CN106449367A - 一种合成碘化铜锌三元宽带隙化合物半导体薄膜材料的化学方法 - Google Patents

一种合成碘化铜锌三元宽带隙化合物半导体薄膜材料的化学方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种合成碘化铜锌三元宽带隙化合物半导体薄膜材料的化学方法。该方法为：将铜锌合金薄膜放置到碘蒸汽环境中45～80℃进行铜锌合金的共氧化反应，反应时间3‑8h，反应一定时间后即可在基底表面原位制备出Cu2ZnI4薄膜，即碘化铜锌半导体薄膜材料。这种制备方法不需要使用有机溶剂参与反应或者反应介质；晶体结晶好；所得产物不需要复杂处理就可直接使用。操作简单、反应迅速、绿色环保，能耗低，使用原料成本低廉，重现性好。另外，该方法在基底表面直接成膜，更加有利于该种材料在光电转换器件中的应用。

Description

一种合成碘化铜锌三元宽带隙化合物半导体薄膜材料的化学 方法
技术领域：
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种合成碘化铜锌三元宽带隙化合物半导体薄膜材料的化学方法。
背景技术：
宽带隙半导体一般为室温下带隙大于2.0eV的半导体材料，因而可以使绝大部分太阳光透过而被广泛应用到光电器件邻域。近年来，以低成本、高效率的卤化铅钙钛矿材料为光吸收层的新型太阳能电池迅速发展，其光电转化效率已经突破了20％，有望在太阳能利用方面得到应用。但是基于卤化铅钙钛矿太阳能电池器件中需要使用价格昂贵的宽带隙有机化合物(Sprio-MEOTAD，P3HT等)作为空穴的传输层材料，这些有机化合物的价格比同等重量的黄金贵大约10倍左右。另外，这些有机化合物需要使用有毒的有机溶剂(氯苯、甲苯等)进行溶解，对环境造成了污染，也限制了卤化铅钙钛矿太阳能电池向低成本化的进一步发展。碘化铜锌作为一种新型的三元宽带隙化合物半导体，是一种潜在的低成本太阳能电池空穴传输层材料。
多元化合物半导体材料的制备有外延生长法、多元共蒸法、射频溅射法等。其中，外延生长法是制备GaAlAs、InGaN等三元宽带隙化合物半导体材料的主要手段，包括液相外延法、金属有机气相外延法、气相外延法、分子束外延法等。铜铟硫、铜铟镓硒等化合物半导体薄膜的制备主要使用多元共蒸法和射频溅射的方法。目前多元化合物半导体的制备方法在不断发展，但是目前普遍采用的方法用到有毒物质、操作复杂、反应温度高，对环境影响较大，另外成本也比较高。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种合成碘化铜锌三元宽带隙化合物半导体薄膜材料的化学方法，其可以用于光电转换器件中空穴传输层材料Cu2ZnI4半导体薄膜的制备，以避免目前基于卤化铅钙钛矿材料太阳能电池器件制备过程中空穴传输层材料的高成本、毒性大等缺点。该方法操作简单，制作成本低，有利于低成本大规模生产制备碘化铜锌半导体薄膜材料，具有很好的实验室大面积制备及广阔的工业应用前景。
本发明对要解决的问题所采取的技术方案是：
一种合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：将铜锌合金薄膜放置到碘蒸汽环境中45～80℃进行铜锌合金的共氧化反应，反应时间3-8h，反应一定时间后即可在基底表面原位制备出Cu2ZnI4薄膜，即碘化铜锌半导体薄膜材料。
按上述方案，使用单质碘作为碘蒸气来源产生碘蒸汽环境。具体地，所述的碘蒸汽环境是将碘单质于45～80℃在密闭容器中挥发形成的。
按上述方案，上述使用的铜锌合金薄膜为在洁净的基底材料上溅射铜锌合金层得到。
按上述方案，上述使用的铜锌合金薄膜中铜锌合金靶元素的摩尔比为2:1。
按上述方案，所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
按上述方案，所述的基底材料为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或者普通玻璃。
按上述方案，薄膜产物的厚度可以通过控制铜锌合金的厚度进行调节。铜锌合金薄膜厚度为100nm。
按上述方案，所述的铜锌合金薄膜厚度利用膜厚监控进行控制。
按上述方案，所述的三元碘铜锌具有(112)晶面优势取向。(112)晶面的晶面峰强，其他衍射晶面相对较弱。
