CN106542569A - 一种花球状二氧化锡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种由改变不同影响因素制备花球状二氧化锡的制备方法，该方法通过以下步骤完成：以氯化亚锡、螯合剂、氢氧化钠为原料，去离子水、乙醇为混合溶剂，磁力搅拌使其混合均匀，将溶液放入装有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，将产品进行分离，洗涤，干燥。最后得到花球状二氧化锡产品。本发明所使用的锡盐、螯合剂等廉价易得，成本较低，且对反应设备要求较低，容易操作。同时本发明制得的花球状的二氧化锡具有较大的比表面积，具有优异的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种水热法合成花球状二氧化锡及其制备方法。
背景技术
纳米材料与技术的面世已有大约30年的历史，它的出现和发展对于21世纪的材料科学、生命科学、军事技术、电子技术、微型器件制造技术以及人们的日常生活具有极其重要和深远的影响。而纳米材料的制备是整个纳米科技的基础，越来越多的制备方法和路线被研究开发出来，以期能够对纳米材料的合成进行有效控制，进而能够有效地掌控和调节纳米材料的各种物理化学性质，使纳米材料能够符合各种实际应用的要求，并发挥其最大效能。
纳米二氧化锡是一种n型宽带隙半导体材料，在催化、气敏器件、铿离子充电电池等方面具有广阔的运用前景。SnO2同时是一种优秀的透明导电材料。它是第一个投入商用的透明导电材料，为了提高其导电性和稳定性，常进行掺杂使用。SnO2和其掺杂都具有正方金红石结构。SnO2是n型宽能隙半导体，禁带宽度为3.5-4.0eV，可见光及红外透射率为80％。氧化锡的制备方法很多，包括固相合成法、液相合成法和气相合成法三类，每一类又分很多种方法。当前常用的方法有水热法，溶胶凝胶法，共沉淀法，电化学沉积法等。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种以二氯化锡为原料，去离子水、乙醇为混合溶剂，加入氢氧化钠调节PH来合成氧化锡的方法。
本发明制备花球状氧化锡的具体步骤如下：
(1)称取一定量的氯化亚锡放入烧杯中，加入一定量的去离子水和乙醇作为溶剂，然后加入0.1g的氢氧化钠。
(2)将上述溶液在室温下开始进行磁力搅拌；
(3)将一定量的柠檬酸钠加入到溶液中，继续搅拌。
(4)搅拌30min后，将溶液放入装有四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃的烘箱中加热12小时。
(5)将釜中的产物进行分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；得到所要制备的花球状的二氧化锡产品。
本发明利用氯化亚锡为原料，使用氢氧化钠来调节PH，具有设备简单，操作方便等特点，有利于实现大规模的工业生产。更重要的是本发明得到花球状的二氧化锡具有很大比表面积，在光催化方面具有优异的性能。
附图说明
图1是实例1所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图2是实例1所制备的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种花球状二氧化锡的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取氯化亚锡放入烧杯中，加入去离子水∶乙醇为1∶1作为溶剂，然后加入0.1g的氢氧化钠。
(2)将上述溶液在室温下磁力搅拌；
(3)将一定量的柠檬酸钠加入到溶液中，继续搅拌。
(4)搅拌30min后，将溶液放入装有四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃的烘箱中加热12小时。
(5)将釜中的产物进行分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；得到所要制备的花球状的二氧化锡产品。
实施例2：
一种花球状二氧化锡的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取氯化亚锡放入烧杯中，加入去离子水∶乙醇为3∶1作为溶剂，然后加入0.1g的氢氧化钠。
(2)将上述溶液在室温下磁力搅拌；
(3)将一定量的柠檬酸钠加入到溶液中，继续搅拌。
(4)搅拌30min后，将溶液放入装有四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃的烘箱中加热12小时。
(5)将釜中的产物进行分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；得到所要制备的花球状的二氧化锡产品。
实施例3：
一种花球状二氧化锡的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取氯化亚锡放入烧杯中，加入去离子水∶乙醇为1∶1作为溶剂，然后加入0.1g的氢氧化钠。
(2)将上述溶液在室温下磁力搅拌；
(3)将一定量的柠檬酸钠加入到溶液中，继续搅拌。
(4)搅拌30min后，将溶液放入装有四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃的烘箱中加热12小时。
(5)将釜中的产物进行分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；得到所要制备的花球状的二氧化锡产品。
制备所得到的产物经过扫描电子显微镜观察，由图1可以看出，得到的纳米花球状的二维结构。制备所得到的氧化锡由X射线衍射分析，根据JCPDS 35-0609，得到二氧化锡的结构。
实施例4：
一种花球状二氧化锡的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取氯化亚锡放入烧杯中，加入去离子水∶乙醇为1∶1作为溶剂，然后加入0.1g的氢氧化钠。
(2)将上述溶液在室温下磁力搅拌；
(3)将一定量的柠檬酸加入到溶液中，继续搅拌。
(4)搅拌30min后，将溶液放入装有四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃的烘箱中加热12小时。
(5)将釜中的产物进行分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；得到所要制备的花球状的二氧化锡产品。
Claims (4)
1.一种花球状二氧化锡的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取氯化亚锡放入烧杯中，加入去离子水：乙醇为1∶1作为溶剂，然后加入一定量的氢氧化钠；
(2)将上述溶液在室温下磁力搅拌；
(3)将一定量的柠檬酸钠加入到溶液中，继续搅拌；
(4)搅拌30min后，将溶液放入装有四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃的烘箱中加热12小时；
(5)将釜中的产物进行分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；得到所要制备的花球状的二氧化锡产品。
2.根据权利要求1所述的制备花球状二氧化锡的方法，其特征在于所用的螯合剂为柠檬酸钠或柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的制备花球状二氧化锡的方法，其特征在于所用的溶剂为去离子水、乙醇混合溶剂。
4.由权利要求1所得的产物晶型为纯的四角形二氧化锡。
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|---|---|
| CN (1) | CN106542569A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110718400A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-01-21 | 中国地质大学（北京） | 基于缺氧型氧化锡纳米片花球的超级电容器正极材料的制备方法 |
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2015
- 2015-09-17 CN CN201510609564.XA patent/CN106542569A/zh active Pending
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170329 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |