CN116656318A - 一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Co‑ZIF‑L的衍生吸波材料，其制备方法包括：将六水硝酸钴溶解在去离子水中并不断搅拌，得到溶液A；将2‑甲基咪唑溶解在去离子水中并不断搅拌，得到溶液B；将溶液A与溶液B混合搅拌并老化，洗涤沉淀三次，干燥，得到二维叶片状Co‑ZIF‑L；将Co‑ZIF‑L进行高温煅烧，得到Co@C粉末颗粒，即吸波材料。本发明制备得到二维叶片状Co‑ZIF‑L前驱体，并在氮气保护下通过控制煅烧温度完成壳层的碳化，在保持原有的二维叶状结构基础上引入内部缓冲腔，扩大了反应的比表面积，提高了核壳结构的阻抗匹配，有利于电磁波进入内部通过多重反射进行耗散，提升了电磁波吸收性能。
Description
技术领域
本发明属于吸波复合材料技术领域，具体涉及一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料及制备方法。
背景技术
随着信息爆炸时代的到来，电磁辐射对环境的影响越来越大，能够抵抗和减弱电磁辐射的吸波材料被大量地研究和应用。目前应用最广泛的吸波材料是磁性金属单质、铁氧体等传统磁性吸波剂，存在最终复合产品厚度大，质量重、吸收强度低、化学稳定性低等技术问题，因此，研究一种具有“薄、轻、宽、强”性能的电磁波吸收材料是十分必要的。
ZIFs结合了无机沸石中的高稳定性、MOFs的高孔隙率和有机功能，具有尺寸可控、孔道规则均一、可进行后修饰、优异的热稳定和化学稳定性等优点，因此受到了越来越多的关注。而二维Co-ZIF-L是一种并不常见的金属有机框架类材料，通过2-甲基咪唑阴离子和钴阳离子桥连形成，常被人错认为ZIF-67的一种形貌。它具有绿色环保、合成简便和原材料低廉等优点。同时其煅烧后衍生物在维持原有结构框架的基础上，存在范德华作用力，Co@C表面累计大量正负电荷形成大量异质结，产生界面极化，因此具有良好的微波吸收性能。通过控制反应前驱体钴盐溶液和2-甲基咪唑溶液的浓度在一定范围内，则可制备出新型的Co-ZIF-L。同时，作为一种类石墨烯的二维碳材料，Co-ZIF-L也具有厚度薄、密度小的特点，比起传统磁性吸波剂羰基铁、钛酸钡来说质量大大减轻，更有利于航空制造行业“为减轻每一克重量而奋斗”的需求。
基于以上内容，本发明提供一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料及制备方法，所制备的二维Co-ZIF-L衍生吸波材料可作为填料应用于有机涂料中，兼具轻质和高吸波性能的优势。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料及制备方法，所制备得到的二维Co-ZIF-L的衍生吸波材料具有优异的电磁波吸收性能，可以满足工业化大批量生产疏水防腐吸波涂料相关领域应用和发展的要求。
为实现上述技术目的，本发明采取以下技术方案：
(一)本发明提供一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备二维叶片状Co-ZIF-L；
S2、将Co-ZIF-L进行高温煅烧，得到Co@C粉末颗粒，即吸波材料。
进一步的，S1中，所述二维叶片状Co-ZIF-L的制备方法为：将六水硝酸钴溶解在去离子水中并不断搅拌，得到溶液A；将2-甲基咪唑溶解在去离子水中并不断搅拌，得到溶液B；将溶液A迅速注入到溶液B中，随后在室温下搅拌并老化，过滤得到沉淀，将沉淀用去离子水离心洗涤沉淀三次，随后置入烘箱干燥放置过夜，所得紫色粉末产物为Co-ZIF-L。
进一步的，所述六水硝酸钴与2-甲基咪唑的重量比为1：(1～3)。
进一步的，所述溶液A中，六水硝酸钴的浓度为10～12mg/ml；所述溶液B中，2-甲基咪唑的浓度为20～26mg/ml。
进一步的，搅拌时间为10分钟，老化时间为4～6小时；烘箱温度为50℃。
进一步的，S2中，所述高温煅烧过程为：将Co-ZIF-L放置在瓷舟中并置入管式炉中，在管式炉通入氮气氛围保护，以2-5℃/min加热升温到700℃，保温2小时，收集煅烧后的黑色粉末为Co@C粉末颗粒。
进一步的，所述高温煅烧过程为：将Co-ZIF-L放置在瓷舟中并置入管式炉中，在管式炉通入氮气氛围保护，并以2℃/min的升温速率加热升温到300℃，保温2小时，再以2℃/min的升温速率加热到700℃保温2小时，收集煅烧后的产物为Co@C粉末颗粒。
(二)本发明还提供了一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料，由以上所述的制备方法制备而成。
(三)本发明还提供了以上所述的制备方法制备的吸波材料在电磁波吸收中的应用。
有益效果：
(1)本发明方法利用自组装方法得到了二维叶片状Co-ZIF-L前驱体，在氮气保护下通过控制煅烧温度完成壳层的碳化，在保持原有的二维叶状结构基础上引入内部缓冲腔，扩大了反应的比表面积，提高了核壳结构的阻抗匹配，有利于电磁波进入内部通过多重反射进行耗散；
(2)本发明方法精准控制了自组装过程、碳热还原过程的各项步骤，工艺简单稳定，且作为前驱体的Co-ZIF-L比其他ZIFs衍生材料具有特殊的二维结构和更大的比表面积，有利于增强介电损耗能力，因此提升了其电磁波吸收性能；
(3)本发明改善了传统吸波剂质量重、易被腐蚀的缺点，Co-ZIF-L衍生的碳材料保证了低密度、高吸波性能，且碳材料相对金属材料具有良好的耐腐蚀能力。
附图说明
图1是本发明制备Co-ZIF-L衍生吸波材料的反应机理图；
图2是本发明实施例1制备的二维叶片状Co-ZIF-L和二维Co@C叶片颗粒的微观表面形貌图；
图3是本发明实施例1制备的二维Co@C叶片颗粒的XRD图；
图4是本发明实施例1制备的二维Co@C叶片颗粒的Raman图；
图5是本发明实施例1制备的二维Co@C叶片颗粒的电磁波吸收性能图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例及附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例提供一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料，其制备方法包括以下步骤：
(一)制备二维叶片状Co-ZIF-L：
将1.2g六水硝酸钴溶解在100ml去离子水中并不断搅拌，得到溶液A；将2.6g 2-甲基咪唑溶解在100ml去离子水中并不断搅拌，得到溶液B；将溶液A迅速注入到溶液B中，随后在室温(20-30℃)下搅拌10分钟，老化4小时，过滤得到沉淀，将沉淀用去离子水离心洗涤沉淀三次，随后置入50℃烘箱干燥放置过夜，所得紫色粉末产物为Co-ZIF-L。
(二)制备吸波材料：
将Co-ZIF-L放置在瓷舟中并置入管式炉中，在管式炉通入氮气氛围保护，并以2℃/min的升温速率加热升温到700℃，保温2小时，收集煅烧后的黑色粉末为Co@C粉末颗粒，即吸波材料。
本实施例所制备的二维叶片状Co-ZIF-L和二维Co@C叶片颗粒的微观表面形貌图参见图2，其中，图2(a)为微观表面形貌图，图2(b)为高温煅烧后得到的Co@C叶片颗粒的微观表面形貌图。从图2中可以明显的观察到制备出的Co-ZIF-L具有完美的叶状晶体形态以及大长径比，而煅烧后的Co@C基本保持了原有的二维晶体形态，表面有大量Co纳米颗粒附着，表现出良好的分散性。
图3是实施例所制备的二维Co@C叶片颗粒的XRD图，如图3所示，44.2°、51.5°和75.9°的三个特征衍射峰与立方相Co(JPCDS:15-0806)的(1 1 1)、(2 0 0)和(2 2 0)面相一致，而26.1°出现的低强度峰可与非晶C的(0 0 2)面相对应。表明ZIF-L纳米片前驱体中的Co实际上已还原为Co金属单质。此外，随着烧结温度的升高，Co的衍射峰强度逐渐增强，结晶度明显提高。结果表明，热解过程中Co金属单质的形成可能是碳基体结晶的催化剂。
图4是实施例所制备的二维Co@C叶片颗粒的Raman图。如图4所示，在拉曼光谱中，在1350cm-1和1580cm-1处观察到两个特征峰，分别代表D波段和G波段，分别代表无序碳和有序碳。
图5是实施例所制备的二维Co@C叶片颗粒的电磁波吸收性能图，如图5所示，反射损耗低于-10dB的有效吸收带宽达到5.53GHz。
实施例2
本实施例提供一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料，其制备方法包括以下步骤：
(一)制备二维叶片状Co-ZIF-L：
将1.2g六水硝酸钴溶解在100ml去离子水中并不断搅拌，得到溶液A；将2.4g 2-甲基咪唑溶解在100ml去离子水中并不断搅拌，得到溶液B；将溶液A迅速注入到溶液B中，随后在室温(20-30℃)下搅拌10分钟，老化4小时，过滤得到沉淀，将沉淀用去离子水离心洗涤沉淀三次，随后置入50℃烘箱干燥放置过夜，所得紫色粉末产物为Co-ZIF-L。
(二)制备吸波材料：
将Co-ZIF-L放置在瓷舟中并置入管式炉中，在管式炉通入氮气氛围保护，并以2℃/min的升温速率加热升温到300℃，保温2小时，再以2℃/min的升温速率加热到700℃保温2小时，收集煅烧后的Co@C粉末颗粒，即吸波材料。
实施例3
本实施例提供一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料，其制备方法包括以下步骤：
(一)制备二维叶片状Co-ZIF-L：
将1.2g六水硝酸钴溶解在100ml去离子水中并不断搅拌，得到溶液A；将3.6g 2-甲基咪唑溶解在100ml去离子水中并不断搅拌，得到溶液B；将溶液A迅速注入到溶液B中，随后在室温(20-30℃)下搅拌10分钟，老化4小时，过滤得到沉淀，将沉淀用去离子水离心洗涤沉淀三次，随后置入50℃烘箱干燥放置过夜，所得紫色粉末产物为Co-ZIF-L。
(二)制备吸波材料：
