화철(Fe2O3)로 환산한 철(Fe)의 mol%를 a, 산화구리(CuO)로 환산한 구리(Cu)의 mol%를 b라고 할 때, 1.8≤b/a≤2.1의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 전자기파 차폐 소재의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 (S1) 단계는
    (S1A) 은(silver, Ag)을 산(acid)에 용해시켜 은-산 용액을 제조하는 단계;
    (S1B) 상기 은-산 용액에 환원제를 첨가하여 침전물을 생성하는 단계;
    (S1C) 상기 침전물을 건조하여 은 나노분말을 제조하는 단계; 및
    (S1D) 상기 은 나노분말에 분산형 저온 바인더 및 용매를 첨가하여 은 페이스트를 제조하는 단계;로 구성되는 것을 특징으로 하는 전자기파 차폐 소재의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 (S2) 단계는
    (S2A) 구리(cupper, Cu) 및 철(iron, Fe)을 각각 산(acid)에 용해시켜 구리-산 용액 및 철-산 용액을 제조하는 단계;
    (S2B) 상기 구리-산 용액 및 철-산 용액을 혼합하고 환원제를 첨가하여 침전물을 생성하는 단계;
    (S2C) 상기 침전물을 열처리하여 금속 페라이트 나노분말을 제조하는 단계;
    (S2D) 상기 금속 페라이트 나노분말에 분산형 저온 바인더 및 용매를 첨가하여 금속 페라이트 페이스트를 제조하는 단계;로 구성되는 것을 특징으로 하는 전자기파 차폐 소재의 제조방법.
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