CN109574065B - 一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法 - Google Patents

一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109574065B
CN109574065B CN201910058476.3A CN201910058476A CN109574065B CN 109574065 B CN109574065 B CN 109574065B CN 201910058476 A CN201910058476 A CN 201910058476A CN 109574065 B CN109574065 B CN 109574065B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixed solution
reaction
preparation
leaf
thiourea
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910058476.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109574065A (zh
Inventor
殷立雄
李慧敏
白培杰
黄剑锋
张浩繁
孔新刚
张峰
李潞瑶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201910058476.3A priority Critical patent/CN109574065B/zh
Publication of CN109574065A publication Critical patent/CN109574065A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109574065B publication Critical patent/CN109574065B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G11/00—Compounds of cadmium
    • C01G11/006—Compounds containing, besides cadmium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法，取氢氟酸与H2O配成混合溶液A；采用二水合醋酸锌和二水合醋酸镉为原料，加入混合溶液A中配成混合溶液B；采用硫脲作为硫源，加入混合溶液B当中形成混合溶液C；将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，进行水热反应；待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤若干次，然后经干燥研磨即可得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料粉体。本发明采用水热法制备Zn0.2Cd0.8S材料，工艺操作简单，不需要大型的反应设备，在水热的条件下，水可以作为一种化学组分起作用并参加反应，既是溶剂又是矿化剂，同时还可作为压力传递介质；通过参加渗析反应和控制物理化学因素等，实现无机化合物的形成和改性。

Description

一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法，具体涉及一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法。
背景技术
当今社会，随着社会的进步和发展，工业化和人工智能化的程度越来越高，对于所使用材料的要求也越来越高，传统的材料不能满足使用的需求，因此越来越多的功能材料以及复合材料得到快速的发展。传统化石燃料的日益枯竭和其燃烧所带来严重的环境污染问题促使人们寻找清洁的新型能源，氢能作为一种高效的清洁能源因其具有广泛的应用前景而备受关注。目前工业上常用的甲烷水蒸气重整这种制氢方法不仅仅需要消耗巨大的能量,同时会生成大量二氧化碳气体。而光催化分解水可以直接将太阳能转化成化学能存储在氢气当中，光催化制氢的活性主要取决于半导体光催化剂的光吸收能力、光生载流子的分离和迁移、表面反应动力学等。
Ⅱ-Ⅵ化合物是当下研究的重点和热点，Ⅱ-Ⅵ族硫化物，其带隙宽度所对应的吸收光谱波长在在紫外和可见光区域，尤其是导带价带电势位置合理，为有效利用太阳能提供可能。它们在半导体激光器、传感器、固体发光和太阳能电池等领域有着广泛的应用前景，故一直备受重视。其中ZnxCd1-xS(0≤x≤1)固溶体材料作为一种新颖的具有良好光催化性能的材料，由于其可调节变换的禁带宽度及独特的催化活性，而受到广泛的研究。而且其具有价格便宜、化学稳定性较强、抗光腐蚀和容易回收等优点，一经问世就引起了人们广泛的关注。ZnxCd1-xS在许多工业领域都存在着潜在的应用，且常常被应用于光致发光及光电导体设备，光催化降解、产氢，荧光粉以及其他光电领域中。
近几年来，随着对于ZnxCd1-xS研究的深入，科研工作者得知其结构和性能与其制备的方法有着紧密的联系。根据人们的探索，已经运用水热法、共沉淀法、微乳液法和热分解法等常规方法成功制备得到了ZnxCd1-xS固溶体材料。目前，Zn0.2Cd0.8S(x＝0.2) 材料的合成方法主要有：共沉淀法(Xing C,Zhang Y,Yan W,et al.Band structure-controlledsolid solution of Cd1-xZnxS photocatalyst for hydrogen production by watersplitting[J].Int.J.Hydrogen Energy,2006,31(14):2018-2024.)、微乳液法(Chen D,Gao L.Microemulsion-mediated synthesis of cadmium zinc sulfide nanocrystalswith composition-modulated optical properties[J].Solid State Communications,2005,133(3): 145-150.)、热分解法(Yu J,Yang B,Cheng B.Noble-metal-free carbonnanotube-Cd0.1Zn0.9S composites for high visible-light photocatalytic H2-production performance[J].Nanoscale,2012,4(8):2670-2677.)。其中，共沉淀法的反应速度快，工艺简单易操作，产物质量优异，但对于温度的要求较高，能耗较大，而且产物容易发生烧结或熔融，反应不易控。微乳液法的工艺操作较为简单，装置简单，操作方便，且粒子均匀，但会有大量的有机物产生，对环境会有一定的影响，造成环境污染，反应速率较难控制，还需要增加对反应副产物的处理，使得反应的成本增加。热分解法反应操作简单，反应速率快，但易造成产物团聚，且反应所需温度较高，对生产所需能量和成本要求较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备成本低、制备周期短的类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法，所制备出的材料结晶性好、形貌新颖、性能优异。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
步骤一：取0.5～1mL的HF搅拌下加入到40～70mL的H2O中制成混合溶液A；
步骤二：分别取0.5～1mmol的Zn(Ac)2·2H2O和2～4mmol的Cd(Ac)2·2H2O以 nZn：nCd＝1：4的摩尔比搅拌下加入混合溶液A中制成混合溶液B；
步骤三：取4～8mmol的硫脲作为硫源搅拌下加入混合溶液B中形成混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C按50％～70％的填充比加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃～200℃反应20～26h；
步骤五：待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤、真空干燥后经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料。
所述步骤一、步骤二和步骤三的搅拌采用磁力搅拌。
所述步骤四的填充比为50％～70％。
所述步骤五去离子水和乙醇分别离心洗涤3～6次。
所述步骤五真空干燥温度为40～80℃，干燥时间为5～10h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明制备工艺简单、成本低，同时所制备的Zn0.2Cd0.8S材料形貌新颖，为类叶片状，且材料纯度高、结晶性强，可以应用在光催化降解有机物或者电子发光器件等领域，特别是在光解水产氢方面，能够得到很好的经济效益和社会效益，由于材料的性能比较优异，其应用也能得到较好的发展。
采用水热法来制备Zn0.2Cd0.8S材料，工艺操作简单，不需要大型的反应设备，在水热的条件下，水可以作为一种化学组分起作用并参加反应，既是溶剂又是矿化剂，同时还可作为压力传递介质；通过参加渗析反应和控制物理化学因素等，实现无机化合物的形成和改性。既可制备单组分微小晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的XRD图。
图2是本发明实施例2制备的类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的SEM图。
图3是本发明实施例2类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的产氢时间取向图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
步骤一：取0.5mL的氢氟酸(HF)磁力搅拌下加入到49.5mL的H2O中制成混合溶液A；
步骤二：分别取0.5mmol的二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和2mmol的二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)磁力搅拌下加入混合溶液A中制成混合溶液B；
步骤三：取4mmol的硫脲作为硫源磁力搅拌下加入混合溶液B中形成混合溶液 C；
步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，控制填充比为50％，在160℃反应20h；
步骤五：待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤3次，在40℃真空干燥5h后经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料。
实施例2：
步骤一：取0.8mL的氢氟酸(HF)磁力搅拌下加入到59.2mL的H2O中制成混合溶液A；
步骤二：分别取0.75mmol的二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和3mmol的二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)磁力搅拌下加入混合溶液A中制成混合溶液B；
步骤三：取6mmol的硫脲作为硫源磁力搅拌下加入混合溶液B中形成混合溶液 C；
步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，控制填充比为60％，在180℃反应24h；
步骤五：待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤4次，在60℃真空干燥8h后经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料。
从图1中可以看出实施例2所制备样品对应标准卡片PDF#49-1302(Zn0.2Cd0.8S)。从XRD图中可以看出制得了六方相的Zn0.2Cd0.8S，该材料的结晶性以及物相纯度极好。从图2中可以看出材料的形貌新颖，为类叶片状。从图3中可以看出实施例2所制备样品在一个反应周期(4h)的产氢量可达37.843mmol。
实施例3：
步骤一：取1mL的氢氟酸(HF)磁力搅拌下加入到69mL的H2O中制成混合溶液A；
步骤二：分别取1mmol的二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和4mmol的二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)磁力搅拌下加入混合溶液A中制成混合溶液B；
步骤三：取8mmol的硫脲作为硫源磁力搅拌下加入混合溶液B中形成混合溶液 C；
步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，控制填充比为70％，在200℃反应26h；
步骤五：待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤6次，在80℃真空干燥10h后经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料。
实施例4：
步骤一：取0.9mL的氢氟酸(HF)磁力搅拌下加入到70mL的H2O中制成混合溶液A；
步骤二：分别取0.9mmol的二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和3.6mmol的二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)磁力搅拌下加入混合溶液A中制成混合溶液B；
步骤三：取7.2mmol的硫脲作为硫源磁力搅拌下加入混合溶液B中形成混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，控制填充比为65％，在170℃反应25h；
步骤五：待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤5次，在50℃真空干燥6h后经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料。
实施例5：
步骤一：取0.6mL的氢氟酸(HF)磁力搅拌下加入到40mL的H2O中制成混合溶液A；
步骤二：分别取0.6mmol的二水合醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)和2.4mmol的二水合醋酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)磁力搅拌下加入混合溶液A中制成混合溶液B；
步骤三：取4.8mmol的硫脲作为硫源磁力搅拌下加入混合溶液B中形成混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，控制填充比为37％，在190℃反应22h；
步骤五：待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤4次，在70℃真空干燥9h后经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料。

Claims (4)

