CN113264556A - 一种基于膨胀石墨的碳基复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种基于膨胀石墨的碳基复合材料及其制备方法和用途。本发明的复合材料包括碳基和MoS2，所述碳基的表面负载有花瓣状颗粒，所述花瓣状颗粒由片状MoS2堆垛形成；所述碳与MoS2的质量比为3:(2～4)。本申请复合材料的制备方法具有高效、可控、稳定操作的特点，且获得的复合材料具备高强的反射损耗、宽的有效频带宽度、低的匹配厚度等电磁波吸收特性。

Description

一种基于膨胀石墨的碳基复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种基于膨胀石墨的碳基复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
随着各种通信技术的飞速发展，大量电磁辐照对人体健康和信息安全造成潜在的危害。解决这一问题的有效方法之一是使用电磁波吸收材料将电磁能转化为其他形式的能量，降低辐照风险。为了获得具有薄匹配厚度、宽吸收带宽、重量轻、吸收强度高等特征的理想电磁波吸收材料，需要仔细调节材料的成分和微观结构。将低维材料，特别是二维材料组装成三维纳米微结构，可以高度融合低维材料的多重优势和三维材料的独特空间结构，为高性能电磁波吸收器的设计提供了无限可能。
碳纳米材料，特别是石墨烯或还原氧化石墨烯(RGO)，由于其重量轻、电导率高等特性，一直是吸波领域极具吸引力的候选材料。近年来，一种新颖的三维多孔层状结构石墨烯材料在电磁波吸收应用中引起了广泛关注。然而，这种独特结构的构造过程通常是复杂且耗时的。因此，目前看来，基于新型碳纳米材料制备低成本的优良电磁波吸收体仍然是一个巨大的挑战。膨胀石墨(EG)作为一种独特的准碳纳米材料，不仅具有三维层状多孔结构，同时还表现出大比表面积、高导电性和低密度等特性。此外，EG相对无毒，成本低，可以实现大量生产。同时，组成EG的石墨片间距大，有利于电磁波的多次反射，从而增加对电磁波的衰减。然而，与其他碳材料类似，纯EG的低磁导率和高介电常数往往导致阻抗匹配不良。迄今为止，基于EG的高性能电磁吸收器的报道很少。
近年来，具有二维层状纳米结构的过渡金属硫化物作为有效的电磁波吸收材料得到了广泛的研究。其中，MoS2纳米片因其独特的半导体特性而受到广泛关注，这种特性可以通过控制层间距和层数来调节。然而，MoS2粉末在吸波剂中的填充率通常高达60％，不能满足实际吸波应用中的轻量化要求。因此，MoS2纳米结构对电磁波的吸附能力有待进一步提高。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于膨胀石墨的碳基复合材料及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明的目的之一在于提供一种基于膨胀石墨的碳基复合材料，包括碳基和MoS2，所述碳基的表面负载有花瓣状颗粒，所述花瓣状颗粒由片状MoS2堆垛形成；所述碳与MoS2的质量比为3:(2～4)。
优选地，所述复合材料呈具有多孔结构，孔径为8～40μm，复合材料的直径为200～500μm，长度为1～3cm。
优选地，所述碳基为膨胀石墨。
本发明的目的之二在于提供上述所述的复合材料的制备方法，将膨胀石墨浸没于钼源和硫源组成的混合液中，进行水热反应，获得所述基于膨胀石墨的碳基复合材料。
优选地，所述膨胀石墨浸没前还包括煅烧。
更优选地，所述煅烧的温度为600～800℃。本申请中煅烧温度的选择直接影响复合材料的吸波性能效果。如果温度太高，得到生物质碳由于过高的电导率导致电磁波在表面被反射，无法进入材料内，进而吸波性能效果较低；温度太低，生物质得不到很好地碳化，也会导致吸波性能效果较低。因此，本发明优选煅烧温度为600℃～800℃。
更优选地，所述煅烧的时间为0.5～30min。本申请中的煅烧时间非常关键，如果煅烧时间过长，会导致可膨胀石墨中的插层剂过度分解，煅烧后得到的膨胀石墨破碎，无法保持连续的蠕虫状结构。
更优选地，所述煅烧在空气和/或保护气氛中进行。
进一步优选地，所述煅烧在空气中进行。经研究发现，在相同的温度下，石墨在空气中膨胀系数更大。
更优选地，所述煅烧后还包括冷却。进一步优选地，所述冷却为自然冷却至室温。
优选地，所述钼源为选自钼酸铵、钼酸钠、四硫代钼酸铵中的一种或多种。
更优选地，所述钼源为四水合钼酸铵、二水合钼酸钠中的一种或两种。
进一步优选地，所述钼源为四水合钼酸铵。
优选地，所述硫源选自硫脲、硫代乙酰胺、四硫代钼酸铵中的一种或多种。
更优选地，所述硫源为硫脲。
优选地，所述水热反应的温度为150～250℃。
更优选地，所述水热反应的温度可以为150℃～250℃，也可以为200℃～250℃。
优选地，所述水热反应的时间为18～30h。
