CN102515245A - 一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料的合成及应用领域，具体涉及一种溶剂热合成纳米氧化锌的方法。本发明选用二水合乙酸锌为原料和氢氧化钠为碱化剂、聚乙烯吡咯烷酮为添加剂。合成步骤为先将乙醇加入水热釜达到填充度为0.6，将添加剂聚乙烯吡咯烷酮、原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠加入溶液中，搅拌20～40分钟；再将水热釜密封后放入烘箱中，加热到80～160℃，并保持此温度恒定0.5～3小时；最后自然冷却后将获得的产品经离心分离、去离子水与乙醇洗涤，干燥后得到不同形貌的纳米氧化锌产品。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的合成及应用领域，具体涉及一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法。
背景技术
纳米氧化锌(ZnO)至少有一维的尺寸在数百纳米以下，是一种新型高功能无机精细化学品，由于尺度微小表现出诸如非迁移性、压电性、吸收和散射紫外及可见光的能力等特点，利用其在催化、光学、磁学、力学等方面的特殊性能，可应用于合成橡胶的硫化活性剂、发泡剂助剂，高效光催化剂、变阻器、紫外线遮蔽材料、磁性材料等诸多领域。
液相化学合成因其成本低廉、可以调控、反应条件温和、环境友好等特点在纳米材料的可控合成中占据重要地位，主要包括溶剂热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和微乳液法。相比溶剂热法，溶胶-凝胶法、共沉淀法和微乳液法存在如下问题：
(1)反应可控准确度低，易受环境和人为因素的影响。溶胶-凝胶法和微乳液法凝胶化温度高不易准确控制；共沉淀法反应涉及原料多且属于自发过程难以人为控制反应条件；
(2)合成工艺复杂，合成难度较大。溶胶-凝胶法分两阶段合成步骤，操作复杂，原料成本高；微乳液法中表面活性剂的胶束化与分布的均匀程度难控制。
溶剂热反应具有上述方法无法替代的一些特点：它可以有效地阻止前驱物、产物的水解和氧化等副反应，合成的产物纯度高，有利于合成反应的顺利进行。其次在溶剂热体系中易于实现材料的可控合成，由于它的合成反应在低温、高压、液相条件下进行，有利于生产具有完美晶型、规则取向的晶体材料，因此通过选择和控制反应温度等实验参数可以得到不同尺度与形貌的纳米材料，尤其在溶剂热体系中辅助以高分子聚合物、表面活性剂等有机添加剂后可有效的控制材料的选择性生长。
溶剂热法已被广泛应用于科学研究和工业晶体生长中，国内相关专利主要集中在控制溶剂热合成中的反应物与前驱物、溶剂的类型和比例以及反应温度等参数，如专利CN102190672A，CN101323442，CN102040201A和CN101559978等，而采用控制添加剂种类和加入量的溶剂热合成方法则鲜有报道。夏幼南等(I. Washio, Y. Xiong, Y. Yin, and Y. Xia, Reduction by the end groups of poly(vinyl pyrrolidone): a new and versatile route to the kinetically controlled synthesis of Ag triangular nanoplates. Adv. Mater. 2006; 18: 1745-1749)首次关注了添加剂PVP的化学活性官能团对纳米晶生长的影响，提出了由于PVP分子中存在的个别羟基结构与不同的贵金属离子发生氧化反应后会生成羧基基团，根据反应时间以及贵金属离子与PVP的比例不同，贵金属离子则被还原形成不同形貌的纳米晶。而在PVP分子中还可能与纳米晶体或晶面发生化学作用的是γ-丁内酰胺活性官能团，目前尚未见利用内酰胺官能团进行纳米材料可控合成的报道。
发明内容
发明目的：
本发明的目的是克服现有纳米材料合成技术的缺点，提供一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法。
技术方案：
一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法，其步骤如下：
(1)、将占水热釜总体积60%的质量分数95%的乙醇溶液加入到水热釜中，然后依次加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮，原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠，在室温下搅拌20～40分钟；
(2)、密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至80～160℃，保温反应0.5～3小时；
(3)、反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并经超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇溶液和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后得到纳米氧化锌样品。
步骤(1)中添加剂聚乙烯吡咯烷酮与原料二水合乙酸锌的物质的量比为0.025～0.05:1。
步骤(1)中所述的原料二水合乙酸锌与碱化剂氢氧化钠的物质的量比为1: 30～35。
步骤(2)中密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至100～140℃。
优点及效果：
通过控制添加剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），及其与其它反应物的比例和反应温度等参数可控合成了系列纳米氧化锌产物，包括纳米颗粒、纳米棒、纳米针、纳米锥等，其操作简单，条件温和，可控性高，产物分布均匀，后处理方便，适于进行大规模工业化生产。
附图说明：
图1中是实施例1～6产品的X射线衍射(XRD)图谱；其中曲线a对应实施例1，曲线b对应实施例2，曲线c对应实施例3，曲线d对应实施例4，曲线e对应实施例5，曲线f对应实施例6；
图2是实施例1产品的透射电子显微镜(TEM)图；
图3是实施例2产品的透射电子显微镜(TEM)图；
图4是实施例3产品的透射电子显微镜(TEM)图；
图5是实施例4产品的透射电子显微镜(TEM)图；
图6是实施例5产品的透射电子显微镜(TEM)图；
图7是实施例6产品的透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施方式：
一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法，其步骤如下：
(1)、将占水热釜总体积60%的质量分数95%的乙醇溶液加入到水热釜中，然后依次加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠，在室温下搅拌20～40分钟；
(2)、密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至80～160°C，保温反应0.5～3小时；
(3)、反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并经超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，所得沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇溶液和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后得到纳米氧化锌样品。
步骤(1)中添加剂聚乙烯吡咯烷酮与原料二水合乙酸锌的物质的量比为0.025～0.05:1。
步骤(1)中所述的原料二水合乙酸锌与碱化剂氢氧化钠的物质的量比为1:30～35。在碱化剂氢氧化钠大大过量时水热釜内的二水合乙酸锌全部转化为四羟基合锌生长基元，而四羟基合锌生长基元与添加剂聚乙烯吡咯烷酮之间的络合作用是导致纳米氧化锌可控合成的关键因素。在上述比例范围内可以准确的改变反应温度而控制合成不同形貌的纳米氧化锌，而在其它的比例条件下生成纳米氧化锌的可控性差。
步骤(2)中密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至100～140℃，此时效果较佳，升温至80～160°C时也可实现本发明，温度低于80℃时四羟基合锌生长基元与添加剂聚乙烯吡咯烷酮之间的络合反应速度缓慢；而温度高于160℃时四羟基合锌生长基元与添加剂聚乙烯吡咯烷酮之间形成的络合物热稳定性差，易于解离，所以温度过低和过高均会导致无法进行准确的纳米氧化锌的可控合成。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围不受实施例的限制。
实施例1：
(1)将30毫升质量分数95%的乙醇加入到50毫升水热釜中，然后加入1.74×10-5mol(0.625克)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌溶解后，再加入5.7×10-4mol(0.125克)二水合乙酸锌搅拌溶解，最后加入1.88×10-2mol(0.75克)氢氧化钠并在室温下搅拌20分钟；
(2)密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至100°C，保温反应1小时；
(3)反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温后，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，所得沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后分别得到样品。样品的表征结果如图1中的XRD曲线a所示，表明样品为纤锌矿型氧化锌晶体；图2的TEM形貌像显示所合成氧化锌样品为纳米棒，直径10～20nm，长度100～200nm。
实施例2：
(1)将60毫升质量分数95%的乙醇加入到100毫升水热釜中，然后加入3.48×10-5mol(1.25克)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌溶解后，再加入1.14×10-3mol(0.25克)二水合乙酸锌搅拌溶解，最后加入3.76×10-2mol(1.5克)氢氧化钠并在室温下搅拌20分钟；
(2)密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至120°C，保温反应2小时；
(3)反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温后，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，所得沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后分别得到样品。样品的表征结果如图1中的XRD曲线b所示，表明样品为纤锌矿型氧化锌晶体；图3的TEM形貌像显示所合成样品为氧化锌纳米锥及其花型组装结构，直径约为100～200nm，长度达到数微米。
实施例3：
(1)将30毫升质量分数95%的乙醇加入到50毫升水热釜中，然后加入1.74×10-5mol(0.625克)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌溶解后，再加入5.7×10-4mol(0.125克)二水合乙酸锌搅拌溶解，最后加入1.88×10-2mol(0.75克)氢氧化钠并在室温下搅拌30分钟；
(2)密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至140°C，保温反应1小时；
