CN114684802B - 一种磁性铁-钴-镍合金/碳系列复合吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性铁-钴-镍合金/碳系列复合吸波材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性铁‑钴‑镍合金/碳系列复合吸波材料及其制备方法和应用，该材料合成线路采用葡萄糖酸亚铁、葡萄糖酸钴和葡萄糖酸镍为原料，通过调整原料摩尔比，然后直接碳化，成功制备系列磁性铁‑钴‑镍合金/碳复合材料。本发明制备得到的系列磁性铁‑钴‑镍合金/碳复合材料均在1.0‑18.0GHz频率范围内展现出较为优异的电磁波吸收损耗能力。其中，FeCoNi‑1:2:1/碳‑700复合材料对电磁波的最大吸收强度达到了‑82.2dB。本发明的制备工艺简便，灵活性强，且制备过程中无需添加腐蚀性酸、碱等，合成过程绿色，适用于大规模制备。本发明为优异电磁波吸收材料的实际规制备提供了可行的技术途径。

Description

一种磁性铁-钴-镍合金/碳系列复合吸波材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料领域，具体涉及一种磁性铁-钴-镍合金/碳系列复合吸波材料及其制备方法和应用。
背景技术
21世纪是个由电磁通信技术快速发展开启的信息传输高速发展的时代。随着电子通信和雷达探测技术的迅速发展，电磁干扰和污染问题也成为不可忽视的问题。为了解决由电磁波带来的一系列负面问题，传统的电磁波吸收材料是通过介电损耗和磁损耗的复合来实现对电磁波的吸收。对于普通的微波吸收剂，有两个重要的特性，即衰减能力和阻抗匹配，对决定微波吸收性能起重要作用。然而目前依然缺乏对具有多元纳米级成分和微观结构进行精确控制的方法，从而限制了高电磁波吸收性能的优化。
在各种复合的电磁波吸收体中，由介电部分：石墨烯、石墨、碳纳米管和Mxene和磁性部分：磁性金属、铁氧体等组成的碳基复合材料备受关注，因为磁性相会对复合系统带来磁损耗。通过合理设计磁性相的化学成分、尺寸和几何结构，可以有效地定制复合系统的磁响应。相比于单一元素磁性金属单质，合金纳米颗粒能够获得更多的特性。因此，通过调节合金成分、尺寸和形貌，可以人工控制其电磁性能，是电磁波吸收器件应用的理想候选材料。然而，与制造其他复合结构的缺点类似，碳基磁性纳米合金复合吸波材料的合成路线也存在繁琐的制备路线和使用昂贵甚至危险的原料等问题。
因此，开发一种有效的策略来实现碳基磁性纳米合金复合吸波材料的高效制造具有重要意义，是人类健康、环境保护和国防安全的迫切需要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可以实现高吸波强度和宽频吸收的优异吸波性能的磁性铁-钴-镍合金/碳系列复合吸波材料及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种磁性铁-钴-镍合金/碳系列复合吸波材料，该复合吸波材料导电的碳骨架和嵌在碳骨架网络里面的铁-钴-镍合金纳米晶体组成，包括以下质量百分比的组分：碳33-46％和磁性铁-钴-镍合金54-67％。
进一步地，该复合吸波材料的比饱和磁化强度为68-121emu/g，矫顽力95-164Oe。
进一步地，该复合吸波材料的BET比表面积为240-274m2/g，其中微孔表面积为133-157m2/g；总孔容为0.33-0.36cm3/g，其中微孔孔容为0.06-0.07cm3/g。
一种如上所述磁性铁-钴-镍合金/碳系列复合吸波材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将碳酸亚铁、碳酸钴和碳酸镍加入到水中，然后充分搅拌形成悬浊液；
将葡萄糖酸水溶液加入到悬浊液中，加热搅拌完全溶解之后，得到葡糖糖酸亚铁-钴-镍复合溶液；
将葡糖糖酸亚铁-钴-镍复合溶液加至无水乙醇中，进行葡糖糖酸亚铁-钴-镍的分离，将分离得到的葡糖糖酸亚铁-钴-镍沉淀干燥，即可获得葡糖糖酸亚铁-钴-镍复合物；
将葡糖糖酸亚铁-钴-镍复合物进行碳化处理，获得系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料。
本发明中，系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料的制备原理是：如图1所示，通过碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍混合物与葡萄糖酸反应得到葡萄糖酸亚铁、钴、镍复合碳化前驱体，然后通过直接对复合碳化前驱体进行碳化处理便能得到系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料。复合材料的中的合金纳米颗粒组分的调控，来源于在材料制备初期改变碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比。
其中，合金纳米颗粒组分的制备原理是：在制备初期控制碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比来满足最终目标合金组分，在碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍与葡萄糖酸反应后能够获得分子尺度均匀混合的葡萄糖酸亚铁、葡萄糖酸钴、葡萄糖酸镍溶液。由于葡萄糖酸亚铁、葡萄糖酸钴、葡萄糖酸镍其结构性质相似，因此在将混合的葡萄糖酸溶液加入非溶剂——乙醇中后，溶解在水中的葡萄糖酸亚铁、葡萄糖酸钴、葡萄糖酸镍能够同时析出，且依旧保持在分子尺度按照初始摩尔比均匀混合。在将葡萄糖酸亚铁、钴、镍复合碳化前驱体通过碳化处理，处于葡萄糖酸骨架中的铁、钴、镍元素便会原位的还原并形成合金相，同时葡萄糖酸骨架经高温裂解碳化反应形成碳骨架。
进一步地，如图2所示，成功制备出四种不同合金组成的磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料。
进一步地，所述的碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比为(0-3):(0-7):(0-3)，至少有两个不取0。
进一步地，所述的碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比为1:2:1、3:7:0、1:0:3或0:3:1。
进一步地，所述葡萄糖酸的摩尔数为碳酸亚铁、碳酸钴以及碳酸镍摩尔数之和的2-3倍。
进一步地，所述的葡萄糖酸与碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比均为2.5:1。
进一步地，所述的葡萄糖酸水溶液中葡萄糖酸质量分数为49-53％。
进一步地，步骤(2)中所述加热搅拌的温度为85℃。
进一步地，所述加热的温度为80-90℃。
进一步地，所述碳化处理的条件为：以2-5℃/min的升温速率，在氮气保护氛围下升温至600-800℃，并维持0.5-2h，然后自然降温至室温。
进一步地，所述的碳化处理过程中保护气氛氮气的流速为100-200mL/min。
一种如上所述磁性铁-钴-镍合金/碳系列复合吸波材料的应用，该复合吸波材料应用于电磁波吸收领域，具体可在军用装备设施如：舰艇、导弹、雷达站等的隐身，民用建筑、设备防电磁辐射、干扰，以及个人电磁辐射防护服场合进行应用。
进一步地，将该系列复合材料与石蜡均匀混合，并压制成型，即得到电磁波吸收材料。
本发明的合成线路采用葡萄糖酸亚铁、葡萄糖酸钴、葡萄糖酸镍复合物为原料，通过一步碳化，成功制备了系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料。该复合材料具有高分散、高负载量(负载量可达54-67％)的铁-钴-镍合金和导电碳骨架。碳骨架与高度分散的磁性铁-钴-镍合金纳米粒子之间的协同作用诱导形成了优异的阻抗匹配，使得电磁波能够充分的进入到吸波体中，实现对电磁波的充分耗散。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料的制备是一个简单的过程，不需要使用复杂的合成路线，且原料较为廉价，其中，葡萄糖酸是一种无腐蚀性、无毒的有机酸，可由葡萄糖氧化进行大量产生。这使得该系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合材料有望实现规模化制备和规模化应用；
(2)本发明的系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合材料中，磁性纳米合金和碳骨架能够产生的大量异质界面，能够形成显著的界面极化损耗；
(3)本发明的系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合材料在高温煅烧后产生的高度石墨化的碳骨架能够形成三维导电网络，从而实现强导电性损耗；同时，丰富的孔结构增强了复合物中的电磁波多次散射吸收；此外，介电损耗和磁损耗之间的协同作用使得磁性铁-钴-镍合金/碳复合材料能够具有良好的阻抗匹配能力；
(4)本发明提供的磁性纳米合金/碳复合材料应用于电磁波吸收领域，具有高反射损耗的优点。其中，700℃煅烧处理得到的FeCoNi-1:2:1/碳复合材料的最大反射损耗为-82.2dB；
(5)本发明为开发一种高效的磁性铁-钴-镍合金/碳复合材料的制备提供了灵感和范例，并促进了优异电磁波吸收材料的设计。
附图说明
图1为本发明制备原理示意图；
图2为实施例1、4、6、7复合材料的XRD图谱；
图3为实施例1中复合材料的扫描电镜图；
图4为实施例1中复合材料的反射率测试图；
图5为实施例4中复合材料的反射率测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取一定量碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍至烧杯中，并向其中加入50g水，然后充分搅拌形成悬浊液；碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比为(0-3):(0-7)：(0-3)；
(2)根据葡萄糖酸与碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比均为2.5:1。将一定量葡萄糖酸水溶液加入悬浊液中，在85℃加热搅拌完全溶解之后，得到葡糖糖酸亚铁、钴、镍复合溶液。其中，葡萄糖酸水溶液中葡萄糖酸质量分数为49-53％；