本申请采用化学气固相反应方法，以铜锌合金为还原剂，碘为氧化剂，通过调控反应温度和反应时间，将溅射有铜锌合金的基底材料与碘单质在加热条件下反应一段时间进行铜锌合金的共氧化，即可在铜锌合金薄膜上直接制备得到高结晶度的碘化铜锌Cu2ZnI4半导体薄膜材料，另外这种薄膜具有很强的(112)晶面优势取向。这种制备方法不需要使用有机溶剂参与反应或者作为反应介质；晶体结晶好；所得产物不需要复杂处理就可直接使用。操作简单、反应迅速、绿色环保，能耗低，使用原料成本低廉，重现性好。另外，该方法在基底表面直接成膜，更加有利于该种材料在光电转换器件中的应用。
本发明的优点：
1、使用的反应物价格低廉，均为商品化学试剂，无需进一步纯化。
2、反应条件温和，反应过程可控，操作方便。
3、反应装置简单，能够直接在基底表面直接成膜，从而克服了真空热蒸发反应、脉冲激光成膜、电化学成膜等制备方法的高真空、高能耗、操作复杂等缺点。
4、在导电基底上直接成膜，对导电基底无影响，为该薄膜的应用提供了便利条件。
5、制备的薄膜宏观几何形状可控，利用掩膜版控制溅射制备的铜锌合金薄膜的几何形状，可以实现对产物碘化铜锌半导体薄膜宏观几何形状的控制。
6、薄膜厚度可控，通过控制溅射制备的铜锌合金薄膜的厚度及反应条件，可以实现对产物碘化铜锌半导体薄膜材料厚度的控制。
附图说明
图1、实施例1制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的扫描电子显微照片
图2、实施例1制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的XRD图谱
图3、实施例1制备的碘化铜锌半导体薄膜材料表面颗粒的TEM照片
图4、实施例2制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的扫描电子显微照片
图5、实施例2制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的XRD图谱
图6、实施例3制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的扫描电子显微照片
图7、实施例3制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的XRD图谱
图8、实施例4制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的扫描电子显微照片
图9、实施例4制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的XRD图谱
图10、实施例5制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的扫描电子显微照片
图11、实施例5制备的碘化铜锌半导体薄膜材料的XRD图谱
图12、对比例1室温反应后得到的合金薄膜的XRD图谱。
具体实施方式：
下面通过实施例及对比例进一步说明碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的制备方法。
实施例1
1、准备工作：将普通玻璃依次用洗洁精、去离子水超声清洗20min，然后用浓氨水(质量百分数25％)/双氧水(质量百分数30％)/去离子水(体积比为1:2:5)的混合溶液80℃处理30min，最后用去离子水超声清洗20min，处理好的普通玻璃在80℃条件下干燥，保存在洁净的干燥器中待用。利用磁控溅射技术在普通玻璃基底上溅射厚度为100nm的铜锌合金层，以膜厚监控(FTM)控制薄膜厚度，所得具有铜锌合金层的普通玻璃保存在干燥器中待用。
2、反应步骤：将溅射有厚度100nm铜锌合金层的普通玻璃放置在充满碘蒸气的密闭容器中45℃条件下反应8h，取出样品并转移到洁净的样品管中避光、干燥保存。所得产物为白色薄膜。图1为所得样品的SEM照片，薄膜表面主要由四面体颗粒构成；图2为所得样品的XRD图，图中所示衍射峰为Cu2ZnI4的(112)和(224)晶面，由图显示其具有很强的(112)晶面优势取向；图3为制备碘铜锌薄膜的TEM照片，晶格条纹的面间距平均值为0.35nm，与晶体的(112)晶面相匹配。
实施例2：
1、准备工作：同实施例1，在普通玻璃基底上溅射厚度为100nm铜锌合金层。
2、反应步骤：将溅射有100nm铜锌合金层的普通玻璃放置在充满碘蒸气的密闭容器中60℃条件下反应5h，取出样品并转移到洁净的样品管中避光、干燥保存。所得产物为白色薄膜。图4为所得样品的SEM照片，薄膜表面主要由片状颗粒构成；图5为所得样品的XRD图，图中所示衍射峰为Cu2ZnI4的(112)和(224)晶面，由图显示其具有很强的(112)晶面优势取向。
实施例3：
1、准备工作：同实施例1，在普通玻璃基底上溅射厚度为100nm铜锌合金层。
