CN113735093A - 一种多孔N掺杂Co@C复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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陈富红
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朱秀红
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
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    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
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    • H01Q—ANTENNAS, i.e. RADIO AERIALS
    • H01Q17/00—Devices for absorbing waves radiated from an antenna; Combinations of such devices with active antenna elements or systems

Abstract

本发明涉及电磁波吸收器复合材料技术领域，具体涉及一种多孔N掺杂Co@C复合材料及其制备方法和应用。本发明先采用六水合硝酸钴与二甲基咪唑混合并陈化，制得ZIF‑67前驱体，再将ZIF‑67前驱体进行高温碳化，制得多孔N掺杂Co@C复合材料。本发明采用室温沉淀法和热解法，以ZIF‑67为前驱体制备出多孔N掺杂Co@C复合材料；不仅实现了通过改变钴源与配体的比例来调节材料中碳组分的含量，以此来调节材料的介电常数，而且通过调节退火温度来改变碳的结晶性，从而调节材料的介电常数，增强介电损耗，改善阻抗匹配，使材料的电磁波吸收性能更加优异，克服了采用通过调节与石蜡的比例来调节介电常数产生的技术缺陷。

Description

一种多孔N掺杂Co@C复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电磁波吸收器复合材料技术领域，具体涉及一种多孔N掺杂Co@C复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，无线网络、通信设备、个人数字设备等电磁波器件的迅速发展，在军事和民用领域都造成了严重的电磁干扰和电磁污染；电磁辐射通过热效应、非热效应、累积效应对人体造成直接和间接的伤害，因此迫切需要设计和制造高效的微波吸收器来消除或减少这些随之而来的问题。
传统的吸收器，例如铁氧体、磁性金属，由于其低成本、高机械强度和饱和磁化强度而受到了广泛的关注，并进行了广泛的研究。然而，它们的耐腐蚀性差和密度高的缺陷限制了其在电磁波吸收领域的进一步发展。
碳材料质量轻、化学稳定性高，已成为有前途的吸收剂。在众多的微波吸收材料中，碳材料因其可调性、低密度、稳定性好、资源丰富等优点，在过去的十年中受到了广泛的关注，一直被认为是最具吸引力的微波吸收材料。由于阻抗不匹配，碳的高介电常数导致其微波吸收能力较弱，为了解决这个棘手的问题，大量的努力集中在碳材料中引入磁性材料，制备出碳基磁性复合材料，以改善微波吸收性能。磁性/碳复合材料大都通过将磁性材料与已制备好的碳材料进行二次复合，采用该方法制备的磁性/碳复合材料会存在金属粒子分布不均匀的问题，使得复合材料的重复性大大降低，且往往制备步骤繁琐、制备工艺复杂，限制了其进一步的应用。
金属-有机骨架材料(Metal-OrganicFrameworks)是由中心金属离子与相应的有机配体组成的一种化合物，具有高孔隙率、低密度、大比表面积等优点，被广泛应用于储气、催化剂、微波吸收、传感器、超级电容等方面；近年来，在不使用其他辅助的情况下，MOFs可通过高温碳化得到种类繁多的MOFs衍生物，如金属氧化物、金属氢氧化物、金属硫化物和金属碳化物等，在对MOFs的高温退火过程的前期研究中显示，MOFs在高温退火时，有机配体会碳化形成碳组分，金属离子则会进行成核生长形成金属化合物，有利于形成金属化合物均匀分散在碳织构中的碳基复合材料；与传统方法相比，磁性颗粒分布均匀，且制备方法简单，可以大规模的制备。
近年来，MOFs衍生的磁性/碳材料复合材料由于具有高孔隙率、内在杂原子掺杂以及金属粒子等优点，可以作为电磁波吸收器。在这种材料中，金属粒子的形成、掺杂杂原子的存在以及多孔结构不仅提供了增强的介电损耗，而且保证了阻抗匹配；而这些MOFs衍生的磁性/碳材料复合材料作为电磁波吸收器时，通常是改变其与石蜡的比例来调节介电常数，从而获得良好的电磁波吸收性能，但石蜡不耐高温，不利于电磁波吸收器在苛刻条件下使用。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明提供了一种多孔N掺杂Co@C复合材料及其制备方法和应用，本发明采用室温沉淀法和热解法，以ZIF-67为前驱体，制备出多孔N掺杂Co@C复合材料；在本发明中不仅实现了通过改变钴源与配体的比例来调节材料中碳组分的含量，以此来调节材料的介电常数，而且可以通过调节退火温度来改变碳的结晶性，从而调节材料的介电常数，增强介电损耗，改善阻抗匹配，使材料的电磁波吸收性能更加优异，克服了采用通过调节与石蜡的比例来调节介电常数产生的技术缺陷。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备：
S1、将六水合硝酸钴溶解于甲醇中，得溶液A；将二甲基咪唑溶解于甲醇中，得溶液B；
S2、将溶液B加入至溶液A中并混合均匀，于室温下静置6-30h后，经洗涤、离心、干燥，得ZIF-67前驱体粉末；
其中，六水合硝酸钴与二甲基咪唑的物质的量之比为1:2-10；
(2)多孔N掺杂Co@C复合材料的制备：