将Co-ZIF-L放置在瓷舟中并置入管式炉中，在管式炉通入氮气氛围保护，并以3℃/min的升温速率加热升温到700℃，保温2小时，收集煅烧后的黑色粉末为Co@C粉末颗粒，即吸波材料
实施例4
本实施例提供一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料，其制备方法包括以下步骤：
(一)制备二维叶片状Co-ZIF-L：
将1.2g六水硝酸钴溶解在100ml去离子水中并不断搅拌，得到溶液A；将2.6g 2-甲基咪唑溶解在100ml去离子水中并不断搅拌，得到溶液B；将溶液A迅速注入到溶液B中，同时加入0.6g聚吡咯烷酮，随后在室温(20-30℃)下搅拌10分钟，老化4小时，过滤得到沉淀，将沉淀用去离子水离心洗涤沉淀三次，随后置入50℃烘箱干燥放置过夜，所得紫色粉末产物为Co-ZIF-L，所制备的Co-ZIF-L呈棒状。
(二)制备吸波材料：
将Co-ZIF-L放置在瓷舟中并置入管式炉中，在管式炉通入氮气氛围保护，并以3℃/min的升温速率加热升温到700℃，保温2小时，收集煅烧后的黑色粉末为Co@C粉末颗粒，即吸波材料。
效果试验：
将实施例1～4所制备的吸波材料进行电磁波吸收效果测试。
测试方法：通过矢量网络分析仪进行测试。
表1-各组吸波材料的吸收效果
结果表明，相对于实施例4所制备的棒状Co@C吸波材料，本发明实施例1～3所制备的二维叶片状Co@C吸波材料具有更大的有效带宽和更加优异的吸收性能，本发明所制备的新颖的二维结构和超大的比表面积增强了电磁波的损耗，从而提升了电磁波吸收性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备二维叶片状Co-ZIF-L；
S2、将Co-ZIF-L进行高温煅烧，得到Co@C粉末颗粒，即吸波材料。
2.根据权利要求1所述的基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料的制备方法，其特征在于，
S1中，所述二维叶片状Co-ZIF-L的制备方法为：
将六水硝酸钴溶解在去离子水中，得到溶液A；将2-甲基咪唑溶解在去离子水中，得到溶液B；将溶液A迅速注入到溶液B中，室温下搅拌并老化，过滤得到沉淀，将沉淀进行洗涤，随后置入烘箱干燥放置过夜，所得紫色粉末产物为Co-ZIF-L。
3.根据权利要求2所述的基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料的制备方法，其特征在于，
所述六水硝酸钴与2-甲基咪唑的重量比为1：(1～3)。
4.根据权利要求2所述的基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料的制备方法，其特征在于，
所述溶液A中，六水硝酸钴的浓度为10～12mg/ml；
所述溶液B中，2-甲基咪唑的浓度为20～26mg/ml。
5.根据权利要求2所述的基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料的制备方法，其特征在于，
搅拌时间为10分钟，老化时间为4～6小时；烘箱温度为50℃。
6.根据权利要求1所述的基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料的制备方法，其特征在于，
S2中，所述高温煅烧过程为：
将Co-ZIF-L放置在瓷舟中并置入管式炉中，在管式炉通入氮气氛围保护，以2-5℃/min加热升温到700℃，保温2小时，收集煅烧后的产物为Co@C粉末颗粒。
7.根据权利要求1所述的基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料的制备方法，其特征在于，
S2中，所述高温煅烧过程为：
将Co-ZIF-L放置在瓷舟中并置入管式炉中，在管式炉通入氮气氛围保护，并以2℃/min的升温速率加热升温到300℃，保温2小时，再以2℃/min的升温速率加热到700℃保温2小时，收集煅烧后的产物为Co@C粉末颗粒。
8.一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料，其特征在于，由权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备而成。
9.权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备的吸波材料在电磁波吸收中的应用。
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| CN116887594B (zh) * | 2023-09-07 | 2023-12-19 | 北京理工大学 | MXene基磁电耦合型电磁吸波材料及其制备方法和应用 |
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