CN105366714A - 一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法 - Google Patents

一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法。该方法首先将铜片依次用乙醇、稀硝酸和蒸馏水超声处理，风干待用；然后将五水四氯化锡与去离子水搅拌混合均匀，形成溶液A；将氢氧化钠和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，将铜片放置在反应釜中，封釜，在140～220℃下水热反应4～48h，自然冷却至室温，反应产物在蒸馏水或无水乙醇中浸洗，干燥，得均匀的纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列。本发明采用水热法在金属铜基片上一步合成二氧化锡纳米花阵列，反应过程不需表面活性剂和任何催化剂作用，制备方法简单，成本低，具有环境友好的优点。所得纳米花阵列形貌可控，产率高，周期短，适合工业化生产。

Description

一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡纳米材料，具体涉及一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
二氧化锡(Sn02)是一种重要的具有直接带隙的宽禁带半导体材料。它被广泛应用于光电器件、气体传感器、催化反应、玻璃涂层、敏化太阳能电池和锂离子电池的电极材料等方面。纳米结构的SnO2由于尺寸效应与大块材料相比，性能显著提高。研究证明，二氧化锡材料的性能有很大程度受尺寸，结构和形态的影响。迄今为止，已经报道各种形貌的SnO2纳米结构，如零维的纳米颗粒，一维的纳米带、纳米棒、纳米线和纳米管，二维纳米片以及由这些低维纳米结构组成的三维分等级结构等。
目前制备二氧化锡纳米材料的方法大体可以分为固相法、液相法和气相法。固相法包括固相合成法、机械粉碎法等,这种方法转化率高,选择性好,能耗低,污染小；但研磨过程中容易引入杂质,且粒度分布不均匀,对其实反应物要求苟刻。气相法包括电弧气化合成法、激光诱导化学气相沉淀法、气体冷凝法、化学气相沉积法等,气相法制备对技术和装备的要求非常高，不利于大规模的生产。液相法制备二氧化锡纳米材料是应用较多的方法。液相法包括溶胶-凝胶法(Sol-Gel)、水热法、溶剂热法、化学共沉淀法等。与其它合成方法相比，水(溶剂)热法采用价格低廉的无机盐作为反应物，反应温度较低，其操作简单，耗能低，污染少，已成为当前制备二氧化锡材料的重要方法。该法制备的二氧化锡纳米材料纯度高、结晶好、最终产物的尺寸与形貌可控。
中国发明专利申请201510288677.4公开了空心结构二氧化锡纳米花的制备方法，包括以下步骤：1)将ZnO、SnCl4、NaOH和溴化十六烷三甲基铵溶解在水中，搅拌均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液转移至密闭装置中，160-200℃反应10-16h，得到的沉淀经洗涤、干燥，得到实心锡酸锌纳米花；所述混合溶液中ZnO的浓度为0.003-0.005摩尔/升，SnCl4的浓度为0.01-0.03摩尔/升的，溴化十六烷三甲基铵的浓度为0.01-0.03摩尔/升，NaOH的浓度为0.1-0.2摩尔/升；2)将步骤1)得到的实心锡酸锌纳米花高温退火，冷却，得到实心混合纳米花；3)将实心混合纳米花加入硝酸水溶液中，静置8-48h后，洗涤、干燥，得到空心结构二氧化锡纳米花；所述硝酸水溶液中，硝酸的浓度为0.25-1摩尔/升。但该技术加入了溴化十六烷三甲基铵表面活性剂，并需要高温退货处理，样品处理麻烦，成本高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有制备技术中存在的缺点，提供一种生产成本较低，工艺过程简单易控制、能耗低、对环境无污染或污染较少，适合工业化生产的由纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列的制备方法。
