CN103058265A - 一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法，首先通过低温化学浴沉淀法制得纳米片状碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2前驱物，然后对其进行热处理而成功得到了比表面积高达280m2/g以上的介孔纳米片状氧化锌粉体。该方法无需引入任何模板，避免了后期去除模板工艺，保证了产品纯度，并且步骤简单，成本和能耗低，环境友好。
Description
技术领域
本发明属于半导体功能材料领域，具体涉及一种介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法。
背景技术
多孔金属氧化物半导体材料吸附能力大，能够与原子、离子和/或分子在很大的接触面积上相互作用，特别是在用作催化剂时能够通过最小化光子吸收点和电子/空穴氧化还原反应之间的距离而达到提高效率的目的，因此引起了各领域尤其是生物工程、光催化等领域研究者的广泛关注。
作为一种重要的半导体材料，氧化锌（ZnO）的应用极为广泛，
涉及功能器件、纳米结构变阻器、紫外吸收剂、气相传感器、色素增感太阳能电池、压电器件、发光二极管、场发射平面直角显示器、光二极管等多个领域。而最近，由于在优化性能的色素增感太阳能电池、氢存储、催化、和二次电池等方面表现出了突出的应用前景，多孔氧化锌纳米材料成为了一个研究热点。目前，已有很有关于控制合成多孔氧化锌纳米材料的报道。模板法在其中占了很大比例。例如，K.Kurumada使用羟甲基丙烯酸乙酯(HEMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)复合聚合物胶体为模板，采用电化学沉淀法得到了纳米尺寸多孔氧化锌（比表面积SBET≈65-115m2/g）；Fen Xu使用表面修饰的胶状氧化锌纳米晶作为构建模块和P-123共聚物为模板，在水溶液中通过自组装方法得到了多孔氧化锌纳米材料（比表面积SBET≈45m2/g）；Sebastian Polarz利用介孔碳的外延模板法得到了有序排列的氧化锌介孔材料（比表面积SBET≈200m2/g）；Chunmei Yang利用二水醋酸锌在LiOH-酒精溶液中的原位水解，同时结合介孔前驱物（Octadcylamine,Pluronic F-127,Pluronic P-123）在600℃进行5小时模板退火，成功制备了介孔氧化锌材料(比表面积SBET≈69-100m2/g)；等等。此外，非模板法也有一些报道，例如Aihua，Lei通过水热合成微球形碱式碳酸锌前驱物[Zn4(CO3)(OH)6]，热分解后成功得到了由多孔纳米片组装的具有分级构造氧化锌微球（比表面积SBET≈39.6m2/g）。
然而研究证实，现有制备工艺仍然存在一些不足，在获取更高比表面积的多孔氧化锌上仍面临着艰巨的挑战。对此，本发明提供一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法，通过对反应原料的选择和工艺参数的优化，所得产物具有很高的比表面积，且该方法未引入任何模板，不存在后期除去模板的高温退火等问题，合成步骤简单、能耗和成本低、环境友好。
发明内容
为克服现有制备方法中的不足，本发明公开了一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法，包括：首先通过硝酸锌与环六亚甲基四胺在水溶液中经低温化学浴沉淀法合成前驱物碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2纳米片，然后经热分解反应制得介孔纳米片状氧化锌粉体材料。该方法制得的产物在比表面积方面优势显著（达到280m2/g以上），整个过程无需引入任何模板，避免了后期去除模板工艺，保证了产品纯度，并且步骤简单，成本和能耗低，环境友好。
具体而言，一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法，包含以下步骤：
1）前驱物碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2纳米片的制备
配置硝酸锌和环六亚甲基四胺的混合水溶液，其中Zn2+的浓度范围为0.01-2mol/L，硝酸锌与环六亚甲基四胺的摩尔比为0.2-3:1；将配置好的溶液置于可密封的反应容器中，溶液体积占容器容积的60%-90%；密封容器后放入烘箱中静置反应，反应温度80-140℃，反应时间6小时-7天；反应结束后取出反应容器，冷却后将溶液过滤，清洗并干燥后得到白色的碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2粉体；
2）介孔纳米片状氧化锌粉体的制备
将上述白色碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2粉体在200-500℃进行热分解反应0.5-3小时，反应结束即得到比表面积达到280m2/g以上的介孔纳米片状氧化锌粉体。
上述制备方法中，硝酸锌可以是含任意结晶水的硝酸锌，优选六水合硝酸锌或四水合硝酸锌。
混合水溶液中Zn2+的浓度范围优选为0.05-1mol/L，更优选0.1-0.5mol/L。
硝酸锌与环六亚甲基四胺的摩尔比优选为0.5-2:1，更优选0.5-1.5:1。
所述可密封的反应容器可以是能密封且材质不参与反应的任意容器，这对于本领域技术人员而言是公知的，例如可以是特氟龙内衬的反应釜。用于热处理（即热分解前驱物粉体）的设备对本领域技术人员而言也是容易获知的，可以是所知的任意加热设备，如电阻炉。
本发明的制备方法无需引入任何模板材料，实验设备要求简单，可操作性强，且产物纯度高。结构表征结果表明，产物为介孔纳米片状氧化锌粉体，孔径主要分布在2-25纳米之间，比表面积高达280m2/g以上。该粉体在纳米范围的电子、光电器件、传感器、色素增感太阳能电池及光催化剂等方面具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中前驱物碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2纳米片（a）和产物介孔纳米片状氧化锌粉体（b）的X射线衍射图。
