CN113264559A - 一种生物质碳气凝胶复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料领域,具体涉及一种生物质碳气凝胶复合材料及其制备方法和用途。一种生物质碳气凝胶复合材料,包括碳基和Fe3S4,所述碳基的表面负载有花瓣状颗粒,所述花瓣状颗粒由片状Fe3S4堆垛形成;所述碳基与Fe3S4的质量比为(1~3):1。本发明提供了一种生物质碳气凝胶复合材料的制备方法,将生物质材料依次进行加热,冷冻干燥,煅烧以碳化,获得多孔结构的生物质碳气凝胶。生物质碳气凝胶的多孔结构和导电能力增加了电磁波在材料内部的散射和电导损耗能力,Fe3S4由于本身硫化物独特的电子结构有着良好的介电损耗能力,同时,作为硫化物中唯一具有磁损耗能力的材料丰富的体系的吸波机制。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域,具体涉及一种生物质碳气凝胶复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
科学技术的迅速发展使许多种类的电子设备在人类日常生活中的作用变得不可替代。然而,电子设备使空间充满了电磁波。电磁波是一种比包括水、空气和噪音污染更严重的污染。一方面,电磁波可能对附近的仪器造成强烈干扰,造成他们的故障和信号中断;另一方面,电磁波可能对人体健康造成危害,如癌症和内分泌失调等。同时在军事领域,电磁波隐形技术是解决躲避侦查和攻击的关键技术。因此,对高性能吸波材料的探索在民用和军事领域都具有重要意义。根据电磁波损耗特性,电磁吸收材料可分为导电材料、介电材料和磁性材料三大类。迄今为止,碳材料、磁性金属材料被广泛用于制备电磁吸收材料。
在过去的几十年里,各种碳基材料因其轻质以及出色的电磁波吸收能力成为理想的候选材料。可是,这些材料的合成需要昂贵的原材料,并且需要经过繁琐的过程,这些不可避免的缺点阻碍了它们的实际应用。生物质,作为一种可再生的、生态友好的和蕴藏丰富的全球现有资源,在人类各种农业活动后,可以很容易地找到。然而,大量的农业区和森林副产品被直接丢弃或焚烧,导致严重的环境破坏。利用低成本的生物质残渣作为原料来制造碳基吸波材料是一种环保且有前景的方法。但其单一的生物质碳有着相对较高的复介电常数和较差的磁导率,这导致阻抗失配严重地限制了它在电磁波吸收领域的应用,很难实现高的电磁波吸收性能。为了克服上述缺点,一种有效的方法是精心设计磁性材料和碳材料的复合材料,从而利用两者之间的协同作用,使得电磁波吸收性能有实质性的提高。
目前,金属硫化物因其具有特殊的性能而广泛受到了人们的关注,研究者在能源、光学、电子学、催化剂方面的研究都已经取得了大量的科研成果。可是,大多数硫化物都不具备磁性,Fe3S4作为唯一一种具备磁性的硫化物,具有类似于Fe3O4的反尖晶石结构。四面体和八面体中的亚铁晶格畴反向平行排列,形成了Fe3S4的铁磁性,随着粒径的减小,Fe3S4由多畴结构转变为单畴结构,具有独特的磁性能。与类似的Fe3S4半导体相比,Fe3S4更适合于自旋电子应用,具有更好的导电性。此外,Fe3S4的硬度高于Fe3S4,并且Fe~S相互作用比氧化物具有更多的共价特性。但Fe3S4在电磁波吸收方面的研究较少。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种生物质碳气凝胶复合材料及其制备方法和用途,用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明的目的之一在于提供一种生物质碳气凝胶复合材料,包括生物质碳气凝胶和Fe3S4,所述生物质碳气凝胶的表面负载有花瓣状颗粒,所述花瓣状颗粒由片状Fe3S4堆垛形成;所述生物质碳气凝胶与Fe3S4的质量比为(1~3):1。
优选地,所述花瓣状颗粒的大小为3~7μm。
优选地,所述生物质包括冬瓜。
本发明的目的之二在于提供上述所述的生物质碳气凝胶复合材料的制备方法,包括如下步骤:
将生物质依次进行加热,冷冻干燥,煅烧以碳化,获得生物质碳气凝胶;
将所述生物质碳气凝胶浸渍在亚铁盐和硫源的混合液中,进行水热反应,获得所述生物质碳气凝胶复合材料。
本发明中将新鲜的生物质去皮切块,并用去离子水和乙醇洗涤所得块体生物质。
优选地,所述生物质的体积为(1~3)×(1~3)×(3~10)cm3。具体为,所述生物质的体积为2×2×4cm3。
优选地,所述加热至温度为160~200℃。本申请在研究中意外发现,生物质经过水热反应后,获得的复合材料的吸波性能更好。
更优选地,所述加热至温度为160~180℃。
优选地,所述冷冻干燥的时间为24~72h。
更优选地,所述冷冻干燥的时间为40~60h。
优选地,所述冷冻干燥的温度为-100~-50℃。
更优选地,所述冷冻干燥的温度为-80~-60℃。
本发明中,冷冻的作用为使生物质中的水分在低温下形成结晶;冷冻干燥的作用为使生物质中的结晶升华,留下孔隙结构。
优选地,所述煅烧的温度为600~800℃。本发明通过煅烧将生物质材料中的杂质或挥发性物质如蛋白质,脂肪,乙酸乙酯等清除。
更优选地,所述煅烧的温度可以为600~700℃,也可以为650~750℃,也可以为700~800℃。
优选地,所述煅烧在保护气氛中进行。
