CN101844876B - 一种大面积高取向性的氧化锌纳米薄片阵列的制备方法 - Google Patents

一种大面积高取向性的氧化锌纳米薄片阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种大面积高取向性的氧化锌纳米薄片阵列的制备方法，属于纳米材料定列的制备技术领域。工艺步骤如下：将等摩尔数的六水合硝酸锌和六亚甲基四胺溶解于去离子水中，并进行长时间超声波处理得反应溶液；将载有200nm厚的氧化锌薄膜的FTO导电玻璃基片用丙酮、无水乙醇及去离子水进行反复清洗，最后将其烘干作为生长基片。将上述处理好的基片放入第一步配制好的反应溶液中，密封后分阶段保温，清洗干燥后得到氧化锌纳米片阵列。本发明的优点在于：制得的产物产量大、比表面积大；合成方法反应温度低、效率高、成本低、适合在染料敏化太阳能电池等器件上的应用，特别适合工业化大规模生产。

Description

一种大面积高取向性的氧化锌纳米薄片阵列的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料定列的制备技术领域，特别是提供了一种大面积高取向性的氧化锌纳米薄片阵列的制备方法，通过多阶段水热法合成取向一致的氧化锌纳米薄片阵列，采用简单的工艺制备了大面积定向氧化锌纳米薄片阵列。
背景技术
ZnO为Ⅱ-Ⅵ族化合物，是一种宽禁带直接带隙半导体材料，室温下禁带宽度为3.37eV。具有高的熔点和热导率，良好的化学稳定性，并具有无毒、原料丰富及价格低廉等优点。在紫外发光器件、场发射器件、表面声波器件、压电转换器、传感器、太阳能电池等方面有广阔的应用前景。(M.H.Huang，S.Mao，H.Feick，H.Q.Yan，Y.Y.Wu，H.Kind，E.Weber，R.Russo，P.D.Yang，Science 292(2001)1897；A.Umar，Y.B.Hahn，Cryst.Growth Des.8(2008)2741；J.X.Wang，X.W.Sun，A.Wei，Y.Lei，X.P.Cai，C.M.Li，Z.L.Dong，Appl.Phys.Lett.88(2006)233106；Y.H.Huang，X.D.Bai，Y.J.Zhang，Phys.Condens.Matter 18(2006)179；X.D.Wang，J.H.Song，J.Liu，Z.L.Wang，Science 316(2007)102；M.Law，L.E.Greene，J.C.Johnson，R.Saykally，P.D.Yang，Nat.Mater.4(2005)455.)ZnO纳米材料形貌多样，包括纳米线、纳米带、四针状纳米棒、纳米管等。不同的纳米结构都会在不同的领域有着其潜在的应用价值。近年来，随着对染料敏化太阳能电池的研究的深入开展，ZnO材料被研究者认为是非常有前景的光阳极材料。而对于在光阳极上的应用而言，制备纯度高、可大面积生长、形貌均一、尺寸可控、比表面积大的ZnO纳米材料是实现其应用价值的必要条件。
现阶段氧化锌纳米材料的形貌及制备方法层出不穷。但是，真正能够实现大面积可控，能适应染料敏化太阳能电池光阳极应用的制备方法还不多。例如，报道的很多形貌的氧化锌材料是利用物理化学气相沉积方法制备的。这种方法所需的制备温度约为1000℃，最低温度也需600℃。而对于太阳能电池阳极的玻璃基底来说，这样的高温是无法承受的，因此这种制备方法对于在光阳极上的应用是受限制的。低温水热法是制备ZnO纳米材料的另一种常用手段。它的优点在于制备温度低(约100℃左右)，对纳米材料尺寸的可控性强，获得的产物杂质少、纯度高。缺点在于可大面积制备出的产物形貌比较单一，多以一维ZnO纳米线阵列为主。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大面积ZnO纳米片阵列的制备方法。具有合成方法简单、成本低、效率高、产品质量高以及适合大规模生产等许多优点。
本发明提出了一种大面积ZnO纳米片阵列的制备方法。采用分段低温水热合成方法，选用载有ZnO薄膜的基片作为生长基底；对前驱液进行适当的选用与处理；控制好反应时间和温度，从而获得ZnO纳米片阵列；制备了排列整齐、取向一致、尺寸均一的ZnO纳米片阵列。具体工艺步骤如下：
1.将等摩尔数的六水合硝酸锌和六亚甲基四胺溶解于去离子水中，进行1～1.5小时超声波处理至获得白色的乳浊液，溶液中六水合硝酸锌和六亚甲基四胺摩尔浓度均为0.01～0.05M。
2.选用载有200nm厚的ZnO薄膜的FTO导电玻璃基片作为生长基底。用丙酮、无水乙醇及去离子水进行反复清洗，最后将其烘干。将上述处理好的基片放入第一步配制好的反应溶液中，密封后在三个不同的温度下分别保温一段时间。90～110℃下保温24～28个小时，50℃～70℃下保温48～52小时，0-30℃下保温10～14小时。
3.反应结束后，将基片取出。先用去离子水反复冲洗，清洗烘干后可以看到基片上形成了均匀疏松的白色薄膜，此薄膜即为所制得的ZnO纳米片阵列。
与现有技术相比，本发明所提供的大面积ZnO纳米片阵列的制备方法有以下优点：
1.采用水热法工艺简单，可获得纯度高、取向性好的ZnO纳米片阵列。
2.溶液的处理和反应的阶段性设计保证了产物形貌的均一性及取向性。
3.本方法制得的产物产量大、比表面积大、反应温度低，适合在染料敏化太阳能电池等器件上的应用，特别适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明采用分阶段水热反应法制备的大面积ZnO纳米片阵列的低倍俯视场发射扫描电镜照片。所得阵列尺寸均一、面积大、取向性高。
图2为本发明采用分阶段水热反应法制备的大面积ZnO纳米片阵列的高倍俯视场发射扫描电镜照片。
图3为本发明采用分阶段水热反应法制备的大面积ZnO纳米片阵列侧面场发射扫描电镜照片。阵列高度约为10微米。
图4A为本发明采用分阶段水热反应法制备的ZnO纳米片的透射电镜照片；B为ZnO纳米片边缘部位的高分辨透射电镜照片；C为ZnO纳米片中间部位的高分辨透射电镜照片及选区电子衍射斑点。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案进行进一步说明：
1.用离子水将等摩尔数的化学纯六水合硝酸锌与六亚甲基四胺溶解于1L的容量瓶中，配制成摩尔浓度为0.05mol/L的反应溶液。然后将其用超声波处理1个小时后取出待用。
2.将5片面积为2cm2的载有200nm厚的ZnO薄膜的FTO导电玻璃作为生长基底，先去用丙酮、无水乙醇及去离子水进行清洗，最后将其烘干。将上述处理好的基片放入内胆为聚四氟乙烯的反应釜中，注入第一步配置好的反应溶液，并保持温度为95℃反应24个小时，随后在60℃下保温48小时，最后在25℃下静置10个小时。
3.反应结束后，将基片取出。用去离子水反复冲洗后洗烘干。可以看到基片上形成了十分均匀的乳白色薄膜，此薄膜即为所制得ZnO纳米片阵列。
这种方法制备的ZnO纳米片阵列面积大、尺寸均匀、取向性好、阵列高度约为10微米左右。

Claims (3)

1.一种大面积高取向性的氧化锌纳米薄片阵列的制备方法，其特征在于，制备工艺为：
a.将等摩尔数的六水合硝酸锌和六亚甲基四胺溶解于去离子水中，进行超声波处理至获得白色的乳浊液，获得的此溶液即为反应所需的前驱液；前驱液中六水合硝酸锌与六亚甲基四胺溶液的摩尔浓度均为0.01～0.05M；
b.选用载有氧化锌薄膜的导电玻璃片作为生长基底；用丙酮、无水乙醇及去离子水进行反复清洗，最后将其烘干；将上述处理好的基片放入第一步配制好的反应溶液中，密封后依次在三个不同的温度下分别保温一段时间；控制反应温度为高、中、低三个阶段，高温指90～110℃，中温指50℃～70℃之间，低温指0～30℃；控制高、中、低三个反应温区的反应时间分别是24～28个小时、48～52小时、10～14小时；
c.反应结束后，将基片取出；先用去去离子水反复冲洗，清洗烘干后可以看到基片上形成了均匀疏松的乳白色薄膜，此薄膜即为所制得的氧化锌纳米薄片阵列。
2.如权利要求1所述的大面积高取向性的氧化锌纳米薄片阵列的制备方法，其特征在于：选用的生长基底为载有200nm厚的氧化锌薄膜的FTO导电玻璃。
3.如权利要求1所述的大面积高取向性的氧化锌纳米薄片阵列的制备方法，其特征在于：反应溶液在反应前超声处理1～1.5小时。
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