CN102936033A - 一种单分散氧化锌超薄纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单分散氧化锌超薄纳米片的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。本发明以醋酸锌为前驱体，油酸作为表面活性剂，油胺和1-十八烯等高沸点有机试剂作溶剂，添加矿化剂，N2保护，在270-290°C下磁力搅拌加热30~60min，制备了长条形、圆形等多种形貌的氧化锌超薄纳米片，厚度1.1nm。该方法工艺简单，反应周期短，形貌可调而均匀，无需高温热处理。所制得的ZnO纳米片具有较大的比表面积，在光催化、太阳能电池、光电子器件、传感器等领域拥有广阔的应用前景。

Description

一种单分散氧化锌超薄纳米片的制备方法
 
技术领域
本发明涉及一种单分散氧化锌超薄纳米片的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
 
背景技术
氧化锌（ZnO）是一种重要的II-VI族宽禁带半导体，具有很多优异的特性。与传统材料相比，纳米ZnO因量子尺寸效应、表面界面效应等，在磁、电、光、力学等方面展示出诸多特殊性能，可被广泛地应用于光催化、太阳能电池、光电子器件、传感器等领域，具有广阔的应用前景。
近年来，研究者们尝试采用不同的原料及不同的制备方法，以期合成形貌独特、分散性好、粒径均一的高质量ZnO纳米材料。由于有着更为显著的光学和催化特性，一维ZnO量子点和二维ZnO纳米片更是引起大家越来越多的研究与关注。目前，制备氧化锌的方法有很多种，如气相沉积法、溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、水（醇）热法、模板法、电化学法、溶剂热分解法等。到目前为止，研究者们已经用多种方法制备出了二维ZnO纳米片，如Cao Xueli等人采用低温溶液法制备的ZnO纳米片，直径1um，后的200nm（J. Phys. Chem. C, 2008, 112:5267-5270）；Tang Hao等人合成的ZnO纳米片，粒径约1um，厚度约80nm（J. Phys. Chem. B, 2008, 112:4016-4021）；Hong Jung-Il等人以GaN薄膜为衬底制备了纳米片，厚度约20nm（Nano. Lett. 2012, 12:576-581）；Wang Li等人制备的ZnO纳米带，长度约为500nm，厚度约为30nm（J. Phys. Chem. C 2010, 114:17358-17361）；Wu Keyue等人采用低温电化学方法制备的ZnO纳米墙，高2-3mm，厚为50nm（Cryst. Growth Des. 2012,12:2864-2871）；Hu Yong等人利用水热法制备了ZnO纳米片，长度200-300nm，宽度50-100nm，厚度约36nm（Inorg. Chem. 2007,46:11031-11035）；Deng Zifeng等人制备的ZnO纳米片厚度50-80nm（Anal. Chem. 2008,80:5839-5846）；Xu Lifen等人电沉积法制备的ZnO薄膜，ZnO纳米片的厚度为70-400nm（J. Phys. Chem. B 2005,109:13519-13522）。但是他们所制备的ZnO纳米片厚度均在20nm以上，这大大降低了其比表面积，从而影响了ZnO诸多优异特性。2011年，我们采用溶剂热分解方法，以醋酸铈为前驱物，通过引入矿化剂，成功制备了正方形、长条形、圆形等多种形貌的CeO2超薄纳米片，厚度仅为2nm。受此启发，我们采用类似的溶剂热分解的方法，通过选择合适的锌盐前驱物和矿化剂，改变制备工艺参数，如温度、时间、溶剂比例和种类，开发出一种简单、新型的能制备单分散高质量ZnO超薄纳米片的方法，必将具有重要的科学意义和实用价值。
 
发明内容
本发明的目的在于提供一种单分散氧化锌超薄纳米片的制备方法。它能简便、低成本地通过热分解醋酸锌制备获得粒径小、分散性好、稳定的氧化锌超薄纳米片。
本发明的技术方案如下：
一种单分散氧化锌超薄纳米片的制备方法，包括如下步骤：
（1）将醋酸锌和矿化剂按质量比1:1～2的比例放入无水乙醇中，室温下磁力搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
（2）在步骤（1）溶液中，加入与醋酸锌的质量比分别为20～35:1、15～25:1、35～50:1的油酸、油胺和1-十八烯，磁力搅拌混合，加热至70～80°C，除去无水乙醇；
（3）通入N2气体，继续加热步骤（2）的溶液至120°C，除去其中的水分；
（4）在磁力搅拌和N2保护下，迅速加热步骤（3）溶液至270～290°C，并保温40～50分钟时间，反应结束后，将反应产物自然冷却至室温；
（5）向步骤（4）的反应产物中加入无水乙醇洗涤，离心分离得到滤饼，再次用无水乙醇洗涤滤饼，经离心处理后将滤饼均匀分散在正己烷中，制得片状氧化锌纳米材料。
本发明所述的制备方法中，所述的矿化剂为硝酸钠、硝酸钾或硝酸锂中的一种；所述的单分散氧化锌纳米片厚度为1.1nm，形貌呈长条形或圆形。
本发明无需复杂的制备工艺，在相对较低的反应温度下，无需后续高温热处理，即可获得结晶度高、单分散的氧化锌超薄纳米片，而且通过改变反应条件能够较精确地控制纳米片的形貌和尺寸。本发明提供的方法工艺简单，反应周期短，形貌可调而均匀。所得产物在光催化、太阳能电池、光电子器件、传感器等领域拥有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的TEM照片；
图2为本发明实施例2所得产物的TEM照片；
图3为本发明实施例2所得产物的XRD谱图；
图4为本发明实施例2所得产物的SAED照片。
 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
称取醋酸锌（Zn(CH3COO)3×2H2O）0.11g、硝酸钠（NaNO3）0.17g置于三口瓶中，加入10ml无水乙醇，将三口瓶置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解呈无色透明澄清溶液。量取4ml油酸、3ml油胺和5ml 1-十八烯加入三口瓶，不断磁力搅拌，利用电热套加热至70~80°C，除去无水乙醇。通入N2气体，加热溶液至120°C，除去水分。在磁力搅拌和N2保护下，迅速加热溶液至280°C，并保温45min时间，然后自然冷却至室温。向反应产物中加入无水乙醇，经离心得滤饼，再次用无水乙醇洗涤，离心，然后将滤饼均匀分散在正己烷中，得到长条形ZnO纳米片，长92nm，宽约56nm，厚度1.1nm。
实施例2：
称取醋酸锌（Zn(CH3COO)3×2H2O）0.11g、硝酸钠（NaNO3）0.17g置于三口瓶中，加入10ml无水乙醇，将三口瓶置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解呈无色透明澄清溶液。量取3ml油酸、2ml油胺和7ml 1-十八烯加入三口瓶，不断磁力搅拌，利用电热套加热至70~80°C，除去无水乙醇。通入N2气体，加热溶液至120°C，除去水分。在磁力搅拌和N2保护下，迅速加热溶液至280°C，并保温45min时间，然后自然冷却至室温。向反应产物中加入无水乙醇，经离心得滤饼，再次用无水乙醇洗涤，离心，然后将滤饼均匀分散在正己烷中，得到近圆形ZnO纳米片，直径约12nm，厚度1.1nm。

Claims (3)

1.一种单分散氧化锌超薄纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将醋酸锌和矿化剂按质量比1:1～2的比例放入无水乙醇中，室温下磁力搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
（2）在步骤（1）溶液中，加入与醋酸锌的质量比分别为20～35:1、15～25:1、35～50:1的油酸、油胺和1-十八烯，磁力搅拌混合，加热至70～80°C，除去无水乙醇；
（3）通入N2气体，继续加热步骤（2）的溶液至120°C，除去其中的水分；
（4）在磁力搅拌和N2保护下，迅速加热步骤（3）溶液至270～290°C，并保温40～50分钟时间，反应结束后，将反应产物自然冷却至室温；
（5）向步骤（4）的反应产物中加入无水乙醇洗涤，离心分离得到滤饼，再次用无水乙醇洗涤滤饼，经离心处理后将滤饼均匀分散在正己烷中，制得片状氧化锌纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种单分散氧化锌超薄纳米片的制备方法，其特征在于，所述的矿化剂为硝酸钠、硝酸钾或硝酸锂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种单分散氧化锌超薄纳米片的制备方法，其特征在于，所述的单分散氧化锌纳米片厚度为1.1nm，形貌呈长条形或圆形。
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