CN113277490B - 一种基于生物质的碳基复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种基于生物质的碳基复合材料及其制备方法和用途。本发明提供了一种基于生物质的碳基复合材料，所述复合材料呈刷子状，包括生物质碳和ZnO，所述生物质碳的表面覆盖有若干ZnO纳米棒；所述生物质碳为中空状碳纤维，所述ZnO纳米棒呈六边形金字塔状。本发明在香蒲绒形成的具有中空结构的碳纤维表面构建了纳米氧化锌棒，纳米氧化锌棒呈金字塔状，本发明有效的将香蒲绒碳纤维和介电材料结合起来，并提高了阻抗匹配和衰减能力，具有出色的电磁波吸收性能。

Description

一种基于生物质的碳基复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种基于生物质的碳基复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
随着现代科学技术和电子通讯的高速发展，各种电子、电气设备为社会生产提供了很高的效率，为人们的日常生活带来了极大的便利。与此同时，电子电气设备工作过程中所产生的电磁辐射和干扰又会大大影响我们的生产和生活。一方面，会对周围其他电子设备、仪器仪表、通信信号等产生严重的干扰，甚至无法正常工作并引发严重后；另一方面，电磁污染也会对人类和自然环境造成巨大的损伤。除了防止电磁波污染带来的一系列严重的后果，各国也都在努力提高自身的国防力量，加大对新型武器的研究力度。因此不管是在民用还是军用领域，有着高效的电磁波吸收或屏蔽性能的材料都有着广泛的需求，制备新型吸波材料也成为了当下的研究热点。
虽然有关于磁性吸波材料的大量工作报道，但是磁性材料的吸收带宽窄、厚度大、密度大等多方面问题限制了磁性材料在电磁波吸收领域的实际应用。而碳材料例如碳纳米管、碳纤维、石墨烯等具有硬度高，密度小质量轻，吸收带宽等优点，但其相对复杂的制备工艺限制了碳材料在电磁波吸收领域的应用。生物质碳材料是启迪于生物结构的新材料，具有不同的内部结构，其结构多样性为科学研究和应用提供了极为广阔的空间。经过碳化后，生物质原本有趣的结构可以被很好的保留下来，并且提供了碳源。但纯碳材料相对较高的复介电常数和较差的磁导率导致阻抗失配，不利于实现高的电磁波吸收性能。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于生物质的碳基复合材料及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明的目的之一在于提供一种基于生物质的碳基复合材料，所述复合材料呈刷子状，包括生物质碳和ZnO，所述生物质碳的表面覆盖有若干ZnO纳米棒；
其中，所述生物质碳为中空状纤维，所述纤维的直径为6μm～7μm，所述纤维的长度为200μm～600μm；所述ZnO纳米棒呈六边形金字塔状，所述ZnO纳米棒的平均直径为200nm～700nm，所述ZnO纳米棒的长度为3μm～7μm。
优选地，所述生物质碳和ZnO的质量比为0.32～0.33。
优选地，所述生物质包括香蒲绒。
本发明的目的之二在于提供上述所述基于生物质的碳基复合材料的制备方法，将锌源的前驱体与碳化生物质进行水热反应，获得所述基于生物质的碳基复合材料。
优选地，所述碳化生物质的制备方法如下：将生物质在保护气氛下于600℃～800℃煅烧，获得所述碳化生物质。
更优选地，所述煅烧温度可以为600℃～750℃，也可以为700℃～800℃。本发明中的煅烧温度不能太低也不能太高，太低会导致碳化不充分，进而导致衰减耗散能力较差，太高会导致阻抗不匹配。在本发明中600℃～800℃下煅烧得到的碳化香蒲，碳纤维呈均匀、连续分布状态，碳纤维之间呈两两平行排列和两两交错排列；单个碳纤维直径约6-7μm，平均长度几百微米，而且与传统的棉碳纤维相比结构非常独特，本发明中碳纤维呈中空结构，表面存在一些类似竹子的节点，使得表面粗糙，非常符合纳米氧化锌进行生长。
更优选地，所述煅烧的升温速率为2～10℃/min。
进一步优选地，所述煅烧的升温速率为2～6℃/min。
更优选地，所述煅烧时间为80～200min。
