CN104549222A - 一种可见光催化剂钛酸铬的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型、高效可见光催化剂钛酸铬Cr2Ti7O17及其制备方法,属于新型无机光催化材料领域。这种新型钛酸铬光催化材料可以分别采用高温固相法、溶胶凝胶法、水热法制备,该技术简单易操作,便于工业化生产,且制备的材料颗粒度均匀、化学稳定性好,能够在紫外光和可见光辐射下降解有机污染物,具有较好的光催化效应,是理想的光催化材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型、高效的无机光催化剂材料的制备方法及其应用,特别涉及用于降解有机污染物的光催化剂Cr2Ti7O17及其制备方法,属于无机光催化材料领域。
背景技术
随着社会经济的发展,环境和能源危机问题日益严重,已成为人类可持续发展所面临的两大挑战,解决能源短缺和环境污染问题是实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。
太阳能作为一种取之不尽用之不竭的能源,凭借其廉价、清洁和可再生的优点成为人们竞相研究的热点。而当前半导体太阳能光催化技术则是很好地结合了能源和环境两大问题的一个关键点,因为通过将太阳能光子照射,光催化剂激发载流子迁移,使水转化为洁净的可以进行实际应用的氢能源,将非常有效地解决化石能源枯竭、气体温室、环境效应等带来的危机,而光催化反应是指光催化剂在吸收了高于其带隙能量的光子后,生成了空穴和电子,这些空穴和电子分别进行氧化反应和还原反应,可以很好消除有毒有机污染物,将进一步成为解决环境污染问题的一条廉价可行的途径。因此,光催化降解技术成为一种理想的环境污染治理技术,成为人们的研究热点。
虽然人们对光催化已经进行了近40年的研究,但是光催化技术仍难以实现高效廉价的太阳能转换,其原因主要是以TiO2为代表的半导体催化剂一般都具有较宽的禁带,为3.2电子伏特,这就决定了它只能在紫外光照射下才能表现出活性,而波长在400纳米以下的紫外光的能量却不足太阳光总能量的5%,而波长在400~700纳米的可见光却占了太阳光总能量的43%,这就大大限制了二氧化钛光催化剂的使用。因此,如何充分利用可见光是科研工作者需要解决的问题,研究和制备能够吸收可见光的半导体光催化剂是提高太阳能利用率,最终实现产业化的关键。中国专利CN
01127860报道了以一些碱土金属元素的钛酸盐光催化材料,具有良好的催化活性。在此报道的基础上,我们研究了一种新型的钛酸铬光催化材料Cr2Ti7O17,发现该类化合物具有优异的紫外和可见光响应的光催化性能,而且目前尚无报道。
发明内容
本发明的意义在于提供一种制备方法简单、具有良好的光催化活性、较强的应用前景的钛酸铬光催化剂及其制备方法。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案是:
一种新型的钛酸铬光催化材料,它的化学式为Cr2Ti7O17,
在紫外光和可见光的照射下,240分钟对亚甲基蓝的去除率最高可达到94%。
第一种钛酸铬光催化材料的制备方法,采用高温固相法,包括以下步骤:
(1)以含铬离子Cr3+的化合物、含钛离子Ti4+的化合物为原料,按通式Cr2Ti7O17中对应元素的化学计量比称取各原料,研磨后混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为500~800℃,煅烧时间为4~10小时,自然冷却后,研磨并混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧,煅烧温度为800~1250℃,煅烧时间为6~12小时,自然冷却后,研磨均匀后即得到钛酸铬光催化材料。
以上步骤所述的含铬元素离子Cr3+的化合物为氧化铬Cr2O3、硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O和氯化铬CrCl3·6H2O中的一种;所述的含有钛元素离子Ti4+的化合物为二氧化钛TiO2。
步骤(2)所述的煅烧温度为550~800℃,煅烧时间为4~8小时;步骤(3)所述的煅烧温度为850~1200℃,煅烧时间为6~10小时。
第二种钛酸铬光催化材料的制备方法,采用溶胶凝胶法,包括以下步骤:
(1)按化学式Cr2Ti7O17中各元素的化学计量比,首先称取含有铬离子Cr3+的化合物,溶于适量的蒸馏水中,并加入一定量的络合剂,然后不断搅拌,直至完全溶解,得到A溶液;
(2)按化学式Cr2Ti7O17中各元素的化学计量比,称取含有钛离子Ti4+的化合物,溶于适量的无水乙醇中,并加入一定量的冰乙酸,不断搅拌,直至完全水解,得到淡黄色的B溶液;
(3)将上述得到的A溶液逐滴加入到淡黄色B溶液中,并在60℃的水浴环境下不断搅拌,直至溶液逐渐变得粘稠,最后形成粘稠状的胶体;
(4)将上述得到的胶体放置烘箱中,温度为50℃~150℃,时间为12小时,陈化并烘干;
(5)自然冷却后,取出前驱体,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为600~1000℃,煅烧时间为4~12小时,自然冷却后,研磨均匀即得到钛酸铬光催化材料。
以上步骤所述的含铬离子Cr3+的化合物为硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O和氯化铬CrCl3·6H2O中的一种;所述的含有钛离子Ti4+的化合物为钛酸四丁酯C16H36O4Ti和异丙醇钛C12H28O4Ti中的一种;所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种。