1.一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：取0.5～1mL的HF搅拌下加入到40～70mL的H2O中制成混合溶液A；
步骤二：分别取0.5～1mmol的Zn(Ac)2·2H2O和2～4mmol的Cd(Ac)2·2H2O以nZn：nCd＝1：4的摩尔比搅拌下加入混合溶液A中制成混合溶液B；
步骤三：取4～8mmol的硫脲作为硫源搅拌下加入混合溶液B中形成混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C按50％～70％的填充比加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃～200℃反应20～26h；
步骤五：待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤、真空干燥后经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料。
2.根据权利要求1所述的类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一、步骤二和步骤三的搅拌采用磁力搅拌。
3.根据权利要求1所述的类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五去离子水和乙醇分别离心洗涤3～6次。
4.根据权利要求1所述的类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五真空干燥温度为40～80℃，干燥时间为5～10h。
CN201910058476.3A 2019-01-22 2019-01-22 一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法 Active CN109574065B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910058476.3A CN109574065B (zh) 2019-01-22 2019-01-22 一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910058476.3A CN109574065B (zh) 2019-01-22 2019-01-22 一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109574065A CN109574065A (zh) 2019-04-05
CN109574065B true CN109574065B (zh) 2020-12-08

Family

ID=65916955

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910058476.3A Active CN109574065B (zh) 2019-01-22 2019-01-22 一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109574065B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112371155A (zh) * 2020-11-11 2021-02-19 陕西科技大学 一种g-C3N4/Zn0.2Cd0.8S复合材料的制备方法
CN113044876B (zh) * 2021-04-14 2022-08-05 陕西科技大学 一种海胆状的锌镉硫材料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104941666A (zh) * 2015-06-19 2015-09-30 哈尔滨工业大学 一种可见光响应的立方闪锌矿结构的CdxZn1-xS固溶体光催化剂的制备方法
CN107555470A (zh) * 2017-09-22 2018-01-09 陕西科技大学 一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法
CN107697944A (zh) * 2017-09-22 2018-02-16 陕西科技大学 一种颗粒自组装球状锌镉硫固溶体材料的制备方法
CN108675339A (zh) * 2018-07-24 2018-10-19 陕西科技大学 一种棒状自组装成球状的锌镉硫固溶体材料的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59107A (ja) * 1982-06-25 1984-01-05 Matsushita Electric Ind Co Ltd 色分解フイルタの製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104941666A (zh) * 2015-06-19 2015-09-30 哈尔滨工业大学 一种可见光响应的立方闪锌矿结构的CdxZn1-xS固溶体光催化剂的制备方法
CN107555470A (zh) * 2017-09-22 2018-01-09 陕西科技大学 一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法
CN107697944A (zh) * 2017-09-22 2018-02-16 陕西科技大学 一种颗粒自组装球状锌镉硫固溶体材料的制备方法
CN108675339A (zh) * 2018-07-24 2018-10-19 陕西科技大学 一种棒状自组装成球状的锌镉硫固溶体材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MoS2/Cd0.2Zn0.8S-乙二胺杂化纳米片的制备、表征及光催化性能研究;张海月;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20180215(第2期);第1-72页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109574065A (zh) 2019-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110354867A (zh) 一种Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法
CN106000431B (zh) 片状CdS/BiOCl复合纳米材料及其制备方法
CN111437834B (zh) 一种基于硫铟锌纳米片原位异质结构建的方法及应用
CN108675339B (zh) 一种棒状自组装成球状的锌镉硫固溶体材料的制备方法
CN103877966B (zh) 一种异质结构光催化剂的制备方法
CN106925304B (zh) Bi24O31Br10/ZnO复合可见光催化剂及其制备方法
CN106111161B (zh) 一种多孔核壳结构的ZnO/ZnS/CdS复合材料及其制备方法
CN101214932A (zh) 一种纳米硒化锡的制备方法
CN109731583A (zh) 一种两步法制备Zn0.2Cd0.8S/rGO复合材料的方法
CN101177296A (zh) 片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法
CN109364933A (zh) 一种铜-铋/钒酸铋复合光催化剂的制备和应用
CN113198493B (zh) 一种纳米花状硫化锌镉固溶体光催化剂及其制备方法
CN106390986A (zh) 一种钒酸铋/钛酸锶复合光催化剂的制备方法
CN109574065B (zh) 一种类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料的制备方法
CN110624563A (zh) 一种银离子掺杂硫代铟酸锌异质结光催化剂制备方法
CN113769763B (zh) 一种CdS-Au纳米催化剂及其制备方法和应用
CN105879884A (zh) 一维ZnS/CdS-C纳米复合材料及其制备方法
CN111203256A (zh) 一种SnS2/Au/g-C3N4复合光催化剂的制备方法及其应用
CN107814408B (zh) 一种富含S空缺位的SnS2超薄纳米片的制备方法
CN113044876B (zh) 一种海胆状的锌镉硫材料的制备方法
CN114392734B (zh) 一种氧化钨复合材料及其制备方法和应用
CN103833080B (zh) 一种钼酸镉多孔球的制备方法
CN112354559B (zh) 一种二维受体分子/多级孔TiO2复合光催化剂及其制备方法和光催化应用
CN109133158B (zh) 局部氧化的SnS2薄片的制备方法及其产品和用途
CN110354882B (zh) 一种BiVO4@ZnIn2S4/g-C3N4可见光响应光催化剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant