CN110498990B - 一种C@Ni复合材料的制备方法及电磁屏蔽薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁微波屏蔽材料技术,公开了一种C@Ni复合材料的制备方法及电磁屏蔽薄膜。所述C@Ni复合材料的制备方法包括以下步骤:将氨水和乙醇水溶液混合,加入甲醛溶液和间苯二酚,搅拌,静置水热反应后,取出沉淀物,清洗干燥获得的单分散间苯二酚‑甲醛树脂球煅烧后获得前驱体C球,配置成水溶液,添加水溶性镍盐、还原剂,静置水热反应结束后取出沉淀物,清洗干燥,获得C@Ni复合材料。所述电磁屏蔽薄膜是将获得的C@Ni复合材料与高分子聚合物聚偏氟乙烯物理结合所得。本发明制得的C@Ni电磁屏蔽薄膜可通过磁滞损耗,介电损耗,电阻损耗等机理将电磁能流转变为热能,势能等其他形式的能量,达到屏蔽吸收电磁波的效果。
Description
技术领域
本发明涉及电磁微波屏蔽材料技术领域,具体是涉及一种C@Ni复合材料的制备方法及电磁屏蔽薄膜。
背景技术
目前,千兆赫范围内工作的电子通信和可穿戴电子设备得到了迅速发展。虽然人类从这些先进技术中受益匪浅,然而,移动通信设备和电子设备的广泛使用导致严重的电磁干扰(EMI)污染的增加。这不仅会导致信号失真,电子设备发生故障,而且还会对人体健康产生有害影响。为了解决这些问题,科研人员在开发高性能EMI屏蔽材料方面付出了相当大的努力。电磁屏蔽材料的特征在于小的反射和透射,高电导率或磁导率是有效EMI屏蔽的基本先决条件。通常,各种形式的金属(金属片/膜,金属泡沫,金属涂层等)被用作常规EMI屏蔽材料。然而,金属屏蔽材料有密度高,耐腐蚀性差,加工难度大和屏蔽效果(SE)差等缺点。此外,金属的屏蔽性能主要依赖反射损耗,这些限制了它们在现代电子世界中的使用。
相比之下,由绝缘聚合物和导电填料组成的导电聚合物复合材料(CPC)具有的优异特征吸引了大量研究人员。作为金属基EMI屏蔽材料的替代品,其优异的性能包括密度低,加工性简易,耐腐蚀性好,热稳定性强和可调节的导电性。此外,未来的软性和柔性电子设备,如可折叠电话和可穿戴设备,需要与非常薄且灵活的EMI屏蔽膜集成。特别地,含有碳材料如碳纳米管(CNT)和石墨烯的CPC提供可控的纵横比,重量轻,优异的导电性和柔韧性,并且已广泛用作EMI屏蔽材料。众所周知,EMI屏蔽包括吸收和反射,然而,EMI屏蔽的很大一部分作用源于反射,这会导致二次EMI污染。因此,我们应该专注于开发具有强吸收性能的高效EMI屏蔽材料。
基于微波吸收机理,电磁辐射吸收材料可分为两大类:介电损耗材料和磁损耗材料。CNT和石墨烯等碳质衍生物是最广为人知的介电损耗材料,磁性铁氧体和金属是最常见的磁损耗材料。结合具有介电和磁损耗的协同吸收效应的两种或多种材料已被广泛接受为有效调节电磁参数的理想方法,由导体(C类材料)和磁体(磁性金属)组成的复合材料是设计高性能电磁屏蔽材料的关键。
发明内容
本发明为了获得由导体(C类材料)和磁体(磁性金属)组成的高性能电磁屏蔽复合材料,提供了一种C@Ni复合材料的制备方法。
为达到本发明的目的,本发明C@Ni复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)先将氨水和乙醇水溶液混合,常温磁力搅拌;
(2)将甲醛溶液和间苯二酚加入上述(1)混合溶液中,常温磁力搅拌;
(3)将步骤(2)所得溶液转移至反应釜中,在干燥箱中静置水热反应;
(4)水热反应结束后,取出其中的沉淀物,清洗、干燥,获得单分散的间苯二酚-甲醛树脂(RF)球;
(5)在惰性气氛下,将(4)中制备的RF球在600~800℃煅烧5-7h,获得前驱体C球;
(6)取步骤(5)所得C球配置成水溶液,然后添加水溶性镍盐、还原剂,常温搅拌均匀,其中,步骤(5)所得C球与水溶性镍盐的摩尔比为在6:1.8-2.2;
(7)将步骤(6)所得溶液转移至反应釜中,在干燥箱中控温在150~190℃静置水热反应15~20h;
(8)水热反应结束后,取出其中的沉淀物,清洗、干燥,获得C@Ni复合材料。
进一步地,所述步骤(1)中乙醇与水的体积比为1-3:5。
进一步地,所述步骤(1)中氨水和乙醇水溶液的体积比为0.1-0.3:28。
进一步地,所述步骤(1)中先将乙醇水溶液搅拌均匀后,再加入氨水。
进一步地,所述步骤(2)中甲醛溶液和间苯二酚的质量(g)体积(ml)比为0.15-0.2:0.21-0.28。
进一步地,所述步骤(2)中常温磁力搅拌24-48h。
进一步地,所述步骤(3)中在干燥箱中控温在90~130℃,静置水热反应20-24h。
进一步地,所述步骤(5)中将制备的RF球在管式炉中煅烧,先升至345-355℃,保温1.5-2.5h,再升温至595-605℃,保温3.5-4.5h,其中升温速率为0.8-1.2℃/min,降温速率为4.8-5.2℃/min。
进一步地,所述步骤(6)中水溶性镍盐为氯化镍(NiCl2·6H2O),所述还原剂为水合肼。
进一步地,所述步骤(8)中清洗时先用蒸馏水清洗,再用无水乙醇清洗。
优选地,本发明中所述步骤(3)和(7)中反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
另一方面,本发明还提供了一种C@Ni电磁屏蔽薄膜,所述C@Ni电磁屏蔽薄膜是将本发明前述C@Ni复合材料与石蜡、环氧树脂或高分子聚合物PVDF物理混合均匀压制所得。
进一步地,所述C@Ni复合材料与石蜡、环氧树脂或高分子聚合物PVDF物理混合中C@Ni复合材料占混合后复合材料质量的百分比为10%-70%,优选为40%-60%,更优选为45%-55%。
进一步地,所述C@Ni复合材料与高分子聚合物PVDF物理混合方法中先采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)将PVDF颗粒溶解成溶液,再将C@Ni复合材料与PVDF溶液混合均匀,干燥成固体状态。
与现有技术相比,本发明的优点如下:
(1)本发明通过简单的水热反应,采用水合肼作为还原剂,将获得的磁性金属粒子均匀紧密的包裹在前驱体碳球的周围形成C@Ni复合物,再将获得C@Ni复合材料与石蜡、环氧树脂或高分子聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)物理结合,压延成柔性的片状材料,进而获得C@Ni电磁屏蔽薄膜,同时,本发明制得的C@Ni电磁屏蔽薄膜,具有屏蔽性能力强的优点;
(2)本发明制得的C@Ni电磁屏蔽薄膜,采用PVDF高分子树脂作为混合剂,是因其主要由F-C化合键结合,这种具有短键性质的结构与氢离子形成最稳定最牢固的结合,使得C@Ni电磁屏蔽薄膜通过磁滞损耗,介电损耗,电阻损耗等机理将电磁能流转变为热能,势能等其他形式的能量,达到屏蔽吸收电磁波的效果。
附图说明
图1是原始碳球的SEM图,通过观察高放大倍数的SEM图像,可以观察到一个个粒径大小一致且均匀分散的碳球;
图2为A-1样品的XRD图,如图所示,制备的样品由Ni和C成分,无其他杂质峰的出现,这可以通过XRD表征来证实;
图3为A-1样品的扫描电镜图,通过观察高放大倍数的SEM图像,显示了当C球∶NiCl2·6H2O=6mmol∶2mmol(摩尔比)时,可以看到由花状结构的Ni颗粒均匀紧密的包裹在碳球周围;
图4为实施例1中50wt%含量的C@Ni/PVDF基复合材料在18.0-26.5GHz和26.5-40GHz频率范围内的EMI图,具有优异的电磁屏蔽性能;
图5为实施例2中50wt%含量的C@Ni/PVDF基复合材料在18.0-26.5GHz和26.5-40GHz频率范围内的EMI图,具有优异的电磁屏蔽性能;
图6为实施例3中50wt%含量的C@Ni/PVDF基复合材料在18.0-26.5GHz和26.5-40GHz频率范围内的EMI图,具有优异的电磁屏蔽性能;
图7为实施例4中50wt%含量的C@Ni/PVDF基复合材料在18.0-26.5GHz和26.5-40GHz频率范围内的EMI图,具有优异的电磁屏蔽性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。应当理解,以下描述仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显只指单数形式。
实施例1
一种C@Ni复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)先将0.1-0.3mL氨水和乙醇水溶液(28mL)混合,常温磁力搅拌1h,其中乙醇水溶液中乙醇8mL,水20mL,共28mL;
(2)将甲醛溶液和间苯二酚加入上述(1)混合溶液中,常温磁力搅拌24h;