步骤(5)所述的煅烧温度为700~950℃,煅烧时间为6~10小时。
第三种钛酸铬光催化材料的制备方法,采用水热法,包括以下步骤:
(1)按化学式Cr2Ti7O17中各元素的化学计量比,称取含有铬离子Cr3+的化合物,溶于适量的蒸馏水中,并不断搅拌,直至完全溶解;
(2)按化学式Cr2Ti7O17中各元素的化学计量比,称取含有钛离子Ti4+的化合物,溶于一定量的乙醇溶液中,并不断搅拌,直至完全水解;
(3)将上述得到的钛离子Ti4+溶液和铬离子Cr3+溶液混合均匀,调节混合溶液的pH值在8~9之间,并不断的搅拌,待搅拌均匀后,置于反应釜中,加入蒸馏水使之填充度约为80%,密封后放入烘箱中,控制温度在150℃~280℃之间,反应时间在8~24小时;
(4)待上述反应结束后,取出反应釜,将所得到的沉淀物进行过滤、洗涤、并在一定的温度下烘干,然后再进行研磨即得到一种钛酸铬光催化粉末材料。
以上步骤所述的含铬离子Cr3+的化合物为硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O和氯化铬CrCl3·6H2O中的一种或者两种组合;所述的含有钛离子Ti4+的化合物为四氯化钛TiCl4和钛酸四丁酯C16H36O4Ti中的一种或者两种组合。
步骤(3)所述的反应温度为180~240℃,反应时间为10~24小时。
以上所述的钛酸铬Cr2Ti7O17光催化材料具有制备方法简单、光催化活性好的优点,且应用前景广阔,是一种很好的环境友好型无机光催化材料。
与现有技术方案相比,本发明技术方案优点在于:
1、Cr2Ti7O17光催化剂材料的制备方法简单、工艺设备简单、样品粒径较小且尺寸分布均匀;
2、所制备的Cr2Ti7O17光催化剂在很宽的光谱范围内均有吸收,从而在紫外光和可见光的照射下,Cr2Ti7O17光催化剂均能够高效光催化降解亚甲基蓝,具有良好的光催化活性;
3、本发明无废水废气排放,对环境友好,且易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的Cr2Ti7O17样品的X射线粉末衍射图谱;
图2为本发明实施例1所制得的Cr2Ti7O17样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱;
图3为本发明实施例1所制得的Cr2Ti7O17样品的紫外-可见吸收光谱;
图4为本发明实施例1所制得的Cr2Ti7O17样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线;
图5为本发明实施例1所制得的Cr2Ti7O17样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图;
图6为本发明实施例4所制得的Cr2Ti7O17样品的X射线粉末衍射图谱;
图7为本发明实施例4所制得的Cr2Ti7O17样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱;
图8为本发明实施例4所制得的Cr2Ti7O17样品的紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
1、为了得到本发明中所使用的复合氧化物,首先使用固相合成法制备粉末,即把作为原料的各种氧化物或碳酸盐按照目标组成化学计量比进行混合,再在常压下于空气气氛中合成。
2、为了能够有效利用光,本发明中的光催化剂的尺寸最好在微米级别,甚至是纳米粒子,且比表面积较大。用固相合成法制备的氧化物粉末,其粒子较大而表面积较小,但是可以通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小。
3、光催化降解亚甲基蓝活性评价采用自制光催化反应装置,光源灯为500瓦圆柱形氙灯,反应槽为使用硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器,将光源灯插入到反应槽中,光源灯与液面间放置滤波片滤掉紫外光和红外光,并通入冷凝水降温,反应时温度为室温。催化剂用量100毫克,溶液体积250毫升,亚甲基蓝的浓度为10毫克/升。催化剂置于反应液中,催化时间设定为240分钟,打开冷凝水后开始光照,光照后每15分钟取一次样,离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,溶液的吸光度与浓度成正比,因此可用吸光度代替浓度计算去除率,以此为亚甲基蓝溶液的去除率。计算公式:降解率=(1-C/C0)×100%=(1-A/A0)×100%,其中C0、C分别为光催化降解前后的浓度,A0、A分别是降解前后的吸光度值。
具体实施方式
实施例1:
根据化学式Cr2Ti7O17,分别称取氧化铬Cr2O3:0.95克,二氧化钛TiO2:3.50克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛预煅烧,温度是800℃,煅烧时间8小时,自然冷却后,取出样品;将预煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中再次煅烧,温度1200℃,煅烧时间10小时,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
参见附图1,它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,所制备的钛酸铬Cr2Ti7O17为单相材料,结晶度较好;