(3)将葡糖糖酸亚铁、钴、镍复合溶液加至无水乙醇中，进行葡萄糖酸亚铁、钴、镍的分离；
(4)将分离得到的葡萄糖酸亚铁、钴、镍沉淀干燥，即可获得葡萄糖酸亚铁、钴、镍复合物；
(5)将葡萄糖酸亚铁、钴、镍复合物进行碳化处理。碳化条件为：以2-5℃/min的升温速率，在流量为100-200mL/min的氮气保护氛围下升温至600-800℃，并在600-800℃维持0.5-2h，然后自然降温至室温。最终获得系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料。其中，磁性铁-钴-镍合金含量可达54-67％。
实施例1
参见图1所示流程，铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-1:2:1/碳-700的制备，其具体制备步骤如下：
(1)葡萄糖酸亚铁、钴、镍复合物前驱体的制备
称取1.16g的碳酸亚铁、2.38g碳酸钴、1.19g碳酸镍，将称取的碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍依次加入50mL水中，搅拌至形成悬浊液，配成碳酸亚铁-碳酸钴-碳酸镍悬浊液；向碳酸亚铁-碳酸钴-碳酸镍悬浊液中加入39.2g葡萄糖酸水溶液(葡萄糖酸质量含量为50％)中，将混合物加热至85℃，然后剧烈搅拌至碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍完全溶解，得到葡萄糖酸亚铁-葡萄糖酸钴-葡萄糖酸镍混合溶液；将葡萄糖酸亚铁-葡萄糖酸钴-葡萄糖酸镍混合溶液加至无水乙醇中，进行葡萄糖酸亚铁、钴、镍复合物的分离，将分离得到的葡萄糖酸亚铁、钴、镍复合物沉淀用乙醇洗涤3次，最后将得到的固体置于50℃烘箱中干燥24h，即可获得葡萄糖酸亚铁、钴、镍复合物前驱体。
(2)铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-1:2:1/碳-700的制备
将上述葡萄糖酸亚铁、钴、镍复合物前驱体在管式炉中进行程序升温，以流速为100-200mL/min的氮气为保护气，以3℃/min的升温速率升温至700℃，并保持1h，然后自然降温至室温，即可得到铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-1:2:1/碳-700，记为FeCoNi-1:2:1/碳-700。1:2:1指碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比；700指碳化过程停留温度，单位为℃。
图3为本实施例中所制得的铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-1:2:1/碳-700的扫描电镜图。可以看到FeCoNi-1:2:1/碳-700由碳形成三维骨架，直径10-100nm不等的铁-钴-镍合金均匀分散在碳骨架中。
其XRD图(图2)显示出的一组尖峰，与三镍化铁标准谱图(JCPDS card no.88-1715)一致，证明其具有高度结晶度，且与三镍化铁具有一样的晶体结构，具体为晶体中两个镍原子被钴替换。FeCoNi-1:2:1/碳-700中铁-钴-镍合金含量为59.2％，比饱和磁化强度为89emu/g，矫顽力为111Oe。FeCoNi-1:2:1/碳-700的BET比表面积为272.8m2/g，其中微孔表面积为156.9m2/g；总孔容为0.33cm3/g，其中微孔孔容为0.07cm3/g。
对得到的FeCoNi-1:2:1/碳-700与石蜡以质量比4:6进行混合，并压制成型，以同轴法进行电磁波频段1-18GHz反射率测试。如图4所示，FeCoNi-1:2:1/碳-700具有高反射损耗和高吸收带宽的优点。其中，最大反射损耗为-82.2dB(厚度为：4.44mm)；有效吸收带宽可达3.59GHz(厚度为：1.69mm)。
实施例2
铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-1:2:1/碳-600的制备，其具体制备步骤如下：
与实施例1不同之处为：步骤(2)中碳化过程停留温度改为600℃这一条件。
实施例3
铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-1:2:1/碳-800的制备，其具体制备步骤如下：
与实施例1不同之处为：步骤(2)中碳化过程停留温度改为800℃这一条件。
实施例4
铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-3:7:0/碳-700的制备，其具体制备步骤如下：
与实施例1不同之处为：步骤(1)碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比为3:7:0，具体为：1.74g的碳酸亚铁、4.16g碳酸钴、0g碳酸镍；加入49g葡萄糖酸水溶液(葡萄糖酸质量含量为50％)。
所制备的FeCoNi-3:7:0/碳-700中铁-钴-镍合金含量为54.2％，比饱和磁化强度为95emu/g，矫顽力为143Oe。FeCoNi-3:7:0/碳-700的BET比表面积为273.7m2/g，其中微孔表面积为144.4m2/g；总孔容为0.35cm3/g，其中微孔孔容为0.07cm3/g。