于N2气氛下，将ZIF-67前驱体升温至500-1000℃，并退火2-3h，得多孔N掺杂Co@C复合材料。
优选的，所述步骤S1中，六水合硝酸钴与二甲基咪唑的物质的量之比为1:4-6。
优选的，所述步骤(2)中，于600-800℃退火温度下退火2-3h。
优选的，所述步骤(2)中，于600℃退火温度下退火3h。
优选的，所述步骤(2)的升温速率为2℃/min。
优选的，所述步骤S2中，洗涤、干燥的方法为：先用甲醇洗涤3-5遍，再用酒精洗涤2-3遍，然后于60℃下干燥至恒重。
本发明还保护了所述多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法制得的多孔N掺杂Co@C复合材料。
本发明还保护了多孔N掺杂Co@C复合材料在制备电磁波吸收器复合材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明中，六水合硝酸钴会和二甲基咪唑反应生成紫色沉淀，离心干燥后，得到紫色粉末ZIF-67，将紫色的ZIF-67放入管式炉中，在氮气氛围中高温煅烧，在煅烧过程中，二甲基咪唑会碳化形成碳骨架，钴元素会还原成金属钴颗粒，分散在碳骨架中，得到多孔N掺杂Co@C复合材料。
2、本发明提供的多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，以比表面积较大，孔隙率较高的ZIF-67为前驱体，后经高温碳化制备了多孔N掺杂Co@C复合材料。经退火后，材料保持本身的菱形十二面体结构，仍具有良好的孔隙率和较大的比表面积，将ZIF-67中的N元素很好的保存下来，且经高温碳化生成了Co颗粒，均匀的分散在碳织构中；将制备的多孔N掺杂Co@C复合材料进行电磁波吸收性能的测试，结果表明，其具有优良的电磁波吸收性能，可推广并应用于工业领域。
3、ZIF-67作为一种典型的咪唑分子筛骨架材料，因为其丰富的金属Co含量和稳定的碳骨架结构，已成为最新研究中最受欢迎的MOFs前驱体之一，而且Co@C复合材料中的Co颗粒会进一步催化C材料从无定形态向石墨化转变，增大Co@C复合材料的介电常数，从而增强其电磁波吸收性能；此外，由于掺杂N杂原子与C原子之间的电负性不同，可以形成偶极极化，且多孔结构和多组分之间的协同效应会产生界面极化，从而促进介电损耗，增强其吸波性能。
附图说明
图1为本发明实施例1-实施例5制得的ZIF-67前驱体以及多孔N掺杂Co@C复合材料的XRD对照图；图1中，(a)为ZIF-67前驱体的XRD图；(b)为(a)中对应的多孔N掺杂Co@C复合材料的XRD图；
图2为本发明实施例1-实施例5制得的ZIF-67前驱体的SEM图；其中，(a)为实施例1的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：2；(b)为实施例2的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：4；(c)为实施例3的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：6；(d)为实施例4的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：8；(e)为实施例5的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：10；
图3为本发明实施例1-实施例5制得的多孔N掺杂Co@C复合材料的SEM图；其中，(a)为实施例1的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：2；(b)为实施例2的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：4；(c)为实施例3的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：6；(d)为实施例4的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：8；(e)为实施例5的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：10；
图4为本发明实施例1-实施例5制得的多孔N掺杂Co@C复合材料的电磁波吸收性能的测试图；其中，(a)为介电常数实部曲线对照图；(b)为介电常数虚部曲线对照图；(c)为介电损耗曲线对照图；(d)为磁导率实部曲线对照图；(e)为磁导率虚部曲线对照图；(f)为磁损耗曲线对照图；
图5为本发明实施例1-实施例5制得的多孔N掺杂Co@C复合材料的RL图；其中，(a)为实施例1的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：2；(b)为实施例2的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：4；(c)为实施例3的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：6；(d)为实施例4的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：8；(e)为实施例5的钴源与二甲基咪唑的摩尔比1：10。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；下述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
实施例1
一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备：
S1、将8mmol的六水合硝酸钴倒入60mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液A；将16mmol的二甲基咪唑倒入6mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液B；