参见附图2,它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱;从图中可以看出,所得样品颗粒分散均匀,其平均粒径为0.86微米
参见附图3,它是按本实施例技术方案所制备样品的紫外-可见吸收光谱,从图中可以看出,该样品在458纳米波长处具有最强的吸收;
参见附图4,它是按本实施例技术方案所制备样品在不同的可见光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率240分钟达到94%,说明制备出的钛酸铬Cr2Ti7O17材料具有光催化活性;
参见附图5,它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图,从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.0091/分钟。
实施例2:
根据化学式Cr2Ti7O17,分别称取硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O:4.00克,二氧化钛TiO2:2.80克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛预煅烧,温度是550℃,煅烧时间4小时,自然冷却后,取出样品;将预煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中再次煅烧,温度为850℃,煅烧时间8小时,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
其主要的结构形貌、吸收光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
实施例3:
根据化学式Cr2Ti7O17,分别称取氯化铬CrCl3·6H2O:2.67克,二氧化钛TiO2:2.80克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛预煅烧,温度是650℃,煅烧时间4小时,自然冷却后,取出样品;将预煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中再次煅烧,温度为1050℃,煅烧时间6小时,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
其主要的结构形貌、吸收光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
实施例4:
根据化学式Cr2Ti7O17,称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:6.00克,加入到18毫升的乙醇溶液中,并加入10滴冰乙酸,均匀搅拌至完全水解,得到淡黄色的B溶液;称取硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O:2.00克,加入到10毫升的蒸馏水中,并加入5克的柠檬酸进行络合,均匀搅拌使之完全溶解,得到A溶液;然后用滴管将其缓慢的滴加到钛酸四丁酯的混合溶液中,加热并继续搅拌,直至使之形成凝胶;将上述得到的凝胶放入到干燥箱在80℃温度中干燥12小时,将上述得到的凝胶粉体在空气的氛围中煅烧,温度为700℃,煅烧时间10小时,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
参见附图6,它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,所制备的钛酸铬Cr2Ti7O17为单相材料,相纯度较高;
参见附图7,它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱;从图中可以看出,所得样品颗粒分散均匀,粒度较小,其平均粒径为0.06微米;
参见附图8,它是按本实施例技术方案所制备样品的紫外-可见吸收光谱,从图中可以看出,该样品在457纳米波长处具有最强的吸收;
其对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
实施例5:
根据化学式Cr2Ti7O17,称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:6.00克,加入到18毫升的乙醇溶液中,并加入10滴冰乙酸,均匀搅拌至完全水解,得到淡黄色的B溶液;称取氯化铬CrCl3·6H2O:1.33克,加入到10毫升的蒸馏水中,并加入5克的柠檬酸进行络合,均匀搅拌使之完全溶解,得到A溶液;然后用滴管将其缓慢的滴加到钛酸四丁酯的混合溶液中,加热并继续搅拌,直至使之形成凝胶;将上述得到的凝胶放入到干燥箱在80℃温度中干燥12小时,将上述得到的凝胶粉体在空气的氛围中煅烧,温度800℃,煅烧时间7小时,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
其主要的结构形貌、吸收光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似。
实施例6:
根据化学式Cr2Ti7O17,称取异丙醇钛C12H28O4Ti:5.00克,加入到15毫升的乙醇溶液中,并加入10滴冰乙酸,均匀搅拌至完全水解,得到B溶液;称取硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O:2.00克,加入到10毫升的蒸馏水中,并加入5克的柠檬酸进行络合,均匀搅拌使之完全溶解,得到A溶液;然后用滴管将其缓慢的滴加到异丙醇钛的混合溶液中,加热并继续搅拌,直至使之形成凝胶;将上述得到的凝胶放入到干燥箱在80℃温度中干燥12小时,将上述得到的凝胶粉体在空气的氛围中煅烧,温度为750℃,煅烧时间9小时,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
其主要的结构形貌、吸收光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似。
实施例7:
根据化学式Cr2Ti7O17,称取异丙醇钛C12H28O4Ti:5.00克,加入到15毫升的乙醇溶液中,并加入10滴冰乙酸,均匀搅拌至完全溶解,得到B溶液;称取氯化铬CrCl3·6H2O:1.33克,加入到10毫升的蒸馏水中,并加入5克的柠檬酸进行络合,均匀搅拌使之完全溶解,得到A溶液;然后用滴管将其缓慢的滴加到异丙醇钛的混合溶液中,加热并继续搅拌,直至使之形成凝胶;将上述得到的凝胶放入到干燥箱在80℃温度中干燥12小时,将上述得到的凝胶粉体在空气的氛围中煅烧,温度为950℃,煅烧时间6小时,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
其主要的结构形貌、吸收光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似。
实施例8:
根据化学式Cr2Ti7O17,称取硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O:2.00克,让它溶解在一定量的蒸馏水中,并均匀搅拌使之完全溶解;称取四氯化钛TiCl4:2.00克,让它溶于20毫升的乙醇溶液中,并均匀搅拌,待水解完全后,将上述得到的硝酸铬溶液加入到其中,调节溶液的pH值到8,并搅拌均匀,待均匀后将其置入到反应釜中,加入蒸馏水使之填充度约为80%,密封后放入烘箱中,控制温度在180℃,反应时间为24小时;待上述反应结束后,取出反应釜,将所得到的沉淀物进行过滤、用无水乙醇洗涤后,放入烘箱中在80℃温度下进行烘干,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
其主要的结构形貌、吸收光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似。
实施例9:
根据化学式Cr2Ti7O17,称取硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O:2.00克,让它溶解在一定量的蒸馏水中,并均匀搅拌使之完全溶解;称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:6.00克,让它溶于18毫升的乙醇溶液中,并均匀搅拌,待水解完全后,将上述得到的硝酸铬溶液加入到其中,调节溶液的pH值到8,并搅拌均匀,待均匀后将其置入到反应釜中,加入蒸馏水使之填充度约为80%,密封后放入烘箱中,控制温度在200℃,反应时间在18小时;待上述反应结束后,取出反应釜,将所得到的沉淀物进行过滤、用无水乙醇洗涤后,放入烘箱中在80℃温度下进行烘干,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
其主要的结构形貌、吸收光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似。
实施例10:
根据化学式Cr2Ti7O17,称取氯化铬CrCl3·6H2O:1.33克,让它溶解在一定量的蒸馏水中,并均匀搅拌使之完全溶解;称取四氯化钛TiCl4:2.00克,让它溶于20毫升的乙醇溶液中,并均匀搅拌,待水解完全后,将上述得到的氯化铬溶液加入到其中,调节溶液的pH值到8,并搅拌均匀,待均匀后将其置入到反应釜中,加入蒸馏水使之填充度约为80%,密封后放入烘箱中,控制温度在220℃之间,反应时间在14小时;待上述反应结束后,取出反应釜,将所得到的沉淀物进行过滤、用无水乙醇洗涤后,放入烘箱中在80℃温度下进行烘干,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
其主要的结构形貌、吸收光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似。
实施例11:
根据化学式Cr2Ti7O17,称取氯化铬CrCl3·6H2O:1.33克,让它溶解在一定量的蒸馏水中,并均匀搅拌使之完全溶解;称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:6.00克,让它溶于18毫升的乙醇溶液中,并均匀搅拌,待水解完全后,将上述得到的三氯化铬溶液加入到其中,调节溶液的pH值到8,并搅拌均匀,待均匀后将其置入到反应釜中,加入蒸馏水使之填充度约为80%,密封后放入烘箱中,控制温度在240℃之间,反应时间在10小时;待上述反应结束后,取出反应釜,将所得到的沉淀物进行过滤、用无水乙醇洗涤后,放入烘箱中在80℃温度下进行烘干,冷却研磨即得到钛酸铬Cr2Ti7O17光催化剂。
其主要的结构形貌、吸收光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似。
Claims (10)
1.一种新型的钛酸铬光催化材料,其特征在于:它的化学式为Cr2Ti7O17,所述的钛酸铬光催化材料在紫外光和可见光的照射下,240分钟对亚甲基蓝的去除率最高可达到94%。
2.一种如权利要求1所述的钛酸铬光催化材料的制备方法,采用高温固相法,其特征在于包括以下步骤:
以含铬离子Cr3+的化合物、含钛离子Ti4+的化合物为原料,按通式Cr2Ti7O17中对应元素的化学计量比称取各原料,研磨后混合均匀;
将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为500~800℃,煅烧时间为4~10小时,自然冷却后,研磨并混合均匀;
将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧,煅烧温度为800~1250℃,煅烧时间为6~12小时,自然冷却后,研磨均匀后即得到钛酸铬光催化材料。
3.根据权利要求2所述的钛酸铬光催化材料的制备方法,其特征在于:所述的含铬元素离子Cr3+的化合物为氧化铬Cr2O3、硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O和氯化铬CrCl3·6H2O中的一种或者几种组合;所述的含有钛元素离子Ti4+的化合物为二氧化钛TiO2。
4.根据权利要求2所述的一种新型的钛酸铬光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的煅烧温度为550~800℃,煅烧时间为4~8小时;步骤(3)所述的煅烧温度为850~1200℃,煅烧时间为6~10小时。
5.一种如权利要求1所述的钛酸铬光催化材料的制备方法,采用溶胶凝胶法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按化学式Cr2Ti7O17中各元素的化学计量比,首先称取含有铬离子Cr3+的化合物,溶于适量的蒸馏水中,并加入一定量的络合剂,然后不断搅拌,直至完全溶解,得到A溶液;
(2)按化学式Cr2Ti7O17中各元素的化学计量比,称取含有钛离子Ti4+的化合物,溶于适量的无水乙醇中,并加入一定量的冰乙酸,不断搅拌,直至完全水解,得到淡黄色的B溶液;
(3)将上述得到的A溶液逐滴加入到淡黄色B溶液中,并在60℃的水浴环境下不断搅拌,直至溶液逐渐变得粘稠,最后形成粘稠状的胶体;
(4)将上述得到的胶体放置烘箱中,温度为50℃~150℃,时间为12小时,陈化并烘干;
(5)自然冷却后,取出前驱体,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为600~1000℃,煅烧时间为4~12小时,自然冷却后,研磨均匀即得到钛酸铬光催化材料。
6.根据权利要求5所述的一种新型的钛酸铬光催化材料的制备方法,其特征在于:所述的含铬离子Cr3+的化合物为硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O和氯化铬CrCl3·6H2O中的一种或者几种组合;所述的含有钛离子Ti4+的化合物为钛酸四丁酯C16H36O4Ti和异丙醇钛C12H28O4Ti中的一种或者两种组合;所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种或者两种组合。
7.根据权利要求5所述的一种新型的钛酸铬光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的煅烧温度为700~950℃,煅烧时间为6~10小时。
8.一种如权利要求1所述的钛酸铬光催化材料的制备方法,采用水热法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按化学式Cr2Ti7O17中各元素的化学计量比,称取含有铬离子Cr3+的化合物,溶于适量的蒸馏水中,并不断搅拌,直至完全溶解;
(2)按化学式Cr2Ti7O17中各元素的化学计量比,称取含有钛离子Ti4+的化合物,溶于一定量的乙醇溶液中,并不断搅拌,直至完全水解;
(3)将上述得到的钛离子Ti4+溶液和铬离子Cr3+溶液混合均匀,调节混合溶液的pH值在8~9之间,并不断的搅拌,待搅拌均匀后,置于反应釜中,加入蒸馏水使之填充度约为80%,密封后放入烘箱中,控制温度在150℃~280℃之间,反应时间在8~24小时;
(4)待上述反应结束后,取出反应釜,将所得到的沉淀物进行过滤、洗涤、并在一定的温度下烘干,然后再进行研磨即得到一种钛酸铬光催化粉末材料。
9.根据权利要求8所述的一种新型的钛酸铬光催化材料的制备方法,其特征在于:所述的含铬离子Cr3+的化合物为硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O和氯化铬CrCl3·6H2O中的一种或者两种组合;所述的含有钛离子Ti4+的化合物为四氯化钛TiCl4和钛酸四丁酯C16H36O4Ti中的一种或者两种组合。
10.根据权利要求8所述的一种新型的钛酸铬光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的反应温度为180~240℃,反应时间为10~24小时。
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CN201510055208.8A CN104549222A (zh) | 2015-02-03 | 2015-02-03 | 一种可见光催化剂钛酸铬的制备方法及应用 |
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