CN106000431B - 片状CdS/BiOCl复合纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了片状CdS/BiOCl复合纳米材料及其制备方法。将含适量硝酸铋的乙醇溶液和氯化钠水溶液混合，磁力搅拌10‑20分钟，进行微波反应，获得BiOCl纳米粉。称取0.2g BiOCl,加入到30mL含一定量醋酸镉水溶液中，超声分散15～20分钟，得分散液A；称取适量硫脲，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌10～20分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；反应结束后，自然冷却，抽滤干燥，即得本发明的片状CdS/BiOCl复合纳米材料。片状CdS/BiOCl复合纳米材料产量高，结构新颖，尺寸为200‑600nm，纳米片状基底是BiOCl，颗粒状的CdS纳米晶紧密负载在BiOCl片的表面。本发明操作简便，重复性好，绿色环保节能。
Description
技术领域
本发明涉及属于复合物光催化剂制备技术领域，具体地说，是涉及片状CdS/BiOCl复合纳米材料及其制备方法。
背景技术
1972年Fujishima等报道了在光照条件下，水可以在半导体TiO2电极表面发生光催化分解反应释放出氧气。该研究拓宽了太阳能的利用途径，并将半导体光催化开辟成为一门新的研究领域。近年，环境污染和能源利用之间的相互影响关系已经引起了广大研究者的注意。与传统的化学氧化技术相比，半导体的廉价、无(低)毒及物理化学稳定性使得半导体光催化氧化技术具有更大的吸引力，有望能够利用太阳能去解决一些相关问题。
作为一种新型层状三元氧化物半导体，BiOCl由于自身独特的晶体结构，在光催化性能方面甚至超过锐钛矿的TiO2。BiOCl是典型的四方相层状结构，由[Cl-Bi-O-Bi-Cl]单元层沿c轴方向堆叠而成，其中[Bi2O2]2+层夹在两个卤素离子层之间。BiOCl为白色半导体材料，可广泛应用于染料敏化太阳能电池、燃料电池、水解制氢、环境修复等领域。
虽然如此，但BiOCl的禁带宽度约为3.2-3.45eV，是宽带隙半导体，仅可利用太阳光谱中紫外光部分。对BiOCl材料进行复合或改性，有利于提高太阳能的利用率。复合半导体体系因其较高的电荷分离效率和较强的可见光响应能力受到科研工作者的重视
CdS是一种带隙为2.4eV，能够被可见光激发的窄带隙半导体材料。由于具有独特的光响应特性，广泛应用于光催化、光电转化、发光二极管、生物标记等领域。但是，CdS不太稳定，光催化剂的表面容易发生光腐蚀。研究者们发现了一些能够克服这一缺陷的方法，如复合其它半导体、金属离子掺杂等。
在紫外光响应的BiOCl半导体材料上进行复合可见光响应的CdS，一方面可以大大提高太阳光的利用率，另一方面也可以极大提高光生电荷分离效率，从而有效增强材料的光催化降解活性，提高对环境进行修复的能力。因此，控制合成出CdS/BiOCl复合纳米材料，并弄清其形貌微观结构与性能之间的关系，对CdS/BiOCl复合物纳米材料的进一步发展有着极其重要指导意义。
据文献调研，对于CdS/BiOCl复合体系光催化剂的控制合成及研究涉及甚少。
发明内容
本发明的目的在于提供片状CdS/BiOCl复合纳米材料及其制备方法，以填补现有技术的空白。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。
本发明的技术方案是采用微波辅助化学合成技术制备片状CdS/BiOCl复合纳米材料，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入10mL乙醇，搅拌溶解得硝酸铋溶液，称取2mmol氯化钠(NaCl)，加入50mL去离子水，搅拌溶解得氯化钠溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌10-20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得BiOCl纳米粉；
(3)称取0.2g BiOCl，加入到30mL含一定量醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散15～20分钟，得分散液A；
(4)称取一定量硫脲，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌10～20分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～12小时，温度为40～60℃，即得片状CdS/BiOCl复合纳米材料。上述技术方案中，步骤(3)中所述醋酸镉物质的量为0.3～1.6mmol。
步骤(4)中所述硫脲物质的量为0.5～1.5mmol。
本发明得到的片状CdS/BiOCl复合纳米材料是一种新颖的半导体复合氧化物，在光催化材料、光学、环境修复等方面具有巨大的应用前景。未采用有毒溶剂，绿色环保洁能；原料易得，成本低廉，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明片状CdS/BiOCl复合纳米材料的X射线衍射(XRD)图。
图2是本发明片状CdS/BiOCl复合纳米材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本发明片状CdS/BiOCl复合纳米材料的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细完整的描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本发明的片状CdS/BiOCl复合纳米材料是采用微波辅助化学合成技术制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入10mL乙醇，搅拌溶解得硝酸铋溶液，称取2mmol氯化钠(NaCl)，加入50mL去离子水，搅拌溶解得氯化钠溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌15分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得BiOCl纳米粉；
(3)称取0.2g BiOCl，加入到30mL含0.6mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散15分钟，得分散液A；
(4)称取1.0mmol硫脲，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌15分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为50℃，即得片状CdS/BiOCl复合纳米材料。
