CN111447821A - 一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，本发明涉及碳化物与碳纳米复合材料制备领域。本发明要解决现有制备碳化物/碳纳米复合材料步骤繁琐，以及使用溶剂造成环境污染的技术问题。方法：将钨源和碳源研磨混合，或者将钼源和碳源研磨混合，然后高温热解。本发明采用非溶剂法，有效避免因使用溶剂造成环境污染的问题；方法新颖，步骤简单，可重复性好且便于实际批量生产，制备的产品碳化钨/碳纳米材料和碳化钼/碳纳米材料的吸收频带宽，吸波强度高，可满足实际使用的需求。本发明制备碳化物/碳纳米复合材料应用于电磁波吸收材料等吸波材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及碳化物与碳纳米复合材料制备领域。
背景技术
电磁污染由于其对人体健康、设备运行和信息安全的潜在威胁而成为全球关注的问题。虽然电磁屏蔽策略可以在个体保护中产生强大的效果，但电磁屏蔽策略中的反射原理使电磁污染的副作用的难以被彻底有效的缓解。在过去的数十年里，电磁波吸收材料出现并成为了一种先进的有效的减少电磁污染的方式，其将电磁波的能量转换为热量是一种行之有效的方式。而碳材料由于其可调的介电参数，低密度，化学稳定性以及可设计的微观结构进而成为了研究人员关注的课题之一。
单一碳材料由于其高介电损耗的性质导致存在阻抗匹配差的问题，一般是在其中加入磁性材料从而增加磁损耗。然而，碳基中的磁性材料存在易腐蚀，居里温度低的问题，这限制了磁性材料与介电材料的应用。因此，在介电材料中加入第二种介电材料成为了一种解决问题的新方案，并受到了领域内学者的广泛关注。
而制备介电复合材料的方式较为繁琐，导致现有的介电复合吸波材料难以被大规模的生产。并且，现有的制备方式会产生大量污水，对环境造成影响。
发明内容
本发明要解决现有制备碳化物/碳纳米复合材料步骤繁琐，以及使用溶剂造成环境污染的技术问题，而提供一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法。
一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将钨源和碳源进行混合研磨，或者将钼源和碳源进行混合研磨；获得固体混合物；
二、将步骤一获得的固体混合物放入瓷舟，在管式炉中进行热解，获得碳化物/碳纳米复合材料，完成所述一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法。
本方法制备的碳化物/碳纳米复合材料的介电常数实部为5～40，虚部为0～30。
本发明的有益效果是：
本发明制备碳化物/碳纳米复合材料的方法通过非溶剂法(研磨或非水溶剂法)的方式将钨源和碳源或钼源和碳源混合均匀后，进行煅烧，一部分碳源转换为部分石墨化的碳基质，一部分碳源与钨源或者钼源在高温条件下反应生成碳化钨或碳化钼，且最终产物中，碳化钨或碳化钼颗粒均匀的分布在碳基质的表面，碳化钨或碳化钼颗粒的尺寸为3纳米～4纳米。
本发明制备方法简单，环保。仅需研磨混合均匀后再煅烧即可，适合大规模的工业生产；全过程没有使用任何溶剂，有效减少了产品生产中可能需要排放的溶剂对于环境的污染；并且，经测试本发明制备的45wt％碳化钨/碳纳米复合材料/石蜡材料厚度在1～5nm区间的有效吸波带宽为14.4GHz，最大损耗达到-55.6dB；45wt％碳化钼/碳纳米复合材料/石蜡样品厚度在1～5mm区间的有效吸波带宽可达14.5GHz，最大吸收为-49.0dB；因此本发明方法制备出了具有良好吸波性能的介电复合吸波材料。
综上，本发明采用非溶剂法，有效减少因使用溶剂造成的环境污染；方法新颖，步骤简单，可重复性好且便于批量生产，制备的产品吸波频带宽，吸波强度高，可满足实际使用的需求。
本发明制备碳化物/碳纳米复合材料(碳化钨/碳纳米材料，碳化钼/碳纳米材料)应用于电磁波吸收材料等吸波材料领域。
附图说明
图1为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的XRD图谱；其中a代表实施例一，b代表实施例二，c代表实施例三，d代表实施四；
图2为实施例一制备的碳化钨/碳纳米复合材料的TEM图像；
图3为实施例二制备的碳化钨/碳纳米复合材料的TEM图像；
图4为实施例三制备的碳化钨/碳纳米复合材料的TEM图像；
图5为实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的TEM图像；
图6为实施例三制备的45wt％碳化钨/碳纳米复合材料/石蜡不同厚度的吸波图像；
图7为实施例三制备的45wt％碳化钨/碳纳米复合材料/石蜡最大吸收图像；
图8为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的拉曼光谱图像；其中a代表实施例一，b代表实施例二，c代表实施例三，d代表实施四；
图9为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的热重图像；其中a代表实施例一，b代表实施例二，c代表实施例三，d代表实施四；