(3)反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温后，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，所得沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后分别得到样品。样品的表征结果如图1中的XRD曲线c所示，表明样品为纤锌矿型氧化锌晶体；图4的TEM形貌像显示所合成样品为氧化锌纳米颗粒，粒径20～30nm。
实施例4：
(1)将60毫升质量分数95%的乙醇加入到100毫升水热釜中，然后加入5.7×10-5mol(2.05克)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌溶解后，再加入1.14×10-3mol(0.25克)二水合乙酸锌搅拌溶解，最后加入3.42×10-2mol(1.37克)氢氧化钠并在室温下搅拌40分钟；
(2)密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至100°C，保温反应1小时；
(3)反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温后，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，所得沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后分别得到样品。样品的表征结果如图1中的XRD曲线d所示，表明样品为纤锌矿型氧化锌晶体；图5的TEM形貌像显示所合成氧化锌样品为纳米棒，直径5～10nm，长度50～100nm。
实施例5：
(1)将60毫升质量分数95%的乙醇加入到100毫升水热釜中，然后加入2.85×10-5mol(1.02克)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌溶解后，再加入1.14×10-3mol(0.25克)二水合乙酸锌搅拌溶解，最后加入3.76×10-2mol(1.5克)氢氧化钠并在室温下搅拌40分钟；
(2)密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至80°C，保温反应3小时；
(3)反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温后，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，所得沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后分别得到样品。样品的表征结果如图1中的XRD曲线e所示，表明样品为纤锌矿型氧化锌晶体；图6的TEM形貌像显示所合成氧化锌样品为纳米针，直径10～20nm，长度100～200nm。
实施例6：
(1)将60毫升质量分数95%的乙醇加入到100毫升水热釜中，然后加入3.8×10-5mol(1.36克)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌溶解后，再加入1.14×10-3mol(0.25克)二水合乙酸锌搅拌溶解，最后加入4.0×10-2mol(1.6克)氢氧化钠并在室温下搅拌30分钟；
(2)密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至160℃，保温反应0.5小时；
(3)反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温后，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，所得沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后分别得到样品。样品的表征结果如图1中的XRD曲线f所示，表明样品为纤锌矿型氧化锌晶体；图7的TEM形貌像显示所合成氧化锌样品为纳米颗粒，粒径20～50nm。
结论：经本发明方法制备的纳米氧化锌，可控性高，产物分布均匀。
Claims (4)
1.一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法，其步骤如下：
(1)、将占水热釜总体积60%的质量分数95%的乙醇溶液加入到水热釜中，然后依次加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮，原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠，在室温下搅拌20～40分钟；
(2)、密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至80～160℃，保温反应0.5～3小时；
(3)、反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并经超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇溶液和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后得到纳米氧化锌样品。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法，其特征在于：步骤(1)中添加剂聚乙烯吡咯烷酮与原料二水合乙酸锌的物质的量比为0.025～0.05:1。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的原料二水合乙酸锌与碱化剂氢氧化钠的物质的量比为1: 30～35。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法，其特征在于：步骤(2)中密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至100～140℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120627 |