S2、将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌使其混合均匀，在室温下静置24h后，用甲醇洗涤3-5次，再用酒精洗涤2-3次，离心，置于鼓风干燥箱中60℃真空干燥24h，得ZIF-67前驱体粉末，记为S1；
(2)多孔N掺杂Co@C复合材料的制备：
将ZIF-67前驱体放在管式炉中，在N2气氛下，在600℃下进行退火3h，升温速率为2℃/min，得多孔N掺杂Co@C复合材料，记为Co@C-1。
实施例2
一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备：
S1、将8mmol的六水合硝酸钴倒入60mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液A；将32mmol的二甲基咪唑倒入6mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液B；
S2、将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌使其混合均匀，在室温下静置24h后，用甲醇洗涤3-5次，再用酒精洗涤2-3次，离心，置于鼓风干燥箱中60℃真空干燥24h，得ZIF-67前驱体粉末，记为S2；
(2)多孔N掺杂Co@C复合材料的制备：
将ZIF-67前驱体放在管式炉中，在N2气氛下，在600℃下进行退火3h，升温速率为2℃/min，得多孔N掺杂Co@C复合材料，记为Co@C-2。
实施例3
一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备：
S1、将8mmol的六水合硝酸钴倒入60mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液A；将48mmol的二甲基咪唑倒入6mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液B；
S2、将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌使其混合均匀，在室温下静置24h后，用甲醇洗涤3-5次，再用酒精洗涤2-3次，离心，置于鼓风干燥箱中60℃真空干燥24h，得ZIF-67前驱体粉末，记为S3；
(2)多孔N掺杂Co@C复合材料的制备：
将ZIF-67前驱体放在管式炉中，在N2气氛下，在600℃下进行退火3h，升温速率为2℃/min，得多孔N掺杂Co@C复合材料，记为Co@C-3。
实施例4
一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备：
S1、将8mmol的六水合硝酸钴倒入60mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液A；将64mmol的二甲基咪唑倒入6mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液B；
S2、将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌使其混合均匀，在室温下静置24h后，用甲醇洗涤3-5次，再用酒精洗涤2-3次，离心，置于鼓风干燥箱中60℃真空干燥24h，得ZIF-67前驱体粉末，记为S4；
(2)多孔N掺杂Co@C复合材料的制备：
将ZIF-67前驱体放在管式炉中，在N2气氛下，在600℃下进行退火3h，升温速率为2℃/min，得多孔N掺杂Co@C复合材料，记为Co@C-4。
实施例5
一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备：
S1、将8mmol的六水合硝酸钴倒入60mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液A；将80mmol的二甲基咪唑倒入6mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液B；
S2、将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌使其混合均匀，在室温下静置24h后，用甲醇洗涤3-5次，再用酒精洗涤2-3次，离心，置于鼓风干燥箱中60℃真空干燥24h，得ZIF-67前驱体粉末，记为S5；
(2)多孔N掺杂Co@C复合材料的制备：
将ZIF-67前驱体放在管式炉中，在N2气氛下，在600℃下进行退火3h，升温速率为2℃/min，得多孔N掺杂Co@C复合材料，记为Co@C-5。
实施例6
一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备：
S1、将8mmol的六水合硝酸钴倒入60mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液A；将48mmol的二甲基咪唑倒入6mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液B；
S2、将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌使其混合均匀，在室温下静置6h后，用甲醇洗涤5次，再用酒精洗涤2次，离心，置于鼓风干燥箱中60℃真空干燥24h，得ZIF-67前驱体粉末，记为S3；
(2)多孔N掺杂Co@C复合材料的制备：
将ZIF-67前驱体放在管式炉中，在N2气氛下，在500℃下进行退火3h，升温速率为2℃/min，得多孔N掺杂Co@C复合材料。
实施例7
一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备：