本发明通过简单的水热法，直接在金属铜基片上一步生长出了形貌可控的、大面积，表面美观，均匀的由纳米柱组成二氧化锡纳米花阵列。反应过程不采用任何其他的有机表面活性剂或有毒的溶剂，制备方法简单，成本低，环境友好。所得纳米花阵列形貌可控，产率高，周期短，适合工业化生产。直接在导电铜片上合成二氧化锡纳米花阵列，可直接制作器件。至今为止，通过水(溶剂)热反应在铜片上大规模制备由纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列还未见报道。
为实现本发明目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法，包括如下步骤：
1)将铜片依次用乙醇、稀硝酸和蒸馏水超声处理，在空气中风干待用；
2)将五水四氯化锡与去离子水搅拌混合均匀，控制溶液的浓度为0.02～6.0mol/L，形成溶液A；将氢氧化钠和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钠在溶液B中的浓度为1.25～6.56mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，溶液A和溶液B的体积比为9:1‐1:9；然后将铜片放置在反应釜中，封釜，在140～220℃下水热反应4～48h，自然冷却至室温，反应产物在蒸馏水或无水乙醇中浸洗，干燥，得均匀的纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列。
为进一步实现本发明的目的，优选地，所述铜片的规格为:长和宽分别为2cm×1cm，厚度为0.02～0.5cm；铜片的纯度不少于99.5％。
优选地，所述铜片依次用乙醇、稀硝酸和蒸馏水超声处理的时间都为5～10分钟。
优选地，所述水热反应的温度为180～220℃。
优选地，所述水热反应的时间为8～30h。
优选地，所述反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
优选地，所述浸洗是用镊子夹出产物后在蒸馏水或无水乙醇中进行。
优选地，所述干燥在室温进行。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明以五水四氯化锡溶液为锡源，水热反应的原料中另外只需加入氢氧化钠，反应过程无需任何有机表面活性剂或有毒的溶剂，制备方法简单，环境友好，相对于现有技术需要加入溴化十六烷三甲基铵等表面活性剂有巨大的优势，本发明不需要任何有机表面活性剂，属于纯绿色合成。
(2)本发明采用水热法一步合成纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列，合成方法简单，与其它湿化学方法相比具有环境友好、低温、不需煅烧等优点。
(3)本发明所得纳米花阵列形貌可控，均匀、产率高、周期短、适合工业化规模生产。
(4)本发明直接在导电铜片上合成二氧化锡纳米花阵列，可直接制作器件。
(5)本发明产物后处理是直接用镊子夹出铜片后在蒸馏水或无水乙醇中轻轻浸洗、放入干燥器中室温干燥即可得到二氧化锡纳米花阵列，大大降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的二氧化锡纳米花阵列的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1所制备的二氧化锡纳米花阵列的EDS能谱分析图。
图3本发明实施例1所制备的二氧化锡纳米花阵列的扫描电镜照片，其中图3a是低倍扫面电镜图；图3b是进一步放大的低倍扫面电镜图。
图4本发明实施例1制备的二氧化锡纳米花阵列的扫描电镜照片，图4a是单个二氧化锡纳米花的扫面电镜图，图4b是图a进一步放大的高倍扫面电镜图。
图5本发明实施例3制备的二氧化锡纳米花阵列的扫描电镜照片。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
将铜片裁剪成片(宽和长分别为1cm×2cm，厚度为0.02cm)，依次用乙醇超声处理5分钟、稀硝酸(浓硝酸与去离子水的体积比为1:1)超声处理5分钟、蒸馏水超声处理10分钟，放在培养皿中，在空气中风干待用。