参见附图1，按实施例1所述方法制得的片状CdS/BiOCl复合纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱，图中28°左右出现的峰位可指标为六方相硫化镉的(101)晶面的衍射峰，对应于硫化镉的JCPDS卡片(77-2306)。图中剩余的谱线峰位与JCPDS卡片(73-2060)BiOCl的标准衍射峰一一对应。表明所制备的产品为CdS/BiOCl复合物。
参见附图2，按实施例1所述方法制得的CdS/BiOCl复合纳米材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片，可见产品为片状结构，尺寸大小200～600nm。
参见附图3，按实施例1所述方法制得CdS/BiOCl复合纳米材料的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片，如图所示，纳米片状基底是BiOCl，颗粒状的CdS纳米晶紧密负载在BiOCl纳米片的表面上。
实施例2
本发明的片状CdS/BiOCl复合纳米材料是采用微波辅助化学合成技术制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入10mL乙醇，搅拌溶解得硝酸铋溶液，称取2mmol氯化钠(NaCl)，加入50mL去离子水，搅拌溶解得氯化钠溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得BiOCl纳米粉；
(3)称取0.2g BiOCl，加入到30mL含1.0mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散20分钟，得分散液A；
(4)称取1.2mmol硫脲，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌20分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥4小时，温度为60℃，即得片状CdS/BiOCl复合纳米材料。
经XRD和SEM检测，按实施例2所述方法制得的为片状CdS/BiOCl复合纳米材料。
实施例3
本发明的片状CdS/BiOCl复合纳米材料是采用微波辅助化学合成技术制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入10mL乙醇，搅拌溶解得硝酸铋溶液，称取2mmol氯化钠(NaCl)，加入50mL去离子水，搅拌溶解得氯化钠溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得BiOCl纳米粉；
(3)称取0.2g BiOCl，加入到30mL含1.4mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散20分钟，得分散液A；
(4)称取1.5mmol硫脲，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌15分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为40℃，即得片状CdS/BiOCl复合纳米材料。
经XRD和SEM检测，按实施例3所述方法制得的为片状CdS/BiOCl复合纳米材料。
实施例4
本发明的片状CdS/BiOCl复合纳米材料是采用微波辅助化学合成技术制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入10mL乙醇，搅拌溶解得硝酸铋溶液，称取2mmol氯化钠(NaCl)，加入50mL去离子水，搅拌溶解得氯化钠溶液；
(2)将上述两溶液混合，磁力搅拌15分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得BiOCl纳米粉；
(3)称取0.2g BiOCl，加入到30mL含0.8mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散15分钟，得分散液A；
(4)称取0.8mmol硫脲，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌15分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥4小时，温度为60℃，即得片状CdS/BiOCl复合纳米材料。
经XRD和SEM检测，按实施例4所述方法制得的为片状CdS/BiOCl复合纳米材料。
Claims (3)
1.片状CdS/BiOCl复合纳米材料，其特征在于，所述的CdS/BiOCl复合纳米材料为片状，尺寸大小为200-600 nm，纳米片状基底是BiOCl，颗粒状的CdS纳米晶紧密负载在BiOCl纳米片的表面；
该CdS/BiOCl复合纳米材料采用如下方法制取得到：
（1）称取1 mmol 硝酸铋 ，加入10 mL乙醇，搅拌溶解得硝酸铋溶液，称取2 mmol 氯化钠 ，加入50 mL去离子水，搅拌溶解得氯化钠溶液；
（2）将上述两溶液混合，磁力搅拌10-20分钟，将反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得BiOCl纳米粉；
（3）称取0.2 g BiOCl，加入到30 mL含0.3~1.6 mmol 醋酸镉水溶液中，超声分散15~20分钟，得分散液A；
（4）称取0.5~1.5 mmol硫脲，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；
（5）将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌10~20分钟，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热20分钟；
（6）反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6~12小时，温度为40~60℃，即得片状CdS/BiOCl复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的片状CdS/BiOCl复合纳米材料，其特征在于，步骤(3)中，醋酸镉物质的量为0.6 mmol。
3.根据权利要求1所述的片状CdS/BiOCl复合纳米材料，其特征在于，步骤(4)中，硫脲物质的量为1.0 mmol。
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