CN110666157A - 一种核壳结构C@CoNi复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，公开一种核壳结构C@CoNi复合材料及其制备方法和应用。所述复合材料是由若干个CoNi合金颗粒均匀包裹在碳球周围而形成的核壳结构，并且CoNi合金颗粒呈花状结构。制备方法：将葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵加入水中，搅拌均匀，将所得溶液控温在180~200℃静置水热反应12~15 h，水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得前驱体碳球；将碳球、水溶性钴盐、水溶性镍盐、水合肼分散于水中，搅拌均匀，将所得溶液控温在160~180℃静置水热反应15~18 h，水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得核壳结构C@CoNi复合材料。制备的核壳结构的C@CoNi复合材料具有很好的电磁波吸收特性。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种核壳结构C@CoNi复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
当今，电磁辐射污染日益严重，不仅影响着电子设备的运行，而且影响着人类的健康以及军事应用领域的问题。研究人员致力于设计和制备高效的微波吸收材料，以解决严重的电磁问题。吸波材料的微波吸收性能与复磁导率和介电常数及其协同匹配有很大关系。这些电磁参数可以通过构造磁性和/或介电元件有效地调整。特别是，通过适当集成特定的微结构和/或非均匀界面，可以显著提高介电损耗。核壳结构具有多重反射和散射特性，有望成为新一代的电磁波吸收材料。据报道，已经成功制备了各种纳米碳，例如碳纤维、碳纳米管、碳纳米线圈、碳纳米线、碳球、石墨烯和还原石墨烯氧化物等，并研究了相应的微波吸收性能。然而，单一的C类材料正是由于其优异的导电性，反而不能作为吸波材料。因为优异的导电性，会引起涡流损耗和阻抗的不匹配性，使电磁波不能进入到吸波材料的内部，大部分停留在材料的表面，从而电磁波是反射而非吸收。另一方面，C类材料的损耗机制是介电损耗，而没有磁损耗，从而也会影响材料的阻抗匹配性。
对于磁性材料，在电磁波的作用下，都会有Snoek’s law限制，这会对吸波产生不利影响。金属磁性材料由于具有较大的饱和磁化强度以及更高的Snoek极限，其共振频率在GHz频段内，远超越铁氧体类，另一方面，磁性金属也是一种双重损耗机制的吸波材料。此类磁性金属材料虽然表现出优异的吸波性能，但是他们都有致命的缺点：易于氧化，同时由于是金属，优异的导电性会引起涡流损耗，可能会不利于吸波性能。通过以上分析可知，减小磁性金属材料的尺寸和制备复杂结构的材料可以减小磁性材料的导电性，从而减少涡流损耗和增大阻抗匹配，进而提高其吸波性能。但是抗氧化性的问题并没有解决，因此未来此类材料的研究重点是磁性金属和其他耐氧化的物质复合提高其实际应用的抗氧化性。核-壳结构复合材料中，介电或导电材料作为核会引起电介质损耗，而磁性金属作为壳引起磁损耗。磁损耗与介电损耗以及界面极化之间的协同效应有利于增强微波吸收能力。综上所述，C类材料与磁性物质的复合通过提高阻抗匹配性和多重损耗机制，可以显著地提高C类材料的吸波性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构C@CoNi复合材料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种核壳结构C@CoNi复合材料，所述复合材料是由若干个CoNi合金颗粒均匀包裹在碳球周围而形成的核壳结构，并且CoNi合金颗粒呈花状结构。
制备方法，包括以下步骤：
（1）、将葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵加入水中，搅拌均匀；其中，以质量-体积比计，葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶水=（6~8）g∶（0.1~0.3）g∶（50~70）mL；
（2）、将步骤（1）所得溶液控温在180~200 ℃静置水热反应12~15 h；
（3）、步骤（2）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得前驱体碳球；
（4）、将碳球、水溶性钴盐、水溶性镍盐、水合肼分散于水中，搅拌均匀，其中，以摩尔-体积比计，水溶性钴盐和水溶性镍盐分别以其实际提供的钴和镍计算，碳球∶水溶性钴盐∶水合肼∶水 =6 mmol∶（0.5~1.5） mmol∶（5~10） mL∶（50~70）mL，水溶性钴盐与水溶性镍盐的用量相同；
（5）、将步骤（4）所得溶液控温在160~180 ℃静置水热反应15~18 h；
（6）、步骤（5）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得核壳结构C@CoNi复合材料。
较好地，步骤（1）中， 先将葡萄糖加入水中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵。
较好地，步骤（3）和步骤（6）中，清洗时先用蒸馏水清洗数次，再用无水乙醇清洗数次。
较好地，步骤（4）中，先将碳球分散于水中，再依次添加水溶性钴盐、水溶性镍盐、水合肼。
所述的核壳结构C@CoNi复合材料作为电磁波吸收材料的应用。
有益效果：
（1）、本发明首先通过简单清洁的水热反应制备前驱体碳球，然后经过负载磁性金属粒子，获得了具有核壳结构的C@CoNi复合材料，避免了之前纳米复合材料需要多步法合成过程，同时，本发明制得的核壳结构的C@CoNi复合材料，具有吸波性能力强的优点；
（2）、本发明制得的核壳结构C@CoNi复合材料，含有多重非均匀界面，包括C-air，C-CoNi，会产生强烈的界面极化，制备的核壳结构C@CoNi复合材料具有更好的电磁波吸收特性，可作为电磁波吸收材料广泛应用于相应的电磁防护以及微波隐身领域。
附图说明
图1：A-1样品的XRD图。
图2：A-1样品的SEM图。
图3：A-1样品的TEM图。
图4：A-1样品的元素分布图。
图5：A-1样品含量为6 wt %的C@CoNi/PVDF基复合材料的不同吸波层厚度的反射损耗的示意图：（a）1.5 mm，（b）2.5 mm，（c）3.5 mm和（d）4.5 mm。