将五水四氯化锡与去离子水搅拌混合均匀，形成溶液A，溶液的浓度为0.067mol/L，将原料放入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中；称量2.4g氢氧化钠，缓慢加入到溶液A中，搅拌至混合均匀，形成透明溶液。然后将铜片(1×2×0.02cm)放置在反应釜中，封釜，在220℃下水热反应8h，自然冷却至室温，用镊子夹出后在蒸馏水或无水乙醇中轻轻浸洗、放入干燥器中室温干燥，即可获得均匀的纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列。
本实施例所得二氧化锡纳米花阵列产品的XRD衍射峰如图1中曲线所示；能谱如图2所示；形貌如图3，4，5所示。(产品的XRD测试是在RigakuD/MAX2200VPC进行，SEM和能谱是在FEIQuanta400热场发射环境扫描电镜及INCAX射线能谱仪中进行)。从图1中可以看出，除去来自基片铜的衍射峰外，其他衍射峰的峰位与四方相金红石型的SnO2标准卡片(JCPDSNo.41‐1445)上的衍射峰位相吻合，且无杂相峰出现，说明产物为纯的金红石结构SnO2。图2中的能谱显示其成分有氧和锡，证明最终产物为四方相二氧化锡纯相。图3a是铜基片上长的二氧化锡纳米花阵列的低倍扫面电镜图，从附图3a中可以看出原来光滑的铜片已被由纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列所覆盖，整个基片表面就像是一个布满了“纳米花”的“纳米花园”。图3b是进一步放大的低倍扫面电镜图，从图3b可以看出每一个纳米花球都是由二氧化锡纳米柱呈放射状形成的。图4a是单个二氧化锡纳米花的扫面电镜图，从图4a中可以看出这些纳米柱为长方体状，边长大约是400nm左右，长度基本一致，呈放射状形成二氧化锡纳米花球。从进一步放大的扫面电镜图(图4b)可以更清楚的看到每根纳米柱都是从球中心沿着[001]方向发散生长。这种特殊的在铜基片上合成的大面积的二氧化锡纳米花阵列形貌在其他文献中还没见报道过。本发明制备的二氧化锡纳米花阵列形貌可控、产率高，周期短。所合成的纳米阵列是由一维的二氧化锡纳米柱形成的纳米花球，而一维的纳米材料具有直接的电子传输通道；同时在导电铜片上合成，因此可直接做染料敏化太阳能电池，锂离子电池的电极材料。所合成的二氧化锡纳米花阵列比表面积大，可用作吸附和降解染料的光催化剂。
本实施例以五水四氯化锡溶液为锡源，水热反应的原料中另外只需加入氢氧化钠，反应过程无需任何有机表面活性剂或有毒的溶剂，制备方法简单，环境友好，相对于现有技术需要加入溴化十六烷三甲基铵等表面活性剂有巨大的优势；产物后处理直接用镊子夹出铜片后在蒸馏水或无水乙醇中轻轻浸洗、放入干燥器中室温干燥即可得到二氧化锡纳米花阵列，大大降低了生产成本。
实施例2
将铜片裁剪成片(宽和长分别为1cm×2cm，厚度为0.05cm)，依次用乙醇超声处理5分钟、稀硝酸(浓硝酸与去离子水的体积比为1:1)超声处理8分钟、蒸馏水超声处理10分钟，放在培养皿中，在空气中风干待用。
将五水四氯化锡与去离子水搅拌混合均匀，形成溶液A，溶液的浓度为0.1mol/L，将原料放入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中；称量1.5g氢氧化钠，缓慢加入到溶液A中，搅拌至混合均匀，形成透明溶液。然后将铜片(1×2×0.05cm)放置在反应釜中，封釜，在220℃下水热反应20h，自然冷却至室温，用镊子夹出后在蒸馏水或无水乙醇中轻轻浸洗、放入干燥器中室温干燥，即可获得均匀的纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列。本实施例所得二氧化锡纳米花阵列产品的XRD衍射峰、能谱和形貌与实施例1中图1‐图5相似。
实施例3
将铜片裁剪成片(宽和长分别为1cm×2cm，厚度为0.05cm)，依次用乙醇超声处理10分钟、稀硝酸(浓硝酸与去离子水的体积比为1:1)超声处理8分钟、蒸馏水超声处理10分钟，放在培养皿中，在空气中风干待用。
将五水四氯化锡与去离子水搅拌混合均匀，形成溶液A，溶液的浓度为0.067mol/L，将原料放入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中；称量3.0g氢氧化钠，缓慢加入到溶液A中，搅拌至混合均匀，形成透明溶液。然后将铜片(1×2×0.05cm)放置在反应釜中，封釜，在180℃下水热反应24h，自然冷却至室温，用镊子夹出后在蒸馏水或无水乙醇中轻轻浸洗、放入干燥器中室温干燥，即可获得均匀的纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列。本实施例所得二氧化锡纳米花阵列产品的XRD衍射峰、能谱和形貌与实施例1中图1‐图5相似。
实施例4
将铜片裁剪成片(宽和长分别为1cm*2cm，厚度为0.2cm)，依次用乙醇超声处理5分钟、稀硝酸(浓硝酸与去离子水的体积比为1:1)超声处理5分钟、蒸馏水超声处理10分钟，放在培养皿中，在空气中风干待用。
将五水四氯化锡与去离子水搅拌混合均匀，形成溶液A，溶液的浓度为0.2mol/L，将原料放入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中；称量1.0g氢氧化钠，缓慢加入到溶液A中，搅拌至混合均匀，形成透明溶液。然后将铜片(1×2×0.2cm)放置在反应釜中，封釜，在220℃下水热反应20h，自然冷却至室温，用镊子夹出后在蒸馏水或无水乙醇中轻轻浸洗、放入干燥器中室温干燥，即可获得均匀的纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列。本实施例所得二氧化锡纳米花阵列产品的XRD衍射峰、能谱和形貌与实施例1中图1‐图5相似。
实施例5
将铜片裁剪成片(宽和长分别为1cm×2cm，厚度为0.5cm)，依次用乙醇超声处理处理10分钟、稀硝酸(浓硝酸与去离子水的体积比为1:1)超声处理处理10分钟、蒸馏水超声处理10分钟，放在培养皿中，在空气中风干待用。
将五水四氯化锡与去离子水搅拌混合均匀，形成溶液A，溶液的浓度为0.2mol/L，将原料放入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中；称量1.5g氢氧化钠，缓慢加入到溶液A中，搅拌至混合均匀，形成透明溶液。然后将铜片(1×2×0.5cm)放置在反应釜中，封釜，在180℃下水热反应30h，自然冷却至室温，用镊子夹出后在蒸馏水或无水乙醇中轻轻浸洗、放入干燥器中室温干燥，即可获得均匀的纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列。本实施例所得二氧化锡纳米花阵列产品的XRD衍射峰、能谱和形貌与实施例1中图1‐图5相似。

Claims (8)

1.一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将铜片依次用乙醇、稀硝酸和蒸馏水超声处理，在空气中风干待用；
2)将五水四氯化锡与去离子水搅拌混合均匀，控制溶液的浓度为0.02～6.0mol/L，形成溶液A；将氢氧化钠和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钠在溶液B中的浓度为1.25～6.56mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，溶液A和溶液B的体积比为9:1‐1:9；然后将铜片放置在反应釜中，封釜，在140～220℃下水热反应4～48h，自然冷却至室温，反应产物在蒸馏水或无水乙醇中浸洗，干燥，得均匀的纳米柱组成的二氧化锡纳米花阵列。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡纳米花阵列的合成方法，其特征在于：所述铜片的规格为:长和宽分别为2cm×1cm，厚度为0.02～0.5cm；铜片的纯度不少于99.5％。
3.根据权利要求1所述的二氧化锡纳米花阵列的合成方法，其特征在于：所述铜片依次用乙醇、稀硝酸和蒸馏水超声处理的时间都为5～10分钟。
4.根据权利要求1所述的二氧化锡纳米花阵列的合成方法，其特征在于：所述水热反应的温度为180～220℃。
5.根据权利要求1所述的二氧化锡纳米花阵列的合成方法，其特征在于：所述水热反应的时间为8～30h。
6.根据权利要求1所述的二氧化锡纳米花阵列的合成方法，其特征在于：所述反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
7.根据权利要求1所述的二氧化锡纳米花阵列的合成方法，其特征在于：所述浸洗是用镊子夹出产物后在蒸馏水或无水乙醇中进行。
8.根据权利要求1所述的二氧化锡纳米花阵列的合成方法，其特征在于：所述干燥在室温进行。
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