进一步优选地，所述煅烧时间为100～150min。
更优选地，所述保护气氛选自氮气、氩气中的一种或多种。
进一步优选地，所述保护气氛为氩气。
更优选地，所述煅烧前还包括对生物质进行洗涤、烘干的步骤。
进一步优选地，所述洗涤采用水或/和无水乙醇进行清洗。具体地，所述洗涤为将生物质分别置于水和乙醇中各超声清洗3次，每次清洗5min～20min。
进一步优选地，所述烘干为于40℃～80℃下处理20h～30h。
优选地，所述锌源的前驱体为六水合氯化锌、六亚甲基四胺和氨水。
更优选地，所述六水合氯化锌、六亚甲基四胺、氨水的质量比为(6～1)：1：(50～200)。
进一步优选地，所述六水合氯化锌、六亚甲基四胺、氨水的质量比为(3～2)：1：(80～120)。具体地，所述六水合氯化锌、六亚甲基四胺、氨的质量比为2.6:1:100。
优选地，所述碳化生物质和锌源中锌的质量比为1:(8～10)。
优选地，所述水热反应的温度为50℃～200℃。
更选地，所述水热反应的温度为80℃～120℃。
更优选地，所述水热反应置于微波环境中进行。
优选地，所述水热反应的时间为10h～30h。
更选地，所述水热反应的时间为18h～25h。
优选地，所述水热反应后还包括洗涤、烘干。
更优选地，所述洗涤分别采用水和乙醇各清洗3次。
更优选地，所述烘干的温度为40℃～100℃。
进一步优选地，所述烘干的温度为50℃～80℃。
更优选地，所述烘干的时间为10h～40h。
进一步优选地，所述烘干的时间为20h～30h。
本发明的目的之三在于提供上述所述基于生物质的碳基复合材料作为吸波材料在电磁波领域的用途。
香蒲绒由于本身具有的纤维结构和轻量化特性，可以为制备碳纤维材料提供理想的模板，本申请通过控制煅烧温度，将香蒲绒煅烧成具有一定吸波性能的碳纤维基体。氧化锌(ZnO)作为一种重要的半导体广泛用于电磁波吸收领域，其可制备出多种纳米形貌。本申请利用水热法在香蒲绒形成的碳纤维表面生长出纳米氧化锌棒，有效的将碳纤维和介电材料结合起来，并提高了该复合材料的吸波性能，本申请的基于生物质的碳基复合材料具有出色的电磁波吸收性能，当碳纤维复合材料在频率为14.1GHz，厚度为2.3mm时，最小反射损失(RLmin)为-62.4dB，吸收带宽为6.8GHz。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明以来源丰富、价格低廉的香蒲绒为原料为生物质碳源作为电磁波吸波材料的开发提供了启示。
2)本发明的制备方法简单，设备要求低，成本低。
3)本发明制备的基于生物质的碳基复合材料作为电磁波吸波材料时，具有出色的电磁波吸收性能，当复合材料的厚度为2.3mm时，最小反射损失为-62.4dB，EAB为6.8GHz，具有很大的应用潜力。
附图说明
图1显示为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的XRD图。
图2显示为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的SEM图。
其中，图2中的附图标如下：a-实施例1的SEM图，b-实施例2的SEM图，c-实施例3的SEM图，d-对比例的SEM图。
图3显示为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的吸波性能图。
其中，图3中的附图标如下：a-实施例1，b-实施例2，c-实施例3，d-对比例。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请实施例中，生物质均采用香蒲绒，锌源的前驱体经研究采用最优比例进行，即六水合氯化锌、六亚甲基四胺、氨水的质量比为48：18.2：182。
本申请实施例中，对各实施例和对比例制备获得的产物采用照射源为Cu-Kα
Figure BDA0003067339160000041
的X射线衍射来确定晶体结构。
本申请实施例中，对各实施例和对比例制备获得的产物采用扫描电子显微镜观察形貌。