图10为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的衰减常数图像，其中□代表实施例一，○代表实施例二，△代表实施例三，▽代表实施例四。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将钨源和碳源进行混合研磨，或者将钼源和碳源进行混合研磨；获得固体混合物；
二、将步骤一获得的固体混合物放入瓷舟，在管式炉中进行热解，获得碳化物/碳纳米复合材料，完成所述一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中钨源为偏钨酸铵、三氧化钨或氯化钨。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中钼源为钼酸铵、三氧化钼或磷钼酸铵。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中碳源为二氰二胺或三聚氰胺。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中钨源与碳源的质量比为1∶(0.1～30)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中钼源与碳源的质量比为1∶(0.1～30)。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中研磨时间为15～20min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中热解工艺为：在N2氛围中，控制升温速率为2～3℃/min，加热至400～450℃，保温0.5～0.8h，再以5～7℃/min的升温速率加热至800～850℃，煅烧5～5.5h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中制备的碳化物/碳纳米复合材料中碳化物的颗粒尺寸为3～4nm。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中制备的碳化物/碳纳米复合材料的化学式为XC0.62，其中X为W或Mo。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将钨源偏钨酸铵和碳源二氰二胺进行混合研磨15min，获得固体混合物；钨源与碳源的质量比为1∶2；
二、将步骤一获得的固体混合物放入瓷舟，在管式炉中进行热解，获得碳化钨/碳纳米复合材料，完成所述一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，热解工艺为：在N2氛围中，控制升温速率为2℃/min，加热至400℃，保温0.5h，再以5℃/min的升温速率加热至800℃，煅烧5h。
实施例二：
本实施例一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将钨源偏钨酸铵和碳源二氰二胺进行混合研磨15min，获得固体混合物；钨源与碳源的质量比为1∶4；
二、将步骤一获得的固体混合物放入瓷舟，在管式炉中进行热解，获得碳化钨/碳纳米复合材料，完成所述一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，热解工艺为：在N2氛围中，控制升温速率为2℃/min，加热至400℃，保温0.5h，再以5℃/min的升温速率加热至800℃，煅烧5h。
实施例三：
本实施例一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将钨源偏钨酸铵和碳源二氰二胺进行混合研磨15min，获得固体混合物；钨源与碳源的质量比为1∶6；
二、将步骤一获得的固体混合物放入瓷舟，在管式炉中进行热解，获得碳化钨/碳纳米复合材料，完成所述一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，热解工艺为：在N2氛围中，控制升温速率为2℃/min，加热至400℃，保温0.5h，再以5℃/min的升温速率加热至800℃，煅烧5h。
实施例四
本实施例一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将钨源偏钨酸铵和碳源二氰二胺进行混合研磨15min，获得固体混合物；钨源与碳源的质量比为1∶8；
二、将步骤一获得的固体混合物放入瓷舟，在管式炉中进行热解，获得碳碳化钨/碳纳米复合材料，完成所述一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，热解工艺为：在N2氛围中，控制升温速率为2℃/min，加热至400℃，保温0.5h，再以5℃/min的升温速率加热至800℃，煅烧5h。
图1为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的XRD图谱；其中a代表实施例一，b代表实施例二，c代表实施例三，d代表实施四；由XRD图与现有的标准峰对比可知，碳化钨应为WC1-x，经过进一步计算可以确定，x＝0.38,故化合物为WC0.62，同时证实本方法成功制备出了碳化钨/碳纳米复合材料。