更优选地，所述水热反应的时间为18h～25h，也可以是20h～30h。
优选地，所述膨胀石墨、钼源和硫源的质量比为1：(10～25)：(40～100)。
更优选地，所述膨胀石墨、钼源和硫源的质量比为1：(15～20)：(40～80)。
优选地，所述水热反应后还包括冷却、固液分离、洗涤和烘干的步骤。
更优选地，所述冷却为自然冷却至室温。
更优选地，所述固液分离为离心。
更优选地，所述洗涤的溶剂为乙醇和/或水。
更优选地，所述洗涤的次数为2～6次。
更优选地，所述烘干的温度为40～100℃。
更优选地，所述烘干的时间为8～20h。
本发明的目的之三在于提供上述所述的复合材料作为吸波材料在电磁波领域的用途。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本申请中复合材料的制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点。
2)本申请制备的材料具备厚度薄、吸收频带宽、负载轻、吸收能力强的电磁波吸收特点。
附图说明
图1显示为实施例1、实施例2、实施例3的XRD图。
图2显示为实施例1、实施例2、实施例3的拉曼图谱。
图3显示为实施例1的SEM图。
图4显示为实施例2的SEM图。
图5显示为实施例3的SEM图。
图6显示为实施例1、实施例2、实施例3的吸波性能图。
图7显示为对比例的吸波性能图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请实施例中，对各实施例和对比例制备获得的产物采用照射源为Cu-Kα
Figure BDA0003066836370000041
的X射线衍射来确定晶体结构。
本申请实施例中，通过拉曼光谱仪(Lab RAM HR800)记录各实施例和对比例的拉曼图谱。
本申请实施例中，对各实施例和对比例制备获得的产物采用扫描电子显微镜观察形貌。
本申请实施例中，对各实施例和对比例制备获得的产物均匀分散在石蜡中，其占总重量的7％，然后通过模具压制成外径为7.0mm，内径为3.04mm的同轴样品环。采用Ceyear3672B-S矢量网络分析仪，基于同轴线法测试产物在2GHz～18GHz频率内的介电常数和磁导率，基于传输线理论计算获得产物的反射损失。
本申请实施例中，为了便于进行对比，统一采用的钼源为四水合钼酸铵，硫源为硫脲。但基于原理，不限于本申请中的具体实施例中的钼源为四水合钼酸铵，硫源为硫脲。
本申请实施例中，膨胀石墨采购自南京先丰纳米材料科技有限公司。
实施例1
本实施例中，制备基于膨胀石墨的碳基复合材料，包括如下步骤：
(1)在空气中将150mg的可膨胀石墨粉末放置于马弗炉中于600℃下煅烧1min，自然冷却至室温，得到膨胀石墨。
(2)将1g的硫脲、0.25g的四水合钼酸铵和15mg膨胀石墨先后加到30ml水中，于25℃下搅拌40min以混合均匀；然后将形成的混合液转入含特氟龙内衬的不锈钢高压釜中，以升温速率为5℃/min升温至200℃进行水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温后，收集产物，用乙醇和水洗涤三次，60℃烘箱中烘干12h，获得基于膨胀石墨的碳基复合材料。
本实施例中的复合材料中碳基与MoS2的质量比为3:2。
实施例2
本实施例中，制备基于膨胀石墨的碳基复合材料，包括如下步骤：
(1)在空气中将150mg的可膨胀石墨粉末放置于马弗炉中于700℃下煅烧1min，自然冷却至室温，得到膨胀石墨。
(2)将1g的硫脲、0.25g的四水合钼酸铵和15mg膨胀石墨先后加到30ml水中，于25℃下搅拌40min以混合均匀；然后将形成的混合液转入含特氟龙内衬的不锈钢高压釜中，以升温速率为5℃/min升温至200℃进行水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温后，收集产物，用乙醇和水洗涤三次，60℃烘箱中烘干12h，获得基于膨胀石墨的碳基复合材料。
本实施例中的复合材料中碳基与MoS2的质量比为1:1。
实施例3
本实施例中，制备基于膨胀石墨的碳基复合材料，包括如下步骤：
(1)在空气中将150mg的可膨胀石墨粉末放置于马弗炉中于800℃下煅烧1min，自然冷却至室温，得到膨胀石墨。
(2)将1g的硫脲、0.25g的四水合钼酸铵和15mg膨胀石墨先后加到30ml水中，于25℃下搅拌40min以混合均匀；然后将形成的混合液转入含特氟龙内衬的不锈钢高压釜中，以升温速率为5℃/min升温至200℃进行水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温后，收集产物，用乙醇和水洗涤三次，60℃烘箱中烘干12h，获得基于膨胀石墨的碳基复合材料。
本实施例中的复合材料中碳基与MoS2的质量比为3:4。
对比例1