S1、将8mmol的六水合硝酸钴倒入60mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液A；将48mmol的二甲基咪唑倒入6mL甲醇中，磁力搅拌使其充分溶解得溶液B；
S2、将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌使其混合均匀，在室温下静置30h后，用甲醇洗涤3次，再用酒精洗涤3次，离心，置于鼓风干燥箱中60℃真空干燥24h，得ZIF-67前驱体粉末，记为S3；
(2)多孔N掺杂Co@C复合材料的制备：
将ZIF-67前驱体放在管式炉中，在N2气氛下，在1000℃下进行退火2h，升温速率为2℃/min，得多孔N掺杂Co@C复合材料。
本发明实施例1-实施例7制得的多孔N掺杂Co@C复合材料性能相近，下面以实施例1-5为例，进行对比研究，以及性能研究，具体研究结果如下所示：
图1：本发明所制备的(a)ZIF-67前驱体的XRD图，均无其他杂峰，表明ZIF-67成功被制备；(b)多孔N掺杂Co@C复合材料的XRD图，在44.4°、51.3°和76.2°处出现衍射峰，分别对应于Co的(111)、(200)和(220)晶面，验证了Co颗粒的存在。未检测到C的衍射峰，表明所制备的多孔N掺杂Co@C复合材料中的碳元素是无定形态的。
图2：本发明所制备的ZIF-67前驱体的SEM图，由图可知，制备的ZIF-67表面光滑，呈菱形十二面体形；
图3：本发明所制备的多孔N掺杂Co@C复合材料的SEM图，由图可知，退火后，多孔N掺杂Co@C复合材料表面粗糙，略微有些塌缩，但仍保持菱形十二面体形。
图4：本发明所制备的多孔N掺杂Co@C复合材料在2-18GHz的电磁波吸收性能的测试；其中，(a)是多孔N掺杂Co@C复合材料的介电常数实部(e’)曲线图，(b)是介电常数虚部(e”)曲线图，(c)是介电损耗(tande)曲线图，(d)是磁导率实部曲线(m’)图，(e)是磁导率虚部(m”)曲线图，(f)是磁损耗(tandm)曲线图。如图4(a)和(b)所示，在2-18GHz频率范围内，五个样品的e’和e”变化趋势基本相同，在2-18GHz频率范围内逐渐减小，样品Co@C-3的介电常数的实部和虚部始终高于其他四个样品。如图4(c)所示，在12.5GHz至18GHz之间，Co@C-1的tande表现出比其他样品更高的值，说明随着频率的增加，样品Co@C-1的介电损耗有了明显的增加。如图4(d-f)所示，样品的磁导率实部、虚部和磁损耗变化趋势基本相同。
图5：本发明所制备的多孔N掺杂Co@C复合材料在2-18GHz的RL曲线图。一般来说，在RL值小于-10dB的部分可以吸收90％的入射电磁能量，通常采用最大RL值小于-10dB来考虑该材料是否能用于实际。如图5(a)所示，Co@C-1的最小RL值在16.8GHz，1.842mm时为-73.03dB，有效吸收带宽为5.6GHz(12.4-18GHz)；如图5(b)所示，样品Co@C-2的最小RL值在13.8GHz，2.235mm时为-15.33dB，有效吸收带宽为2.7GHz(8.7-11.4GHz)；如图5(c)所示，样品Co@C-3的最小RL值在16.2GHz，1.524mm时为-18.84dB，有效吸收带宽为4.6GHz(9.9-14.5GHz)；如图5(d)所示，样品Co@C-4的最小RL值在10.7GHz，2.82mm时为-65.29dB，有效吸收带宽为5.2GHz(9.4-14.6GHz)；如图5(e)所示，样品Co@C-5的最小RL值在10GHz，3.192mm时为-23.42dB，有效吸收带宽为3.1GHz(8.9-12GHz)。由图可以看出，样品Co@C-1具有最小的RL值，且有效吸收带宽可达5.6GHz，说明本发明所制备的多孔N掺杂Co@C复合材料具有优异的微波吸收性能。
根据以上研究结果可知：本发明制备的多孔N掺杂Co@C复合材料在2-18GHz内具有良好的电磁波吸收能力，且工艺简单，成本低廉，因此能够推广并应用于工业领域。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)ZIF-67前驱体的制备：
S1、将六水合硝酸钴溶解于甲醇中，得溶液A；将二甲基咪唑溶解于甲醇中，得溶液B；
S2、将溶液B加入至溶液A中并混合均匀，于室温下静置6-30h后，经洗涤、离心、干燥，得ZIF-67前驱体粉末；
其中，六水合硝酸钴与二甲基咪唑的物质的量之比为1:2-10；
(2)多孔N掺杂Co@C复合材料的制备：
于N2气氛下，将ZIF-67前驱体升温至500-1000℃，并退火2-3h，得多孔N掺杂Co@C复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，六水合硝酸钴与二甲基咪唑的物质的量之比为1:4-6。
3.根据权利要求1所述的一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，于600-800℃退火温度下退火2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，于600℃退火温度下退火3h。
5.根据权利要求1所述的一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的升温速率为2℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，洗涤、干燥的方法为：先用甲醇洗涤3-5遍，再用酒精洗涤2-3遍，然后于60℃下干燥至恒重。
7.一种权利要求1-6任一项所述多孔N掺杂Co@C复合材料的制备方法制得的多孔N掺杂Co@C复合材料。
8.一种权利要求7所述的多孔N掺杂Co@C复合材料在制备电磁波吸收器复合材料中的应用。
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