CN110660915B - 室温原位控制合成碘铋铜薄膜的方法及由其组装的光电转换器件 - Google Patents

室温原位控制合成碘铋铜薄膜的方法及由其组装的光电转换器件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及室温原位控制合成碘铋铜薄膜的方法及由其组装的光电转换器件，室温原位控制合成碘铋铜的方法，将具有纳米金属铜单质和铋单质薄膜的基底材料或具有纳米金属铋铜合金薄膜的基底材料置于盛有单质碘的密闭容器内，在氮气氛围、密封条件下原位、20℃～35℃反应制得碘铋铜半导体薄膜。室温原位控制合成的碘铋铜组装的光电转换器件，包括基底层、CuBiI4：Spiro‑OMeTAD共混层和位于共混层上的金属电极层。本发明简单、快捷、温和、绿色，进而与p型有机半导体Spiro‑OMeTAD复合，最终组装成太阳能电池器件。电池结构简单，只有两层电极和一层CuBiI4：Spiro‑OMeTAD共混层，成本低。

Description

室温原位控制合成碘铋铜薄膜的方法及由其组装的光电转换 器件
技术领域：
本发明属于材料化学技术领域，尤其涉及一种室温原位控制合成碘铋铜薄膜和进一步由其组装的的光电转换器件。
背景技术：
近年来，有机-无机杂化卤化物钙钛矿太阳能电池因其光吸收效率高、电荷载体迁移率高、能带可调等优点引起了人们的广泛关注，在短短几年内其光电转化效率已经达到22.7％。虽然现在所有钙钛矿太阳能电池中，以铅基卤化物钙钛矿作为光吸收层的光电效率最高，但是人们也注意到其仍然存在很多缺点，铅元素有毒，易对环境造成污染，对人体产生危害，而且铅基钙钛矿材料在空气中的稳定性差，这些因素都极大限制了其发展应用。为了避免铅的毒性和污染问题，无铅钙钛矿太阳能电池逐渐引起人们的重视。
Malin B.Johansson等将摩尔比为1:3的CsI和BiI3溶于体积比为13/1的DMF/DMSO混合溶剂中制得前驱体溶液，之后，将铋基钙钛矿前驱体溶液以3000rpm的转速旋涂到表面有TiO2的FTO基材上，然后在125℃的热板上加热30分钟，制得CsBi3I10，组装的glass/FTO/compact TiO2/mesoporous TiO2/CsBi3I10/P3HT/Ag太阳能电池器件获得了0.4％的光电转换效率。Zhipeng Shao等将0.5M AgI、1M BiI3和50uL 37％的HCl溶于1mL DMF中并在50℃的加热板上搅拌1h形成前驱体溶液，将该溶液以6000rpm的转速旋涂到表面有TiO2的FTO基底上，旋涂时间为10秒。根据旋涂之后的退火方案不同，产生不同表面形态的AgBi2I7薄膜。通过立即将膜转移到150℃的加热板上退火1h来制作表面粗糙的AgBi2I7薄膜。通过在室温下将膜保持约5分钟，然后将其转移至150℃加热板上退火1h，获得表面平滑的AgBi2I7薄膜。组装的glass/FTO/compact TiO2/AgBi2I7/Spiro-OMeTAD/Au太阳能电池器件获得了0.83％的光电转换效率。但这些制备方法都需要较高的温度，而且制备工艺复杂，因此提供一种制备工艺简便、反应条件温和的方法来制备一种非铅钙钛矿薄膜太阳能电池器件就显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种室温原位控制合成CuBiI4半导体薄膜材料的方法，和由其组装的太阳能电池器件。
本发明为解决上述问题所采取的技术方案是：
室温原位控制合成CuBiI4的方法，将具有纳米金属铜单质和铋单质薄膜的基底材料或具有纳米金属铋铜合金薄膜的基底材料置于盛有单质碘的密闭容器内，在惰性气氛、密封条件下原位、20℃～35℃反应制得碘铋铜半导体薄膜。
按上述方案，所述的原位反应时间为6h～48h。
按上述方案，具有纳米金属铜单质和铋单质薄膜的基底材料中金属铜单质和铋单质的厚度分别为10～100nm。
按上述方案，所述金属铋铜合金薄膜的厚度为40～100nm。
按上述方案，所使用的纳米金属铋铜合金薄膜中铋铜的摩尔质量比为1:1～3:1。
按上述方案，所述具有金属单质铜和金属单质铋薄膜的基底材料或者具有铋铜合金薄膜的基底材料是在基底表面先溅射一层单质金属，再在其表面继续溅射另一层单质金属料或者在基底上直接溅射铋铜合金，分别得到。
按上述方案，所述的基底材料为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或普通载玻片。
按上述方案，上述溅射方法为直流磁控溅射。
室温原位控制合成的CuBiI4组装的光电转换器件，包括基底层、CuBiI4：Spiro-OMeTAD共混层和位于共混层上的金属电极层。
按上述方案，所述的基底层为ITO玻璃。ITO玻璃是表面带有一层氧化铟锡(Indium-Tin Oxide)透明导电膜的玻璃。
按上述方案，所述CuBiI4：Spiro-OMeTAD共混层的制备为：将前述制备获得的CuBiI4薄膜在通有纯氮气的手套箱中旋涂Spiro-OMeTAD溶液，获得CuBiI4：Spiro-OMeTAD共混层。
按上述方案，所述的金属电极层为Au电极层，通过在CuBiI4：Spiro-OMeTAD共混层上利用真空蒸镀技术在其表面蒸镀形成。
室温原位控制合成的碘铋铜半导体材料与Spiro-OMeTAD杂化构成的光电转换器件的制备方法，制备过程如下：
1)将具有纳米金属铜单质和铋单质薄膜的基底材料或具有纳米金属铋铜合金薄膜的基底材料置于盛有单质碘的密闭容器内，在惰性气氛、密封条件下原位、20℃～35℃反应制得碘铋铜半导体薄膜；
2)把步骤1)中生成的样品在通有纯氮气的手套箱中旋涂Spiro-OMeTAD溶液；
3)步骤2)完成后，蒸镀一层金属电极，得到太阳能电池器件。
按上述方案，Spiro-OMeTAD的氯苯溶液配制方法为：将80mg Spiro-OMeTAD(西格玛)粉末、17.5uL锂盐的乙腈溶液、28.5uL四叔丁基吡啶共同溶于1mL氯苯中。
按上述方案，所述的Spiro-OMeTAD的溶液的旋涂转速为2000～2500转/分钟；旋涂时间为30～40秒。
申请人使用一种简单、快捷、温和、绿色的合成方法，在室温环境下成功地原位制备了CuBiI4半导体薄膜材料，并进而与p型有机半导体Spiro-OMeTAD复合，最终组装成了太阳能电池器件。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、CuBiI4薄膜材料是在室温条件下即可合成，反应条件温和，无需超声、光照、微波辅助等传统能量驱动反应进行，能耗低，操作简便。
2、所用金属生成的CuBiI4半导体材料对环境无毒害作用，光电转换器件在组装过程中对环境基本没有危害。
3、无机CuBiI4电子受体薄膜材料制备过程中没有使用任何有机溶剂，反应装置简单，可用于大面积制备；另外薄膜宏观形状可控，通过控制溅射金属层的形状，可以实现对碘铋铜半导体光电薄膜图形的控制。
4、通过在CuBiI4上旋涂Spiro-OMeTAD溶液，然后蒸镀金属电极层，即可组装获得太阳能电池器件，其中CuBiI4：Spiro-OMeTAD为共混层，电池结构简单，只有两层电极和一层CuBiI4：Spiro-OMeTAD共混层，成本低。
附图说明：
图1-1、实施例1所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱，图中碘铋铜XRD的标准卡片图谱，对应的PDF卡片号：46-609；
图2-1、实施例2所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图3-1、实施例3所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图4-1、实施例4所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图5-1、实施例5所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图6-1、对比实验中单质铋碘化后的XRD图谱；
图7-1、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图7-2、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的扫描电子显微镜照片；
图7-3、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的横截面扫描电子显微镜照片；
图7-4、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的高分辨透射电子显微镜照片；
图7-5、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的能谱图；