(3)将步骤(2)所得溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,在干燥箱中控温在100℃静置水热反应24h;
(4)水热反应结束后,取出其中的沉淀物,清洗、干燥,获得单分散的间苯二酚-甲醛树脂(RF)球;
(5)在惰性气氛下,将(4)中制备的RF球在600℃煅烧6h,获得前驱体C球,其中,煅烧时先升至350℃,保温2h,再升至600℃,保温4h,其中升温速率1℃/min,降温速率5℃/min;
(6)取6mmo C球配置成水溶液(60mL),然后添加2mmol的氯化镍(NiCl2·6H2O)、水合肼,常温搅拌均匀;
(7)将步骤(6)所得溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,在干燥箱中控温在160℃静置水热反应15h;
(8)水热反应结束后,取出其中的沉淀物,清洗、干燥,获得C@Ni电磁屏蔽薄膜,表示为A-1样品。
将实施例1所得C@Ni复合材料与PVDF混合制备C@Ni/PVDF基电磁屏蔽薄膜,其中C@Ni占整个C@Ni/PVDF基电磁屏蔽薄膜的含量的百分比为50wt%。
制备C@Ni/PVDF基电磁屏蔽薄膜的方法:先称量一定量的C@Ni样品,然后采用N,N-二甲基甲酰胺(简称DMF)将相应比例的PVDF颗粒溶解成溶液,再将C@Ni复合材料与PVDF溶液混合均匀后,干燥成固体状态,从而获得C@Ni/PVDF基电磁屏蔽薄膜。
实施例2
与实施例1的区别在于:步骤(4)中的NiCl2·6H2O的量改为1mmol,获得的C@Ni复合材料表示为A-2样品;其它均同实施例1。
实施例3
与实施例1的区别在于:步骤(4)中的NiCl2·6H2O的量改为1.5mmol,获得的C@Ni复合材料表示为A-3样品;其它均同实施例1。
实施例4
与实施例1的区别在于:步骤(4)中的NiCl2·6H2O的量改为3mmol,获得的C@Ni复合材料表示为A-4样品;其它均同实施例1。
实施例5
与实施例1的区别在于:C@Ni占整个C@Ni/PVDF基电磁屏蔽薄膜的含量的百分比为40wt%,获得的C@Ni复合材料表示为A-5样品;其它均同实施例1,金属粒子包裹在前驱体碳球周围的紧密程度以及电磁屏蔽性能均较实施例1效果差,但电磁屏蔽性能达到目前工业应用要求的水平为20dB。
实施例6
与实施例1的区别在于:C@Ni占整个C@Ni/PVDF基电磁屏蔽薄膜的含量的百分比为45wt%,获得的C@Ni复合材料表示为A-6样品;其它均同实施例1,金属粒子包裹在前驱体碳球周围的紧密程度以及电磁屏蔽性能均与实施例1相当。
实施例7
与实施例1的区别在于:C@Ni占整个C@Ni/PVDF基电磁屏蔽薄膜的含量的百分比为55wt%,获得的C@Ni复合材料表示为A-7样品;其它均同实施例1,金属粒子包裹在前驱体碳球周围的紧密程度以及电磁屏蔽性能均与实施例1相当。
实施例8
与实施例1的区别在于:C@Ni占整个C@Ni/PVDF基电磁屏蔽薄膜的含量的百分比为60wt%,获得的C@Ni复合材料表示为A-8样品;其它均同实施例1,金属粒子包裹在前驱体碳球周围的紧密程度以及电磁屏蔽性能均较实施例1效果差,但电磁屏蔽性能达到目前工业应用要求的水平为20dB。
电磁屏蔽特性测试
模拟不同吸波层厚度的样品的屏蔽性能,从而获得最佳的屏蔽,进而确定最佳的吸波层厚度。所得C@Ni/PVDF基复合材料的反射损耗的示意图如图4示,可知当C球∶NiCl2·6H2O=6mmol∶2mmol(摩尔比)时,样品(A-1)具有最佳的电磁波屏蔽性能。此时,当吸波层厚度为1.05mm时,A-1样品含量为50wt%的C@Ni/PVDF基复合材料在18.0-26.5GHz和26.5-40GHz范围内的EMI SET值分别为33.7dB和30.5dB,达到目前工业应用要求的水平为20dB。
而在同样条件下,改变C球∶NiCl2·6H2O的摩尔比,根据实施例2所得C@Ni/PVDF基复合材料在18.0-26.5GHz和26.5-40GHz范围内的EMI SET值分别为7.5dB和7.4dB,根据实施例3所得C@Ni/PVDF基复合材料在18.0-26.5GHz和26.5-40GHz范围内的EMI SET值分别为10.8dB和14.0dB,根据实施例3所得C@Ni/PVDF基复合材料在18.0-26.5GHz和26.5-40GHz范围内的EMI SET值分别为8.6dB和9.0dB。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的实例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种C@Ni复合材料的制备方法,其特征在于,所述C@Ni复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)先将氨水和乙醇水溶液混合,常温磁力搅拌;