图2为实施例1中前驱物碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2纳米片（a）和产物介孔纳米片状氧化锌粉体（b）的场发射扫描电镜图。
图3为实施例1中产物介孔纳米片状氧化锌粉体的BET比表面积图及孔径分布图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明作进一步说明，但不应将其解释为对本发明保护范围的限制。
实施例1高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备
1）前驱物碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2纳米片的制备
配置200ml硝酸锌（六水合硝酸锌，Zn（NO3)2·6H2O）和环六亚甲基四胺（C6H12N4）的混合水溶液，其中Zn2+浓度为0.2mol/L，硝酸锌与环六亚甲基四胺的摩尔比为1:1。随后在室温下将配置好的混合溶液置于容积为300ml的特氟龙内衬的反应釜中，密封反应釜并将其放入90℃烘箱中静置6天。反应结束后取出，待冷却后取出溶液，过滤、清洗数次、干燥即得到碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2白色粉体。
2）介孔纳米片状氧化锌粉体的制备
将盛有上述碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2白色粉体的坩埚放置于电阻炉中，在250℃中进行热分解反应1小时，反应结束即得到介孔纳米片状氧化锌粉体。
分别对上述前驱物和最终产物的结构进行了表征：
图1中的a和b分别为上述步骤1所得前驱物和步骤2所得产物的X射线衍射图。a的衍射峰证实前驱物主体成分为碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2（对应JCPDS70-1361标准卡），同时存在微量氧化锌。b的衍射峰则对应于JCPDS36-1451标准卡所示的氧化锌，这表明，经过步骤2之后前驱物碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2已完全转变成了氧化锌。
图2中的a和b分别为上述步骤1所得前驱物和步骤2所得产物的场发射扫描电镜图。从中可以看出，步骤1制得的碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2为纳米片，而产物氧化锌粉体为多孔的纳米片状结构。
图3为上述产物氧化锌粉体的BET比表面积图及孔径分布图。可以看到，粉体孔径主要集中在2-25纳米之间，且比表面积高达283.8m2/g。
实施例2高比表面积介孔纳米片状氧化锌的制备
1）前驱物碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2纳米片的制备
配置200ml硝酸锌（六水合硝酸锌，Zn（NO3)2·6H2O）和环六亚甲基四胺（C6H12N4）的混合水溶液，其中Zn2+浓度为0.1mol/L，硝酸锌与环六亚甲基四胺的摩尔比为0.5:1。随后在室温下将配置好的混合溶液置于容积为300ml的特氟龙内衬的反应釜中，密封反应釜并将其放入120℃烘箱中静置4天。反应结束后取出，待冷却后取出溶液，过滤、清洗数次、干燥即得到碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2白色粉体。
2）介孔纳米片状氧化锌粉体的制备
将盛有上述碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2白色粉体的坩埚放置于电阻炉中，在300℃中进行热分解反应0.5小时，反应结束即得到比表面积高达297m2/g的介孔纳米片状氧化锌粉体。
Claims (4)
1.一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法，包含以下步骤：
1）前驱物碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2纳米片的制备
配置硝酸锌和环六亚甲基四胺的混合水溶液，其中Zn2+的浓度范围为0.01-2 mol/L，硝酸锌与环六亚甲基四胺的摩尔比为0.2-3:1；将配置好的溶液置于可密封的反应容器中，溶液体积占容器容积的60%-90%；密封容器后放入烘箱中静置反应，反应温度80-140℃，反应时间6小时-7天；反应结束后取出反应容器，冷却后将溶液过滤，清洗并干燥后得到白色的碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2粉体；
2）介孔纳米片状氧化锌粉体的制备
将上述白色碱式硝酸锌Zn3(OH)4(NO3)2粉体在200-500℃进行热分解反应0.5-3小时，反应结束即得到比表面积不低于280 m2/g的介孔纳米片状氧化锌粉体。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硝酸锌选自六水合硝酸锌和/或四水合硝酸锌。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1所述混合水溶液中Zn2+的浓度范围优选0.05-1 mol/L，更优选0.1-0.5 mol/L。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中硝酸锌与环六亚甲基四胺的摩尔比优选为0.5-2:1，更优选0.5-1.5:1。
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