CN101514029A - 一种氧化锌(ZnO)纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化锌(ZnO)纳米棒的制备方法，包括：(1)在室温下，称取摩尔比为1∶2～1∶4的可溶性锌盐和氢氧化物，加入到去离子水中，然后加入体积比为1∶5～5∶1的乙二胺和乙醇胺的混合溶剂；机械搅拌20～40分钟，得到澄清的反应溶液，其中加入的混合溶剂与去离子水的体积比为1∶6～1∶1；(2)将步骤(1)反应溶液放入反应釜中，进行溶剂热反应，反应温度为110～150℃，反应6～12h，自然冷却至室温；(3)将产物离心分离，洗涤，在40～60℃，5～12h烘干，得到ZnO纳米棒。本方面的制备方法简单，容易控制，制得的氧化锌纳米棒大小均匀；另外纳米颗粒在有机相中更稳定，不易生成杂质相。
Description
技术领域
本发明属纳米棒的制备领域，特别是涉及一种氧化锌(ZnO)纳米棒的制备方法。
背景技术
氧化锌是II-VI族具有纤锌矿晶体结构的宽禁带直接带隙半导体，室温下能带带隙是3.37ev，激子束缚能高达60mev，显示出近UV发射、透明压电性、光催化性和压电性能。随着纳米科技的发展，纳米氧化锌由于其量子限域效应，小尺寸效应，表面效应等在光、电、磁、敏感等方面拥有一般氧化锌粉体无法比拟的特殊性质和新用途，近年来越来越受到人们的关注。目前氧化锌纳米粉体制备方法有溶剂热法，沉淀法，溶胶凝胶法等。对于粒度和形貌的控制一直是人们研究的热点，而溶剂热法拥有合成温度低，粉体纯度高，可以实现产品的一次性合成的特点。YongHong Ni等在Materials Research Bulletin No.43(2008)pp.2919-2928上报道了通过控制表面活性剂十二烷基硫酸钠的浓度，采用水热法制备花状的氧化锌纳米粉体，室温PL光谱显示414nm和474nm具有发射峰。Hao Jiang等在TheJournal of Physical Chemistry C No.112(2008)pp.12138-12141上报道了利用三乙醇胺水溶液作为溶剂，通过控制温度150～200℃制备出了多晶的氧化锌纳米胶体球，并发现室温下的PL光谱在391nm处有强烈的发射峰。Tandra Ghoshal等在Crystal Growth & Design Vol.7No 1(2007)pp.136-141中报道了以硝酸锌为原料，通过控制溶剂乙二醇与水的比例，调整反应釜温度200℃反应时间12h，制备出了饼状的氧化锌。乙二醇溶剂在氧化锌的形成过程中发挥了重要的作用，一是提供羟基粒子，二是包覆氧化锌晶核的表面抑制氧化锌C轴方向的快速生长。Fang Lu等在Advanced Functional Materials No.18(2008)pp.1047-1056上同样以三乙醇胺水溶液为溶剂，通过在锌基板上生长氧化锌晶体，发现调整水和三乙醇胺的比例，形貌有很大差异，当比例调为1∶7时，能合成出阶梯型金字塔状的氧化锌。由此看出，不同溶剂合成的氧化锌不只形貌差异很大，而且性能也会有显著不同。目前尚无以乙二胺和乙醇胺作为混合溶剂制备氧化锌纳米粉体的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化锌(ZnO)纳米棒的制备方法，该制备方法简单，容易控制，制得的氧化锌纳米棒大小均匀；另外纳米颗粒在有机相中更稳定，不易生成杂质相。
本发明的一种氧化锌(ZnO)纳米棒的制备方法，包括：
(1)反应溶液的配制
在室温下，称取摩尔比为1∶2～1∶4的可溶性锌盐和氢氧化物，加入到去离子水中，产生白色絮状物，然后加入体积比为1∶5～5∶1的乙二胺和乙醇胺的混合溶剂；机械搅拌20～40分钟，得到澄清的反应溶液，其中可溶性锌盐和氢氧化物的总量与去离子水的比为0.07g-0.5g∶1ml，加入的混合溶剂与去离子水的体积比为1∶6～1∶1；
(2)溶剂热反应
将上述反应溶液放入反应釜中，反应溶液的量为反应釜体积的1/2～3/4，进行溶剂热反应，反应温度为110～150℃，反应6～12h，自然冷却至室温；
(3)产品分离、洗涤、干燥
将产物离心分离，转速为6000～8000rpm，时间为5～30min；分别用去离子水洗涤产物3～6次，无水乙醇洗涤1～3次；产物在40～60℃，5～12h烘干，得到ZnO纳米棒。
所述步骤(1)可溶性的锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌，优先使用醋酸锌。
所述步骤(1)氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氨水，优先使用氢氧化钾。
所述步骤(1)乙二胺与乙醇胺体积比优先使用1∶1。
该氧化锌(ZnO)纳米棒材料在光电领域有着广泛的应用，可用于制备光催化剂、荧光剂等。
相对于普通的水热法，本发明中使用的溶剂在反应过程中起到了至关重要的作用，能使合成的氧化锌纳米棒大小均匀；另外纳米颗粒在有机相中更稳定，不易生成杂质相。
有益效果
本发明的制备方法简单，容易控制，制得的氧化锌纳米棒大小均匀；另外纳米颗粒在有机相中更稳定，不易生成杂质相。
附图说明
图1：110℃反应10h制备的ZnO纳米棒的场发射扫描电镜图；
图2：110℃反应10h制备的ZnO纳米棒的X射线衍射图；
图3：120℃反应8h制备的ZnO纳米棒的X射线衍射图；
图4：120℃反应6h制备的ZnO纳米棒的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取1.0976g Zn(CH3COO)2·2H2O、1.1222g KOH放入烧杯中，再量取15ml去离子水加入烧杯中，500转/分钟速度下机械搅拌20分钟，再量取30ml体积比为1∶1的乙二胺与乙醇胺的混合溶剂加入烧杯中，500转/分钟速度下机械搅拌40分钟，得到澄清的反应溶液；将上述反应溶液倒入反应釜中，放入烘箱中，升温至110℃，反应10h。反应结束，自然冷却至室温。6000转/分钟速度下离心分离15分钟得到产物；将产物用去离子水洗涤和无水乙醇分别洗涤3次，然后在60℃干燥5小时，得到ZnO纳米棒粉体。图1为本实施例合成粉体的X射线衍射图，对照标准XRD图谱表明：该纳米粉体为六方相的ZnO，图2为本实施例合成粉体的扫描电镜图，可也以看出氧化锌纳米棒的直径为100～200nm，棒长度为0.2～2μm。
实施例2
称取1.0976g Zn(CH3COO)2·2H2O、0.8417g KOH放入烧杯中，再量取30ml去离子水加入烧杯中，800转/分钟速度下机械搅拌10分钟，再量取20ml体积比为5∶1的乙二胺与乙醇胺的混合溶剂加入烧杯中，800转/分钟速度下机械搅拌20分钟，得到澄清的反应溶液；将上述反应溶液倒入反应釜中，放入烘箱中，升温至120℃，反应8h。反应结束，自然冷却至室温。8000转/分钟速度下离心分离5分钟得到产物；将产物用去离子水洗涤6，用无水乙醇洗涤1次，然后在40℃干燥12小时，得到ZnO纳米粉体。图3为本实施例合成粉体的X射线衍射图，对照标准XRD图谱，对照标准XRD图谱表明：该纳米粉体为六方相的ZnO；扫描电镜图观察表明合成了氧化锌纳米棒。
实施例3
称取1.0976g Zn(CH3COO)2·2H2O、0.5611gKOH放入烧杯中，再量取10ml去离子水加入烧杯中，700转/分钟速度下机械搅拌15分钟，再量取20ml体积比为1∶5乙二胺与乙醇胺的混合溶剂加入烧杯中，700转/分钟速度下机械搅拌25分钟，得到澄清的反应溶液；将上述反应溶液倒入反应釜中，放入烘箱中，升温至120℃，反应6h。反应结束，自然冷却至室温。7000转/分钟速度下离心分离8分钟得到产物；将产物用去离子水洗涤4，用无水乙醇洗涤2次，然后在50℃干燥10小时，得到ZnO纳米粉体。图4为本实施例合成粉体的X射线衍射图，对照标准XRD图谱，对照标准XRD图谱表明：该纳米粉体为六方相的ZnO；扫描电镜图观察表明合成了氧化锌纳米棒。
Claims (7)
1.一种氧化锌ZnO纳米棒的制备方法，包括：
(1)在室温下，称取摩尔比为1∶2～1∶4的可溶性锌盐和氢氧化物，加入到去离子水中，然后加入体积比为1∶5～5∶1的乙二胺和乙醇胺的混合溶剂；机械搅拌20～40分钟，得到澄清的反应溶液，其中可溶性锌盐和氢氧化物的总量与去离子水的比为0.07g-0.5g∶1ml，加入的混合溶剂与去离子水的体积比为1∶6～1∶1；
(2)将步骤(1)反应溶液放入反应釜中，进行溶剂热反应，反应温度为110～150℃，反应6～12h，自然冷却至室温；
(3)将产物离心分离，洗涤，在40～60℃，5～12h烘干，得到ZnO纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)可溶性的锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂或氨水。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)乙二胺与乙醇胺体积比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)反应溶液的量为反应釜体积的1/2～3/4。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锌ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)离心分离的转速为6000～8000rpm，时间为5～30min。
7.根据权利要求1所述的一种氧化锌ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)用去离子水洗涤产物3～6次，无水乙醇洗涤1～3次。
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