(2)将甲醛溶液和间苯二酚加入上述(1)混合溶液中,常温磁力搅拌;
(3)将步骤(2)所得溶液转移至反应釜中,在干燥箱中静置水热反应;
(4)水热反应结束后,取出其中的沉淀物,清洗、干燥,获得单分散的间苯二酚-甲醛树脂球;
(5)在惰性气氛下,将(4)中制备的间苯二酚-甲醛树脂球在600~800℃煅烧5-7h,获得C球;
(6)取步骤(5)所得C球配置成水溶液,然后添加水溶性镍盐、还原剂,常温搅拌均匀,其中,步骤(5)所得C球与水溶性镍盐的摩尔比为在6:1.8-2.2;
(7)将步骤(6)所得溶液转移至反应釜中,在干燥箱中控温在150~190℃静置水热反应15~20h;
(8)水热反应结束后,取出其中的沉淀物,清洗、干燥,获得C@Ni复合材料;
所述步骤(5)中将制备的间苯二酚-甲醛树脂球在管式炉中煅烧,先升温至345-355℃,保温1.5-2.5h,再升至595-605℃,保温3.5-4.5h,其中升温速率为0.8-1.2℃/min,所述步骤(6)中水溶性镍盐为氯化镍,所述还原剂为水合肼。
2.根据权利要求1所述的C@Ni复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中乙醇与水的体积比为1-3:5。
3.根据权利要求2所述的C@Ni复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中氨水和乙醇水溶液的体积比为0.1-0.3:28。
4.根据权利要求2所述的C@Ni复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中先将乙醇水溶液搅拌均匀后,再加入氨水。
5.根据权利要求1所述的C@Ni复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中甲醛溶液和间苯二酚的质量体积比为0.15g-0.2g:0.21ml-0.28ml。
6.根据权利要求1所述的C@Ni复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中常温磁力搅拌24-48h。
7.根据权利要求1所述的C@Ni复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中在干燥箱中控温在90~130℃,静置水热反应20-24h。
8.根据权利要求1所述的C@Ni复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中清洗时先用蒸馏水清洗,再用无水乙醇清洗。
9.一种C@Ni电磁屏蔽薄膜,其特征在于,所述C@Ni电磁屏蔽薄膜是将权利要求1-8任一项所述的C@Ni复合材料与高分子聚合物PVDF物理混合均匀压制所得。
10.根据权利要求9所述的C@Ni电磁屏蔽薄膜,其特征在于,所述C@Ni复合材料与高分子聚合物PVDF物理混合中C@Ni复合材料占混合后复合材料质量的百分比为10%-70%。
11.根据权利要求9所述的C@Ni电磁屏蔽薄膜,其特征在于,所述C@Ni复合材料与高分子聚合物PVDF物理混合中C@Ni复合材料占混合后复合材料质量的百分比为40%-60%。
12.根据权利要求9所述的C@Ni电磁屏蔽薄膜,其特征在于,所述C@Ni复合材料与高分子聚合物PVDF物理混合中C@Ni复合材料占混合后复合材料质量的百分比为45%-55%。
13.根据权利要求9所述的C@Ni电磁屏蔽薄膜,其特征在于,所述C@Ni复合材料与高分子聚合物PVDF物理混合方法中先采用N,N-二甲基甲酰胺将PVDF颗粒溶解成溶液,再将C@Ni复合材料与PVDF溶液混合均匀,干燥成固体状态。
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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