图2为实施例一制备的碳化钨/碳纳米复合材料的TEM图像；
图3为实施例二制备的碳化钨/碳纳米复合材料的TEM图像；
图4为实施例三制备的碳化钨/碳纳米复合材料的TEM图像；
图5为实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的TEM图像；
由以上TEM图像可知，本方法制备的碳化钨纳米颗粒的颗粒尺寸为3～4nm。
图6为实施例三制备的45wt％碳化钨/碳纳米复合材料/石蜡不同厚度的吸波图像；由图可知，该材料厚度在1～5nm区间的有效吸波带宽为14.4GHz。
图7为实施例三制备的45wt％碳化钨/碳纳米复合材料/石蜡最大吸收图像；该材料厚度为1.335mm，最大损耗为-55.6dB。
图8为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的拉曼光谱图像；其中a代表实施例一，b代表实施例二，c代表实施例三，d代表实施四；经计算，实施例一ID/IG＝0.89，实施例二ID/IG＝0.87，实施例三ID/IG＝0.85，实施例四ID/IG＝0.83。
图9为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的热重图像；其中a代表实施例一，b代表实施例二，c代表实施例三，d代表实施四。
图10为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备的碳化钨/碳纳米复合材料的衰减常数图像，其中□代表实施例一，○代表实施例二，△代表实施例三，▽代表实施例四。
因此本发明制备碳化钨/碳纳米复合材料的方法简单，环保。仅需研磨混合均匀后再煅烧即可，适合大规模的工业生产；全过程中没有任何污水的排放，减少了产品生产对于环境的污染，并由测试结果可知，制备的碳化钨/碳纳米复合材料是一种具有良好吸波性能的介电复合吸波材料。
实施例五：
本实施例一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将钼源钼酸铵和碳源二氰二胺进行混合研磨15min，获得固体混合物；钼源与碳源的质量比为1∶6；
二、将步骤一获得的固体混合物放入瓷舟，在管式炉中进行热解，获得碳化钼/碳纳米复合材料，完成所述一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，热解工艺为：在N2氛围中，控制升温速率为2℃/min，加热至400℃，保温0.5h，再以5℃/min的升温速率加热至800℃，煅烧5h。
经验证本实施例制备的碳化钼/碳纳米复合材料/石蜡样品厚度在1～5mm区间，其有效吸波带宽可达14.5GHz，填充量不同时，其为最大吸收为-49.0dB～-60.4dB，吸波性能良好。
Claims (10)
1.一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、将钨源和碳源进行混合研磨，或者将钼源和碳源进行混合研磨；获得固体混合物；
二、将步骤一获得的固体混合物放入瓷舟，在管式炉中进行热解，获得碳化物/碳纳米复合材料，完成所述一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中钨源为偏钨酸铵、三氧化钨或氯化钨。
3.根据权利要求1所述的一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中钼源为钼酸铵、三氧化钼或磷钼酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中碳源为二氰二胺或三聚氰胺。
5.根据权利要求1所述的一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中钨源与碳源的质量比为1∶(0.1～30)。
6.根据权利要求1所述的一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中钼源与碳源的质量比为1∶(0.1～30)。
7.根据权利要求1所述的一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中研磨时间为15～20min。
8.根据权利要求1所述的一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中热解工艺为：在N2氛围中，控制升温速率为2～3℃/min，加热至400～450℃，保温0.5～0.8h，再以5～7℃/min的升温速率加热至800～850℃，煅烧5～5.5h。
9.根据权利要求1所述的一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中制备的碳化物/碳纳米复合材料中碳化物的颗粒尺寸为3～4nm。
10.根据权利要求1所述的一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中制备的碳化物/碳纳米复合材料的化学式为XC0.62，其中X为W或Mo。
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