本申请实施例中，对各实施例和对比例制备获得的产物均匀分散在石蜡中，其占总重量的15％，然后通过模具压制成外径为7.0mm，内径为3.04mm的同轴样品环。采用Ceyear 3672B-S矢量网络分析仪，基参照美国材料实验协会标准ASTM D7449/D7449M-08中的同轴线传输/反射法测量技术要求测定材料的电复介电常数和复磁导率，根据传输线理论计算材料的RL值。
实施例1
本实施例中，制备基于生物质的碳基复合材料，包括如下步骤：
(1)将纯香蒲绒分别用去离子水、无水乙醇超声清洗3次，每次清洗10分钟，置于60℃烘箱，干燥24小时；干燥后的香蒲绒在氩气气氛中于600℃煅烧120min，煅烧的升温速率为5℃/min，随后冷却至室温，获得碳化香蒲。
(2)将0.38g六水合氯化锌、0.182g六亚甲基四胺、2ml氨水溶解于40ml去离子水中，搅拌10min，形成锌源的前驱体。
(3)将10mg碳化香蒲与锌源的前驱液混合，继续搅拌6h后倒入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜，以微波辅助加热方式升温至105℃进行反应，保温20h，随后冷却至室温，获得反应产物。
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇过滤洗涤3次，置于60℃烘箱，干燥24小时，获得基于生物质的碳基复合材料，标记为BDCFs6@ZnO。
本实施例中，复合材料中生物质碳和ZnO的质量比为0.32。
实施例2
本实施例中，制备基于生物质的碳基复合材料，包括如下步骤：
(1)将纯香蒲绒分别用去离子水、无水乙醇超声清洗3次，每次清洗10分钟，置于60℃烘箱，干燥24小时；干燥后的香蒲绒在氩气气氛中于700℃煅烧120min，煅烧的升温速率为5℃/min，随后冷却至室温，获得碳化香蒲。
(2)将0.38g六水合氯化锌、0.182g六亚甲基四胺、2ml氨水溶解于40ml去离子水中，搅拌10min，形成锌源的前驱液。
(3)将10mg碳化香蒲与锌源的前驱液混合，继续搅拌10min后倒入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜，以微波辅助加热方式升温至105℃进行反应，保温20h，随后冷却至室温，获得反应产物。
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇过滤洗涤3次，置于60℃烘箱，干燥24小时，获得基于生物质的碳基复合材料，标记为BDCFs7@ZnO。
本实施例中，复合材料中生物质碳和ZnO的质量比为0.32。
实施例3
本实施例中，制备基于生物质的碳基复合材料，包括如下步骤：
(1)将纯香蒲绒分别用去离子水、无水乙醇超声清洗3次，每次清洗10分钟，置于60℃烘箱，干燥24小时；干燥后的香蒲绒在氩气气氛中于800℃煅烧120min，煅烧的升温速率为5℃/min，随后冷却至室温，获得碳化香蒲。
(2)将0.38g六水合氯化锌、0.182g六亚甲基四胺、2ml氨水溶解于40ml去离子水中，搅拌10min，形成锌源的前驱液。
(3)将10mg碳化香蒲与锌源的前驱液混合，继续搅拌10min后倒入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜，以微波辅助加热方式升温至105℃进行反应，保温20h，随后冷却至室温，获得反应产物。
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇过滤洗涤3次，置于60℃烘箱，干燥24小时，获得基于生物质的碳基复合材料，标记为BDCFs8@ZnO。
本实施例中，复合材料中生物质碳和ZnO的质量比为0.32。
对比例
本对比例中，制备碳化香蒲绒，包括如下步骤：
将纯香蒲绒分别用去离子水、无水乙醇超声清洗3次，每次清洗10分钟，置于60℃烘箱，干燥24小时；干燥后的香蒲绒在氩气气氛中于700℃煅烧120min，煅烧的升温速率为5℃/min，随后冷却至室温，获得碳化香蒲绒，并标记为BDCFs7。
实施例1-3与对比例制得的产物的物相组成和结构如图1的XRD图所示；实施例1-3与对比例中制得的产物的微观结构如图2的SEM图所示；实施例1-3与对比例中制得的材料的吸波性能如下表1和图3所示。
表1
Figure BDA0003067339160000061
