CN101319404B - 一种制备空心球状硫化镉纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备空心球状硫化镉纳米晶的方法，采用的是是水热法，首先，将十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中充分搅拌至完全溶于水中形成透明溶液，接着加入氯化镉和硫代乙酰铵，搅拌混合均匀；然后，将混合液加入到水热反应釜中，密封反应釜，在80～160℃下保温6～24h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，离心过滤，干燥，得到空心球状硫化镉纳米晶。本发明提供的制备方法简单，反应温度低，能耗少，成本低，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及制备空心球状硫化镉纳米晶的方法。
背景技术
CdS是一种典型的II-VI族半导体化合物，室温下其禁带宽度为2.42eV，是一种宽禁带的直接半导体，具有优异的光电转换特性和发光性能。随着尺寸的减小和形貌的变化，硫化镉纳米结构的禁带宽度发生明显的变化，表现出不同于块材的、更加优异的光电性能，因而在催化、非线性光学、磁性材料等新材料方面有广阔的应用前景。因此，开展对不同形貌硫化镉纳米粒子的制备和研究一直是人们关心的课题。目前合成CdS纳米材料的方法有很多：胶体化学法、微乳液法、水热法、前驱体热分解法、物理气相沉积法、模板法等多种。在这些方法中，水热法由于反应条件温和、产物结晶好、污染少、成本较低、易于商业化等优点而备受研究者的青睐。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，制备空心球状硫化镉纳米晶的方法。
本发明制备空心球状硫化镉纳米晶的方法，采用的是水热法，其步骤如下：
1)将阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠加入到去离子水中，充分搅拌使其溶于水中形成透明溶液，其中十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.005～0.05摩尔/升，十二烷基磺酸钠浓度为0.005～0.04摩尔/升；
2)将氯化镉和硫代乙酰铵加入到透明溶液中，搅拌混合均匀，氯化镉和硫代乙酰铵的摩尔比为1∶1～1∶4；
3)将混合液加入到水热反应釜中，密封反应釜，在80～160℃下保温6～24h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤，干燥沉淀物，得到空心球状硫化镉纳米晶。
本发明的有益效果在于：制备方法简单，反应温度低，能耗少，成本低，有利于工业化生产。
附图说明
图1为所制备的空心球状硫化镉纳米晶的X射线粉末衍射图谱，没有明显的散杂峰，说明产物的纯度较高，衍射峰形表明产物结晶很好；
图2为所制备的空心球状硫化镉纳米晶的透射电镜图(TEM)。图2a为低倍TEM照片，右上角插图为单个硫化镉纳米球的选区电子衍射图(SAED)，可以看出硫化镉纳米球为多晶结构。图2b为单个硫化镉纳米球高倍TEM照片，可以看出硫化镉产物为颗粒粘连而成的空心球状纳米结构，其直径约为100～150nm。
具体实施方式
实施例1：
1)室温下将0.218g十二烷基磺酸钠(SDS)和0.4g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到112mL的去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌使其完全溶于水中，形成透明溶液；
2)将0.91g氯化镉和0.9g硫代乙酰胺加入到透明溶液中，继续搅拌混合均匀；
3)将混合液加入到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封反应釜，在80℃下保温24h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到空心球状硫化镉纳米晶。
图1为所制备产物的XRD图，图2为所制备产物的透射电镜图(TEM)。由图可见，所得产物是空心球状硫化镉纳米晶。
实施例2：
1)室温下将0.15g十二烷基磺酸钠和0.2g十六烷基三甲基溴化铵加入到112mL的去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌使其完全溶于水中，形成透明溶液；
2)将0.91g氯化镉和0.3g硫代乙酰胺加入到透明溶液中，继续搅拌混合均匀；
3)将混合液加入到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封反应釜，在120℃下保温12h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到空心球状硫化镉纳米晶。
实施例3：
1)室温下将1.2g十二烷基磺酸钠和2.0g十六烷基三甲基溴化铵加入到112mL的去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌使其完全溶于水中，形成透明溶液；
2)将0.91g氯化镉和1.2g硫代乙酰胺加入到透明溶液中，继续搅拌混合均匀；
3)将混合液加入到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封反应釜，在160℃下保温6h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到空心球状硫化镉纳米晶。
Claims (1)
1.一种制备空心球状硫化镉纳米晶的方法，其步骤如下：
1)将阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠加入到去离子水中，充分搅拌使其溶于水中形成透明溶液，其中十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.005～0.05摩尔/升，十二烷基磺酸钠浓度为0.005～0.04摩尔/升；
2)将氯化镉和硫代乙酰铵加入到透明溶液中，搅拌混合均匀，氯化镉和硫代乙酰铵的摩尔比为1∶1～1∶4；
3)将混合液加入到水热反应釜中，密封反应釜，在80～160℃下保温6～24h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤，干燥沉淀物，得到空心球状硫化镉纳米晶。
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