图6：对照例样品的XRD图。
图7：对照例样品的SEM图。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制；下述实施例中所用的材料，如无特殊说明，均购自常规化学试剂公司和原料供应商。
实施例1
一种核壳结构C@CoNi复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将8 g葡萄糖、0.2 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入70 mL水中，常温搅拌均匀；
（2）、将步骤（1）所得溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在干燥箱中控温在190 ℃静置水热反应15 h；
（3）、步骤（2）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，先用蒸馏水反复清洗三次、再用无水乙醇反复清洗三次，干燥，获得前驱体碳球；
（4）、将6 mmol （0.072 g）碳球、1 mmol CoCl2·6H2O、1 mmol NiCl2·6H2O、6 mL水合肼分散于60 mL水中，常温搅拌均匀；
（5）、将步骤（4）所得溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在干燥箱中控温在170 ℃静置水热反应15 h；
（6）、步骤（5）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，先用蒸馏水反复清洗三次、再用无水乙醇反复清洗三次，干燥，获得的产物标示为A-1样品。
图1为A-1样品的XRD图。由图1可知：制备的样品只有Co、Ni和C成分，无其他杂质峰的出现。
图2和图3分别为A-1样品的SEM图和TEM图。由图2可以看到：制得的产物是由花状结构的CoNi合金颗粒均匀包裹在碳球周围（碳球尺寸大小约为3 μm、CoNi合金的尺寸大小约为4 μm），形成的致密核壳结构。
图4为A-1样品的元素分布图。证实所得产品碳球为核，CoNi合金为壳。
电磁吸收特性测试
按质量比，样品∶PVDF=6∶94，分别称量实施例1所得A-1样品，采用DMF溶解PVDF，再将样品与PVDF的DMF溶液混合均匀后，干燥成固体状态，从而获得6 wt%的C@CoNi/PVDF基复合材料。通过Matlab软件，模拟样品不同吸波层厚度的吸波性能，计算C@CoNi/PVDF基复合材料的反射损耗，结果如图5所示，可知：A-1样品，当吸波层厚度为4.5 mm时，在5.2 GHz下，最小RL值为 -61.9 dB。
实施例2
与实施例1的区别在于：步骤（4）中的CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O的量同时改为0.5mmol，获得的产物标示为A-2样品；其它均同实施例1。
实施例3
与实施例1的区别在于：步骤（4）中的CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O的量同时改为0.75mmol，获得的产物标示为A-3样品；其它均同实施例1。
实施例4
与实施例1的区别在于：步骤（4）中的CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O的量同时改为1.5mmol，获得的产物标示为A-4样品；其它均同实施例1。
对照例
与实施例1的区别在于：步骤（4）中选用2 mmol硼氢化钠作为还原剂替换水合肼，其它均同实施例1。
该对照例所得产品的XRD图和SEM图分别见图6和图7。图6显示：通过PDF卡片显示，所得产品未出现与Co和Ni结晶峰匹配的特征峰，表明选用硼氢化钠作为还原剂不能得到所需产物；同时，图7显示：样品形貌大小各异，且碳球团聚熔融严重，观察不到CoNi磁性金属颗粒的存在，同时未显示核壳结构的存在。
Claims (6)
1.一种核壳结构C@CoNi复合材料，其特征在于：所述复合材料是由若干个CoNi合金颗粒均匀包裹在碳球周围而形成的核壳结构，并且CoNi合金颗粒呈花状结构。
2.一种如权利要求1所述核壳结构C@CoNi复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵加入水中，搅拌均匀；其中，以质量-体积比计，葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶水=（6~8）g∶（0.1~0.3）g∶（50~70）mL；
（2）、将步骤（1）所得溶液控温在180~200 ℃静置水热反应12~15 h；
（3）、步骤（2）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得前驱体碳球；
（4）、将碳球、水溶性钴盐、水溶性镍盐、水合肼分散于水中，搅拌均匀，其中，以摩尔-体积比计，水溶性钴盐和水溶性镍盐分别以其实际提供的钴和镍计算，碳球∶水溶性钴盐∶水合肼∶水 =6 mmol∶（0.5~1.5） mmol∶（5~10） mL∶（50~70）mL，水溶性钴盐与水溶性镍盐的用量相同；
（5）、将步骤（4）所得溶液控温在160~180 ℃静置水热反应15~18 h；
（6）、步骤（5）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得核壳结构C@CoNi复合材料。
3.如权利要求2所述的核壳结构C@CoNi复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，先将葡萄糖加入水中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵。
4.如权利要求2所述的核壳结构C@CoNi复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（6）中，清洗时先用蒸馏水清洗数次，再用无水乙醇清洗数次。
5.如权利要求2所述的核壳结构C@CoNi复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，先将碳球分散于水中，再依次添加水溶性钴盐、水溶性镍盐、水合肼。
6.如权利要求1所述的核壳结构C@CoNi复合材料作为电磁波吸收材料的应用。
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