更优选地,所述保护气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气和氙气中的一种或多种。
进一步优选地,所述保护气氛为氩气。
优选地,所述亚铁盐选自九水合硝酸铁、七水合硫酸亚铁、无水三氯化铁、六水合三氯化铁中的一种或多种。
优选地,所述硫源选自半胱胺酸。
优选地,所述混合液中亚铁盐的浓度为0.01~0.04mmol/ml。
优选地,所述混合液中硫源的浓度为0.1~0.08mmol/ml。
优选地,所述水热反应的温度为160~200℃。
优选地,所述水热反应的时间为18~24h。
优选地,所述生物质碳气凝胶、亚铁盐和硫源的质量比为(15~40):(500~600):(300~400)。
本发明的目的之三在于提供上述所述的生物质碳气凝胶复合材料在电磁波领域作为吸波材料的用途。
本发明提供了一种生物质碳气凝胶复合材料的制备方法,将生物质材料依次进行加热,冷冻干燥,煅烧以碳化,获得多孔结构的生物质碳气凝胶。生物质碳气凝胶的多孔结构和导电能力增加了电磁波在材料内部的散射和电导损耗能力,Fe3S4由于本身硫化物独特的电子结构有着良好的介电损耗能力,同时,作为硫化物中唯一具有磁损耗能力的材料丰富的体系的吸波机制。本发明以生物质材料为原料,充分利用可再生天然资源,原料丰富环保易得,满足可持续发展要求,而且价格低廉,符合绿色制备要求,适用于规模化生产。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)本申请的复合材料的制备方法具有稳定、重复性高、简单易操作的特点。
2)本申请制备的复合材料厚度薄、吸收频带宽、负载轻、吸收能力强的特点。
附图说明
图1显示为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的XRD图。
图2显示为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的SEM图。
其中,图2中的附图标如下:a-1对应对比例的SEM图,a-2、a-3、b-1、b-2和b-3对应实施例2在不同放大倍率下的SEM图。
图3显示为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的吸波性能图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前,应理解,本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案;还应当理解,本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案,而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外,根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载,还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请实施例中,对各实施例和对比例制备获得的产物采用扫描电子显微镜(SEM)观察形貌。
本申请实施例中,对各实施例和对比例制备获得的产物均匀分散在石蜡中,其占总重量的20%,然后通过模具压制成外径为7.0mm,内径为3.04mm的同轴样品环。采用Ceyear 3672B~S矢量网络分析仪,基于同轴线法测试产物在2GHz~18GHz频率内的介电常数和磁导率,基于传输线理论计算获得产物的反射损失。
本申请实施例中,生物质为冬瓜。
实施例1
本实施例1中,制备生物质碳气凝胶复合材料,包括如下步骤:
将冬瓜切成2×2×4cm3立方块,用去离子和乙醇清洗,之后放入反应釜中加热至180℃,并保温12h;接着放入冷冻干燥机中,于-80℃下冷冻干燥48h;然后在氩气气氛中以5℃/min的升温速率升温至600℃煅烧60min,随炉冷却至室温,获得生物质碳气凝胶。
将25mg的生物质碳气凝胶、2mmol的七水合硫酸亚铁和3mmol的L-半胱氨酸加入到75ml去离子水中,搅拌30min,随后放入反应釜中于180℃水热反应20h,获得生物质碳气凝胶复合材料。
本实施例中,复合材料中碳基与Fe3S4的质量比为3:2。
实施例2
本实施例2中,制备生物质碳气凝胶复合材料,包括如下步骤:
将冬瓜切成2×2×4cm3立方块,用去离子和乙醇清洗,之后放入反应釜中加热至180℃,并保温12h;接着放入冷冻干燥机中,于-80℃下冷冻干燥48h;然后在氩气气氛中以5℃/min的升温速率升温至700℃煅烧60min,随炉冷却至室温,获得生物质碳气凝胶。
将25mg生物质碳气凝胶、2mmol七水合硫酸亚铁、3mmol的L-半胱氨酸加入到75ml去离子水中,搅拌30min,随后放入反应釜中于180℃水热反应20h,获得生物质碳气凝胶复合材料。
本实施例中,复合材料中碳基与Fe3S4的质量比为3:2。
实施例3
本实施例3中,制备生物质碳气凝胶复合材料,包括如下步骤:
将冬瓜切成2×2×4cm3立方块,用去离子和乙醇清洗,之后放入反应釜中加热至180℃,并保温12h;接着放入冷冻干燥机中,于-80℃下冷冻干燥48h;然后在氩气气氛中以5℃/min的升温速率升温至800℃煅烧60min,随炉冷却至室温,获得生物质碳气凝胶。
将25mg生物质碳气凝胶、2mmol七水合硫酸亚铁、3mmol的L-半胱氨酸加入到75ml去离子水中,搅拌30min,随后放入反应釜中于180℃水热反应20h,获得生物质碳气凝胶复合材料。
本实施例中,复合材料中碳基与Fe3S4的质量比为3:2。
对比例
本对比例中,制备生物质碳气凝胶,包括如下步骤:
将冬瓜切成2×2×4cm3立方块,用去离子和乙醇清洗,之后放入反应釜中加热至180℃,并保温12h;接着放入冷冻干燥机中,于-80℃下冷冻干燥48h;然后在氩气气氛中以5℃/min的升温速率升温至700℃煅烧60min,随炉冷却至室温,获得生物质碳气凝胶。
图1为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的XRD图;图2为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的SEM图;图3为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的吸波性能图;表1为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的吸波性能数据。
表1
从图1的XRD图可知,经煅烧后,对比例存在明显的碳峰,实施例1~3所制备的复合材料由Fe3S4和C两种物相构成。
图2的SEM图中,a-1为对比例的SEM,其余均为实施例2的SEM。从图a-1可知,生物质碳气凝胶表面呈现褶皱状分布,与片状结构相比,这种褶皱的分布有着更高的比表面积,有利于提高复合材料的电磁波吸收性能。从图a-2、a-3、b-1、b-2和b-3可知,实施例2的复合材料中褶皱状的碳结构表面布满大量的花状Fe3S4,花瓣状颗粒在3到7μm之间,经能谱分析该复合材料是由Fe和S组成。通过更高倍SEM图像分析如图b-2,这些花瓣状颗粒有片状Fe3S4堆垛形成。
从表1和图3的吸波性能图可知:实施例1的生物质碳气凝胶复合材料以及对比例的生物质碳气凝胶在所测频率范围内RLmin值均大于~10dB,证明其并不具有良好的吸波性能。实施例2的生物质碳气凝胶复合材料在匹配厚度3.1mm处,其有效吸波带宽(RL<~10dB)为6.6~11.9GHz,RLmin为-58.8dB;实施例3的的生物质碳气凝胶复合材料在匹配厚度1.5mm处,其有效吸波带宽为13.2~17.6GHz,RLmin为-28.2dB。由此可见,实施例2所得产物的在测试范围内表现出了优异的吸波性能,具有很大的应用潜力。
综上所述,通过简单的化学反应及热处理可以制备出吸波性能优异的生物质碳气凝胶复合材料。尤其是该工艺参数能有效的调节生物质碳气凝胶复合材料的物相成分和微观结构,最终调控其性能,从而大大推进了工业化生产,对于吸波材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种生物质碳气凝胶复合材料,其特征在于,包括碳基和Fe3S4,所述碳基的表面负载有花瓣状颗粒,所述花瓣状颗粒由片状Fe3S4堆垛形成;所述碳基与Fe3S4的质量比为(1~3):1。
2.根据权利要求1所述的生物质碳气凝胶复合材料,其特征在于,所述花瓣状颗粒的大小为3~7μm。
3.根据权利要求1所述的生物质碳气凝胶复合材料,其特征在于,所述碳基为由生物质形成的碳基,所述生物质包括冬瓜。
4.根据权利要求1~3任一项所述的生物质碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将生物质依次进行加热,冷冻干燥,煅烧以碳化,获得生物质碳气凝胶;
将所述生物质碳气凝胶浸渍在亚铁盐和硫源的混合液中,进行水热反应,获得所述生物质碳气凝胶复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述加热至温度为160~200℃;
和/或,所述冷冻干燥的时间为24~72h;
和/或,所述冷冻干燥的温度为-100~50℃;
和/或,所述煅烧的温度为600~800℃;
和/或,所述煅烧在保护气氛中进行。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述亚铁盐选自九水合硝酸铁、七水合硫酸亚铁、无水三氯化铁、六水合三氯化铁中的一种或多种;
和/或,所述硫源选自半胱胺酸。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述混合液中亚铁盐的浓度为0.01~0.04mmol/ml;
和/或,所述混合液中硫源的浓度为0.1~0.08mmol/ml。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为160~200℃;
和/或,所述水热反应的时间为18~24h。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述生物质碳气凝胶、亚铁盐和硫源的质量比为(15~40):(500~600):(300~400)。
10.根据权利要求1~3任一项所述的生物质碳气凝胶复合材料在电磁波领域作为吸波材料的用途。
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