图7-6、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的紫外-可见光吸收曲线；
图7-7、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的瞬态表面光电压图谱；
图7-8、实施例6所制备电池的截面扫描电子显微照片；
图7-9、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜薄膜组装太阳能电池器件的I-V曲线图；
图7-10、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜薄膜组装太阳能电池器件的外量子效率曲线图。
具体实施方式：
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1、准备工作：ITO导电玻璃基底先用丙酮超声清洗两次，每次10min，再分别用洗洁精和去离子水超声20min，然后在氨水(质量百分数：25％)：双氧水(30％)：去离子水体积比＝1:2:5的混合液中80℃水浴加热30min，最后再用去离子水超声20min，超声后用氮气吹干。利用磁控溅射仪在基底表面溅射厚度为40nm摩尔质量比为1:1的铋铜合金层，利用膜厚监控控制上述铋铜合金膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的1g碘粒放入充满氮气的手套箱内的密闭容器中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘蒸气的密闭容器中，保证金属层不与碘粒直接接触，在28℃反应6h。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。如图1-1为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱。
实施例2
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面先溅射厚度为15nm的铜单质，再溅射45nm的铋单质，利用膜厚监控控制上述铜和铋金属膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的1g碘粒放入充满氮气的手套箱内的密闭容器中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘蒸气的密闭容器中，保证金属层不与碘粒直接接触，在28℃反应10h。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。如图2-1所示为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱。
实施例3
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面先溅射厚度为45nm的铋单质，再溅射15nm的铜单质，利用膜厚监控控制上述铜和铋金属膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的1g碘粒放入充满氮气的手套箱内的密闭容器中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘蒸气的密闭容器中，保证金属层不与碘粒直接接触，在28℃反应10h。后处理：
3、反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。如图3-1所示为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱。
实施例4
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面溅射厚度为60nm摩尔质量比为2:1的铋铜合金层，利用膜厚监控控制上述铋铜合金膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的1g碘粒放入充满氮气的手套箱内的密闭容器中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘蒸气的密闭容器中，保证金属层不与碘粒直接接触，在28℃反应10h。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。如图4-1所示为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱。
实施例5
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面先溅射厚度为60nm摩尔质量比为3:1的铋铜合金层，利用膜厚监控控制上述铋铜合金膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的1g碘粒放入充满氮气的手套箱内的密闭容器中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘蒸气的密闭容器中，保证金属层不与碘粒直接接触，在28℃反应10h。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。如图5-1所示为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱。
对比实验
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在ITO基底背面即玻璃面表面溅射厚度为60nm的金属铋，利用膜厚监控控制上述金属铋膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的1g碘粒放入充满氮气的手套箱内的密闭容器中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘蒸气的密闭容器中，保证金属层不与碘粒直接接触，在28℃反应24h。
3、后处理：反应结束后，用无水乙醇洗涤，如图6-1所示为本对比例的XRD图谱，从XRD可以看出所显示的峰位全部是金属铋，说明单纯的铋单质并未与碘反应。本实验说明铜的参与能改变金属铋的反应历程，在一定反应条件下生成CuBiI4。
实施例6
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面溅射厚度为60nm摩尔质量比为1:1的铋铜合金层，利用膜厚监控控制上述铜铋合金膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的1g碘粒放入充满氮气的手套箱内的密闭容器中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘蒸气的密闭容器中，保证金属层不与碘粒直接接触，在28℃反应10h。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。如图7-1为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；如图7-2所示为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的扫描电子显微照片；图7-4所示为本实施例7所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的高分辨透射电子显微镜照片；从HRTEM图可以清楚地观察到高结晶的二维点阵结构，晶格间距为3.51埃，指向CuBiI4的(222)晶面。图7-5为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的能谱图，从能谱图上可以看出各元素分布均匀说明形成了单一相的CuBiI4。如图7-6为本实施例所制备碘铋铜半导体薄膜材料的紫外可见光吸收曲线，可见其在400nm-700nm之间有两个吸收边，符合钙钛矿材料的吸收特性；如图7-7为本实施例所制备碘铋铜半导体薄膜材料的瞬态表面光电压图谱，出现了n型半导体正方向的特征峰。
4、电池组装：将步骤3的样品在纯氮气氛围的手套箱中以2500转/分钟的转速旋涂80mg/mL的Spiro-OMeTAD氯苯溶液；完成后在Spiro-OMeTAD表面真空蒸镀Au电极。
5、电池性能测试：在室温条件下，使用美国Oriel公司生产的太阳光模拟器(AM1.5)进行光电性能测试。电池截面的扫描电子显微照片见图7-8，电池的I-V曲线如图7-9，电池的EQE曲线见图7-10。