其XRD图(图2)显示出的一组尖峰，与七铁化三钴标准谱图(JCPDS card no.50-7095)一致，证明其具有高度结晶度，且与七铁化三钴具有一样的晶体结构。对得到的FeCoNi-3:7:0/碳-700与石蜡以质量比4:6进行混合，并压制成型，以同轴法进行电磁波频段1-18GHz反射率测试。如图5所示，FeCoNi-3:7:0/碳-700具有高反射损耗和高吸收带宽的优点。其中，最大反射损耗为-69.0dB(厚度为：3.11mm)；有效吸收带宽可达3.81GHz(厚度为：1.59mm)。
实施例5
铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-3:7:0/碳-800的制备，其具体制备步骤如下：
与实施例4不同之处为：步骤(2)中碳化过程停留温度改为800℃这一条件。
实施例6
铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-1:0:3/碳-700的制备，其具体制备步骤如下：
与实施例1不同之处为：步骤(1)碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比为1:0:3，具体为：1.16g的碳酸亚铁、0g碳酸钴、3.57g碳酸镍。
所制备的FeCoNi-1:0:3/碳-700中铁-钴-镍合金含量为64.5％，比饱和磁化强度为68emu/g，矫顽力为95Oe。FeCoNi-1:0:3/碳-700的BET比表面积为261.7m2/g，其中微孔表面积为133.8m2/g；总孔容为0.36cm3/g，其中微孔孔容为0.06cm3/g。其XRD图(图2)显示出的一组尖峰，与三镍化铁标准谱图(JCPDS card no.88-1715)一致，证明其具有高度结晶度，且与三镍化铁具有一样的晶体结构。
实施例7
铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料FeCoNi-0:3:1/碳-700的制备，其具体制备步骤如下：
与实施例1不同之处为：步骤(1)碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比为0:3:1，具体为：0g的碳酸亚铁、3.57g碳酸钴、1.19g碳酸镍。
所制备的FeCoNi-0:3:1/碳-700中铁-钴-镍合金含量为66.1％，比饱和磁化强度为121emu/g，矫顽力为164Oe。FeCoNi-0:3:1/碳-700的BET比表面积为243.6m2/g，其中微孔表面积为147.1m2/g；总孔容为0.33cm3/g，其中微孔孔容为0.07cm3/g。其XRD图(图2)显示出的一组尖峰，与三镍化铁标准谱图(JCPDS card no.88-1715)一致，证明其具有高度结晶度，且与三镍化铁具有一样的晶体结构，具体为晶体中铁原子和两个镍原子被钴替换。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将碳酸亚铁、碳酸钴和碳酸镍加入到水中，然后充分搅拌形成悬浊液；
将葡萄糖酸水溶液加入到悬浊液中，加热搅拌完全溶解之后，得到葡糖糖酸亚铁-钴-镍复合溶液；
将葡糖糖酸亚铁-钴-镍复合溶液加至无水乙醇中，进行葡糖糖酸亚铁-钴-镍的分离，将分离得到的葡糖糖酸亚铁-钴-镍沉淀干燥，即可获得葡糖糖酸亚铁-钴-镍复合物；
将葡糖糖酸亚铁-钴-镍复合物进行碳化处理，获得系列磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料；
该复合吸波材料导电的碳骨架和嵌在碳骨架网络里面的铁-钴-镍合金纳米晶体组成，包括以下质量百分比的组分：碳33-46％和磁性铁-钴-镍合金54-67％。
2.根据权利要求1所述的一种磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比为(0-3):(0-7):(0-3)，至少有两个不取0。
3.根据权利要求2所述的一种磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的碳酸亚铁、碳酸钴、碳酸镍的摩尔比为1:2:1、3:7:0、1:0:3或0:3:1。
4.根据权利要求1所述的一种磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖酸的摩尔数为碳酸亚铁、碳酸钴以及碳酸镍摩尔数之和的2-3倍。
5.根据权利要求1所述的一种磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为80-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种磁性铁-钴-镍合金/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述碳化处理的条件为：以2-5℃/min的升温速率，在氮气保护氛围下升温至600-800℃，并维持0.5-2h，然后自然降温至室温。
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