本对比例中，制备膨胀石墨材料，包括如下步骤：
(1)在空气中将150mg的可膨胀石墨粉末放置于马弗炉中于700℃下煅烧1min，自然冷却至室温，得到膨胀石墨。
(2)将15mg膨胀石墨加到30ml水中，于25℃下搅拌40min；然后转入含特氟龙内衬的不锈钢高压釜中，以升温速率为5℃/min升温至200℃进行水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温后，收集产物，用乙醇和水洗涤三次，60℃烘箱中烘干12h，获得膨胀石墨材料。
实施例1-3制得的复合材料的物相组成和结构如图1的XRD图所示；实施例1-3制得的复合材料的拉曼光谱如图2所示；实施例1-3制得的复合材料的微观结构如图3-5的SEM图所示；实施例1-3制得的复合材料的吸波性能如下表1和图6所示，对比例的吸波性能图见图7所示。
表1
Figure BDA0003066836370000051
从图1的XRD图中可知，通过煅烧使石墨膨胀和水热反应后，实施例1-3所制备的复合材料在2θ＝14.6°、33.8°、39.8°、59.2°处的衍射峰分别对应于2H-MoS2相(JCPDS No.37-1492)的(002)、(100)、(103)、(110)晶面；在2θ＝26.8°处的尖峰对应于石墨相((JCPDSNo.26-1079)。证明，本申请制得的复合材料由碳和MoS2两种物相构成。
从图2的拉曼光谱图可知：实施例1-3所得的复合材料在377cm-1和404cm-1附近的特征峰分别属于MoS2的E1 2g和A1g振动模式；在1353cm-1和1580cm-1处的两个特征峰分别对应于膨胀石墨的D波段与G波段。
从图3的SEM可知，实施例1所得的复合材料的微观结构为大量石墨薄片组成的多孔蠕虫状形态，片状MoS2堆垛形成花瓣状颗粒均匀生长在石墨片上，能谱分析该复合材料是由Mo、S和C组成。所得复合材料的长度约为1.2cm，直径为280μm，孔径为8～15μm。
从图4的SEM可知，实施例2所得的复合材料具有多孔结构，平均孔径为20～25μm；碳基的表面负载有花瓣状颗粒，所述花瓣状颗粒由片状MoS2堆垛形成。复合材料整体呈蠕虫状形态，复合材料的长度约为2cm，直径为300μm，。
从图5的SEM可知，实施例3所得的复合材料的微观结构呈多孔蠕虫状形态，MoS2纳米片均匀生长在石墨片上。所得复合材料的长度约为3cm，直径为450μm，平均孔径为约为30m。
从表1及图6的吸波性能图可知，实施例2所得的复合材料在C-Ku频带(4-18Ghz)范围内表现出了优异的吸波性能，具有很大的应用潜力。
综上所述，通过简单的煅烧及水热反应可以制备出吸波性能优异的膨胀石墨-MoS2纳米片复合材料。简便可控的工艺流程大大推进了工业化生产，对于吸波材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于膨胀石墨的碳基复合材料，其特征在于，包括碳基和MoS2，所述碳基的表面负载有花瓣状颗粒，所述花瓣状颗粒由片状MoS2堆垛形成；所述碳基与MoS2的质量比为3:(2～4)。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料具有多孔结构，孔径为8～40μm，复合材料的直径为200～500μm，长度为1～3cm。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述碳基为膨胀石墨。
4.根据权利要求1～3任一项所述的复合材料的制备方法，其特征在于，将膨胀石墨浸没于钼源和硫源组成的混合液中，进行水热反应，获得所述基于膨胀石墨的碳基复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨浸没前还包括煅烧。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为600～800℃；
和/或，所述煅烧的时间为0.5～30min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述钼源选自钼酸铵、钼酸钠、四硫代钼酸铵中的一种或多种；
和/或，所述硫源选自硫脲、硫代乙酰胺、四硫代钼酸铵中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为150～250℃；
和/或，所述水热反应的时间为18～30h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨、钼源和硫源的质量比为1：(10～25)：(40～100)。
10.根据权利要求1～3任一项所述的复合材料作为吸波材料在电磁波领域的用途。
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