从图1的XRD图可以看出，对比例为典型的无定形碳衍射峰，而实施例1-3所制备的基于生物质的碳基复合材料的XRD图显示出尖锐的衍射峰，说明实施例1-3具有较高的纯度和结晶度，且碳基复合材料由碳和ZnO两种物相构成。
从图2的SEM图可以看出，对比例如图中d的香蒲绒经过煅烧后呈中空状纤维，纤维均匀、连续分布，直径约6-7μm，纤维的长度为200μm～600μm，纤维之间有两种平行排列和交错排列的方式；此外，单个纤维的形态与传统的棉碳纤维相比也非常独特，且纤维表面存在一些类似竹子的节点，使得表面粗糙。实施例1、2和3的碳纤维原位表面合成ZnO后如图中a、b和c所示，复合材料整体呈刷子状，其中ZnO以纳米棒的形式存在，每个ZnO纳米棒呈六边形金字塔状晶体，ZnO纳米棒均匀地覆盖在碳纤维表面；ZnO纳米棒的平均直径为200nm～700nm，所述ZnO纳米棒的长度为3μm～7μm。不同热解温度得到的碳纤维及碳纤维复合材料形貌相似，没有明显区别。
从表1及图3的吸波性能图可以看出，当对比例如图3中d的BDCFs7试样厚度范围为1.0～5.0mm时，在2～18GHz内的反射损失(RL)值均大于-10dB，最小反射损失(RLmin)值为-9.7dB，说明其并不具有良好的吸波性能。实施例1的BDCFs6@ZnO试样厚度范围为1.0～5.0mm时，在2～18GHz内的吸波性能较差，RL值均大于-10dB，RLmin值为-8.7dB。实例2的BDCFs7@ZnO在频率为14.1GHz和试样厚度为2.29mm时，RLmin为-62.4dB，吸收带宽(RL<-10dB)为6.8GHz。实施例3的BDCFs8试样厚度为1.5mm时，RLmin值为-11.9dB，吸收带宽达到3.4GHz。由此可见，实施例2所得的BDCFs7@ZnO在较轻的填充比(15wt％)下和较宽频率范围(10.9-17.7GHz)内表现出了优异的吸波性能，具有很大的应用潜力。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种基于生物质的碳基复合材料，其特征在于，所述复合材料呈刷子状，包括生物质碳和ZnO，所述生物质碳的表面覆盖有若干ZnO纳米棒；
其中，所述生物质碳为中空状纤维，所述纤维的直径为6µm ~7µm，所述纤维的长度为200μm ~600μm；所述ZnO纳米棒呈六边形金字塔状，所述ZnO纳米棒的平均直径为200 nm ~700nm，所述ZnO纳米棒的长度为3μm ~7μm；
所述生物质为香蒲绒；
所述复合材料的制备方法为：将锌源的前驱体与碳化生物质进行水热反应，获得所述基于生物质的碳基复合材料；
所述碳化生物质的制备方法如下：
将所述生物质在保护气氛下于600℃~800℃煅烧，获得所述碳化生物质；
将0.38g六水合氯化锌、0.182g六亚甲基四胺、2ml氨水溶解于40ml去离子水中，形成所述锌源的前驱体。
2.根据权利要求1所述的基于生物质的碳基复合材料，其特征在于，所述生物质碳和ZnO的质量比为0.32~0.33。
3.根据权利要求1~2任一项所述的基于生物质的碳基复合材料的制备方法，其特征在于，将锌源的前驱体与碳化生物质进行水热反应，获得所述基于生物质的碳基复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳化生物质的制备方法如下：
将所述生物质在保护气氛下于600℃~800℃煅烧，获得所述碳化生物质；
所述煅烧的升温速率为2~10℃/min；
所述煅烧时间为80~200min；
所述保护气氛选自氮气、氩气中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于， 所述碳化生物质和锌源中锌的质量比为1:（8~10）。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为50℃~200℃；
和/或，所述水热反应的时间为10 h ~30h。
7.权利要求1~2任一项所述基于生物质的碳基复合材料作为吸波材料在电磁波领域的用途。
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