2、反应步骤：将溅射有100nm铜锌合金层的普通玻璃放置在充满碘蒸气的密闭容器中70℃条件下反应3h，取出样品并转移到洁净的样品管中避光、干燥保存。所得产物为白色薄膜。图6为所得样品的SEM照片薄膜，表面主要由片状和不规则颗粒构成；图7为所得样品的XRD图，图中所示衍射峰为Cu2ZnI4的(112)和(224)晶面，由图显示其具有很强的(112)晶面优势取向。
实施例4：
1、准备工作：同实施例1，在ITO导电玻璃基底上溅射厚度为100nm铜锌合金层。
2、反应步骤：将溅射有100nm铜锌合金层的ITO导电玻璃放置在充满碘蒸气的密闭容器中60℃条件下反应5h，取出样品并转移到洁净的样品管中避光、干燥保存。所得产物为白色薄膜。图8为所得样品的SEM照片，表面主要由不规则片状晶体构成；图9为所得样品的XRD图，图中除ITO导电基底材料的衍射峰以外为Cu2ZnI4的(112)晶面衍射峰，由图显示其具有很强的(112)晶面优势取向。
实施例5：
1、准备工作：同实施例1，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为100nm铜锌合金层。
2、反应步骤：将溅射有100nm铜锌合金层的FTO导电玻璃放置在充满碘蒸气的密闭容器中60℃条件下反应5h，取出样品并转移到洁净的样品管中避光、干燥保存。所得产物为白色薄膜。图10为所得样品的SEM照片，薄膜表面主要由四面体颗粒构成；图11为所得样品的XRD图。除FTO基底衍射峰以外，其余为Cu2ZnI4晶体的(112)，(200)，(204)，(312)等晶面的衍射峰，由图显示其具有很强的(112)晶面优势取向，另外，FTO导电基底对Cu2ZnI4晶体薄膜的生长有一定的影响。
对比例1：
1、准备工作：同实施例1，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为100nm铜锌合金层。
2、反应步骤：将溅射有100nm铜锌合金层的普通玻璃放置在充满碘蒸气的密闭容器中25℃条件下反应10h后，取出样品并转移到洁净的样品管中避光、干燥保存。图12为所得样品的XRD图。图中没有出现除FTO导电玻璃以外的其他衍射峰，说明在25℃条件下铜锌合金薄膜没有转化为碘铜锌Cu2ZnI4薄膜，并且也没有ZnI2或者CuI生成。

Claims (9)

1.一种合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：将铜锌合金薄膜放置到碘蒸汽环境中45～80℃进行铜锌合金的共氧化反应，反应时间3-8h，反应一定时间后即可在基底表面原位制备出Cu2ZnI4薄膜，即碘化铜锌半导体薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：使用单质碘作为碘蒸气来源产生碘蒸汽环境，具体地，所述的碘蒸汽环境是将碘单质于45～80℃在密闭容器中挥发形成的。
3.根据权利要求1所述的合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：上述使用的铜锌合金薄膜为在洁净的基底材料上溅射铜锌合金层得到。
4.根据权利要求3所述的合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：上述使用的铜锌合金薄膜中铜锌合金靶元素的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求3所述的合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
6.根据权利要求3所述的合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：所述的基底材料为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或者普通玻璃。
7.根据权利要求1所述的合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：薄膜产物的厚度可以通过控制铜锌合金的厚度进行调节。
8.根据权利要求1所述的合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：所述的铜锌合金薄膜厚度利用膜厚监控进行控制。
9.根据权利要求1所述的合成碘化铜锌宽带隙半导体薄膜材料的化学方法，其特征在于：所述的三元碘铜锌具有(112)晶面优势取向。
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