Claims (6)

1.室温原位控制合成碘铋铜的方法，其特征在于：将具有纳米金属铜单质和铋单质薄膜的基底材料或具有纳米金属铋铜合金薄膜的基底材料置于盛有单质碘的密闭容器内，在惰性气氛、密封条件下原位、20℃～35℃反应6h～48h制得碘铋铜半导体薄膜，金属铜单质和铋单质的厚度分别为10～100nm；所述金属铋铜合金薄膜的厚度为40～100nm，纳米金属铋铜合金薄膜中铋铜的摩尔质量比为1:1~3:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具有金属单质铜和金属单质铋薄膜的基底材料或者具有铋铜合金薄膜的基底材料是在基底表面先溅射一层单质金属，再在其表面继续溅射另一层单质金属材料或者在基底上直接溅射铋铜合金，分别得到。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：溅射方法为直流磁控溅射，铋铜合金靶材中铋:铜的摩尔质量比为1:1~3:1。
4.室温原位控制合成的碘铋铜组装的光电转换器件的制备方法，其特征在于：所述室温原位控制合成的碘铋铜组装的光电转换器件包括基底层、CuBiI4：Spiro-OMeTAD共混层和位于共混层上的金属电极层，制备方法包括；
1）按照权利要求1所述的方法制备获得CuBiI4薄膜；
2）把步骤1）中生成的样品在通有纯氮气的手套箱中旋涂Spiro-OMeTAD溶液；
3）步骤2)完成后，蒸镀一层金属电极，得到太阳能电池器件。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述CuBiI4：Spiro-OMeTAD共混层的制备为：按照权利要求1所述的方法制备获得CuBiI4薄膜，将CuBiI4薄膜在通有纯氮气的手套箱中旋涂Spiro-OMeTAD溶液，获得CuBiI4：Spiro-OMeTAD共混层。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的基底层为ITO玻璃；
所述的金属电极层为Au电极层，通过在CuBiI4：Spiro-OMeTAD共混层上利用真空蒸镀技术在其表面蒸镀形成。
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